CN113087828B - 一种大粒径球形聚丙烯酰胺及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合物制备技术领域，提供了一种大粒径球形聚丙烯酰胺及其制备方法与应用。本发明提供的大粒径球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm，球形度为0.75～0.85；上述大粒径球形聚丙烯酰胺作为暂堵剂时，能够封堵毫米级别的孔隙。本发明以丙烯酰胺作单体，再加入水和引发剂形成预聚液；所述预聚液在引发剂的作用下，采用滴注法，借助油包水(W/O)乳液模板，以液滴为微反应容器通过自由基聚合使液滴固化，从而制得球形聚丙烯酰胺。本发明将丙烯酰胺和水的质量比控制为1：2～4：3，保证了聚丙烯酰胺具有优异的球形度；同时，控制滴加所得预聚液液滴的的直径为2mm～4mm，保证了获得毫米级别的大粒径球形聚丙烯酰胺。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物制备技术领域，尤其涉及一种大粒径球形聚丙烯酰胺及其制备方法与应用。
背景技术
聚丙烯酰胺(PAM)是丙烯酰胺均聚物及共聚物的统称，主要包括非离子型聚烯酰胺(NPAM)、阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)、阴离子聚丙烯酰胺(APAM)、两性聚丙烯酰胺(AmPAM)4类。聚丙烯酰胺由于结构中含有大量的酰胺基，易形成氢键，从而具有较好的稳定、絮凝作用，在污水处理、石油开采、造纸工业等行业都有十分广泛的应用。
现阶段，我国各个行业对聚丙烯酰胺的消费需求与日俱增，对其粒径及形状均有不同的要求。早期制备功能性聚丙烯酰胺的方法主要有悬浮聚合法和乳液聚合法。这两种聚合方法理论比较成熟，但由于用到大量的乳化剂和表面活性剂，容易将杂质引入反应体系，降低体系的稳定性，得到的聚丙烯酰胺微球粒径较小，多为纳米级和微米级，且得到的微球单分散性差。
当前对于毫米级大粒径球形聚丙烯酰胺的制备方法及工艺的研究相对较少，因此对大粒径球形聚丙烯酰胺的研究和制备对于聚丙烯酰胺领域的发展具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种大粒径球形聚丙烯酰胺及其制备方法与应用，本发明提供的大粒径球形聚丙烯酰胺具有毫米级粒径和较好的球形度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种大粒径球形聚丙烯酰胺，所述大粒径球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm，球形度为0.75～0.85。
本发明还提供了上述技术方案所述的大粒径球形聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、引发剂和水混合，得到预聚液；
将所述预聚液滴加到硅油中，进行聚合，得到所述大粒径球形聚丙烯酰胺；
所述滴加得到的预聚液液滴的直径为2mm～4mm；
所述丙烯酰胺和水的质量比为1：2～4：3。
优选地，所述引发剂为过硫酸盐，所述过硫酸盐包括过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或几种。
优选地，所述引发剂和丙烯酰胺的质量比为(1～5)：1000。
优选地，所述滴加的速度为0.05～0.1mL/s。
优选地，所述硅油的温度为80～100℃。
优选地，所述聚合的时间为3～5min。
优选地，所述聚合结束后，还包括将所得聚合物从聚合体系中取出，进行洗涤和干燥。
本发明还提供了上述技术方案所述的大粒径球形聚丙烯酰胺或上述技术方案所述的制备方法得到的大粒径球形聚丙烯酰胺作为暂堵剂在石油开采领域中的应用。
本发明提供了一种大粒径球形聚丙烯酰胺，所述大粒径球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm，球形度为0.75～0.85。本发明提供的大粒径球形丙烯酰胺具有毫米级别粒径和较好的球形度，采用大粒径球形聚丙烯酰胺作为暂堵剂时，能够封堵毫米级别的孔隙。
本发明还提供了上述技术方案所述的大粒径球形聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺、引发剂和水混合，得到预聚液；将所述预聚液滴加到硅油中，进行聚合，得到所述大粒径球形聚丙烯酰胺；所述滴加得到的预聚液液滴的直径为2mm～4mm；所述丙烯酰胺和水的质量比为1：2～4：3。本发明以丙烯酰胺作单体，再加入水和引发剂形成预聚液；所述预聚液在引发剂的作用下，采用滴注法，借助油包水(W/O)乳液模板，以液滴为微反应容器通过自由基聚合使液滴固化，从而制得球形聚丙烯酰胺。本发明将丙烯酰胺和水的质量比控制为1：2～4：3，保证了聚丙烯酰胺具有优异的球形度；同时，控制滴加所得预聚液液滴的直径为2mm～4mm，保证了获得毫米级别的大粒径球形聚丙烯酰胺。
