CN113121243A - 高亮度led光源用基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及LED光源基板，具体是高亮度LED光源用基板及其制备方法，高亮度LED光源用基板由碳化硅和改性碳化硅晶须制得的碳化硅陶瓷板；含有棉酚接枝石墨烯的环氧树脂层；及氮化铝散热板，制备方法包括：以碳化硅和前述改性碳化硅晶须制备碳化硅陶瓷，陶瓷表面涂覆含有棉酚接枝石墨烯的环氧树脂层，最后再在环氧树脂层表面添加氮化铝散热板即得。基板具有优异的绝缘性能和导热性能，接枝石墨烯的添加不会显著降低基板的绝缘特性，有利于提高高亮度LED光源用基板的耐热冲击性能，稳定性高，可用于高亮度LED光源。
Description
技术领域
本发明涉及LED光源基板，具体是高亮度LED光源用基板及其制备方法。
背景技术
聚合酶链式反应(PCR)是一种用于放大扩增特定DNA片段的分子生物学技术，它可于生物体外精确复制DNA，因此其最大特点是能将微量DNA大幅增加。PCR的具体原理是利用DNA在体外95℃高温时变性会变成单链，低温60℃时引物与单链按碱基互补配对原则结合，再调温度至DNA聚合酶最适反应温度72℃左右DNA聚合酶沿着磷酸到五碳糖(5'～3')的方向合成互补链。可见，PCR对于温度的控制要求较高，因而某种意义上来说PCR仪就是一个温控设备，要求能精准第控制变性温度、复性温度和延伸温度。而在PCR末端，则设置有激光检测窗口用以检测液体样品的扩增结果，因此现有技术中有采用LED光来对其进行检测的技术，其对LED灯的要求较高。
现有技术有申请公布号为CN104198392A的中国发明专利，公开了一种基于LED的数字聚合酶链式反应PCR多窗口多路检测方法，该方法采用LED作为检测光源，然而因PCR仪对温控的较高要求以及其采用多点光源串行检测的排布模式，其应对LED光源的散热进行足够的控制，可能因多点式LED光源的排布导致PCR仪的控温能力不足而影响其高效运行。另有公布号为CN110927134A的中国发明专利，公开了一种应用于实时荧光PCR仪的多重荧光检测光路，其包括白光LED光源出射光路设光阑、准直透镜、短通滤光片等组件，能够实现在一个光路中四重荧光的激发和接收，具有结构紧凑、体积小、灵敏度高等特点，可用于多重荧光PCR仪的研制。然而，其应用的白光LED光源采用全波段白光LED，功率3瓦，依据现有技术，3W的LED灯珠，电压是3.05～4.47V，电流是700mA，属于高强度LED光源。因此，为高亮度LED光源提供主要散热通道的基板的散热作用的强弱对其性能、亮度、功率、稳定性等的保持非常重要。
现有技术有公布号为CN107591471A的中国发明专利，公开了一种高寿命的LED基板，其首先在低温下烧结制得氧化铝/碳化硅复合陶瓷板，然后制得二氧化钛与聚苯乙烯的复合微球，并将所得复合微球涂覆在复合陶瓷板上，最后在其上添加一层氮化铝散热板即制得LED基板。然而该发明提供的LED基板的导热系数未超过20W/m·K，导热系数较低，因此其LED基板的散热作用不佳，不宜应用于高亮度LED中，因此为高亮度LED提供一种高散热作用的基板是十分重要的。
发明内容
其一，本发明的目的在于提供一种氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须在提升碳化硅陶瓷板导热系数中的应用，改性碳化硅晶须在碳化陶瓷板中均匀分布，提升陶瓷板的致密度，其适量添加可显著提升碳化硅陶瓷板的导热系数。
其二，本发明的目的在于提供一种高亮度LED光源用基板，所述基板具有优异的绝缘性能，接枝石墨烯的添加不会显著降低基板的绝缘特性，有利于提高高亮度LED光源用基板的耐热冲击性能，稳定性高，可用于高亮度LED光源。
本发明提供如下技术方案以上述前述发明目的。
一种氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须在提升碳化硅陶瓷板导热系数中的应用。
所述氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须是以式(1)所示氟硅烷偶联剂低聚物对碳化硅晶须进行改性获得；
