CN109913260A - 一种壳聚糖类原油破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种壳聚糖类原油破乳剂及其制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)聚氧乙烯醚和丙烯酸酯化得到聚氧乙烯醚丙酯;(2)将N‑羧甲基壳聚糖用水搅拌溶解得到溶液A,将季铵化试剂溶于水中得到溶液B,将溶液B匀速滴加到溶液A中,调节反应液的pH至8‑9,升温至70‑90℃反应6‑10h,将反应液冷却至室温,透析后冷冻干燥,得到水溶性白色絮状固体为季铵化羧甲基壳聚糖;(3)将季铵化羧甲基壳聚糖悬浮在二甲亚砜中,加入聚氧乙烯醚丙酯,加入少量浓硫酸,升温至80‑90℃反应12‑24h,冷却后透析,过滤,冷冻干燥,得到所述壳聚糖类原油破乳剂。本发明的制备方法简单,成本低,制备得到的壳聚糖类原油破乳剂的破乳效果,具有很好的脱水率和脱钙率。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域,具体涉及一种壳聚糖类原油破乳剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的迅速发展,石油的需求量越来越大,提高石油采收率具有非常重要的意义。由于原油中的金属离子含量逐渐上升,原油产生了无机盐,大都溶于其所含的水中,水与油形成了稳定的油包水(W/O)型乳状液。原油脱盐的关键在于脱水,而脱水的关键在于破乳。原油中的天然乳化液吸附在油水界面,形成具有一定强度的粘弹性膜,给乳滴聚结造成了动力学障碍,使原油乳状液具有了稳定性。破乳的原则是破坏乳状液稳定的因素,国内外对原油破乳研究较多成功开发了许多破乳方法。油田最常用的是加入破乳剂,破乳剂是当今油田和炼厂必不可少的化学试剂之一。随着石油工业的发展,破乳剂的需求量日益增加,对其性能要求也更为苛刻。如果开发出一种新型高效的深度脱盐破乳剂,在破乳的同时能够脱除油溶性盐,将对我国原油加工有十分重要的意义。
原油破乳的方法主要有化学法、电法、离心分离法、超声波法、生物法等。其中化学法和电法最常用,但电法对设备及工艺条件要求较高,实施比较复杂,前期投入和后期运行费用都比较高;化学法是一种经济合理的方法。
自20世纪60年代以后,人们开发出以高相对分子质量聚醚为主的破乳剂。国外对原油破乳剂进行了大量的研究,提出了大量的专利。最早作为破乳剂的非离子表面活性剂是以烷基酚、脂肪醇作为憎水基团,接枝共聚一定数量的环氧乙烷制备的。随着三次采油技术的大规模现场实验,新型原油破乳剂不断涌现。进入80年代后,单纯环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂开始被聚胺类、聚合物型、两性离子型破乳剂所取代,最低用量降到l00mg/L以下。但这些破乳剂的缺点是专一性强,适应性差。因此人们又通过改性或复配研制复合破乳剂以及超高分子量高效破乳剂,从而把破乳剂的应用研究推向了一个新的台阶。
近年来出现多起始剂制备原油破乳剂的方法。中国专利CN200510130345介绍了一种聚醚型原油破乳剂,以多乙烯多胺或壬基酚醛树脂为起始剂,与环氧乙烷、环氧丙烷反应得到聚醚,再将聚醚与扩链剂、吡啶混合反应得到。该发明有制备工艺简单,用量少,破乳脱水效果好,成本低等优点,但该破乳剂不能达到低温破乳以节省热能的效果。中国专利CN201410710742介绍了一种低温原油破乳剂,以甲基丙烯酸缩水甘油醋、甲基丙烯酸六氟丁醋为起始剂与丙酮、丙烯酸共聚得到。规避了现有产品破乳所需温度高,破乳时间长,脱水水质差的弊端。能在低温下破乳,降低吨油耗气量、节省能源、提高经济效益和设备处理效率。但该破乳剂专一性强,稳定性较差,不能适合多种不同类型的原油破乳。中国专利CN201310289037.6介绍了一种多糖改性的原油破乳剂,以多糖为起始剂,并对其进行季铰化改性,聚醚接枝改性,该破乳剂具有来源广泛、天然、无毒、可持续、使用安全性好等诸多优点。该破乳剂不仅破乳脱水效果好,破乳剂分子中含有的大量轻基等基团对金属离子有一定的鳌合能力,但结合能力不强,不能在脱水的同时脱出不同种类和大量的金属阳离子,还需进行改善。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种壳聚糖类原油破乳剂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)聚氧乙烯醚和丙烯酸在80-90℃下进行酯化反应,得到聚氧乙烯醚丙酯;
