CN112645423A - 木质素基聚合物絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

木质素基聚合物絮凝剂及其制备方法 Download PDF

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CN112645423A CN201910956083.4A CN201910956083A CN112645423A CN 112645423 A CN112645423 A CN 112645423A CN 201910956083 A CN201910956083 A CN 201910956083A CN 112645423 A CN112645423 A CN 112645423A
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徐伟
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Abstract

本发明公开了一种木质素基聚合物絮凝剂及其制备方法。本发明是在酶解木质素大分子上接枝聚丙烯酰胺长支链分子，增加了其在油水界面的接触面积，并在分子中引入多种功能性结构单元，增加了其界面活性和吸附能力，可以更快速的破坏油水界面膜，并更好的吸附聚并油滴和水中的固体悬浮颗粒。将制备的木质素基聚合物型絮凝剂单独使用或与反相破乳剂进行复配使用，可以快速有效的脱除油田含油污水中的乳化油和固体悬浮颗粒，为油田技术水处理系统稳定运行、安全环保提供技术支撑。

Description

木质素基聚合物絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田含油污水处理药剂和原油集输油水分离处理技术领域，尤其涉及一种木质素基聚合物絮凝剂及其制备方法。
背景技术
目前国内多数油田已处于高采出程度、特高含水开发阶段，注入水驱油的普遍使用以及化学驱、蒸汽驱等强化采油技术的广泛应用，酸化、压裂、调剖、堵水等增产措施的实施，使油田采出液中水包油(O/W)乳状液的比重越来越大，(O/W)乳状液乳化程度更加严重，且乳状液会更加复杂，处理难度也将更大。随着油田的进一步开发，油田采出液中O/W乳状液的破乳、含油污水的除油问题将会更加突出。
目前，国内外用做水包油型乳液破乳的水处理药剂大致可以分为几类:低分子电解质、醇类、表面活性剂类、聚合物类以及多种体系的复配等。
国内外对于油田污水处理药剂的研究已经有十几年的历史，但随着油田增产措施的普遍使用、环保回注要求的不断提高，目前油田水处理技术已经不能完全满足油田水处理的需求，继续研发新型高效的水处理药剂来解决目前油田水处理中遇到的问题。
木质素作为高储量的天然可再生资源，目前并未得到有效合理利用。全世界每年产生大约1.5～1.8亿吨工业木质素中只有不到2％被利用。随着绿色能源革命，生物乙醇的大规模出现，特别是第2代纤维素乙醇以农作物秸秆为原料，所产生的副产物酶解木质素，目前已成为工业木质素新的原料来源。
酶解木质素提取分离反应过程较温和，所得的酶解木质素中灰分和糖分都较低，且酶解木质素分子结构中仍然保留了大量的酚羟基、醇羟基等活性官能团结构。但由于分子中缺乏强亲水性官能团以及可发生反应的高活性位置被其它官能团所占据，使其水溶性和化学反应活性受到限制。木质素中普遍含有芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基、双键等活性基团使其可以进行一系列的化学改性。木质素改性后可以得到新的或更多的功能基团，成为有独特性质和更为广泛应用价值的衍生化产品。
木质素是一种有复杂三维网状物形成大量的活性基团的有机高分子聚合物，其作为絮凝剂使用有着天然的优势，一，可通过静电吸引或氢键作用吸附水中的胶粒；二，可通过起空间网状大分子结构将胶粒和悬浮物网捕、卷扫，产生沉降。
木质素虽可直接用于絮凝剂，但由于平均相对分子质量偏低，活性吸附点少，这些直接影响了其絮凝性能。为此人们提出了多种方法使木质素改性以改变木质素的空间构型、增大相对分子质量、引进具有絮凝性能的官能团，进一步提高木质素的絮凝性能。
木质素系水处理剂的研究始于20世纪60年代,但近10年来发展迅速。通过改性和接枝共聚的方法提高木质素系水处理剂的应用性能是人们研究的一个主要方向。但多数研究是针对于高金属离子含量、高脱色要求的工业废水处理领域，专门针对油田高固悬、复杂乳化的水包油乳液型含油污水处理的研究相对较少。
