CN111732735B - 一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超支化聚合物‑SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用。该制备方法包括以下步骤：将1,3‑丙二胺与丙烯酸甲酯进行搅拌反应，得到超支化聚合物；将硅烷偶联剂与纳米二氧化硅混合反应，得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅；将超支化聚合物和表面硅烷改性的纳米二氧化硅混合反应，得到超支化聚合物‑SiO2复合破乳剂。本发明通过将超支化聚合物与无机材料纳米SiO2复合，得到了一种能在常温下使用的破乳剂，该破乳剂具有较高的耐盐性能，且使用量少，可实现对水包油型原油乳液的高效率破乳。

Description

一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及石油添加剂技术领域，具体涉及一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着石油开发进程的加快、采油工艺的改进，特别是为了提高石油采收率而使用的各种助剂，使得采出液的破乳难度大大增加，石油的利用率降低。化学破乳因为破乳效果较好，是目前应用最为广泛的破乳技术。但是传统破乳剂依然存在破乳剂用量大，破乳温度高，破乳时间长等一系列问题。
超支化聚合物具有独特的三维拓扑结构，这种独特的结构使其能在溶液中快速发散并吸附至油水界面，取代界面上原有的活性物质，将其用于破乳具有极大的应用前景。中国专利CN105601941B中公开了一种以乙二胺为中心核，胺基为端基的超支化聚合物。将其作为破乳剂用于正十三烷－水O/W乳液的破乳，当破乳剂浓度为80mg/L时，60℃下破乳30min的破乳效率为88％；而当破乳温度为30℃时，破乳效率仅为75％。 CN109575280A中公开了一种双亲性超支化聚酰胺胺破乳剂，用于水包油乳液的破乳，当破乳剂浓度为80mg/L时，60℃下破乳效率达到95％。尽管上述超支化聚合物用作破乳剂时，在较高的温度下均能达到较好的破乳效果，但在较低温度下破乳效果均不佳。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用，解决现有技术中超支化聚合物在常温条件下破乳效率低的技术问题，本发明的超支化聚合物-SiO2复合材料作破乳剂，可以实现在常温条件下的高效率破乳，且具有较高的耐盐性能。
为达到上述技术目的，本发明的第一方面提供了一种超支化聚合物 -SiO2复合破乳剂的制备方法，包括以下步骤：将1,3-丙二胺与丙烯酸甲酯进行搅拌反应，得到超支化聚合物；将硅烷偶联剂与纳米二氧化硅混合反应，得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅；将超支化聚合物和表面硅烷改性的纳米二氧化硅混合反应，得到超支化聚合物-SiO2复合破乳剂。
本发明的第二方面提供了一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂，该超支化聚合物-SiO2复合破乳剂通过本发明第一方面提供的超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的制备方法得到。
本发明的第三方面提供了一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的应用，该超支化聚合物-SiO2复合破乳剂用于水包油型乳液的破乳，该超支化聚合物-SiO2复合破乳剂通过本发明第一方面提供的超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过将超支化聚合物与无机材料纳米SiO2复合，得到了一种能在常温下使用的破乳剂，该破乳剂具有较高的耐盐性能，且使用量少，可实现对水包油型原油乳液的高效率破乳。
附图说明
图1是本发明实施例1所得P-SiO2、PAMAM、SiO2-KH570和纳米二氧化硅的红外谱图；
图2是本发明实施例1所得超支化聚合物-SiO2复合破乳剂在不同浓度条件下的破乳效果图；
图3是不同破乳剂在60min后的破乳效果示意图；
