CN104817150B - 一种复合型破乳絮凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合型破乳絮凝剂，其组成为：60wt％‑80wt％的阳离子破乳剂；10wt％‑20wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵；5wt％‑10wt％的聚合氯化铝；以及5wt％‑10wt％的聚甲基丙烯酸；其中，所述阳离子破乳剂为具有下式的聚合物：R1为‑(CH2)2NH2、‑(CH2)3N(CH3)2、‑(CH2)6NH2、‑(CH2)9CH3；R2为‑CH3、‑CH2NH2、‑C2H5、‑CH2NHCH2NH2；R3为‑CH3、‑CH2NH2、‑C2H5、‑CH2NHCH2NH2；X取10‑50；Y取1‑5。本发明提供的复合型破乳絮凝剂可以同时完成破乳、絮凝、除油、净化污水的工作，具有反应温度低，反应速度快，脱油率高，脱出水浊度大大降低的优势。
Description
技术领域
本发明涉及油田污水的处理，更具体地涉及一种复合型破乳絮凝剂。
背景技术
在石油开采过程中，油田采出水通常被称为含油污水。含油污水经过长时间的储存后，通常具有深色泽，其含有高浓度的有机污染物以及大量滋生的微生物絮体，此时该含油污水又被称作为老化含油污水。该老化含油污水中的油水乳状液稳定性更强，往往过滤、分离处理十分困难，若处理不恰当、不充分，不仅会造成资源的浪费，还会造成严重的环境污染，影响人们的日常生活。
现有的用来处理含油污水的方法包括重力沉降法、浮选法、破乳法、膜分离法和絮凝法。絮凝法作为最有效的油田处理污水的方法，具有絮凝效果好、用量少、对设备无腐蚀等优点。但在通常情况下，单独使用破乳剂、絮凝剂以及复配絮凝剂，对含微生物絮体的老化含油污水处理，很难取得较好的效果。
发明内容
为了解决老化含油污水难处理的问题，本发明旨在提供一种复合型破乳絮凝剂。
本发明提供一种复合型破乳絮凝剂，其组成为：60wt％-80wt％的阳离子破乳剂；10wt％-20wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵；5wt％-10wt％的聚合氯化铝；以及5wt％-10wt％的聚甲基丙烯酸；其中，所述阳离子破乳剂为具有下式的聚合物：
其中：
R1为-(CH2)2NH2、-(CH2)3N(CH3)2、-(CH2)6NH2、-(CH2)9CH3；
R2为-CH3、-CH2NH2、-C2H5、-CH2NHCH2NH2；
R3为-CH3、-CH2NH2、-C2H5、-CH2NHCH2NH2；
X取10-50；
Y取1-5。
所述复合型破乳絮凝剂的组成为：62wt％-63wt％的阳离子破乳剂；18.5wt％-19wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵；9.25wt％-9.5wt％的聚合氯化铝；以及9.25wt％-9.5wt％的聚甲基丙烯酸。
所述复合型破乳絮凝剂的组成为：62.5wt％的阳离子破乳剂；18.75wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵；9.375wt％的聚合氯化铝；以及9.375wt％的聚甲基丙烯酸。
所述阳离子破乳剂的主要化学组成为乙二胺，四乙烯五胺与环氧氯丙烷聚合物。
所述阳离子破乳剂的主要成分为N-N-二甲基1,3丙二胺，二甲胺和环氧氯丙烷聚合物。
本发明还提供一种复合型破乳絮凝剂的应用，所述复合型破乳絮凝剂用于含油污水的处理。
所述含油污水中具有有机污染物和微生物絮体。
所述含油污水为油田含油污水、石油化工企业废水、油脂厂含油污水、化工厂含油污水、城市污水以及含有微生物絮体的老化水。
所述复合型破乳絮凝剂处理含油污水的反应温度为40-60℃，反应时间为1-2h。
本发明提供的复合型破乳絮凝剂通过破乳剂、有机絮凝剂和无机絮凝剂的复配，综合了破乳-絮凝法与有机-无机絮凝剂混凝法，具有很强的表面活性，能够破坏油水乳状液界面膜，使油水乳状液破乳，达到油水分离、降低水中含油量的目的；具有很强的电中和能力，能够中和含油污水中油滴的负电荷；也有很强的絮凝能力，综合发挥絮凝剂电中和、吸附架桥、网捕巻扫等作用，能够把微粒絮凝起来形成大的絮体，使污水达到净化目的，从而对老化含油污水进行有效处理。该复合型破乳絮凝剂可以同时完成破乳、絮凝、除油、净化污水的工作，具有反应温度低，反应速度快，脱油率高，脱出水浊度大大降低的优势。
具体实施方式
