CN102753486A - Sagd生成水的脱油 - Google Patents

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Abstract

含油水比如SAGD和压裂生成水的脱油方法。所述含油水用选自单宁酸和壳聚糖的天然凝结剂处理。也可将阳离子和/或阴离子絮凝剂加入经处理的含油水。如此处理的含油水可经受传统的机械油分离技术比如水力旋流分离、溶解气浮、夹带气浮、诱导气浮、重力过滤器、反渗透过滤器、API或Voraxial?体积分离器等。

Description

SAGD 生成水的脱油
发明领域
本发明涉及含油水(oily water)脱油的方法，所述含油水包括从油砂开采及其它油和气采收操作中获得的过程水(process water)。更特别地，本发明涉及其中采用由天然产品制成的温和天然凝结剂使含油废水净化的方法。
发明背景
蒸汽辅助重力泄油(SAGD)法通常用作增强采油技术，用于生成重质原油和沥青，尤其在油砂工程中。在此方法中，钻探两个平行水平井。上面的井将蒸汽注入地层，且下面的井收集流出该地层的加热的原油或沥青连同来自注入的蒸汽冷凝的水。将此冷凝的蒸汽和油泵送至表面，在该表面将油分离，留下含油/水混合物称为"生成水(produce water)"。每桶回收油产生大略三桶此含油和含沥青的过程水。需要回收并再利用所述水来降低操作成本并使环境问题最小化。最终将所述过程水再循环至SAGD方法中使用的蒸汽发生器，但是其必须首先净化并与大量悬浮和乳化的油、沥青及其它杂质像盐、硅石等分离。
所述SAGD生成水一般含有约1-60%固体且温度约为95℃。因此难以提供此SAGD生成水的有效净化。
另外，水力压裂或压裂可用来启动天然气在低渗透性储层中的生产和再促进在较旧的井中的生产。这些方法产生数百万加仑的所谓压裂水(frac water)。一经完成压裂，压裂水被石油残渣污染且被返回至存储槽用于去污。轻的非水相液体可通过分离与压裂水分离，留下含有含油残渣的下层受污染的压裂水，在将所述水以环境上可接受的方式排放之前必须将所述含油残渣分离。
发明简述
在一方面，本方法涉及含油水的处理，所述处理包含在含油水中加入选自单宁酸和壳聚糖的有效量的天然凝结剂。另外，也可加入阳离子或阴离子絮凝剂。
基于目前可用的数据，所述处理可应用于蒸汽辅助重力泄油操作的生成水和来自水力离心力压裂操作的压裂水。在另一实施方案中，如此处理的含油水用机械分离法分离，比如用浮选、过滤、反渗透、旋流、重力分离和离心力分离装置，比如可购自Enviro Voraxial Technology，Fort Lauderdale，Florida的“Voraxial®”分离装置。
含油水的pH可任选调至约2-8的范围，且在本发明的一方面，随后将天然凝结剂加入含油水。在另一实施方案中，在将天然凝结剂加入含油废水之后将含油废水的pH调至约6.5-10之间。另外，在本发明的另一示例性方面中，在将所述废水的pH调至约6.5-10.0的步骤之后将阳离子絮凝剂和/或阴离子絮凝剂加入所述含油废水。
发明详述
在本发明的一个实施方案中，由天然产品比如单宁酸和壳聚糖等制成环境温和的凝结剂用来处理来自沥青砂SAGD操作的含油生成水以及来自其它油和气生产操作的生成水和压裂水。在另一实施方案中，所述天然产物凝结剂可结合阳离子和/或阴离子絮凝剂使用来处理含油水。所述环境温和的凝结剂可经或未经pH调节而使用。
在另一示例性实施方案中，所述处理程序可结合传统机械油和水分离装置方法应用，比如水力旋流分离器、溶解气浮装置(DAF)、夹带气浮装置(EAF)、诱导气浮装置(IGF)、重力过滤器、API分离器和离心力分离器，比如Voraxial®牌分离器。
在本发明的一方面，将含油的生成水的pH调至约2-8之间。然后，将基于单宁酸或壳聚糖的凝结剂加入所述水中，剂量范围在约0.5至约1,000 ppm。然后使所述水反应约15-90秒。然后将所述水的pH调至约6.5-10之间。在另一实施方案中，此pH调节之后，加入剂量范围为0.5-100 ppm的阳离子絮凝剂。使所述阳离子絮凝剂反应2-40秒。在另一示例性实施方案中，在加入阳离子絮凝剂之后，加入剂量范围为0.5-100 ppm的阴离子絮凝剂。使所述阴离子絮凝剂反应0-30秒，并使水相与油相分离。在其它实施方案中，将如此处理的含油废水进料至如上文提到的机械分离装置以分离油和水相。