附图说明
图1为实施例1所得球形聚丙烯酰胺的实物照片；
图2为实施例2所得球形聚丙烯酰胺的实物照片；
图3为实施例3所得球形聚丙烯酰胺的实物照片；
图4为实施例4所得球形聚丙烯酰胺的实物照片；
图5为对比例1所得球形聚丙烯酰胺的实物照片；
图6为对比例2所得球形聚丙烯酰胺的实物照片；
图7为实施例4所得球形聚丙烯酰胺的红外谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种大粒径球形聚丙烯酰胺，所述大粒径球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm，球形度为0.75～0.85。
本发明中，上述大粒径球形丙烯酰胺具有毫米级别粒径和较好的球形度，采用大粒径球形聚丙烯酰胺作为暂堵剂时，能够封堵毫米级别的孔隙。
本发明还提供了上述技术方案所述的大粒径球形聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、引发剂和水混合，得到预聚液；
将所述预聚液滴加到硅油中，进行聚合，得到所述大粒径球形聚丙烯酰胺；
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将丙烯酰胺、引发剂和水混合，得到预聚液。
在本发明中，所述水优选为蒸馏水。在本发明中，所述引发剂优选为过硫酸盐；所述过硫酸盐优选包括过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或几种，进一步优选为过硫酸钾。在本发明中，所述丙烯酰胺和水的质量比为1：2～4：3。在本发明中，所述引发剂和丙烯酰胺的质量比优选为(1～5)：1000，进一步优选为1：1000。
在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌，本发明对所述搅拌的转速和时间不做具体限定，只要能够使丙烯酰胺、引发剂和水充分混合即可。
在本发明中，所述混合的顺序优选为：先将丙烯酰胺和水混合，然后加入引发剂。
得到预聚液后，本发明将所述预聚液滴加到硅油中，进行聚合，得到所述大粒径球形聚丙烯酰胺。
在本发明中，所述硅油和水的用量比优选为100mL：10g。
在本发明中，所述滴加的速度优选为0.05～0.1mL/秒，进一步优选为0.05mL/秒。在本发明中，所述滴加得到的预聚液液滴的直径为2mm～4mm。在本发明中，所述滴加的仪器优选为滴管；本发明对所述滴管的直径不做具体限定，只要能够得到符合尺寸的预聚物液滴即可。在本发明中，采用滴管滴加预聚液时，优选将滴管内的气泡排空。
在本发明中，所述硅油的温度优选为80～100℃，进一步优选为90℃。在本发明中，所述聚合的时间优选为3～5min，进一步优选为4min。
所述聚合后，本发明还包括将所得聚合物从聚合体系中取出，进行洗涤和干燥。
在本发明中，所述洗涤包括依次进行异戊醇洗和石油醚洗。在本发明中，所述异戊醇洗的次数优选为2～3次，本发明对每次异戊醇洗的异戊醇的用量不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的异丙醇洗的用量即可。在本发明中，所述石油醚洗的次数优选为2～3次，本发明对每次石油醚洗的石油醚的用量不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的石油醚洗的用量即可。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80℃；本发明对所述干燥的时间不做具体限定，只要干燥至恒重即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的大粒径球形聚丙烯酰胺或上述技术方案所述的制备方法得到的大粒径球形聚丙烯酰胺作为暂堵剂在石油开采领域中的应用。
在本发明中，所述大粒径球形聚丙烯酰胺尤其对高含水量、高渗透、大孔喉地带毫米级别孔隙的封堵率更好。
下面结合实施例对本发明提供的一种大粒径球形聚丙烯酰胺及其制备方法与应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在50mL烧杯中加入5g丙烯酰胺(AM)，加入10g的蒸馏水，然后向烧杯中加入0.005g过硫酸钾，搅拌均匀，得到预聚液。
