CN105926366A - 一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法 - Google Patents

一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105926366A
CN105926366A CN201610335023.7A CN201610335023A CN105926366A CN 105926366 A CN105926366 A CN 105926366A CN 201610335023 A CN201610335023 A CN 201610335023A CN 105926366 A CN105926366 A CN 105926366A
Authority
CN
China
Prior art keywords
filter paper
temperature
oil
water separation
responsive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610335023.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105926366B (zh
Inventor
唐新德
胡秀颖
韩念凤
庞来学
潘义川
周德杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Jiaotong University
Original Assignee
Shandong Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Jiaotong University filed Critical Shandong Jiaotong University
Priority to CN201610335023.7A priority Critical patent/CN105926366B/zh
Publication of CN105926366A publication Critical patent/CN105926366A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105926366B publication Critical patent/CN105926366B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H27/00—Special paper not otherwise provided for, e.g. made by multi-step processes
    • D21H27/08—Filter paper
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/03—Non-macromolecular organic compounds
    • D21H17/05—Non-macromolecular organic compounds containing elements other than carbon and hydrogen only
    • D21H17/07—Nitrogen-containing compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H17/38—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing crosslinkable groups
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
    • D21H17/68—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments siliceous, e.g. clays
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/71—Mixtures of material ; Pulp or paper comprising several different materials not incorporated by special processes
    • D21H17/74—Mixtures of material ; Pulp or paper comprising several different materials not incorporated by special processes of organic and inorganic material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

本发明公开了一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法，是采用浸涂法，将滤纸浸渍于由纳米二氧化硅颗粒、温度响应性聚合物、催化剂和有机溶剂均匀混合的溶液中，超声分散，然后取出自然晾干，再经真空干燥，制得温度响应性油水分离滤纸。本发明公开的制备方法简单、成本低、稳定性好，制得的滤纸具有温度响应性能，可选择性进行油水分离，对不同的油水混合物都具有良好的分离效果，工业应用前景广阔。