在另一示例性实施方案中，使用了如上所述的凝结剂和絮凝剂，但是没有对水做pH调节。在另一实施方案中，使用了如上所述的凝结剂和絮凝剂，但是pH调节仅在以下步骤之一中进行：加入基于单宁酸或壳聚糖的凝结剂之前的步骤或者加入凝结剂之后的步骤。
至于可用作所述温和天然产物凝结剂之一的示例性单宁酸，这些可从全世界发现的多种木材和植物材料中获得。单宁酸是一大组水溶性复杂有机化合物，其天然出现在许多植物的叶、枝、皮、木材和果实中且一般通过从植物物质中提取而获得。单宁酸的组成和结构会依来源和提取方法而变化，但是一般的经验公式表示为C76H52O46。可从中得到单宁酸的皮的实例是金合欢、红树、橡树、桉树、铁杉、松树、落叶松和柳树。木材的实例是白坚木、栗木、橡木、荆木(mimosa)和斑纹漆木(urunday)。果实的实例是诃子、橡子、divi-diva、tara和阿卡洛比拉(algarrobilla)。叶的实例是漆树叶和黑儿茶。根的实例是薯蓣和棕榈。
在本发明的一方面，采用了含单宁酸的水溶性或分散性聚合物组合物，所述组合物包含单宁酸和阳离子单体的共聚物。在本发明的另一实施方案中，所述含单宁酸的水溶性或分散性聚合物组合物包含单宁酸；阳离子单体和选自阴离子单体和非离子单体的任选单体的聚合物。这些单宁酸聚合物描述于美国专利5,916,991。
如美国专利'991所陈述，阳离子单体选自乙烯式不饱和季铵、鏻或锍离子。典型的阳离子单体是二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺、二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯的季铵盐和二烯丙基二烷基氯化铵。
示例性阳离子单体包括二乙基氨基乙基丙烯酸酯的甲基氯季盐、二乙基氨基乙基丙烯酸酯的二甲基硫酸盐、二甲基氨基乙基丙烯酸酯(AETAC)、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯(MADAME)、二乙基氨基乙基甲基丙烯酸酯(METAC)、二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、二甲基氨基丙基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和二烯丙基二乙基氯化铵。
阴离子单体(当存在时)选自乙烯式不饱和羧酸或磺酸官能团。这些单体包括但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基乙酸、衣康酸、马来酸、烯丙基乙酸、苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸(AMPS®)和3-烯丙氧基-2羟基丙磺酸及它们的盐。
所述非离子单体(当存在时)选自乙烯式不饱和非离子单体，其包含但不限于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基-丙烯酰胺；低级烷基(C1-C6)酯，包括乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯；羟基化低级烷基(C1-C6)酯，包括羟乙基丙烯酸酯、羟丙基丙烯酸酯和羟乙基甲基丙烯酸酯；烯丙基缩水甘油醚；和聚乙二醇、聚丙二醇的乙氧基化烯丙基醚和丙氧基化丙烯酸酯。优选的非离子单体是烯丙基缩水甘油醚和丙烯酰胺。
假如产生的含单宁酸的聚合物仍为水溶性或分散性，且阳离子、非离子和阴离子单体和单宁酸的总重量百分数合计100%，产生的含单宁酸的聚合物含有10-80重量%的单宁酸、20-90重量%的阳离子单体、0-30重量%的非离子单体和0-20重量%的阴离子单体。优选地，当阳离子单体和阴离子单体一同存在于含单宁酸的聚合物中时，阳离子单体比阴离子单体包含更大的重量百分数。