所述碳化硅晶须的平均直径200～500nm，长径比不高于50。
所述氟硅烷偶联剂低聚物经由下述步骤制备得到：等重量二甲苯与丙二醇甲醚混合为溶剂，氮气并搅拌下，将硅烷偶联剂、含氟单体、偶氮二异丁腈和二月桂酸二正丁基锡的混合物在2～2.5h时间内匀速滴加入105～110℃的混合溶剂中，保温搅拌反应20～30min，降至室温并以低温旋蒸去除溶剂，真空烘干即得。
硅烷偶联剂与含氟单体的摩尔比是1:4～5。
硅烷偶联剂是KH570。
含氟单体是CH2＝CH-C(O)-O-CH2CH2-C4F9。
本发明方法提供了一种式(1)所示的氟硅烷偶联剂低聚物，其制备工艺易控，溶剂易回收，所得低聚物的重均分子量介于1200～1550，其分子量分布较窄，通过改变溶剂组分即可获得粉末状氟硅烷偶联剂低聚物，以其对碳化硅晶须改性并复合碳化硅制备陶瓷，可使得碳化硅晶须在陶瓷中均匀分布，同时使陶瓷获得出色的导热作用，适合于制备高亮度LED光源用基板。
所述氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须具体以下述方法获得：碳化硅晶须分散于足量的甲苯中，依次加入微量氟硅烷偶联剂低聚物和去离子水，缓慢升温至65～75℃，搅拌反应至少4h，抽滤、醇洗至少各3次后低温干燥至恒重。
碳化硅晶须分散于足量的甲苯可在高超声波辅助下分散，具体在超声频率不低于50KHz、超声强度不低于0.5W/cm2条件下分散至少1h。
氟硅烷偶联剂低聚物的添加量是碳化硅晶须重量的0.5～1.0％。
利用氟硅烷偶联剂低聚物对碳化硅晶须进行改性，氟硅烷偶联剂低聚物的硅氧烷基与水分子反应生成硅羟基，羟基再与碳化硅晶须表面的羟基发生缩合反应，从而在碳化硅晶须表面接枝氟硅烷偶联剂低聚物；通过将氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须与碳化硅、粘接剂烧结制得碳化硅陶瓷板，可显著提高以其作为陶瓷板的基板的导热系数，从而利于高亮度LED光源的散热作用，提升散热效率，使其芯片维持较高发光效率，延长LED光源的使用寿命。
一种高亮度LED光源用基板，其包括：
由碳化硅和前述改性碳化硅晶须制备得到的碳化硅陶瓷；
含有棉酚接枝石墨烯的环氧树脂层；及
氮化铝散热板。
所述高亮度LED光源用基板的制备方法是以碳化硅和前述改性碳化硅晶须制备碳化硅陶瓷，陶瓷表面涂覆含有棉酚接枝石墨烯的环氧树脂层，最后再在环氧树脂层表面添加氮化铝散热板即得。
所述高亮度LED光源用基板的制备方法具体包括：
1)碳化硅、磷酸二氢铝以水为介质球磨，加入改性碳化硅晶须后低速球磨，真空除气后注入模具得到陶瓷素坯，干燥、脱模后真空低温烧结得碳化硅陶瓷；
2)棉酚接枝石墨烯分散于二氯甲烷，加入环氧树脂后高速分散，除尽二氯甲烷后加入固化剂和促进剂混合均匀，抽真空以彻底去除起泡，涂覆于碳化硅陶瓷表面并固化得环氧树脂层；
3)环氧树脂层表面添加氮化铝散热板即制得高亮度LED光源用基板。
碳化硅与改性碳化硅晶须、磷酸二氢铝的重量比是100:15～50:1～5。
真空低温烧结的烧结温度是900～1150℃，烧结时间是45～60min。
环氧树脂与棉酚接枝石墨烯、固化剂、促进剂的重量比是100:5～8:85～90:1～2。
固化操作具体为：100℃固化1.5～2h，125℃固化2.5～3h。
棉酚接枝石墨烯具体经由下述步骤制得：氧化石墨烯分散于丙酮，迅速加入棉酚，升温至42～45℃辅助超声搅拌反应至少6h，高速离心后取出上层过量棉酚，将分散液冻干即得。
石墨烯与棉酚的重量比是1:10～50。
在丙酮氛围中，以棉酚对氧化石墨烯进行反应性接枝改性，棉酚的羟基与氧化石墨烯表面的羧基、环氧基发生反应，棉酚的双苯环结构分布于石墨烯周围，不仅极大地避免了石墨烯的团聚，利于其在环氧树脂层中的均匀分布，而且因棉酚对石墨烯的包覆式改性，石墨烯的微量甚至适量添加并不会显著降低环氧树脂层的绝缘性，而且，因石墨烯的较高导热作用，还可显著强化环氧树脂层的导热系数，进而提升LED基板的散热效率。