Description

一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法，属于有机无机复合功能材料技术领域。
背景技术
含油废水主要来自石油开采、原油泄漏、船舶压舱水以及化工、钢铁、食品、纺织、机械加工等行业，含油污水破坏生态平衡，危害人类健康。对含油污水进行处理，有利于水环境的改善；通过油水分离可去除成品油中的水分等杂质，提高油品质量。利用材料的特殊浸润性对油和水的不同界面作用来实现油水分离，已成为推动油水分离技术发展的重要突破口。与传统的油水分离材料相比，具有特殊浸润性的油水分离材料具有高效性和高选择性。目前，具有特殊浸润性的油水分离材料主要包括除油和除水两类。随着人们对含油水处理和油水分离要求的不断提高，对油水分离技术和材料提出了新的挑战。
环境响应性聚合物具有独特的可控亲疏水行为，此类聚合物在外界环境条件变化刺激下可由疏水变为亲水或由亲水变为疏水，这种独特的选择性能使其在表面工程和油水分离器件领域具有广泛的应用前景。中国专利CN105085844A公开了一种用于油水分离的具有温控润湿特性的两嵌段共聚物及其制备方法，共聚物中含聚N-异丙基丙烯酰胺而表现出温度响应的亲疏水性。中国专利CN104531118A公开了一种具有智能特性的纳米驱油剂的制备方法，将温度敏感性聚合物与亲水性聚合物、疏水性聚合物通过共价键接枝到纳米粒子表面，经复配后得到具有温度响应特性的智能纳米驱油剂。中国专利CN1031111096A公开了一种具有水下超疏油性质的响应性油水分离膜及其制备方法，得到的网膜具有温度和pH双重响应特性，实现可控油水分离。中国专利CN104841293A公开了一种具有二氧化碳刺激响应的油水分离纳米纤维膜及其制备方法，可以选择性的进行油水分离。此外，中国专利CN105194907A公开了一种具有pH响应性油水分离铜网的制备方法，中国专利CN105148563A公开了湿度响应性超亲水超疏油油水分离膜及其制备方法，中国专利CN103945924A公开了在水性介质中表现出疏油性和亲油性可转变的表面改性膜和其它表面改性基材。
在保持高油水分离效率的前提下，利用通用材料，简化工艺过程，提高稳定性，降低造价，实现油水分离材料的大规模制备与应用是该领域的发展方向。与金属网膜或其他硬质材料相比，纸基材料具有柔软、易成形等优点，制备油水分离材料具有独特优势。迄今为止，以纸为基材制备油水分离材料的报道较少。Wang Suhao等(Appl.Mater.Inter.，2010，2，677-683)利用聚苯乙烯将二氧化硅纳米粒子粘附在普通滤纸表面，制备的超疏水/超亲油滤纸可清除水面漂浮的油污。中国专利CN102225273A公开了一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法，利用硅烷化试剂对二氧化硅纳米粒子溶胶进行改性，将滤纸浸泡其中自然晾干，即得超疏水亲油纸基分离材料。中国专利CN104492276A公开了一类用于强酸、强碱、高盐环境下的油水分离膜的制备方法，以滤纸为可支撑多孔基底，将其与含羟基的亲水性聚合物共交联，得到具有多重网络结构的水凝胶包覆的滤纸网膜。尽管上述纸基油水分离材料的制备均涉及到聚合物，但聚合物不具有环境响应性。鉴于环境响应性聚合物在油水分离方面表现出的独特选择性，将其与纸基材料结合，对于智能化油水分离材料的发展可望迈出重要一步，亟待探索。经检索，以纸为基材制备环境响应性油水分离材料尚未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法。
本发明所述温度响应性油水分离滤纸的制备方法，是采用浸涂法，将滤纸浸渍于由纳米二氧化硅颗粒、温度响应性聚合物、催化剂和有机溶剂均匀混合的溶液中，超声分散，然后取出自然晾干，再经真空干燥，即制得温度响应性油水分离滤纸；
其特征在于：
所述滤纸为平均孔径为1～50微米的普通中速定性或定量滤纸；
所述的混合溶液是按重量比计，将纳米二氧化硅颗粒:温度响应性聚合物:催化剂:有机溶剂为1～5:5～50:1～5:50～200进行均匀混合制成；其中：
所述的纳米二氧化硅粒径为20～100纳米；
所述的温度响应性聚合物为N-异丙基丙烯酰胺与三烷氧基硅烷基(甲基)丙烯酸酯的共聚物，其结构式为：
其中R1为H或CH3；R2为OCH3，或OCH2CH3，或OCH2CH2CH3，或OCH2CH2CH2CH3；m＝2～4，x＝1～99，y＝99～1；
所述的催化剂是酸性催化剂甲酸、乙酸、乳酸中的一种或其几种任意体积比的混合物，或是碱性催化剂乙胺、乙二胺、三乙胺中的一种或其几种任意体积比的混合物；
所述的有机溶剂是四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、二甲基亚砜中的一种或其几种任意体积比的混合物；
所述超声分散的方法是：先将混合溶液超声分散60～90分钟，再将滤纸浸渍其中，继续超声分散5～10分钟；
所述自然晾干的时间为24～48h；
所述真空干燥的方法是：室温条件下真空干燥12～24h。
上述温度响应性油水分离滤纸的制备方法中：所述的混合溶液优选是按重量比计，将纳米二氧化硅颗粒:温度响应性聚合物:催化剂:有机溶剂为2～4:9～40:2～4:80～150进行均匀混合制成；其中：所述的纳米二氧化硅粒径为40～60纳米，所述的温度响应性聚合物为分子量在5～100kDa的聚N-异丙基丙烯酰胺—聚三甲氧基硅丙基甲基丙烯酸酯，所述的催化剂是甲酸、乙酸、乳酸、乙胺、乙二胺或三乙胺，所述的有机溶剂是四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷或二甲基亚砜。所述催化剂最优选是三乙胺，所述有机溶剂最优选是四氢呋喃。