示例性阳离子单宁酸共聚物包括单宁酸和阳离子单体的共聚物，其中假如单宁酸和阳离子单体的总重量总计100重量%，所述共聚物在共聚物中含有50-90重量%阳离子单体。当所述单宁酸是荆木型单宁酸且阳离子单体是二甲基氨基乙基丙烯酸酯(AETAC)的甲基氯季盐时，最优选这些特定共聚物。
只要其仍然为水溶性或水分散性，产生的含单宁酸的聚合物的数均分子量就不是关键。所述含单宁酸的聚合物可通过将期望的单体与单宁酸混合并通过自由基引发剂通过溶液、沉淀或乳液聚合技术引发聚合而制备。可使用传统的引发剂比如偶氮化合物、过硫酸盐、过氧化物和氧化还原对(redox couple)。一种示例性引发剂为2,2’偶氮基二(2-脒基丙烷)二氯化氢和叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠(t-BHP/NaMBS)。可在聚合结束时加入这些或其它引发剂以进一步与任何剩余单体反应。
可使用链转移剂比如醇、胺、甲酸或巯基化合物来调节聚合物的分子量。产生的聚合物可通过众所周知的技术包括沉淀等离析，或者所述聚合物可简单地以其水溶液使用。
反应温度不是关键且一般发生在20℃-100℃之间，优选40℃-70℃。反应混合物的pH也不是关键且一般在2.0-8.0的范围内。产生的含单宁酸的聚合物通过C-13 NMR、布氏粘度和固体百分数表征。
值得注意的单宁酸共聚物为AETAC和荆木单宁酸的接枝共聚物，其中AETAC单体的重复单元在共聚物中存在的量大于50重量%。这些共聚物可由GE以Klaraid PC2704、PC2705和PC2706商标购得且阳离子电荷密度分别为50%、57.5%和 70%(按重量计)。这些共聚物的MW范围在约50,000-70,000道尔顿。
另一特别值得注意的单宁酸是基于单宁酸的聚合凝结剂，其包含使用叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠聚合的N,N-(二甲基氨基乙基)甲基丙烯酸酯(MADAME)。将产生的聚MADAME转化成盐酸盐并然后在水性介质中与单宁酸共混/反应以获得均匀的聚(MADAME)-单宁酸组合物。单宁酸/MADAME的摩尔比为约1:0.5-1:50，优选摩尔比1:1.5-约1:3。分子量为约500-约2,000,000，优选5,000-200,000。一种这样的单宁酸由GE以商标"Coag 250"出售。
另一示例性单宁酸包含使用叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠聚合的单体[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三氯化铵(METAC)。然后使产生的聚METAC在水性介质中共混/反应以获得均匀的聚(METAC)-单宁酸组合物。单宁酸/METAC的摩尔比为约1:0.5-约1:5.0，优选摩尔比1:1.5-约1:3。聚METAC的分子量为约500-约2,000,000，优选的分子量为约5,000-约200,000。
其它示例性单宁酸凝结剂是通过单宁酸、胺和醛的反应制造的那些，比如在美国专利4,558,080中阐述的那些。根据专利'080，使这些组分在酸性pH下反应且其中胺(比如伯胺)与存在的单宁酸的摩尔比率为约1.5:1-3.0:1。示例性单宁酸/胺化合物包括单宁酸/三聚氰胺/甲醛聚合物，比如由Tramfloc Inc.以Tramfloc 876标识出售的那些，由GE以标识Klaraid PC2700出售的单宁酸/单乙醇胺/甲醛聚合物。
在另一示例性实施方案中，所述天然产物凝结剂可为壳聚糖衍生物。壳聚糖是无毒，可生物降解的聚合物。壳聚糖衍生自甲壳质，所述甲壳质是β- 1,4-(2-脱氧-2-乙酰胺基葡萄糖)的天然存在的聚合物。甲壳质是节肢动物和昆虫的支撑组织和外骨骼和许多真菌的细胞壁的主要成分。活的生物体，特别是海洋甲壳纲比如蟹、虾、龙虾每年产生数百万吨的甲壳质。壳聚糖通过一些2-脱氧-2-乙酰胺基葡萄糖单元水解成2-脱氧-氨基葡萄糖单元而衍生自甲壳质。术语"壳聚糖"一般指具有大于65% 2-脱氧-2-氨基葡萄糖单体单元，其余单体单元为2-脱氧-2-乙酰胺基葡萄糖单元的共聚物。所述壳聚糖优选溶于水性酸性溶液比如乙酸。优选的水性酸性溶液包含基于乙酸和水的组合重量的约1%乙酸。一种示例性壳聚糖为壳聚糖乙酸酯溶液。这可由Cascade EcoSolutions, Inc.以"Chitovan"商标购得。