综上所述，目前油田含油污水处理量逐年增加、处理难度日益增大、环保回注要求日益严苛，普遍所采用的水处理剂多为低分子电解质类或化学合成药剂，已经逐渐不能满足油田水处理日益复杂的情况和严苛的要求，并且由于处理后水必须回注，容易对地下水造成新的污染，产生新的问题。因此研制一种木质素基含油污水生物絮凝剂，一方面满足油田含油污水处理的需求，另一方面实现对木质素资源的合理利用以及回注水的安全环保，对油田生产的安全环保和可持续发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木质素基聚合物絮凝剂，用于含油污水。在酶解木质素大分子链中引入功能性结构单元，从而提高木质素材料与油田含油污水中乳化油滴和固体悬浮物的相互作用，并提高材料的吸附和卷扫聚并性能，进而提高处理油田含油污水的性能，达到处理后水质满足油田生产及回注环保需求的效果。
本发明的第一方面在于提供木质素基聚合物型絮凝剂，其特征在于，包括接枝有功能性结构单元的酶解木质素，所述功能性结构单元包括如式I的聚丙烯酰胺、如下式Ⅱ的阳离子结构单元和如下式的疏水结构单元：
Figure BDA0002227353420000031
其中，R3、R4、R5、R6、R7、R8、R10各自独立地选自H或C1-C4烷基；X为卤素，优选为Cl或Br。
根据本发明的一些实施方式，所述阳离子结构单元的来源选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵和二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述阳离子结构单元的来源为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
根据本发明的一些实施方式，所述疏水结构单元的来源选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述疏水结构单元的来源为丙烯酸丁酯。
本发明的第二方面在于提供一种制备木质素基聚合物型絮凝剂的方法，包括以下步骤；
S1，将酶解木质素在引发剂的作用下和丙烯酰胺单体进行第一反应；
S2，加入聚合分散剂，混合后，加入阳离子单体和疏水单体，加入交联剂，进行第二反应；
S3，将所述的第二反应的产物进行纯化，得到木质素基聚合物型絮凝剂。
根据本发明的一些实施方式，所述纯化包括浸泡沉淀、水洗、干燥、粉碎和筛分步骤。
根据本发明的一些实施方式，还包括酶解木质素的提纯步骤。
根据本发明的一些实施方式，所述酶解木质素的提纯步骤包括：
S11，将酶解木质素加入到水中，调整溶液pH值至12.0-13.0，处理一段时间，减压抽滤，得到第一滤饼；
S12，将所述第一滤饼加入到水中，调整溶液pH至2.0-3.0之间，处理一段时间，再减压抽滤得到第二滤饼；
S13，将所述第二滤饼加入到稀盐酸水溶液中，处理一段时间，再经过滤、水洗和干燥，得到提纯后的酶解木质素。
根据本发明的一些实施方式，所述引发剂选自过硫酸钾、亚硫酸氢钠和2,2-偶氮二异丁基眯二盐酸盐中的的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述引发剂包括过硫酸钾和亚硫酸氢钠。
根据本发明的一些实施方式，所述聚合分散剂选自聚乙烯醇、十八烷醇基聚氧乙烯醚和OP-10中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述聚合分散剂为聚乙烯醇。
根据本发明的一些实施方式，所述交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯亚胺和聚乙二醇中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
根据本发明的一些实施方式，所述酶解木质素、丙烯酰胺、阳离子单体和疏水单体中，以重量比计，所述丙烯酰胺占20％-40％，阳离子单体占5％-20％，疏水单体占5％-10％，余量为酶解木质素。
根据本发明的一些实施方式，以重量比计，所述交联剂为所述酶解木质素、丙烯酰胺和所有功能性单体总量的0.1％-5％。
根据本发明的一些实施方式，以重量比计，所述交联剂为所述酶解木质素、丙烯酰胺和所有功能性单体总量的0.5％-1％。
根据本发明的一些实施方式，以重量比计，所述引发剂为所述酶解木质素、丙烯酰胺和所有功能性单体总量的0.2％-1.0％。
根据本发明的一些实施方式，以重量比计，所述引发剂为所述酶解木质素、丙烯酰胺和所有功能性单体总量的0.45％-0.8％。