本发明所述高亮度LED光源用基板的制备方法简单易行，LED基板由碳化硅陶瓷、环氧树脂层和氮化铝散热板复合制得，其中碳化硅陶瓷由碳化硅、改性碳化硅晶须和少量磷酸二氢铝制得，磷酸二氢铝的含量不高于5％，因此其碳化硅含量较高，组分较均一，杂质含量较低，结构致密，密度较高，导热性得以提高；此外，氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须因其表面具有强极性的氟原子而在体系中均匀分布，仅需少量的粘接助剂即可实现其与碳化硅主材的结合强度，此外改性碳化硅晶须的适量添加可显著提升碳化硅陶瓷板的导热系数，可能的原因是碳化硅晶须表面的氟硅烷偶联剂低聚物在高温下发生降解，气体逸出而在体系中形成微小的通孔，而通孔的存在可显著的提升碳化硅陶瓷板的导热系数，即便在碳化硅自身导热系数不高的情况下依然可显著的提升其导热作用，从而利于基板的散热速度，提升LED光源的散热效率，使其芯片维持较高发光效率，延长LED光源的使用寿命。
棉酚接枝石墨烯避免了其在环氧树脂层中的团聚，其均匀分布利于发挥其高导热的作用，因棉酚对石墨烯的过量的、包覆式的改性，石墨烯的添加不会显著降低环氧树脂层的绝缘特性，而且因其绝缘性高、分散性好，有利于提高高亮度LED光源用基板的耐热冲击性能，其在-50℃～120℃之间循环测试不会出现裂纹且导热系数无明显下降，耐热冲击稳定性高，可用于高亮度LED光源，高散热作用能够长久的保持，能满足PCR系统对高稳定性LED光源的需求。
本发明还提供一种高亮度LED光源，其以前述所述高亮度LED光源用基板作为陶瓷散热基板。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
本发明的有益效果为：
1)通过将氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须与碳化硅、粘接剂烧结制得碳化硅陶瓷板，可显著提高基板的导热系数，利于高亮度LED光源的散热作用，提升散热效率，使其芯片维持较高发光效率，延长LED光源的使用寿命；
2)棉酚接枝石墨烯避免了其在环氧树脂层中的团聚，其均匀分布利于发挥石墨烯的高导热作用，因石墨烯被棉酚基团包覆，石墨烯的添加不会显著降低环氧树脂层的绝缘特性，而且因其绝缘性高、分散性好，有利于提高高亮度LED光源用基板的耐热冲击性能，稳定性高，可用于高亮度LED光源，高散热作用能够长久的保持，能满足PCR系统对高稳定性LED光源的需求。
3)高亮度LED光源用基板的制备方法简单易行，LED基板由碳化硅陶瓷、环氧树脂层和氮化铝散热板复合制得，其中碳化硅陶瓷由碳化硅、改性碳化硅晶须和少量磷酸二氢铝制得，组分均一，杂质含量低，结构致密，导热性得以提高；
4)氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须因其表面具有强极性的氟原子而在体系中均匀分布，仅需少量的粘接助剂即可实现其与碳化硅主材的结合强度，此外改性碳化硅晶须的适量添加可显著提升碳化硅陶瓷板的导热系数，可能的原因是碳化硅晶须表面的氟硅烷偶联剂低聚物在高温下发生降解，气体逸出而在体系中形成微小的通孔，而通孔的存在可显著的提升碳化硅陶瓷板的导热系数，即便在碳化硅自身导热系数不高的情况下依然可显著的提升其导热作用，从而利于基板的散热速度，提升LED光源的散热效率，使其芯片维持较高发光效率，延长LED光源的使用寿命。
本发明为实现上述目的而采用了上述技术方案，弥补了现有技术的不足，设计合理，操作方便。
附图说明
为让本发明的上述和/或其他目的、特征、优点与实例能更明显易懂，所附附图的说明如下：
图1是本发明氟硅烷偶联剂低聚物的结构示意图；
图2是本发明实施例1所得氟硅烷偶联剂低聚物的拉曼光谱示意图；
图3是本发明实施例2所得氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须的红外普图；
图4是本发明基板的击穿电压示意图。
具体实施方式
除非另外说明，所有的比例、占比、份数、百分数等均以重量计；另有说明包括但不限于“mol％”意指摩尔百分比、“vol％”意指体积百分比。