下面给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
本文中的阳离子破乳剂(购自上海四达石油化工科技有限公司)具有下式的聚合物：
R1为-(CH2)2NH2、-(CH2)3N(CH3)2、-(CH2)6NH2、-(CH2)9CH3；
R2为-CH3、-CH2NH2、-C2H5、-CH2NHCH2NH2；
R3为-CH3、-CH2NH2、-C2H5、-CH2NHCH2NH2；
X取10-50；
Y取1-5。
本文中的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)和聚甲基丙烯酸为有机絮凝剂。
本文中的聚合氯化铝(PAC)为无机絮凝剂。
以下实施例中的阳离子破乳剂为购自上海四达石油化工科技有限公司的LZM破乳剂，其主要化学组成为乙二胺，四乙烯五胺与环氧氯丙烷聚合物，简写为YL-07；PDMDAAC为购自海宁市黄山化工有限公司的AP510絮凝剂；聚甲基丙烯酸为购自栗田工业(大连)有限公司的KURITA W-6590和KURITAW-1110；PAC为购自天津市津达正通环保科技有限公司的聚合氯化铝。
实施例1老化含油污水的分析
取50ml老化含油污水，用沸程30-60℃石油醚反复萃取(7-8次)，除去水中的油，将萃取后污水装入透析袋，在索氏抽提器中，用去离子水加热回流，得到微生物絮体，对其进行性质测定，实验测得微生物絮体的Zeta电位为-91.556mV，平均粒径是1002nm。
研究该微生物絮体絮体对油水乳状液稳定性的影响，通过剪切乳化得到模拟油水乳状液，在10℃下沉降2小时，水中含油及Zeta电位情况如下表1：
表1
由实验结果可见，在相同条件下准备两种模拟油水乳状液，其水中含油量大致相等，经过2h的沉降分离,含微生物絮体的油水乳状液水中含油量为689.8mg/L，脱油率为9.5％，不含微生物絮体的油水乳状液水中含油量为535.2mg/L，脱油率为28.0％。通过XSP-8c生物双目显微镜观察发现，含有微生物絮体的油水乳状液中油滴多且分布均匀密集。实验测得添加微生物絮体的油水乳状液Zeta电位为-81.086mV，而不含微生物絮体的油水乳状液Zeta电位为-49.782mV。因此，微生物絮体的存在，使油水乳状液中油滴Zeta电位绝对值大，增强了油水乳状液的稳定性，使污水处理难度增加。基于此，单独使用破乳剂、絮凝剂以及复配絮凝剂，对含微生物絮体的老化含油污水处理效果不佳(见表2，表6)。
实施例2破乳剂的筛选
破乳剂的筛选按SY5281-91原油破乳剂使用性能检测-瓶试法，取50mL水样于刻度瓶中，加入破乳剂400mg/L，在50℃温度下，观察2h，最后检测处理后水样的水中油含量、Zeta电位。
破乳剂筛选主要针对阳离子、阴离子、非离子、两性、生物、工业破乳剂展开，实验结果如表2。
表2
显然，在上述各类破乳剂中，阳离子破乳剂YL-07的效果最好。
实施例3不同配比的复合型破乳絮凝剂的选择
将YL-07:PDMDAAC:PAC:W6590以不同的质量浓度比，用水稀释成0.1％的破乳絮凝溶液，按SY5281-91瓶试法，取50mL水样于刻度瓶中，加入320mg/L破乳絮凝溶液，在50℃温度水浴下反应2h，最后检测处理后水样的水中油含量，实验结果见下表3：
表3
显然，60wt％-80wt％的YL-07；10wt％-20wt％的PDMDAAC；5wt％-10wt％的PAC；以及5wt％-10wt％的W6590均具有良好的除油效果，其除油率均高于90％。其中较优配比为：62.5wt％的YL-07；18.75wt％的PDMDAAC；9.375wt％的PAC；以及9.375wt％的W6590的除油率高达96.7％。
实施例4不同成分的YL-07的复合型破乳絮凝剂的选择
按YL-07系列(HSGB、HSGC、HSGI、HSGK):PDMDAAC:PAC:W6590以20:6:3:3的质量浓度比，用去离子水稀释成0.1％的破乳絮凝溶液，按SY5281-91瓶试法，取50mL水样于刻度瓶中，加入320mg/L破乳絮凝溶液，在50℃温度水浴下反应2h，最后检测处理后水样的水中油含量，实验结果见下表4：
表4
显然，YL-07系列的破乳剂的复合型破乳絮凝剂均具有良好的除油效果，其中，HSGC主要成分为N-N-二甲基1,3丙二胺，二甲胺和环氧氯丙烷聚合物的破乳剂的复合型破乳絮凝剂的除油效果较佳。
实施例5不同的聚甲基丙烯酸的复合型破乳絮凝剂的选择
将YL-07:PDMDAAC:PAC:W1110以62.5:18.75:9.375:9.375的质量浓度比，用水稀释成0.1％的破乳絮凝溶液，按SY5281-91瓶试法，取50mL水样于刻度瓶中，加入320mg/L破乳絮凝溶液，在50℃温度水浴下反应2h，最后检测处理后水样的水中油含量，实验结果见下表5：