如上所述的温和、天然产物凝结剂及其混合物可结合阳离子絮凝剂和/或阴离子絮凝剂使用。示例性阳离子絮凝剂包括阳离子丙烯酰胺/季铵盐共聚物。更具体地，这些可由下式I表示:
Figure 549309DEST_PATH_IMAGE001
。
在式I中，重复单元的摩尔比率x:y可从95:5至5:95变化，目前优选摩尔比率(x):(y)为60:40。R1和 R2可相同或不同，选自H和CH3。Ｑ为-C(O)O-、-OC(O)-或-C(O)NH-，R3为支化或线性(C1-C4)亚烷基；R4、R5和R6独立选自H、C1-C4线性支化烷基或C5-C8芳香基或烷基芳香基；A是选自Cl-、Br-、HSO4或MeOSO3 -的阴离子。
示例性重复单元(y)如下:
1. (AETAC)-2-丙烯氧基乙基三甲基氯化铵；也称为二甲基氨基乙基丙烯酸酯甲基氯；就上式I而言，R1 = H；R2 = H；Q为-C(O)O-，R3 = Et；R4、R5和R6皆为Me，且A为Cl-。
2. (MATAC)-3-(甲基)丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵；就上式I而言，R1 = H；R2 = CH3；Q为-C(O)NH-；R3 = Pr；R4、R5和R6皆为Me，且A为Cl-。
3. (MATAC)-2-甲基丙烯氧基乙基三甲基氯化铵；就上式I而言，R1 = H；R2 = CH3；Q为-C(O)O-；R3为 Et且R4、R5和R6皆为Me，且A为Cl-。
一种示例性阳离子絮凝剂(I)共聚物是60:40摩尔百分数的丙烯酰胺/AETAC共聚物。所述共聚物可如下文解释而交联。交联程度相对较小且基于100摩尔百分数的存在的重复单元(x)和(y)，可达约1 x 10-4%至约5 x 10-3%。并且，可使用非交联的共聚物(I)。可提及的其它丙烯酰胺/AETAC共聚物包括其中AETAC存在的摩尔量为约10-50重量%的那些。
共聚物的分子量可在广泛的范围变化，例如10,000-20,000,000。通常，所述共聚物的分子量会超过1,000,000。所述阳离子絮凝剂共聚物应为水溶性或分散性。现在的实践是采用油包水乳化液形式的阳离子絮凝剂共聚物(I)。油相可包含具有低水平芳烃的加氢处理的异链烷烃和环烷烃。
可提及的另外的阳离子絮凝剂包括聚EPI/DMA(环氧氯丙烷和二甲胺的共聚物)和丙烯酰胺/烯丙基三烷基铵共聚物或丙烯酰胺二烯丙基二烷基铵共聚物。这些阳离子絮凝剂的分子量可例如在约10,000-20,000,000的范围。
可作为示例提及的阴离子絮凝剂主要是丙烯酰胺共聚物比如丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、丙烯酰胺烷基丙烯酸酯共聚物、丙烯酰胺/马来酸、丙烯酰胺马来酸酐共聚物和丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)。另外，丙烯酸均聚物和盐形式，尤其是Na盐可与基于丙烯酸的共聚物比如丙烯酸/AMPS共聚物一起提及。具体注意丙烯酸(AA)/丙烯酰胺共聚物，其中AA存在的量为约20-50摩尔%。
在本发明的一个实施方案中，选自单宁酸和壳聚糖的温和，天然凝结剂和阳离子或阴离子絮凝剂处理方法可结合已知机械分离技术使用，所述机械分离技术包括浮选、过滤、反渗透、旋流和重力分离技术。例如，所述凝结剂/絮凝剂处理可结合夹带气浮装置(EAF)、诱导气浮装置(IGF)或溶解气浮(DAF)技术使用，其中形成污泥块并被除去，留下净化的流出物用于排出，一部分流出物再循环至所述EAF、IGF或DAF装置。