(2)将N-羧甲基壳聚糖用水搅拌溶解得到溶液A,将季铵化试剂溶于水中得到溶液B,将溶液B匀速滴加到溶液A中得到反应液,调节反应液的pH至8-9,升温至70-90℃反应6-10h,将反应液冷却至室温,透析后冷冻干燥,得到水溶性白色絮状固体为季铵化羧甲基壳聚糖;
(3)将季铵化羧甲基壳聚糖悬浮在二甲亚砜(DMSO)中,加入步骤(1)得到的聚氧乙烯醚丙酯,加入少量浓硫酸作催化剂,升温至80-90℃反应12-24h,冷却至室温,将反应得到的产物透析,过滤,将滤液冷冻干燥,得到所述壳聚糖类原油破乳剂。
本发明的方法制备的壳聚糖类原油破乳剂,在分子主链上引入的羧甲基和季铵盐基团应对原油中的金属阳离子、环烷酸根等带负电的离子及表面呈负电性的颗粒有很强的结合能力,破坏原油液滴相互间的静电排斥作用,并且改善了壳聚糖的溶解性,从而降低原油乳状液的稳定性;通过丙烯酸酯化聚氧乙烯醚,增大了破乳剂分子空间结构,使分子链增长,降低了原油乳状液的表面张力,改善了破乳效果。
优选地,所述季铵化试剂选自缩水甘油基二甲基葵烷基氯化铵、缩水甘油基二甲基十二烷基氯化铵、缩水甘油基二甲基十四烷基氯化铵、缩水甘油基二甲基十六烷基氯化铵。
优选地,所述聚氧乙烯醚的聚合度为35-55。
优选地,所述聚氧乙烯醚的聚合度为45-50。
优选地,聚氧乙烯醚丙酯、N-羧甲基壳聚糖、季铵化试剂的用量的摩尔比为:1.5-2.5:1:3.5-4.5。
优选地,聚氧乙烯醚丙酯、N-羧甲基壳聚糖、季铵化试剂的用量的摩尔比为:2:1:4。
优选地,步骤(3)中反应的时间为12h、15h、18h、21h、24h。
优选地,步骤(3)中反应的时间为18h-21h。
优选地,步骤(1)中所述聚氧乙烯醚和丙烯酸的用量的摩尔比为1:1.1-1.3。
本发明还提供一种上述任一所述方法制备得到的壳聚糖类原油破乳剂。
本发明还提供一种上述所述壳聚糖类原油破乳剂的应用方法,向油包水型原油乳状液中添加上述所述壳聚糖类原油破乳剂,添加量为100-250mg/L。
本发明还提供一种上述所述壳聚糖类原油破乳剂的应用方法,向油包水型原油乳状液中添加上述所述壳聚糖类原油破乳剂的添加量为180-220mg/L。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种壳聚糖类原油破乳剂及其制备方法,本发明的方法工艺简单,成本低。本发明的方法制备的壳聚糖类原油破乳剂,在分子主链上引入的羧甲基和季铵盐基团应对原油中的金属阳离子、环烷酸根等带负电的离子及表面呈负电性的颗粒有很强的结合能力,破坏原油液滴相互间的静电排斥作用,并且改善了壳聚糖的溶解性,从而降低原油乳状液的稳定性;通过丙烯酸酯化聚氧乙烯醚,增大了破乳剂分子空间结构,使分子链增长,降低了原油乳状液的表面张力,改善了破乳效果,其具有很好的脱水率和脱钙率。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将聚合度为45的聚氧乙烯醚和丙烯酸在85℃下进行酯化反应,得到聚氧乙烯醚丙酯,所述聚氧乙烯醚和丙烯酸的用量的摩尔比为1:1.2;
(2)将N-羧甲基壳聚糖用水搅拌溶解得到溶液A,将季铵化试剂溶于水中得到溶液B,将溶液B匀速滴加到溶液A中得到反应液,调节反应液的pH至8.5,升温至80℃反应8h,将反应液冷却至室温,透析后冷冻干燥,得到水溶性白色絮状固体为季铵化羧甲基壳聚糖,其中,N-羧甲基壳聚糖、季铵化试剂的用量的摩尔比为1:4,所述季铵化试剂为缩水甘油基二甲基十四烷基氯化铵;
(3)将季铵化羧甲基壳聚糖悬浮在DMSO中,加入步骤(1)得到的聚氧乙烯醚丙酯,加入少量浓硫酸作催化剂,升温至80℃反应18h,冷却至室温,将反应得到的产物透析,过滤,将滤液冷冻干燥,得到所述壳聚糖类原油破乳剂,所述聚氧乙烯醚丙酯、N-羧甲基壳聚糖的用量的摩尔比为2:1。
实施例2
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:所述季铵化试剂为缩水甘油基二甲基葵烷基氯化铵。
实施例3
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:所述季铵化试剂为缩水甘油基二甲基十二烷基氯化铵。
实施例4
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:所述季铵化试剂为缩水甘油基二甲基十六烷基氯化铵。