本发明提供一种氟硅烷偶联剂低聚物：等重量二甲苯与丙二醇甲醚混合为溶剂，氮气并搅拌下，将硅烷偶联剂、含氟单体、偶氮二异丁腈和二月桂酸二正丁基锡的混合物在2～2.5h时间内匀速滴加入105～110℃的混合溶剂中，继续保温搅拌反应20～30min，降至室温并以低温旋蒸去除溶剂，真空烘干即得。
其中，搅拌速率是120～300r/min；和/或
硅烷偶联剂与含氟单体的摩尔比是1:4～5；和/或
硅烷偶联剂是3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；和/或
含氟单体是CH2＝CH-C(O)-O-CH2CH2-C4F9；和/或
偶氮二异丁腈的添加量是含氟单体、硅烷偶联剂重量的1.8～2％；和/或
二月桂酸二正丁基锡的添加量是含氟单体、硅烷偶联剂重量的1.5～2％；和/或
真空烘干是在不高于50℃温度下烘干至恒重。
本发明提供一种氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须。
本发明提供一种氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须在提升碳化硅陶瓷板导热系数中的应用。
碳化硅晶须的平均直径200～500nm，长径比不高于50。
氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须具体以下述方法获得：碳化硅晶须分散于足量的甲苯中，依次加入微量氟硅烷偶联剂低聚物和去离子水，缓慢升温至65～75℃，搅拌反应至少4h，抽滤、醇洗至少各3次后低温干燥至恒重。
其中，碳化硅晶须分散于足量的甲苯可在高超声波辅助下分散，具体在超声频率不低于50KHz、超声强度不低于0.5W/cm2条件下分散至少1h；和/或
甲苯的量不低于碳化硅晶须重量的80倍；和/或
氟硅烷偶联剂低聚物的添加量是碳化硅晶须重量的0.5～1.0％；和/或
去离子水的添加量是氟硅烷偶联剂低聚物重量的50～65％；和/或
缓慢升温的速率是1～3℃/min；和/或
搅拌反应的搅拌速率是120～600r/min；和/或
低温干燥的温度是40～55℃。
本发明提供一种高亮度LED光源用基板，其包括：
由碳化硅和前述改性碳化硅晶须制备得到的碳化硅陶瓷板；
含有棉酚接枝石墨烯的环氧树脂层；及
氮化铝散热板。
本发明提供一种高亮度LED光源用基板的制备方法，以碳化硅和前述改性碳化硅晶须制备碳化硅陶瓷板，陶瓷表面涂覆含有棉酚接枝石墨烯的环氧树脂层，最后再在环氧树脂层表面添加氮化铝散热板即得。
高亮度LED光源用基板的制备方法具体包括：
1)碳化硅、磷酸二氢铝以水为介质球磨，加入改性碳化硅晶须后低速球磨，真空除气后注入模具得到陶瓷素坯，干燥、脱模后真空低温烧结得碳化硅陶瓷板；
2)棉酚接枝石墨烯分散于二氯甲烷，加入环氧树脂后高速分散，除尽二氯甲烷后加入固化剂和促进剂混合均匀，抽真空以彻底去除起泡，涂覆于碳化硅陶瓷表面并固化得环氧树脂层；
3)环氧树脂层表面添加氮化铝散热板即制得高亮度LED光源用基板。
其中，步骤1)的碳化硅平均粒径0.2～1.0μm；和/或
步骤1)的碳化硅与改性碳化硅晶须、磷酸二氢铝的重量比是100:15～50:1～5；和/或
步骤1)的球磨的转速是150～300r/min，球磨时间是5～10min；低速球磨的转速是60～90r/min，球磨时间是1～3min；和/或
步骤1)真空除气后干燥至含水量低于5％再注入模具；和/或
步骤1)的陶瓷素坯需在模具中以75～90MPa压力保压至少45s；和/或
步骤1)的真空低温烧结的烧结温度是900～1150℃，烧结时间是45～60min；和/或
步骤2)的环氧树脂与棉酚接枝石墨烯、固化剂、促进剂的重量比是100:5～8:85～90:1～2；和/或
步骤2)的环氧树脂是双酚A型环氧树脂E44，固化剂是甲基六氢苯酐，促进剂是三-(二甲氨基甲基)苯酚；和/或
步骤2)的高速分散的转速是3000～6000r/min，高速分散至少2h；和/或
步骤2)的除尽二氯甲烷采用50～60℃搅拌后在于相同温度下抽真空静置过夜的方式；和/或
步骤2)的固化操作具体为：100℃固化1.5～2h，125℃固化2.5～3h。