根据本发明的一些实施方式，以重量比计，所述引发剂中过硫酸钾和亚硫酸氢钠的比例为1：(1-10)。
根据本发明的一些实施方式，以重量比计，所述引发剂中过硫酸钾和亚硫酸氢钠的比例为1：(3-8)。
根据本发明的一些实施方式，以重量比计，所述聚合分散剂为所述第一次反应合成产物总量的3％-8％。
所述第一次反应合成产物总量，即第一步反应后所得溶液的总量，包括木质素、水、丙烯酰胺的总质量。
本发明的有益效果：
本发明所述的木质素基聚合物型絮凝剂及其制备方法，本发明是在酶解木质素大分子上接枝聚丙烯酰胺长支链分子，增加了其在油水界面的接触面积，并在分子中引入多种功能性结构单元，增加了其界面活性和吸附能力，可以更快速的破坏油水界面膜，并更好的吸附聚并油滴和水中的固体悬浮颗粒。将制备的木质素基聚合物型絮凝剂单独使用或与反相破乳剂进行复配使用，可以快速有效的脱除油田含油污水中的乳化油和固体悬浮颗粒，为油田技术水处理系统稳定运行、安全环保提供技术支撑。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。还应理解，本实施例中涉及的方法步骤及与之相关的数据并不排斥中间还可插入其他方法步骤和其他数据比例的组合，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值，也将视为本发明的实施范围。
除油率和固悬去除率是按照石油行业标准SY/T 0530-93和SY/T 5797-93，采用管试法进行测试的。将原油污水倒入具塞刻度试管，放入恒温水浴中预热，加入一定量的木质素基絮凝剂，人工震荡200次，充分混合均匀后，将试管置于恒温水浴中静置30min，观察并记录水相、油相和界面状况。并跟据标准使用紫外分光光度计和过滤实验装置测量处理后水中的含油量和固体悬浮物含量，进而计算出木质素基絮凝剂的除油率和固悬去除率。
酶解木质素：
生产厂家：山东龙力生物科技股份有限公司，批号：2018060704，
外观：棕褐色小块及粉末
木质素含量：94.8％
残余糖分：0.12％
灰分：0.57％
水分：16.5％
酚羟基含量：12.9％
检测依据标准Q/1482CLL017-2015。
聚合分散剂的聚乙烯醇的分子量为2万-3万。
酶解木质素的提纯：
称取100g酶解木质素加入到1000mL蒸馏水中，用浓度(20wt.％)的氢氧化钠水溶液调整溶液pH值至12.5±0.1，机械搅拌30min。减压抽滤，用浓度(10wt.％)的稀盐酸水溶液调整滤液pH至2.0-3.0之间，再减压抽滤得到滤饼，将滤饼倒入浓度(10wt.％)的稀盐酸水溶液，再次机械搅拌30min后过滤，水洗，在40℃下真空干燥至恒重。
实施例1
1、称取24.0g提纯后的木质素，加入三口瓶中，加入60.0g去离子水，通氮气，搅拌30min。加入0.02g过硫酸钾和0.16g亚硫酸氢钠的复合引发剂和8.0g丙烯酰胺单体，在60-80℃下，反应2小时。
2、加入5.0g聚乙烯醇，搅拌30min后，加入4.0g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.0g丙烯酸丁酯，20min后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，持续反应4小时。
3、反应完成后产物用乙醇浸泡沉淀，再经水洗、干燥、粉碎、筛分，得到木质素基聚合物型絮凝剂。
经测试合成的木质素基聚合物型絮凝剂的除油率为89.8％，固悬去除率为72.1％，说明具有较好的除油和除固悬效果。
实施例2
1、称取24.0g提纯后的木质素，加入三口瓶中，加入60.0g去离子水，通氮气，搅拌30min。加入0.08g过硫酸钾和0.24g亚硫酸氢钠的复合引发剂和12.0g丙烯酰胺单体，在60-80℃下，反应2小时。
2、加入5.0g聚乙烯醇，搅拌30min后，加入2.0g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2.0g丙烯酸丁酯，20min后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，持续反应4小时。
3、反应完成后产物用乙醇浸泡沉淀，再经水洗、干燥、粉碎、筛分，得到木质素基聚合物型絮凝剂。
经测试合成的木质素基聚合物型絮凝剂的除油率为88.7％，固悬去除率为63.2％，说明具有较好的除油和除固悬效果。
实施例3
1、称取16.0g提纯后的木质素，加入三口瓶中，加入60.0g去离子水，通氮气，搅拌30min。加入0.02g过硫酸钾和0.16g亚硫酸氢钠的复合引发剂和16.0g丙烯酰胺单体，在60-80℃下，反应2小时。