表5
显然，包括有聚甲基丙烯酸类W1110的复合型破乳絮凝剂同样具有良好的除油效果。
实施例6对照实验
将YL-07:PDMDAAC:PAC:W6590以不同的质量浓度比，用水稀释成0.1％的破乳絮凝溶液，按SY5281-91瓶试法，取50mL水样于刻度瓶中，加入320mg/L破乳絮凝溶液，在50℃温度水浴下反应2h，最后检测处理后水样的水中油含量，实验结果见下表6：
表6
显然，本发明的复合型破乳絮凝剂的各组分之间相互协同，综合了破乳-絮凝法与有机-无机絮凝剂混凝法，具有很强的表面活性，能够破坏油水乳状液界面膜，使油水乳状液破乳，达到油水分离、降低水中含油量的目的；具有很强的电中和能力，能够中和含油污水中油滴的负电荷；也有很强的絮凝能力，综合发挥絮凝剂电中和、吸附架桥、网捕巻扫等作用，能够把微粒絮凝起来形成大的絮体，使污水达到净化目的，从而对老化含油污水进行有效处理。该复合型破乳絮凝剂可以同时完成破乳、絮凝、除油、净化污水的工作，具有用量少，反应温度低(40-60℃)，反应速度快(1-2h)，脱油率高(90％以上)脱出水浊度大大降低的优势。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (9)
1.一种复合型破乳絮凝剂，其特征在于，该复合型破乳絮凝剂的组成为：60wt％-80wt％的阳离子破乳剂；10wt％-20wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵；5wt％-10wt％的聚合氯化铝；以及5wt％-10wt％的聚甲基丙烯酸；其中，所述阳离子破乳剂为具有下式的聚合物：
其中：
R1为-(CH2)2NH2、-(CH2)3N(CH3)2、-(CH2)6NH2、-(CH2)9CH3；
R2为-CH3、-CH2NH2、-C2H5、-CH2NHCH2NH2；
R3为-CH3、-CH2NH2、-C2H5、-CH2NHCH2NH2；
X取10-50；
Y取1-5。
2.根据权利要求1所述的复合型破乳絮凝剂，其特征在于，所述复合型破乳絮凝剂的组成为：62wt％-63wt％的阳离子破乳剂；18.5wt％-19wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵；9.25wt％-9.5wt％的聚合氯化铝；以及9.25wt％-9.5wt％的聚甲基丙烯酸。
3.根据权利要求2所述的复合型破乳絮凝剂，其特征在于，所述复合型破乳絮凝剂的组成为：62.5wt％的阳离子破乳剂；18.75wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵；9.375wt％的聚合氯化铝；以及9.375wt％的聚甲基丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的复合型破乳絮凝剂，其特征在于，所述阳离子破乳剂的主要化学组成为乙二胺，四乙烯五胺与环氧氯丙烷聚合物。
5.根据权利要求1所述的复合型破乳絮凝剂，其特征在于，所述阳离子破乳剂的主要成分为N-N-二甲基1,3丙二胺，二甲胺和环氧氯丙烷聚合物。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述的复合型破乳絮凝剂的应用，其特征在于，所述复合型破乳絮凝剂用于含油污水的处理。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述含油污水中具有有机污染物和微生物絮体。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述含油污水为油田含油污水、石油化工企业废水、油脂厂含油污水、化工厂含油污水、城市污水以及含有微生物絮体的老化水。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述复合型破乳絮凝剂处理含油污水的反应温度为40-60℃，反应时间为1-2h。
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- 2015-05-22 CN CN201510268160.9A patent/CN104817150B/zh active Active
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