打开恒温水浴锅，将装有100mL硅油的250mL烧杯升温至90℃，待硅油的温度恒定后，用滴管(直径为2mm)将所述预聚液逐滴滴入(滴加速度为0.05mL/秒)硅油中，注意滴管吸取的时候不能有气泡；待液滴聚合保温4min取出，将聚合物先用异戊醇洗涤2次，再用石油醚洗涤2次；于80℃干燥至恒重，得到球形聚丙烯酰胺，所得球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm。
实施例2
与实施例1类似，区别仅在于，蒸馏水的质量为7.5g，所得球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm。
实施例3
与实施例1类似，区别仅在于，蒸馏水的质量为5g，所得球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm。
实施例4
与实施例1类似，区别仅在于，蒸馏水的质量为3.75g，所得球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm。
对比例1
与实施例1类似，区别仅在于，蒸馏水的质量为2.5g，所得球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm。
对比例2
与实施例1类似，区别仅在于，将硅油替换为液体石蜡。
图1～图6为实施例1～4及对比例1～2所得球形聚丙烯酰胺的实物图，从图1～6可以看出：预聚液中蒸馏水含量过多或过少均影响聚丙稀酰胺的成球性。当丙烯酰胺单体与水的质量比为4：3时，聚丙烯酰胺的成球性能最好；当丙烯酰胺单体和水的质量比超过1：1时，球形聚丙烯酰胺的透明性变好，但成球性能严重变差，且容易粘结在一起；当丙烯酰胺单体和水的质量比为2：1时，聚丙烯酰胺表面较为粗糙，成球性也有所下降；当将硅油替换为液体石蜡时，聚丙烯成扁球状，成球性下降。
图7为实施例4所得球形聚丙烯酰胺的红外谱图，从图7可以看出：3421cm-1为游离-NH2的特征吸收峰，3191cm-1为缔合-NH2的特征吸收峰，2927cm-1为亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰，2852cm-1为亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰，1667cm-1为羰基的特征吸收峰。查找标准红外图谱，发现上述特征吸收峰与标准图谱吻合，因此判断所制备的样品为聚丙烯酰胺球。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种大粒径球形聚丙烯酰胺，其特征在于，所述大粒径球形聚丙烯酰胺的粒径为2mm～4mm，球形度为0.75～0.85；
所述大粒径球形聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、引发剂和水混合，得到预聚液；
将所述预聚液滴加到硅油中，进行聚合，得到所述大粒径球形聚丙烯酰胺；
所述滴加得到的预聚液液滴的直径为2mm～4mm；
所述丙烯酰胺和水的质量比为1：2～4：3。
2.权利要求1所述的大粒径球形聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、引发剂和水混合，得到预聚液；
将所述预聚液滴加到硅油中，进行聚合，得到所述大粒径球形聚丙烯酰胺；
所述滴加得到的预聚液液滴的直径为2mm～4mm；
所述丙烯酰胺和水的质量比为1：2～4：3。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐；所述过硫酸盐包括过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂和丙烯酰胺的质量比为(1～5)：1000。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述滴加的速度为0.05～0.1mL/s。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅油的温度为80～100℃。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于，所述聚合的时间为3～5min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合后，还包括将所得聚合物从聚合体系中取出，进行洗涤和干燥。
9.权利要求1所述的大粒径球形聚丙烯酰胺或权利要求2～8任一项所述的制备方法得到的大粒径球形聚丙烯酰胺作为暂堵剂在石油开采领域中的应用。
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Patent Citations (12)
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