前述所述方法中的棉酚接枝石墨烯具体经由下述步骤制得：氧化石墨烯分散于丙酮，迅速加入棉酚，升温至42～45℃辅助超声搅拌反应至少6h，高速离心后取出上层过量棉酚，将分散液冻干即得。
其中，石墨烯与棉酚的重量比是1:10～50；和/或
辅助超声搅拌具体是在频率不低于60KHz、功率密度不低于0.5W/cm2的超声波辅助下以300～1200r/min的转速搅拌；和/或
高速离心的转速不低于6000r/min，高速离心时间不低于30min。
本发明还提供一种高亮度LED光源，其以前述所述高亮度LED光源用基板作为陶瓷散热基板。
以下通过具体实施例详细描述本发明。
实施例1：一种氟硅烷偶联剂低聚物：
本实施例提供一种氟硅烷偶联剂低聚物，其经由下述步骤制备得到：等重量二甲苯与丙二醇甲醚混合为溶剂，充氮气保护，150r/min搅拌下，将0.04mol KH570、0.18mol含氟单体CH2＝CH-C(O)-O-CH2CH2-C4F9、1.31g偶氮二异丁腈和1.18g二月桂酸二正丁基锡的混合物在2h时间内匀速滴加入110℃的混合溶剂中，继续保温120r/min搅拌反应30min，降至室温并以低温旋蒸去除溶剂，45℃温度下真空烘干至恒重即得。
通过采用凝胶色谱仪测定低聚物分子量，并通过尺寸排阻色谱法分析，测得低聚物重均分子量约1450，其多分散系数是2.2，表明所得聚合物属低聚物，而且分子量分布较窄，其结构示意图如图1所示。
采用inViaTM 
共焦显微拉曼光谱仪对低聚物进行拉曼光谱分析，如图2所示，2840～2950cm-1及1500cm-1附近显示出甲基与亚甲基的特征峰，585cm-1附近显示出较强的CF与CF3的特征峰，而且在1092cm-1附近出现硅烷的特征峰，表明低聚物是含氟单体与硅烷偶联剂聚合而得。
实施例2：一种氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须：
本实施例提供一种氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须，其具体是以实施例1所得氟硅烷偶联剂低聚物对平均直径300～350nm，长径比30～40的碳化硅晶须进行改性制得，步骤如下：100g碳化硅晶须分散于12L甲苯中，在超声频率60KHz、超声强度0.8W/cm2条件下分散3h；依次加入0.8g氟硅烷偶联剂低聚物和0.48g去离子水，2℃/min缓慢升温至70℃，180r/min搅拌反应5h，抽滤、醇洗各3次后50℃干燥至恒重。氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须的FTIR图如图3所示，图3中上图为改性前的碳化硅晶须，下图为改性后的碳化硅晶须，可知，3455cm-1与1635cm-1附近为吸水特征峰，600～900cm-1处是系列大面积的硅碳特征峰群，在下图中，2945cm-1、2845cm-1附近均是碳氢键特征峰，1728cm-1与1410cm-1附近均是碳氧键特征峰，而1290cm-1处则是碳氧碳键特征峰，1605cm-1处是碳氧双键特征峰，在1098cm-1与800cm-1附近显示硅氧硅键特征峰，在1350cm-1附近显示出较强的CF2-CF3特征峰，上述峰位表明氟硅烷偶联剂低聚物对碳化硅晶须改性成功。
实施例3：一种硅烷偶联剂改性碳化硅晶须：
本实施例提供一种硅烷偶联剂改性碳化硅晶须，其具体是以KH570对平均直径300～350nm，长径比30～50的碳化硅晶须进行改性制得，方法与实施例2的方法相同。
实施例4：一种棉酚接枝石墨烯：
本实施例提供一种棉酚接枝石墨烯，具体步骤如下：将1g氧化石墨烯分散于500g丙酮中，迅速加入15g棉酚，升温至45℃，在超声频率75KHz、超声功率密度0.6W/cm2、转速600r/min辅助下反应8h，7500r/min高速离心30min后取出上层过量棉酚，将分散液冻干即得棉酚接枝石墨烯。
实施例5：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其由下述步骤制得：