所述凝结剂/絮凝剂处理也可与传统API和水力旋液分离器和离心分离器比如Voraxial®分离装置一起使用，后者描述于美国专利5,084,189和6,248,231。在上述提到的离心分离器中，分离通过液体介质通过管中的力涡流旋转作用的离心加速实现。当液体介质在管中从上游至下游方向经过时受到旋涡或涡流运动，借此较重组分顺着旋转介质的外半径旋转，通过位于顺着所述管外围部分的分离器(trap)或端口除去。较轻的流体(大部分是油）被自由涡流作用和伯努利压力压成顺着旋转介质中心轴的紧密的柱状流，通过位于顺着管轴的导管除去。所述重组分移动至所述管的外周用于处理，而中重量的组分或相(大部分是水)在轻和重部分之间流动用于收集。
实施例
为了展示基于单宁酸的聚合物用于降低浊度、化学需氧量(COD)、油脂(O&G)、总有机碳(TOC)和钼酸盐反应性二氧化硅的功效，对位置A(Location A)SAGD生成水和位置B(Location B)SAGD生成水进行了水净化测试。这些作为实施例，但是不旨在限制对其它类似水的适用性。
试验程序
使用的程序是设计成模拟以下操作的标准瓶式试验：典型生成水处理净化器、溶解气浮装置(DAF)、夹带气浮装置(EAF)、诱导气浮装置(IGF)或密度油分离器装置如Voraxial油分离器。
对于三组分处理，试验程序包括:
1. 将pH调节至2-8之间；
2. 将基于单宁酸的聚合凝结剂(例如，C#1)加入测试基底；
3. 将pH调节至6.5-10之间；
4. 加入阳离子絮凝剂(例如，CF#1)；和
5. 加入阴离子絮凝剂(例如，AF#1)。
在整个化学加入期间使所述基底经受混合。混合之后使固体沉降或漂浮并分析上清液的剩余浊度、COD、油脂、TOC和钼酸盐反应性二氧化硅。这是三组分处理系统的实例且并非将本发明限制于此程序。
对于二组分处理，按照上文列出的相同的程序。第一种是基于单宁酸的凝结剂(例如, C#1)且另一种是阳离子絮凝剂(例如，CF#1)或者阴离子絮凝剂(例如，AF#1)。
酸(比如硫酸或盐酸)和碱(比如氢氧化钠)可用来调节生成水的pH。
加入任何有效量的凝结剂组合物，用于使生成水中的悬浮或可溶油脂、有机酸、沥青烯和悬浮固体聚结。实际剂量取决于要处理的生成水的特性。加入生成水中的基于单宁酸的聚合凝结剂(例如，C#1)组合物的量为0.5百万分率体积至约1000百万分率体积。可加入任何量的絮凝剂，所述量适用于改进生成水中的可溶或悬浮油脂、有机酸、沥青烯和悬浮固体的除去。加入的阳离子絮凝剂(例如，CF#1)的量为0百万分率体积至100百万分率体积。加入的阴离子絮凝剂(例如，AF#1)的量为0百万分率体积至100百万分率体积。
实施例 1
获得若干具有200 ml位置B SAGD生成水的烧杯。用浆式混合器连续搅拌烧杯。烧杯中生成水的初始pH测量为8。用硫酸将其调至pH 4。加入不等量的基于单宁酸的聚合凝结剂C#1，剂量范围为0-200百万分率体积。将所有烧杯中的凝结剂都混合60秒。然后用氢氧化钠将烧杯中的生成水的pH调至8.5。混合另外30秒之后，将剂量为10百万分率体积的阳离子絮凝剂CF#1加入所有烧杯中。使所述阳离子絮凝剂混合另外15秒且然后加入剂量为5百万分率体积的阴离子絮凝剂AF#1。在2分钟的总混合时间之后停止搅拌生成水并使所述水沉降。未处理的生成水的浊度是452 NTU，COD是1530 mg/L，钼酸盐反应性二氧化硅是94.8 mg/L。表1含有实施例1的实验室功效试验结果。
表 1
位置B SAGD生成水的C#1、CF#2和AF#1聚合物处理结果
ID C#1百万分率体积 CF#1百万分率体积 AF#1百万分率体积 浊度(NTU) 反应性二氧化硅(mg/L) COD (mg/L) 总聚合物百万分率体积
3 0 10 5 11.9 89 1558 15
4 20 10 5 6.73 89.2 1682 35
5 50 10 5 6.17 88.6 1526 65
6 80 10 5 5.16 95
7 100 10 5 5.41 90.4 115
8 200 10 5 4.8 215
实施例 2