本发明所述制备方法制得的温度响应性油水分离滤纸。
本发明提供的温度响应性油水分离滤纸实现了温度调控的选择性油水分离，分离效率可达到99.5％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
本发明公开的温度响应性油水分离滤纸及其制备方法具有以下特点：
(1)提出了一种简单、成本低、节能环保的油水分离材料的制备方法。利用普通滤纸，通过浸涂法一步得到超亲水性油水分离滤纸，简捷快速，且原料组分配比和实验条件易控制。使用后的滤纸易于处置，可回收重复使用或焚烧，对环境影响小。
(2)本发明提供的温度响应性油水分离滤纸实现了温度调控的选择性油水分离。由于聚合物中聚N-异丙基丙烯酰胺组分具有温度响应性，在水溶液中其临界最低温度(LCST)为32℃左右。在温度低于32℃，聚N-异丙基丙烯酰胺与水分子形成氢键，聚合物链呈舒展状态，为水溶性，滤纸表面作为通道具有亲水疏油性，即对水“开放”，对油“关闭”，实现油水分离；当温度高于32℃，聚N-异丙基丙烯酰胺与水分子形成的氢键被破坏，聚合物链呈收缩状态，不溶于水，滤纸表面作为通道具有疏水亲油性，即对水“关闭”，对油“开放”，实现油水分离。
(3)本发明提供的温度响应性油水分离滤纸通过聚合物中的硅烷基团水解后得到的硅羟基与纳米二氧化硅颗粒表面或纸纤维表面的羟基缩合作用，实现聚合物自身交联并与纳米二氧化硅颗粒和纸基材料偶联，有利于提高复合材料的强度。
具体实施方式
为易于进一步理解本发明，下列实施例将对本发明作进一步阐述。这些实施例具有一定的代表性，不能囊括所有实例，仅用于更加清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)温度响应性聚合物PNIPAM-co-PTMOSPMA的制备
按摩尔比计，将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、三甲氧基硅丙基甲基丙烯酸酯(TMOSPMA)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)以200:100:1的摩尔比混合溶解于一定体积的苯甲醚中，对反应容器进行液氮冷冻-抽真空-充氮气处理，循环三次。在氮气保护下，将反应容器置于80℃恒温油浴中，电磁搅拌下反应10h。待体系冷却后，加入适量四氢呋喃将产物稀释，并在石油醚中沉淀。再次溶解-沉淀后，室温下真空干燥24h，得到温度响应性聚合物P1。
(2)以重量比计，将0.5g纳米二氧化硅颗粒、1.0g温度响应性聚合物P1、0.5g三乙胺、10mL四氢呋喃混合，超声60min至均匀分散；
(3)将中速定性滤纸(平均孔径30～50nm)完全浸渍于混合液中，超声分散5min后取出自然晾干24h，在室温下真空干燥12h。
(4)采用普通过滤装置进行油水分离，把温度响应性油水分离滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将石油醚(沸点60～90℃)和去离子水按体积比1:1的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可以发现水可通过滤纸而石油醚被截留。将上述石油醚与去离子水混合物加热到40℃，快速倒入滤纸内，可以发现石油醚可通过滤纸而水被截留。通过对混合液温度的调控，本实施例制备的油水分离滤纸可以很好地用于选择性油水分离，并实现油水快速分离，分离效率可达到99.5％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例2
(1)温度响应性聚合物PNIPAM-co-PTMOSPMA的制备
制备方法同实施例1。
(2)以重量比计，将0.5g纳米二氧化硅颗粒、1.5g温度响应性聚合物P1、0.5g三乙胺、10mL四氢呋喃混合，超声75min至均匀分散；
(3)将中速定性滤纸(平均孔径30～50nm)完全浸渍于混合液中，超声分散7min后取出自然晾干30h，在室温下真空干燥18h。
(4)采用普通过滤装置进行油水分离，把温度响应性油水分离滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。将石油醚(沸点60～90℃)和去离子水按体积比1:1的比例混合，超声分散成油水混合物，冷却至10℃)，快速倒入滤纸内，可以发现水可通过滤纸而石油醚被截留。将上述石油醚与去离子水混合物加热到45℃，快速倒入滤纸内，可以发现石油醚可通过滤纸而水被截留。通过对混合液温度的调控，本实施例制备的油水分离滤纸可以很好地用于选择性油水分离，并实现油水快速分离，分离效率可达到99.5％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例3
(1)温度响应性聚合物PNIPAM-co-PTMOSPMA的制备
制备方法同实施例1。
(2)以重量比计，将0.5g纳米二氧化硅颗粒、2.0g温度响应性聚合物P1、0.5g三乙胺、10mLN，N-二甲基甲酰胺混合，超声90min至均匀分散；
(3)将中速定性滤纸(平均孔径30～50nm)完全浸渍于混合液中，超声分散10min后取出自然晾干24h，在室温下真空干燥12h。