实施例5
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:步骤(1)中所述聚氧乙烯醚的聚合度为35。
实施例6
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:步骤(1)中所述聚氧乙烯醚的聚合度为40。
实施例7
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:步骤(1)中所述聚氧乙烯醚的聚合度为50。
实施例8
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:步骤(1)中所述聚氧乙烯醚的聚合度为55。
实施例9
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:步骤(3)中反应的时间为12h。
实施例10
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:步骤(3)中反应的时间为15h。
实施例11
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:步骤(3)中反应的时间为21h。
实施例12
作为本发明实施例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,本实施例与实施例1的唯一区别为:步骤(3)中反应的时间为24h。
对比例1
作为本发明对比例的一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将聚合度为45的聚氧乙烯醚和丙烯酸在85℃下进行酯化反应,得到聚氧乙烯醚丙酯,所述聚氧乙烯醚和丙烯酸的用量的摩尔比为1:1.2;
(2)将N-羧甲基壳聚糖用水搅拌溶解得到溶液A,将季铵化试剂溶于水中得到溶液B,将溶液B匀速滴加到溶液A中得到反应液,调节反应液的pH至8.5,升温至80℃反应8h,将反应液冷却至室温,透析后冷冻干燥,得到水溶性白色絮状固体为季铵化羧甲基壳聚糖,其中,N-羧甲基壳聚糖、季铵化试剂的用量的摩尔比为1:4,所述季铵化试剂为缩水甘油基二甲基十四烷基氯化铵;
(3)将步骤(1)得到的聚氧乙烯醚丙酯与步骤(2)得到季铵化羧甲基壳聚糖按照摩尔比为2:1混合后得到所述壳聚糖类原油破乳剂。
实验例1
对实施例1-12、对比例1制备得到的破乳剂的破乳性能进行测试。
油包水型模拟原油乳状液的制备:将某石油化工有限公司提供的脱水原油和水在50℃分别预热30min,获得流动性较好的原油,将水和原油按体积比为1:1用匀浆机(型号:XHF-D,生产厂家:宁波新芝生物科技股份有限公司)乳化,按水的体积计算,同时加入2/L的氯化钙。设定匀浆机转速为10000r/min,使之连续搅拌5分钟,然后整个体系变为黄棕色均匀的混合液,即可制得含水量为50%的油包水型乳状液。将制得的原油乳状液置于50℃水浴下加热一小时,烧杯底部未见水滴出现,整个体系未见脱水分层,说明制得了稳定的油包水型模拟原油乳状液。
脱水实验:向上述制备好的原油乳状液中加入实施例1制备得到原油破乳剂,置于50℃水浴中预热半小时后倒入比色管中,定容至25mL,手动水平振荡5分钟,使混合液充分摇匀,然后放置在60℃恒温水浴中加热静置,观察记录脱水时间与脱水量。设置空白对照组,取25mL上述原油乳状液加入到25mL的比色管中,不加其他物质,一起于60℃恒温水浴中加热静置,观察空白脱水情况。
其中,实施例1的原油破乳剂的用量分别为100mg/L、150mg/L、180mg/L、200mg/L、250mg/L。
实施例1-12、对比例1的原油破乳剂的用量为180mg/L。
测定脱水的体积和脱水中钙离子的浓度。
结果计算:
1、脱水率:W1=V1/V×100%-W0
V1:体系总脱水量,mL;V:体系总含水量,mL;W0:空白脱水率,%。
2、脱钙率:W2=(V1×c1-V2×c2)/(V×c0)×100%
V2:空白脱水量,c2:空白脱水的钙离子浓度,c1:破乳剂脱水的钙离子浓度。
不同用量的实施例1的破乳剂的破乳效果的结果如表1所示。
表1不同用量的实施例1的破乳剂的破乳效果
用量mg/L | 100 | 150 | 180 | 220 | 250 |
脱水率% | 56.7 | 59.3 | 73.2 | 74.9 | 75.6 |