获得若干具有200 ml位置B SAGD生成水的烧杯。用浆式混合器连续搅拌烧杯。烧杯中生成水的初始pH测量为8。用硫酸将其调至pH 4。加入不等量的基于单宁酸的聚合凝结剂C#2，剂量范围为0-200百万分率体积。将所有烧杯中的凝结剂都混合60秒。然后用氢氧化钠将烧杯中生成水的pH调至8.5。混合另外30秒之后，将剂量为10百万分率体积的阳离子絮凝剂CF#1加入所有烧杯中。使所述阳离子絮凝剂混合另外15秒且然后加入剂量为5百万分率体积的阴离子絮凝剂AF#1。在2分钟的总混合时间之后停止搅拌生成水并使所述水沉降。未处理的生成水的浊度是452 NTU，COD是1530 mg/L，钼酸盐反应性二氧化硅是94.8 mg/L。表2含有实施例2的实验室功效试验结果。
表 2
位置B SAGD生成水的C#2、CF#1和AF#1聚合物处理结果
ID C#2百万分率体积 CF#1百万分率体积 AF#1百万分率体积 浊度(NTU) 反应性二氧化硅(mg/L) COD (mg/L) 总聚合物百万分率体积
9 0 10 5 13.9 88 1750 15
10 20 10 5 11.2 90.6 1556 35
11 50 10 5 7.84 85.8 1862 65
12 80 10 5 14.5 95
13 100 10 5 13.9 115
14 200 10 5 24.2 215
实施例 3
获得若干具有200 ml位置B SAGD生成水的烧杯。用浆式混合器连续搅拌烧杯。烧杯中生成水的初始pH测量为8。用硫酸将其调至pH 4。加入不等量的基于单宁酸的聚合凝结剂C#3，剂量范围为0-100百万分率体积。将所有烧杯中的凝结剂都混合60秒。然后用氢氧化钠将烧杯中的生成水的pH调至8.5。混合另外30秒之后，将剂量为10百万分率体积的阳离子絮凝剂CF#1加入所有烧杯中。使所述阳离子絮凝剂混合另外15秒且然后加入剂量为5百万分率体积的阴离子絮凝剂AF#1。在2分钟的总混合时间之后停止搅拌生成水并使所述水沉降。未处理的生成水的浊度是351 NTU，COD是1772 mg/L，钼酸盐反应性二氧化硅是111.6 mg/L。表3含有实施例3的功效试验结果。
表 3
位置B SAGD生成水的C#3、CF#1和AF#1聚合物处理结果
ID C#3百万分率体积 CF#1百万分率体积 AF#1百万分率体积 浊度(NTU) 反应性二氧化硅(mg/L) COD (mg/L) 总聚合物百万分率体积
16 0 10 5 10.5 86.4 1640 15
17 5 10 5 6.4 89.2 1526 20
18 20 10 5 7.01 88.2 1818 35
19 50 10 5 67.9 65
20 80 10 5 292 95
21 100 10 5 291 115
实施例 4
获得若干具有200 ml位置A SAGD生成水的烧杯。用浆式混合器连续搅拌烧杯。烧杯中生成水的初始pH测量为6.5。用硫酸将其调至pH 3.5。加入不等量的基于单宁酸的聚合凝结剂C#1，剂量范围为0-200百万分率体积。烧杯中生成水的 pH保持在3.5。将所有烧杯中的凝结剂都混合90秒。将剂量为15百万分率体积的阳离子絮凝剂CF#1加入所有烧杯中。使所述阳离子絮凝剂混合另外15秒且然后加入剂量为10百万分率体积的阴离子絮凝剂AF#1。在2分钟的总混合时间之后停止搅拌生成水并使所述水沉降。未处理的生成水的浊度是83.1 NTU，COD是844 mg/L，钼酸盐反应性二氧化硅是220 mg/L。表4含有实施例4的功效试验结果。
表 4
位置A SAGD生成水的C#1、CF#1和AF#1聚合物处理结果
ID C#1百万分率体积 CF#1百万分率体积 AF#1百万分率体积 浊度(NTU) 反应性二氧化硅(mg/L) COD (mg/L) 总聚合物百万分率体积
31 0 15 10 4.45 68 464 25
32 20 15 10 4.74 70 464 45
33 50 15 10 5.24 68 472 75
34 80 15 10 7.39 105
35 100 15 10 7.35 125
36 200 15 10 9.24 225
实施例 5