(4)采用普通过滤装置进行油水分离，把温度响应性油水分离滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。将石油醚(沸点60～90℃)和去离子水按体积比1:1的比例混合，在15℃的恒温水浴下超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可以发现水可通过滤纸而石油醚被截留。将上述石油醚与去离子水混合物加热到40℃，快速倒入滤纸内，可以发现石油醚可通过滤纸而水被截留。通过对混合液温度的调控，本实施例制备的油水分离滤纸可以很好地用于选择性油水分离，并实现油水快速分离，分离效率可达到99.5％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例4
(1)温度响应性聚合物PNIPAM-co-PTMOSPMA的制备
按摩尔比计，将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、三甲氧基硅丙基甲基丙烯酸酯(TMOSPMA)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)以100:100:1的摩尔比混合溶解于一定体积的二氧六环中，对反应容器进行液氮冷冻-抽真空-充氮气处理，循环三次。在氮气保护下，将反应容器置于75℃恒温油浴中，电磁搅拌下反应15h。待体系冷却后，加入适量四氢呋喃将产物稀释，并在正己烷中沉淀。再次溶解-沉淀后，室温下真空干燥24h，得到温度响应性聚合物P2。
(2)以重量比计，将0.5g纳米二氧化硅颗粒、1.0g温度响应性聚合物P2、0.5g三乙胺、10mL四氢呋喃混合，超声60min至均匀分散；
(3)将中速定性滤纸(平均孔径30～50nm)完全浸渍于混合液中，超声分散5min后取出自然晾干24h，在室温下真空干燥12h。
(4)采用普通过滤装置进行油水分离，把温度响应性油水分离滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将石油醚(沸点60～90℃)和去离子水按体积比1:1的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可以发现水可通过滤纸而石油醚被截留。将上述石油醚与去离子水混合物加热到40℃，快速倒入滤纸内，可以发现石油醚可通过滤纸而水被截留。通过对混合液温度的调控，本实施例制备的油水分离滤纸可以很好地用于选择性油水分离，并实现油水快速分离，分离效率可达到99.5％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例5
(1)温度响应性聚合物PNIPAM-co-PTMOSPMA的制备
制备方法同实施例4。
(2)以重量比计，将0.5g纳米二氧化硅颗粒、1.5g温度响应性聚合物P2、0.5g三乙胺、10mL四氢呋喃混合，超声90min至均匀分散；
(3)将中速定性滤纸(平均孔径30～50nm)完全浸渍于混合液中，超声分散10min后取出自然晾干36h，在室温下真空干燥24h。
(4)采用普通过滤装置进行油水分离，把温度响应性油水分离滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将石油醚(沸点60～90℃)和去离子水按体积比1:1的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可以发现水可通过滤纸而石油醚被截留。将上述石油醚与去离子水混合物加热到40℃，快速倒入滤纸内，可以发现石油醚可通过滤纸而水被截留。通过对混合液温度的调控，本实施例制备的油水分离滤纸可以很好地用于选择性油水分离，并实现油水快速分离，分离效率可达到99.5％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例6
(1)温度响应性聚合物PNIPAM-co-PTMOSPMA的制备
制备方法同实施例4。
(2)以重量比计，将0.5g纳米二氧化硅颗粒、2.0g温度响应性聚合物P2、0.5g三乙胺、10mLN，N-二甲基甲酰胺混合，超声60min至均匀分散；
(3)将中速定性滤纸(平均孔径30～50nm)完全浸渍于混合液中，超声分散5min后取出自然晾干24h，在室温下真空干燥18h。
(4)采用普通过滤装置进行油水分离，把温度响应性油水分离滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将正己烷和去离子水按体积比1:1的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可以发现水可通过滤纸而正己烷被截留。将上述正己烷与去离子水混合物加热到40℃，快速倒入滤纸内，可以发现正己烷可通过滤纸而水被截留。通过对混合液温度的调控，本实施例制备的油水分离滤纸可以很好地用于选择性油水分离，并实现油水快速分离，分离效率可达到99.5％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例7
(1)温度响应性聚合物选择分子量在50～100kDa的聚N-异丙基丙烯酰胺—聚三甲氧基硅丙基甲基丙烯酸酯。
(2)以重量比计，将0.5g纳米二氧化硅颗粒、2.0g温度响应性聚合物、1g三乙胺、10mL四氢呋喃混合，超声60min至均匀分散；
(3)将中速定性滤纸(平均孔径30～50nm)完全浸渍于混合液中，超声分散5min后取出自然晾干24h，在室温下真空干燥18h。