2、加入5.0g聚乙烯醇，搅拌30min后，加入4.0g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.0g丙烯酸丁酯，20min后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，持续反应4小时。
3、反应完成后产物用乙醇浸泡沉淀，再经水洗、干燥、粉碎、筛分，得到木质素基聚合物型絮凝剂。
经测试合成的木质素基聚合物型絮凝剂的除油率为93.7％，固悬去除率为69.5％，说明具有较好的除油和除固悬效果。
实施例4
1、称取24.0g提纯后的木质素，加入三口瓶中，加入60.0g去离子水，通氮气，搅拌30min。加入0.08g过硫酸钾和0.24g亚硫酸氢钠的复合引发剂和8.0g丙烯酰胺单体，在60-80℃下，反应1小时。
2、加入5.0g聚乙烯醇，搅拌30min后，加入4.0g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.0g丙烯酸丁酯，20min后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，持续反应6小时。
3、反应完成后产物用乙醇浸泡沉淀，再经水洗、干燥、粉碎、筛分，得到木质素基聚合物型絮凝剂。
经测试合成的木质素基聚合物型絮凝剂的除油率为92.8％，固悬去除率为71.6％，说明具有较好的除油和除固悬效果。
实施例5
1、称取24.0g提纯后的木质素，加入三口瓶中，加入60.0g去离子水，通氮气，搅拌30min。加入0.08g过硫酸钾和0.24g亚硫酸氢钠的复合引发剂和8.0g丙烯酰胺单体，在60-80℃下，反应1小时。
2、加入5.0g聚乙烯醇，搅拌30min后，加入4.0g二甲基二烯丙基氯化铵和4.0g丙烯酸丁酯，20min后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，持续反应6小时。
3、反应完成后产物用乙醇浸泡沉淀，再经水洗、干燥、粉碎、筛分，得到木质素基聚合物型絮凝剂。
经测试合成的木质素基聚合物型絮凝剂的除油率为89.2％，固悬去除率为63.5％，除油和除固悬效果相对偏低。
实施例6
1、称取24.0g提纯后的木质素，加入三口瓶中，加入60.0g去离子水，通氮气，搅拌30min。加入0.08g过硫酸钾和0.24g亚硫酸氢钠的复合引发剂和8.0g丙烯酰胺单体，在60-80℃下，反应1小时。
2、加入5.0g聚乙烯醇，搅拌30min后，加入4.0g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.0g甲基丙烯酸甲酯，20min后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，持续反应6小时。
3、反应完成后产物用乙醇浸泡沉淀，再经水洗、干燥、粉碎、筛分，得到木质素基聚合物型絮凝剂。
经测试合成的木质素基聚合物型絮凝剂的除油率为88.3％，固悬去除率为62.1％，除油和除固悬效果相对偏低。
实施例7
1、称取24.0g提纯后的木质素，加入三口瓶中，加入60.0g去离子水，通氮气，搅拌30min。加入0.18g过硫酸钾和8.0g丙烯酰胺单体，在60-80℃下，反应1小时。
2、加入5.0g聚乙烯醇，搅拌30min后，加入4.0g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.0g甲基丙烯酸甲酯，20min后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，持续反应6小时。
3、反应完成后产物用乙醇浸泡沉淀，再经水洗、干燥、粉碎、筛分，得到木质素基聚合物型絮凝剂。
经测试合成的木质素基聚合物型絮凝剂的除油率为65.2％，固悬去除率为34.1％，说明单独引发剂效果较差，除油和除固悬效果相对较低。
实施例8
1、称取24.0g提纯后的木质素，加入三口瓶中，加入60.0g去离子水，通氮气，搅拌30min。加入0.18g亚硫酸氢钠和8.0g丙烯酰胺单体，在60-80℃下，反应1小时。
2、加入5.0g聚乙烯醇，搅拌30min后，加入4.0g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.0g丙烯酸甲酯，20min后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，持续反应6小时。