获得若干具有200 ml位置A SAGD生成水的烧杯。用浆式混合器连续搅拌烧杯。烧杯中生成水的初始pH测量为6.5。用硫酸将其调至pH 3.5。加入不等量的基于单宁酸的聚合凝结剂C#3，剂量范围为0-100百万分率体积。烧杯中生成水的 pH保持在3.5。将所有烧杯中的凝结剂都混合90秒。将剂量为15百万分率体积的阳离子絮凝剂CF#1加入所有烧杯中。使所述阳离子絮凝剂混合另外15秒且然后加入剂量为10百万分率体积的阴离子絮凝剂AF#1。在2分钟的总混合时间之后停止搅拌生成水并使所述水沉降。未处理的生成水的浊度是83.6 NTU，COD是844 mg/L，钼酸盐反应性二氧化硅是209 mg/L。表5含有实施例5的功效试验结果。
表 5
位置A SAGD生成水的C#3、CF#1和AF#1聚合物处理结果
ID C#3百万分率体积 CF#1百万分率体积 AF#1百万分率体积 浊度(NTU) 反应性二氧化硅(mg/L) COD (mg/L) 总聚合物百万分率体积
44 0 15 10 4.38 61 425 25
45 5 15 10 4.6 68 400 30
46 20 15 10 5.39 64 406 45
47 50 15 10 6.62 75
48 80 15 10 8.98 105
49 100 15 10 6.88 125
实施例 6
获得若干具有200 ml位置A SAGD生成水的烧杯。用浆式混合器连续搅拌烧杯。烧杯中生成水的初始pH测量为6.5。用硫酸将其调至pH 3.5。加入不等量的基于单宁酸的聚合凝结剂C#2，剂量范围为0-200百万分率体积。烧杯中生成水的 pH保持在3.5。将所有烧杯中的凝结剂都混合90秒。将剂量为15百万分率体积的阳离子絮凝剂CF#1加入所有烧杯中。使所述阳离子絮凝剂混合另外15秒且然后加入剂量为10百万分率体积的阴离子絮凝剂AF#1。在2分钟的总混合时间之后停止搅拌生成水并使所述水沉降。未处理的生成水的浊度是83.6 NTU，COD是844 mg/L，钼酸盐反应性二氧化硅是209 mg/L。表6含有实施例6的功效试验结果。
表 6
位置A SAGD生成水的C#2、CF#1和AF#1聚合物处理结果
ID C#2百万分率体积 CF#1百万分率体积 AF#1百万分率体积 浊度(NTU) 反应性二氧化硅(mg/L) COD (mg/L) 总聚合物百万分率体积
50 0 15 10 4.85 56 394 25
51 20 15 10 4.46 57 403 45
52 50 15 10 4.9 57 409 75
53 80 15 10 6.13 105
54 100 15 10 6.43 125
55 200 15 10 12.3 225
实施例 7
获得具有200 ml位置A SAGD生成水的烧杯。用浆式混合器连续搅拌烧杯。烧杯中生成水的初始pH测量为7.5。用硫酸将其调至pH 4。加入剂量为20百万分率体积的C#1。将烧杯中的凝结剂混合105秒。加入剂量为15百万分率体积的阳离子絮凝剂CF#1。将阳离子絮凝剂混合另外15秒。然后加入剂量为10百万分率体积的阴离子絮凝剂AF#1。在2分钟的总混合时间之后停止搅拌生成水并使所述水沉降。将若干烧杯中净化的水集中在一起用于分析。表7含有实施例7未处理和聚合物处理的水两者的实验室功效试验结果。
表 7
位置A SAGD生成水的C#1、CF#1和AF#1聚合物处理实验室结果。
Figure 241321DEST_PATH_IMAGE002
实施例 8
获得具有200 ml位置B SAGD生成水的烧杯。用浆式混合器连续搅拌烧杯。烧杯中生成水的初始pH测量为8。用硫酸将其调至pH 5.5。加入剂量为20百万分率体积的凝结剂C#1。将烧杯中的凝结剂混合60秒。然后用氢氧化钠将烧杯中生成水的pH调至pH 8.5。将凝结剂C#1混合另外30秒。然后加入剂量为10百万分率体积的阳离子絮凝剂CF#1。将阳离子絮凝剂混合另外15秒。然后加入剂量为5百万分率体积的阴离子絮凝剂AF#1。在2分钟的总混合时间之后停止搅拌生成水并使所述水沉降。将若干烧杯中净化的水集中在一起用于分析。表8含有实施例8未处理和聚合物处理的水两者的功效试验结果。
表 8
位置B SAGD生成水的C#1、CF#1和AF#1聚合物处理结果。
C#1 = 枝单宁酸/单乙醇胺(MEA)/甲醛的曼尼奇反应产物，购自GE，"Klaraid PC2700"。