(4)采用普通过滤装置进行油水分离，把温度响应性油水分离滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。将正己烷和去离子水按体积比1:1的比例混合，超声分散成油水混合物，冷却至10℃，快速倒入滤纸内，可以发现水可通过滤纸而正己烷被截留。将上述正己烷与去离子水混合物加热到45℃，快速倒入滤纸内，可以发现正己烷可通过滤纸而水被截留。通过对混合液温度的调控，本实施例制备的油水分离滤纸可以很好地用于选择性油水分离，并实现油水快速分离，分离效率可达到99.5％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。

Claims (4)

1.一种温度响应性油水分离滤纸的制备方法，是采用浸涂法，将滤纸浸渍于由纳米二氧化硅颗粒、温度响应性聚合物、催化剂和有机溶剂均匀混合的溶液中，超声分散，然后取出自然晾干，再经真空干燥，即制得温度响应性油水分离滤纸；
其特征在于：
所述滤纸为平均孔径为1～50微米的普通中速定性或定量滤纸；
所述的混合溶液是按重量比计，将纳米二氧化硅颗粒:温度响应性聚合物:催化剂:有机溶剂为1～5:5～50:1～5:50～200进行均匀混合制成；其中：
所述的纳米二氧化硅粒径为20～100纳米；
所述的温度响应性聚合物为N-异丙基丙烯酰胺与三烷氧基硅烷基(甲基)丙烯酸酯的共聚物，其结构式为：
其中R1为H或CH3；R2为OCH3，或OCH2CH3，或OCH2CH2CH3，或OCH2CH2CH2CH3；m＝2～4，x＝1～99，y＝99～1；
所述的催化剂是酸性催化剂甲酸、乙酸、乳酸中的一种或其几种任意体积比的混合物，或是碱性催化剂乙胺、乙二胺、三乙胺中的一种或其几种任意体积比的混合物；
所述的有机溶剂是四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、二甲基亚砜中的一种或其几种任意体积比的混合物；
所述超声分散的方法是：先将混合溶液超声分散60～90分钟，再将滤纸浸渍其中，继续超声分散5～10分钟；
所述自然晾干的时间为24～48h；
所述真空干燥的方法是：室温条件下真空干燥12～24h。
2.根据权利要求1所述温度响应性油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：所述的混合溶液是按重量比计，将纳米二氧化硅颗粒:温度响应性聚合物:催化剂:有机溶剂为2～4:9～40:2～4:80～150进行均匀混合制成；其中：所述的纳米二氧化硅粒径为40～60纳米，所述的温度响应性聚合物为分子量在5～100kDa的聚N-异丙基丙烯酰胺—聚三甲氧基硅丙基甲基丙烯酸酯，所述的催化剂是甲酸、乙酸、乳酸、乙胺、乙二胺或三乙胺，所述的有机溶剂是四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷或二甲基亚砜。
3.根据权利要求2所述温度响应性油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：所述催化剂是三乙胺，所述有机溶剂是四氢呋喃。
4.权利要求1、2或3所述制备方法制得的温度响应性油水分离滤纸。
CN201610335023.7A 2016-05-19 2016-05-19 一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法 Active CN105926366B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610335023.7A CN105926366B (zh) 2016-05-19 2016-05-19 一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610335023.7A CN105926366B (zh) 2016-05-19 2016-05-19 一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105926366A true CN105926366A (zh) 2016-09-07
CN105926366B CN105926366B (zh) 2017-06-27

Family

ID=56840818

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610335023.7A Active CN105926366B (zh) 2016-05-19 2016-05-19 一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105926366B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107029454A (zh) * 2017-04-27 2017-08-11 山东交通学院 一种光响应性油水分离滤纸及其制备方法
CN107868258A (zh) * 2017-12-13 2018-04-03 齐鲁工业大学 一种温敏性乳状液膜分离提取木片预水解液中木质素的方法
CN109954453A (zh) * 2019-04-04 2019-07-02 湖北大学 一种温度响应型pnipam有机水凝胶材料及其制备方法和应用