图4是不同破乳剂的界面活性比较图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供了一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将1,3-丙二胺与丙烯酸甲酯进行搅拌反应，得到超支化聚合物；S2：将硅烷偶联剂与纳米二氧化硅混合反应，得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅；S3：将超支化聚合物和表面硅烷改性的纳米二氧化硅混合反应，得到超支化聚合物-SiO2复合破乳剂。本发明实施方式中，步骤S1和步骤S2的顺序不受限制，即可以先制备超支化聚合物；也可先制备表面硅烷改性的纳米二氧化硅。下面对各个步骤分别进行详述。
将1,3-丙二胺与丙烯酸甲酯进行搅拌反应，得到超支化聚合物的具体步骤包括：将1,3-丙二胺溶于第一溶剂中，然后向其中滴加丙烯酸甲酯，在室温下搅拌反应20～30h，得到混合物；随后向混合物中依次加入1,3-丙二胺和丙烯酸甲酯，在室温条件下继续搅拌反应20～30h，再通过减压除去溶剂；然后在减压条件下进行梯度升温反应，最后经冷却、沉淀和干燥得到超支化聚合物。本实施方式中，梯度升温反应具体为，从60℃升温至140℃，反应8～10h。在本发明优选的实施方式中，梯度升温反应具体为：先在60℃反应1～2h，随后升温至80℃反应1～2h，再升温至100℃反应1～2h，然后升温至120℃反应1～2h，最后升温至140℃反应1～2h。
将硅烷偶联剂与纳米二氧化硅混合反应，得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅的具体步骤包括：将硅烷偶联剂分散液与纳米二氧化硅分散液在超声条件下混合均匀，在60～80℃下搅拌6～8h，随后经离心、洗涤、干燥得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅。本实施方式中，硅烷偶联剂为KH-550， KH-570，KH-560，A-151或A-171；硅烷偶联剂与二氧化硅的比例为 (0.1～1)ml:1g，优选为(0.3～0.8)ml:1g。具体地，硅烷偶联剂分散液通过将硅烷偶联剂按1:(20～80)的体积比分散至第二溶剂中，经超声得到；二氧化硅分散液通过将二氧化硅按1g:(8～40)ml的比例分散至第三溶剂中，经超声得到。优选地，第二溶剂和第三溶剂为乙醇与水的混合溶液，且乙醇与水的体积比为(1～9):1。
将超支化聚合物和表面硅烷改性的纳米二氧化硅混合反应，得到超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的具体步骤包括：将超支化聚合物分散液和表面硅烷改性的纳米二氧化硅分散液混合反应，经离心、洗涤、干燥得到超支化聚合物-SiO2复合破乳剂。本发明实施方式中，超支化聚合物和表面硅烷改性的纳米二氧化硅的质量比为(1～10):1。具体地，超支化聚合物分散液通过将超支化聚合物按(1～5)g:30mL的比例分散至第四溶剂中得到，表面硅烷改性的纳米二氧化硅分散液通过将表面硅烷改性的纳米二氧化硅按 (0.1～0.5)g:30mL的比例分散至第五溶剂中得到。优选地，第四溶剂和第五溶剂均为甲醇。
本发明的第二方面提供了一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂，该超支化聚合物-SiO2复合破乳剂通过本发明第一方面提供的超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的制备方法得到。
本发明的第三方面提供了一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的应用，该超支化聚合物-SiO2复合破乳剂用于水包油型乳液的破乳，该超支化聚合物-SiO2复合破乳剂通过本发明第一方面提供的超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的制备方法得到。
优选地，超支化聚合物-SiO2复合破乳剂在水包油型乳液中的浓度为 50～500ppm，破乳温度为20～40℃，破乳时间为30～60min。
实施例1
将0.01mol1,3-丙二胺溶解于甲醇中，向其中滴加0.04mol丙烯酸甲酯，在室温搅拌24h，得到以丙烯酸甲酯为端基的1,3-丙二胺核；然后，将0.24 mol1,3-丙二胺和0.28mol丙烯酸甲酯依次加入到前述溶液中，在室温条件下继续搅拌反应24h，减压除去溶剂；最后，在减压条件下升温至60℃反应1h，随后升温至80℃反应1h，再升温至100℃反应2h，然后升温至 120℃反应2h，最后升温至140℃反应2h，自然冷至室温，用乙醚沉淀，真空干燥得到超支化聚合物(PAMAM)。