C#2 = 单宁酸/MADAME共聚物-购自GE“Coag250”。
C#3 = 单宁酸(AETAC共聚物；AETAC存在≈57重量%，购自GE“Klaraid PC2705”)。
CF#1 = 丙烯酰胺/AETAC阳离子共聚物，购自GE“Polyfloc CE1629”。
AF#1 = 丙烯酸/丙烯酰胺阴离子共聚物，丙烯酸存在26%摩尔%，购自GE“Polyfloc AE1125”。
基于目前可用的数据，优选的处理包含C#1、CF#1和AF#1的组合。
为了说明本发明的目的已阐述了典型的实施方案。前面的描述不应该视为对本文范围的限制。显然，本领域技术人员会想到本发明的许多其它形式和修改而不脱离本文的精神和范围。所附权利要求和这些实施方案应该解释成覆盖在本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和修改。

Claims (21)

1. 一种用于处理含油水的方法，其包含将有效量的天然凝结剂(I)加入所述含油水，所述凝结剂(I)选自:
i)单宁酸和ii)壳聚糖。
2. 如权利要求1所述的方法，其包含另外将有效量的(II)阳离子絮凝剂或阴离子絮凝剂加入所述含油水。
3. 如权利要求2所述的方法，其中所述含油水包含来自蒸汽辅助重力泄油(SAGD)操作的生成水，基于一百万份的所述含油水，所述天然凝结剂加入的量为约0.5-1,000 ppm，且所述阳离子絮凝剂或阴离子絮凝剂加入的量为约0.5-100 ppm。
4. 如权利要求2所述的方法，其中所述含油废水包含来自水力压裂操作的压裂水。
5. 如权利要求2所述的方法，其还包含在水力旋流分离器、溶解气浮装置、夹带气浮装置、诱导气浮装置、重力过滤器、反渗透过滤器、API分离器或离心分离器中分离所述含油水。
6. 如权利要求1所述的方法，其包含将所述含油水的pH调节至约2-8，然后将所述天然凝结剂加入所述含油水。
7. 如权利要求5所述的方法，其还包含在所述加入所述天然凝结剂之后，将所述含油水的pH调节至约6.5-10.0之间的步骤。
8. 如权利要求7所述的方法，其还包含在将所述含油水的pH调节至约6.5-10.0之间的所述步骤之后，将所述(II)阳离子絮凝剂或阴离子絮凝剂加入所述含油水。
9. 如权利要求1所述的方法，其中将所述单宁酸加入所述含油水，所述单宁酸包含单宁酸/阳离子共聚物。
10. 如权利要求9所述的方法，其中所述单宁酸/阳离子共聚物具有阳离子重复单元部分，所述部分包含MADAME、METAC或AETAC。
11. 如权利要求10所述的方法，其中所述阳离子重复单元部分为MADAME。
12. 如权利要求10所述的方法，其中所述阳离子重复单元部分为METAC。
13. 如权利要求10所述的方法，其中所述阳离子重复单元部分为AETAC。
14. 如权利要求1所述的方法，其中将所述单宁酸加入所述含油水，所述单宁酸是单宁酸、醛和胺的反应产物。
15. 如权利要求14所述的方法，其中所述单宁酸包含单宁酸、醛和胺的反应产物。
16. 如权利要求14所述的方法，其中所述单宁酸包含单宁酸、醛和伯胺的反应产物。
17. 如权利要求16所述的方法，其中所述单宁酸包含单宁酸/单乙醇胺和甲醛的反应产物。
18. 如权利要求2所述的方法，其中将阳离子絮凝剂加入所述含油水，所述阳离子絮凝剂包含选自以下的成员：丙烯酰胺/季铵盐共聚物、表氯醇和胺的共聚物、丙烯酰胺烯丙基三烷基铵共聚物和丙烯酰胺/二烯丙基二烷基铵共聚物。
19. 如权利要求18所述的方法，其中也将阴离子絮凝剂加入所述含油水，所述阴离子絮凝剂包含选自以下的成员：丙烯酰胺/丙烯酸共聚物及其盐、丙烯酰胺/烷基丙烯酸酯共聚物、丙烯酰胺/马来酸共聚物、丙烯酰胺马来酸酐共聚物、丙烯酰胺/(AMPS)共聚物、丙烯酸均聚物及其盐和丙烯酸/(AMPS)共聚物。
20. 如权利要求1所述的方法，其中将壳聚糖加入所述含油水。
21. 如权利要求1所述的方法，其中降低了所述含油水中的COD、浊度、油脂和反应性钼酸盐二氧化硅浓度。
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