3、反应完成后产物用乙醇浸泡沉淀，再经水洗、干燥、粉碎、筛分，得到木质素基聚合物型絮凝剂。
经测试合成的木质素基聚合物型絮凝剂的除油率为68.4％，固悬去除率为38.4％，说明单独引发剂效果较差，除油和除固悬效果相对偏低。
以上详细描述了本发明的实施例，但是，本发明并不限于此，应当指出，本领域的技术人员在不脱离本发明的条件下，对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个同种类型的原料及相关参数以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.木质素基聚合物型絮凝剂，其特征在于，包括接枝有功能性结构单元的酶解木质素，所述功能性结构单元包括如式I的聚丙烯酰胺、如下式Ⅱ的阳离子结构单元和如下式的疏水结构单元：
Figure FDA0002227353410000011
其中，R3、R4、R5、R6、R7、R8、R10各自独立地选自H或C1-C4烷基；X为卤素，优选为Cl或Br。
2.根据权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于，所述阳离子结构单元的来源选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵和二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或多种，优选为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1或2所述的絮凝剂，其特征在于，所述疏水结构单元的来源选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯中的一种或多种，优选为丙烯酸丁脂。
4.一种制备木质素基聚合物型絮凝剂的方法，包括以下步骤：
S1，将酶解木质素在引发剂的作用下和丙烯酰胺单体进行第一反应；
S2，加入聚合分散剂，混合后，加入阳离子单体和疏水单体，加入交联剂，进行第二反应；
S3，将所述的第二反应的产物进行纯化，得到木质素基聚合物型絮凝剂；
优选地，所述纯化包括浸泡沉淀、水洗、干燥、粉碎和筛分步骤。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，还包括酶解木质素的提纯步骤；
优选地，所述酶解木质素的提纯步骤包括：
S11，将酶解木质素加入到水中，调整溶液pH值至12.0-13.0，处理一段时间，减压抽滤，得到第一滤饼；
S12，将所述第一滤饼加入到水中，调整溶液pH至2.0-3.0之间，处理一段时间，再减压抽滤得到第二滤饼；
S13，将所述第二滤饼加入到稀盐酸水溶液中，处理一段时间，再经过滤、水洗和干燥，得到提纯后的酶解木质素。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、亚硫酸氢钠和2,2-偶氮二异丁基眯二盐酸盐中的的一种或多种；优选为包括过硫酸钾和亚硫酸氢钠；
和/或，所述聚合分散剂选自聚乙烯醇、十八烷醇基聚氧乙烯醚和OP-10中的一种或多种，优选为聚乙烯醇；
和/或，所述交联剂选自N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯亚胺和聚乙二醇中的一种或多种，优选为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求4-6任一所述的方法，其特征在于，所述酶解木质素、丙烯酰胺、阳离子单体和疏水单体中，以重量比计，所述丙烯酰胺占20％-40％，阳离子单体占5％-20％，疏水单体占5％-10％，余量为酶解木质素。
8.根据权利要求4-7任一所述的方法，其特征在于，以重量比计，所述交联剂为所述酶解木质素、丙烯酰胺和所有功能性单体总量的0.1％-5％，优选为0.5％-1％。
9.根据权利要求4-8任一所述的方法，其特征在于，以重量比计，所述引发剂为所述酶解木质素、丙烯酰胺和所有功能性单体总量的0.2％-1.0％，优选为0.45％-0.8％；
和/或，以重量比计，所述引发剂中过硫酸钾和亚硫酸氢钠的比例为1：(1-10)，优选为1：(3-8)。
10.根据权利要求4-9任一所述的方法，其特征在于，以重量比计，所述聚合分散剂为所述第一次反应合成产物总量的3％-8％。
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