将1ml的KH-570加入到40ml乙醇的水溶液(水：乙醇＝1:9)中，超声处理10min得到硅烷偶联剂分散液；将2g的纳米SiO2加入到40ml乙醇的水溶液(水：乙醇＝1:1)中，超声搅拌10min得到纳米二氧化硅分散液；将硅烷偶联剂分散液和纳米二氧化硅分散液在超声条件下混合均匀，在70℃下搅拌反应6h，随后经离心分离、蒸馏水洗涤和真空冷冻干燥得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅(SiO2-KH570)。
将2g超支化聚合物在超声条件下分散到30mL甲醇中得到超支化聚合物分散液；将0.2g表面硅烷改性的纳米二氧化硅在超声条件下分散到30 mL甲醇中得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅分散液；将超支化聚合物分散液和表面硅烷改性的纳米二氧化硅分散液在超声条件下混合均匀后，在常温下搅拌反应24h，固体产物通过离心分离，蒸馏水洗涤，最后真空冷冻干燥得到超支化聚合物-SiO2复合破乳剂(P-SiO2)。
对实施例1所得超支化聚合物-SiO2复合破乳剂进行表征。如图1，图1 是实施例1所得P-SiO2、PAMAM、SiO2-KH570和纳米二氧化硅的红外图谱。由图1可以看出，超支化聚合物-SiO2复合破乳剂在1554.3cm-1处有对应为N-H弯曲振动与C-N伸缩振动形成的耦合峰，说明得到了目标产物。
实施例2
将0.01mol1,3-丙二胺溶解于甲醇中，向其中滴加0.04mol丙烯酸甲酯，在室温搅拌24h，得到以丙烯酸甲酯为端基的1,3-丙二胺核；然后，将0.24 mol1,3-丙二胺和0.28mol丙烯酸甲酯依次加入到前述溶液中，在室温条件下继续搅拌反应24h，减压除去溶剂；最后，在减压条件下升温至60℃反应1h，随后升温至80℃反应1h，再升温至100℃反应2h，然后升温至 120℃反应2h，最后升温至140℃反应2h，自然冷至室温，用乙醚沉淀，真空干燥得到超支化聚合物(PAMAM)。
将1ml的KH-570加入到40ml乙醇的水溶液(水：乙醇＝1:9)中，超声处理10min得到硅烷偶联剂分散液；将2g的纳米SiO2加入到40ml乙醇的水溶液(水：乙醇＝1:1)中，超声搅拌10min得到纳米二氧化硅分散液；将硅烷偶联剂分散液和纳米二氧化硅分散液在超声条件下混合均匀，在70℃下搅拌反应6h，随后经离心分离、蒸馏水洗涤和真空冷冻干燥得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅(SiO2-KH570)。
将3g超支化聚合物在超声条件下分散到30ml甲醇中得到超支化聚合物分散液；将0.5g表面硅烷改性的纳米二氧化硅在超声条件下分散到30ml 甲醇中得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅分散液；将超支化聚合物分散液和表面硅烷改性的纳米二氧化硅分散液在超声条件下混合均匀后，在常温下搅拌反应24h，固体产物通过离心分离，蒸馏水洗涤，最后真空冷冻干燥得到超支化聚合物-SiO2复合破乳剂(P-SiO2)。
实施例3
将0.01mol1,3-丙二胺溶解于甲醇中，向其中滴加0.04mol丙烯酸甲酯，在室温搅拌24h，得到以丙烯酸甲酯为端基的1,3-丙二胺核；然后，将0.24 mol1,3-丙二胺和0.28mol丙烯酸甲酯依次加入到前述溶液中，在室温条件下继续搅拌反应24h，减压除去溶剂；最后，在减压条件下升温至60℃反应1h，随后升温至80℃反应1h，再升温至100℃反应2h，然后升温至 120℃反应2h，最后升温至140℃反应2h，自然冷至室温，用乙醚沉淀，真空干燥得到超支化聚合物(PAMAM)。
将1ml的KH-570加入到40ml乙醇的水溶液(水：乙醇＝1:9)中，超声处理10min得到硅烷偶联剂分散液；将2g的纳米SiO2加入到40ml乙醇的水溶液(水：乙醇＝1:1)中，超声搅拌10min得到纳米二氧化硅分散液；将硅烷偶联剂分散液和纳米二氧化硅分散液在超声条件下混合均匀，在70℃下搅拌反应6h，随后经离心分离、蒸馏水洗涤和真空冷冻干燥得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅(SiO2-KH570)。