1)10g碳化硅(平均粒径0.5μm)、0.2g磷酸二氢铝以水为介质球磨，球磨转速240r/min，球磨时间10min；加入3g实施例2所得改性碳化硅晶须后低速球磨，球磨转速75r/min，球磨时间是2min，真空除气并干燥至含水量低于5％后注入模具，90MPa压力下保压60s得到陶瓷素坯，干燥、脱模，在1100℃真空低温烧结45min得碳化硅陶瓷板，陶瓷板厚1mm；
2)6g实施例4所得棉酚接枝石墨烯分散于100g二氯甲烷，加入100g E44，4500r/min高速分散4h，55℃并300r/min搅拌30min，在相同温度下抽真空静置过夜除尽二氯甲烷，然后加入90g甲基六氢苯酐和1.2g三-(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀，抽真空以彻底去除起泡，涂覆于碳化硅陶瓷板表面，100℃固化2h，125℃固化3h，得层厚0.5mm的环氧树脂层；
3)环氧树脂层表面添加0.1mm厚的氮化铝散热板即制得高亮度LED光源用基板。
实施例6：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其由下述步骤制得：
1)10g碳化硅(平均粒径0.3μm)、0.2g磷酸二氢铝以水为介质球磨，球磨转速300r/min，球磨时间5min；加入4g实施例2所得改性碳化硅晶须后低速球磨，球磨转速90r/min，球磨时间是1.5min，真空除气并干燥至含水量低于5％后注入模具，90MPa压力下保压60s得到陶瓷素坯，干燥、脱模，在1050℃真空低温烧结60min得碳化硅陶瓷板，陶瓷板厚1mm；
2)7g实施例4所得棉酚接枝石墨烯分散于120g二氯甲烷，加入100g E44，6000r/min高速分散3h，50℃并300r/min搅拌30min，在相同温度下抽真空静置过夜除尽二氯甲烷，然后加入90g甲基六氢苯酐和1.5g三-(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀，抽真空以彻底去除起泡，涂覆于碳化硅陶瓷板表面，100℃固化2h，125℃固化3h，得层厚0.5mm的环氧树脂层；
3)环氧树脂层表面添加0.1mm厚的氮化铝散热板即制得高亮度LED光源用基板。
实施例7：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅仅在于，本实施例的步骤1)中，以实施例3所得硅烷偶联剂改性碳化硅晶须代替氟硅烷偶联剂低聚物。
实施例8：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅仅在于，本实施例的步骤1)中，碳化硅晶须未经任何改性。
实施例9：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅仅在于，本实施例的步骤1)中，未添加任何的碳化硅晶须，即碳化硅和磷酸二氢铝球磨后直接真空除气并干燥制坯。
实施例10：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅仅在于，本实施例的步骤1)中，以粒径20μm的氧化铝粉末代替改性碳化硅晶须。
实验例1：
对实施例5～10所得的碳化硅陶瓷板进行物理性能的测定，以浸渍液体蒸馏水(密度D0＝1g/cm3)浸泡实施例5～10所得的碳化硅陶瓷板样品，然后再煮沸3h以使样品达到饱和，分别以液体静力天平和电子天平称量陶瓷板样品的干燥质量、饱和样品的表观质量以及饱和样品的空气中质量；分别以下式(2)和(3)计算体积密度和气孔率：
体积密度D＝(m1×D0/(m3-m2))×100％(2)
气孔率P＝((m3-m1)/(m3-m2))×100％(3)
上述式(2)和式(3)中，m1是干燥碳化硅陶瓷板质量，m2是饱和陶瓷板样品的表观质量，m3是饱和陶瓷板样品的空气质量，D0是浸渍液体蒸馏水密度。
统计结果如表1所示。
表1、碳化硅陶瓷板体积密度和气孔率
| 实施例 | 体积密度(g/cm<sup>3</sup>) | 气孔率(％) |
| 5 | 3.06 | 24.5 |