脱钙率% | 59.6 | 67.8 | 73.7 | 74.8 | 84.5 |
表2实施例1-12、对比例1的破乳剂的破乳效果
样品 | 脱水率% | 脱钙率% |
实施例1 | 73.2 | 73.7 |
实施例2 | 59.6 | 64.4 |
实施例3 | 63.7 | 78.8 |
实施例4 | 74.3 | 87.1 |
实施例5 | 61.3 | 60.0 |
实施例6 | 67.4 | 81.0 |
实施例7 | 75.6 | 82.7 |
实施例8 | 76.8 | 75.8 |
实施例9 | 64.3 | 60.9 |
实施例10 | 69.4 | 79.5 |
实施例11 | 74.9 | 79.5 |
实施例12 | 75.2 | 74.0 |
对比例1 | 38.7 | 37.9 |
通过对实施例1和对比例1的原油破乳剂的破乳效果的对比,发现将季铵化羧甲基壳聚糖与聚氧乙烯醚丙酯反应后,其破乳效果的脱水率和脱钙率远远高于将季铵化羧甲基壳聚糖与聚氧乙烯醚丙酯混合的效果。
通过对实施例1-实施例4的原油破乳剂的破乳效果的对比,实施例1和实施例4的效果相对较好,说明铵化试剂选为缩水甘油基二甲基十四烷基氯化铵、缩水甘油基二甲基十六烷基氯化铵。
通过对实施例1、实施例5-8的原油破乳剂的破乳效果的对比,发现聚氧乙烯醚的聚合度为45-55时效果较好。
通过对实施例1、实施例9-12的原油破乳剂的破乳效果的对比,发现步骤(3)中反应的时间为18h-24h时,破乳效果较好,综合考虑制备时间长的成本,反应时间为18h-21h时较好。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种壳聚糖类原油破乳剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)聚氧乙烯醚和丙烯酸在80-90℃下进行酯化反应,得到聚氧乙烯醚丙酯;
(2)将N-羧甲基壳聚糖用水搅拌溶解得到溶液A,将季铵化试剂溶于水中得到溶液B,将溶液B匀速滴加到溶液A中得到反应液,调节反应液的pH至8-9,升温至70-90℃反应6-10h,将反应液冷却至室温,透析后冷冻干燥,得到水溶性白色絮状固体为季铵化羧甲基壳聚糖;
(3)将季铵化羧甲基壳聚糖悬浮在二甲亚砜中,加入步骤(1)得到的聚氧乙烯醚丙酯,加入少量浓硫酸作催化剂,升温至80-90℃反应12-24h,冷却至室温,将反应得到的产物透析,过滤,将滤液冷冻干燥,得到所述壳聚糖类原油破乳剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述季铵化试剂选自缩水甘油基二甲基葵烷基氯化铵、缩水甘油基二甲基十二烷基氯化铵、缩水甘油基二甲基十四烷基氯化铵、缩水甘油基二甲基十六烷基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚氧乙烯醚的聚合度为35-55。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述聚氧乙烯醚的聚合度为45-50。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,聚氧乙烯醚丙酯、N-羧甲基壳聚糖、季铵化试剂的用量的摩尔比为:1.5-2.5:1:3.5-4.5。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,聚氧乙烯醚丙酯、N-羧甲基壳聚糖、季铵化试剂的用量的摩尔比为:2:1:4。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中反应的时间为12h、18h、24h、30h、36h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述聚氧乙烯醚和丙烯酸的用量的摩尔比为1:1.1-1.3。
9.一种如权利要求1-8任一所述方法制备得到的壳聚糖类原油破乳剂。
10.一种如权利要求9所述壳聚糖类原油破乳剂的应用方法,向油包水型原油乳状液中添加如权利要求9所述壳聚糖类原油破乳剂,添加量为100-250mg/L。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190621 |
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