将3g超支化聚合物在超声条件下分散到30ml甲醇中得到超支化聚合物分散液；将0.1g表面硅烷改性的纳米二氧化硅在超声条件下分散到30ml 甲醇中得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅分散液；将超支化聚合物分散液和表面硅烷改性的纳米二氧化硅分散液在超声条件下混合均匀后，在常温下搅拌反应24h，固体产物通过离心分离，蒸馏水洗涤，最后真空冷冻干燥得到超支化聚合物-SiO2复合破乳剂(P-SiO2)。
试验组1
配制水包油乳液：将5g的原油和495g的蒸馏水充分混合，然后以 11000r·min-1的转速高速搅拌20min，得到1wt％的油/水乳液。
将不同质量的实施例1所得破乳剂加入20ml1wt％的油/水乳液中，剧烈震荡200次，常温静置后使用SP2100分光光度计测试水相的透光率和除油率，盐度为0ppm，破乳效果如表1和图2所示。
表1
Figure BDA0002534778590000061
Figure BDA0002534778590000071
由表1可以看出，本发明实施例1提供的破乳剂(P-SiO2)在常温下破乳60min后，除油率都能达到96％以上；其中，破乳浓度为150ppm时， 60min除油率达到99.53％，60min透光率达到92.1％，说明该破乳剂有良好的破乳性能，且在150ppm时破乳性能最佳；如图2，图2中从左至右的实验瓶中破乳剂浓度依次为：0、50、100、150、200、250mg/L(ppm)，由图 2也可以直观的看出，本发明实施例1提供的破乳剂在常温下具有较好的破乳效果。
试验组2
配制水包油乳液：将5g的原油和495g的蒸馏水充分混合，然后以 11000r·min-1的转速高速搅拌20min，得到1wt％的油/水乳液。
将纳米二氧化硅、按实施例1的方法得到的PAMAM、SiO2-KH570以及实施例1中的P-SiO2作为破乳剂测试其破乳性能，破乳剂在水包油乳液中的含量为150ppm，盐度为0ppm，破乳效果如表2、图3和图4所示。
表2
Figure BDA0002534778590000072
由表2可以看出，与SiO2、PAMAM、SiO2-KH570相比，实施例1所得超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的破乳性能有着很大的提升，其原因在于，超支化聚合物有着较高的界面活性，可以快速的进入油水界面，然后破坏原有的刚性界面膜以增强膜排水，从而使其具有一定的破乳效果，纳米SiO2粒径较小，颗粒表面原子的化学键具悬空键和不饱和性，同时表面原子电子云具有很强的方向性，呈现出很强的化学活性，这使得纳米SiO2有很强的吸附能力；二者协同，大幅提高了超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的破乳效果，使其能够在常温条件下即可达到较高的破乳效果，且破乳剂用量少。如图4，图4是不同破乳剂在60min后的破乳效果示意图，图3从左至右的实验瓶中加入的材料依次为：空白(未加入任何破乳剂)、SiO2、SiO2-KH570、超支化聚合物(PAMAM)、超支化聚合物-SiO2复合破乳剂，由图3可以直观的看出，与空白、SiO2、SiO2-KH570和超支化聚合物(PAMAM) 作为破乳剂相比，本发明实施例1提供的破乳剂在常温下具有较好的破乳效果；如图4，图4是不同破乳剂的界面活性比较图，图4中从左至右分别为SiO2、SiO2-KH570、超支化聚合物-SiO2复合破乳剂，由图4可以看出，出SiO2均匀的分散在水相，SiO2-KH570在水相中形成囊泡状，超支化聚合物-SiO2复合破乳剂则聚集在油水界面，说明了超支化聚合物-SiO2复合破乳剂具有良好的界面活性。
试验组3
配制水包油乳液：将5g的原油和495g的蒸馏水充分混合，然后以 11000r·min-1的转速高速搅拌20min，得到1wt％的油/水乳液。
将按实施例1的方法得到的PAMAM以及实施例1中的P-SiO2作为破乳剂测试其在不同盐度条件下的破乳性能，破乳剂在水包油乳液中的含量为150ppm，破乳时间为60min，所得水相透光率和除油率如表3所示。
表3
Figure BDA0002534778590000081