| 6 | 3.03 | 27.0 |
| 7 | 2.72 | 28.8 |
| 8 | 2.68 | 19.8 |
| 9 | 3.02 | 15.2 |
| 10 | 3.18 | 26.0 |
由表1可知，本申请的优选实施方案实施例5和实施例6所得的碳化硅陶瓷板具有较高的体积密度，其结构致密程度高，然而却依然具有较高的气孔率；实施例9中未添加碳化硅晶须，其组分结构较均一，因此其体积密度较高，而气孔率低，实施例10中掺杂有氧化铝粉末，氧化铝的掺杂提升了体系的体积密度，却也提高了气孔率；实施例7因使用KH570对碳化硅晶须进行改性，可能无法使改性碳化硅晶须高度分散，造成体系中存在隔绝空洞造成体系密度降低，隔绝空洞的存在于散热无益；实施例8中直接以碳化硅晶须复配碳化硅粉末制备陶瓷板，碳化硅晶须分散度不佳导致其隔绝空洞的增加，因此密度降低但气孔率不高。
实施例11：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅仅在于，本实施例的步骤2)中，棉酚接枝石墨烯的添加量是10g，即添加量是E44树脂的10％。
实施例12：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅仅在于，本实施例的步骤2)中，棉酚接枝石墨烯的添加量是3g，即添加量是E44树脂的3％。
实施例13：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅仅在于，本实施例的步骤2)中，未添加棉酚接枝石墨烯。
实施例14：一种高亮度LED光源用基板：
本实施例提供一种高亮度LED光源用基板，其制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅仅在于，本实施例的步骤2)中，直接以氧化石墨烯代替棉酚接枝石墨烯。
实验例2：
分别对实施例5～14所得的高亮度LED光源用基板的导热系数和耐热冲击性能进行测定，热冲击循环前测定基板的导热系数，然后将各基板在-50℃～120℃之间循环测试，具体是-50℃保温2h，然后在2h内升温至120℃，并在120℃保温2h，2h内降温至-50℃，上述变温保温完成一次计一个循环；分别对实施例5～14所得基板完成100个循环，观察有无裂纹产生，并测试其导热系数。统计结果如表2所示。
表2、导热系数及耐热冲击性能
表2中，实施例5和实施例6所得基板均具有不低于110W/m·K的导热系数，且热冲击循环100次后基板未见裂纹，基板的导热系数也未发生明显降低，表明其导热性能优异，耐热冲击性能好。实施例7与8中因可能的隔绝空洞的存在，导致其导热率显著下降；实施例9的气孔率较低，且未含有以氟硅烷偶联剂低聚物改性的碳化硅晶须，导致其互通型气孔含量更低，因此其导热系数较低；实施例10中因组分中含有导热性更差的氧化铝，导致其导热系数在实施例9的基础上进一步下降；而实施例5～10基板的环氧树脂层中均含有棉酚接枝石墨烯，因此其耐热冲击性能优异，基板在热冲击循环后未见裂纹，导热系数也未发生显著下降。实施例11中因添加了较高含量的棉酚接枝石墨烯，其导热系数和耐热冲击性能均较为优异，与之对应的实施例12则因棉酚接枝石墨烯的含量较低而未发挥出石墨烯较为优异的导热作用，因此其导热系数较低，实施例13亦然，而且其基板出现了微小裂纹，耐热冲击性能不佳；实施例14直接添加氧化石墨烯可以起到较好的提升导热系数的作用，然而其耐热冲击性能较差。
实验例3：
分别对实施例5～14所得的高亮度LED光源用基板进行击穿电压的检测，具体包括：厚度1.5mm的铝基板在400℃退火30min，清洗抛光后分别与经过抛光的实施例5～14所得的高亮度LED光源用基板进行贴合，然后对其进行击穿电压的检测，检测结果如图4所示。