由表3可以看出，本发明实施例1提供的超支化聚合物-SiO2复合破乳剂在不同盐度的水包油乳液中均具有较好的破乳效果。采用PAMAM作为破乳剂，在高盐度条件下具有较差的破乳效果，其原因在于，其未与表面硅烷改性的纳米二氧化硅复合，无法充分发挥表面硅烷改性的纳米二氧化硅与超支化聚合物之间的协同作用，从而导致PAMAM的破乳效果较差。
综上，本发明所得超支化聚合物-SiO2复合破乳剂，具有较高的耐盐性能，且使用量少，可在常温下实现对水包油型原油乳液的高效率破乳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1,3-丙二胺与丙烯酸甲酯搅拌反应，得到超支化聚合物；
将硅烷偶联剂与纳米二氧化硅混合反应，得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅；
将所述超支化聚合物和所述表面硅烷改性的纳米二氧化硅混合反应，得到超支化聚合物-SiO2复合破乳剂；
所述将1,3-丙二胺与丙烯酸甲酯进行搅拌反应，得到超支化聚合物的具体步骤包括：将1,3-丙二胺溶于第一溶剂中，然后向其中滴加丙烯酸甲酯，在室温下搅拌反应20~30h，得到混合物；随后向混合物中依次加入1,3-丙二胺和丙烯酸甲酯，在室温条件下继续搅拌反应20~30h，再通过减压除去溶剂；然后在减压条件下进行梯度升温反应，最后经冷却、沉淀和干燥得到超支化聚合物；所述梯度升温反应具体为，先在60℃反应1~2h，随后升温至80℃反应1~2h，再升温至100℃反应1~2h，然后升温至120℃反应1~2h，最后升温至140℃反应1~2h；
所述将硅烷偶联剂与纳米二氧化硅混合反应，得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅的具体步骤包括：将硅烷偶联剂分散液与纳米二氧化硅分散液在超声条件下混合均匀，在60~80℃下搅拌6~8h，随后经离心、洗涤、干燥得到表面硅烷改性的纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-550，KH-570，KH-560，A-151或A-171；所述硅烷偶联剂与所述二氧化硅的比例为(0.1~1)ml:1g。
3.根据权利要求1所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的制备方法，其特征在于，所述将超支化聚合物和表面硅烷改性的纳米二氧化硅混合反应，得到超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的具体步骤包括：将所述超支化聚合物分散液和所述表面硅烷改性的纳米二氧化硅分散液混合反应，经离心、洗涤、干燥得到所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂；所述超支化聚合物和表面硅烷改性的纳米二氧化硅的质量比为(1~10):1。
4.一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂，其特征在于，所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂通过权利要求1~3中任一项所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的制备方法得到。
5.一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的应用，其特征在于，所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂用于水包油型乳液的破乳，所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂为权利要求1~3中任一项所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂。
6.根据权利要求5所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂的应用，其特征在于，所述超支化聚合物-SiO2复合破乳剂在水包油型乳液中的浓度为50~500ppm，破乳温度为20~40℃，破乳时间为30~60min。
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