由图4可以看出，优选实施方案实施例5和实施例6所得的基板具有较高的绝缘性能，相对于未添加棉酚接枝石墨烯的实施例13，棉酚接枝石墨烯的添加并未对基板的绝缘性能带来较大的影响；从实施例7～10可以看出，添加氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须有助于提升基板的绝缘性能；实施例11中添加了过量的棉酚接枝石墨烯，导致其绝缘性能显著降低，而在氧化石墨烯未改性即直接添加至环氧树脂层的实施例14，绝缘性能更是发生较大程度的下降；实施例12中棉酚接枝石墨烯的添加量较低，对绝缘性能影响较小，实施例13中未添加任何的棉酚接枝石墨烯或石墨烯，其绝缘性能最好，然而其导热系数及耐热冲击性能较差。因此可知，本申请采用了上述优化方案，获得了具有优异的绝缘性能、较高的导热作用及稳定耐热冲击性能的高亮度LED光源用基板，利于基板的散热速度，提升LED光源的散热效率，使其芯片维持较高发光效率，延长LED光源的使用寿命。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。上述实施例旨在详述本发明，仅含有本发明的部分优选实施方案，然而本发明的技术构思并不局限于此，因此凡对本发明做出的非实质性变更均落入本发明的保护范围之内。
最后，本发明的未详细描述部分均属公知。
Claims (10)
1.一种氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须在提升碳化硅陶瓷板导热系数中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须是以式(1)所示氟硅烷偶联剂低聚物对碳化硅晶须进行改性获得；
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述氟硅烷偶联剂低聚物经由下述步骤制备得到：等重量二甲苯与丙二醇甲醚混合为溶剂，氮气并搅拌下，将硅烷偶联剂、含氟单体、硅烷偶联剂、偶氮二异丁腈和二月桂酸二正丁基锡的混合物在2～2.5h时间内匀速滴加入105～110℃的混合溶剂中，保温搅拌反应20～30min，降至室温并以低温旋蒸去除溶剂，真空烘干即得。
4.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述氟硅烷偶联剂低聚物改性碳化硅晶须具体以下述方法获得：碳化硅晶须分散于足量甲苯中，依次加入微量氟硅烷偶联剂低聚物和去离子水，缓慢升温至65～75℃，搅拌反应至少4h，抽滤、醇洗至少各3次后低温干燥至恒重。
5.一种高亮度LED光源用基板，其特征在于包括：
由碳化硅和权利要求1～4任一项所述改性碳化硅晶须制得的碳化硅陶瓷板；
含有棉酚接枝石墨烯的环氧树脂层；及
氮化铝散热板。
6.权利要求5所述高亮度LED光源用基板的制备方法，其特征在于：
以碳化硅和前述改性碳化硅晶须制备碳化硅陶瓷，
陶瓷表面涂覆含有棉酚接枝石墨烯的环氧树脂层，
最后再在环氧树脂层表面添加氮化铝散热板即得。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于具体包括：
1)碳化硅、磷酸二氢铝以水为介质球磨，加入改性碳化硅晶须后低速球磨，真空除气后注入模具得到陶瓷素坯，干燥、脱模后真空低温烧结得碳化硅陶瓷；
2)棉酚接枝石墨烯分散于二氯甲烷，加入环氧树脂后高速分散，除尽二氯甲烷后加入固化剂和促进剂混合均匀，抽真空以彻底去除起泡，涂覆于碳化硅陶瓷表面并固化得环氧树脂层；
3)环氧树脂层表面添加氮化铝散热板即制得高亮度LED光源用基板。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：环氧树脂与棉酚接枝石墨烯、固化剂、促进剂的重量比是100:5～8:85～90:1～2。
9.根据权利要求6～8任一项所述的方法，其特征在于：棉酚接枝石墨烯具体经由下述步骤制得：氧化石墨烯分散于丙酮，迅速加入棉酚，升温至42～45℃辅助超声搅拌反应至少6h，高速离心后取出上层过量棉酚，将分散液冻干即得。
10.一种高亮度LED光源，其特征在于以权利要求5～9任一项所述高亮度LED光源用基板作为陶瓷散热基板。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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