CN111318172A (zh) * 2018-12-17 2020-06-23 中国石油化工股份有限公司 一种高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998016581A1 (en) * 1996-10-15 1998-04-23 E.I. Du Pont De Nemours And Company Compositions containing particles of highly fluorinated ion exchange polymer
CN103111096A (zh) * 2013-01-24 2013-05-22 清华大学 一种具有水下超疏油性质的响应性油水分离网膜及其制备方法
CN104190111A (zh) * 2014-09-05 2014-12-10 清华大学 一种具有铅离子响应性的油水分离网膜及其制备方法
CN104492276A (zh) * 2014-12-12 2015-04-08 北京天恒盛通科技发展有限公司 一类用于强酸、强碱、高盐环境下的油水分离膜的制备方法
CN104759118A (zh) * 2015-03-22 2015-07-08 河北工业大学 一种有机高分子聚合物涂层油水分离网的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998016581A1 (en) * 1996-10-15 1998-04-23 E.I. Du Pont De Nemours And Company Compositions containing particles of highly fluorinated ion exchange polymer
CN103111096A (zh) * 2013-01-24 2013-05-22 清华大学 一种具有水下超疏油性质的响应性油水分离网膜及其制备方法
CN104190111A (zh) * 2014-09-05 2014-12-10 清华大学 一种具有铅离子响应性的油水分离网膜及其制备方法
CN104492276A (zh) * 2014-12-12 2015-04-08 北京天恒盛通科技发展有限公司 一类用于强酸、强碱、高盐环境下的油水分离膜的制备方法
CN104759118A (zh) * 2015-03-22 2015-07-08 河北工业大学 一种有机高分子聚合物涂层油水分离网的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107029454A (zh) * 2017-04-27 2017-08-11 山东交通学院 一种光响应性油水分离滤纸及其制备方法
CN107868258A (zh) * 2017-12-13 2018-04-03 齐鲁工业大学 一种温敏性乳状液膜分离提取木片预水解液中木质素的方法
CN107868258B (zh) * 2017-12-13 2020-04-28 齐鲁工业大学 一种温敏性乳状液膜分离提取木片预水解液中木质素的方法
CN111318172A (zh) * 2018-12-17 2020-06-23 中国石油化工股份有限公司 一种高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法
CN111318172B (zh) * 2018-12-17 2022-01-25 中国石油化工股份有限公司 一种高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法
CN109954453A (zh) * 2019-04-04 2019-07-02 湖北大学 一种温度响应型pnipam有机水凝胶材料及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN105926366B (zh) 2017-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107312198A (zh) 超疏水海绵体及其制备方法
CN105926366A (zh) 一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法
CN105542221B (zh) 一种耐磨超疏水超亲油聚氨酯海绵、制备方法及其在油水连续分离中的应用
CN101748604A (zh) 疏水吸油性纤维表面的制备方法
CN110756062B (zh) 一种超亲水水下超疏油分离膜及其制备方法
CN103316507B (zh) 超亲水及水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法和应用
CN107312197A (zh) 超疏水海绵体材料及其制备方法
CN104829766B (zh) 一种油水分离用含氟丙烯酸超疏水树脂及其制备方法
CN108771982A (zh) 一种超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法
CN105771322A (zh) 一种超亲水性油水分离滤纸及其制备方法
CN107082890B (zh) 聚合物混合接枝纳米二氧化硅和pvdf微滤膜及其用途
CN105477904A (zh) 一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法与应用
CN107141429B (zh) 一种改性磁性纳米二氧化硅及其在油水分离中的应用
CN108310807B (zh) 一种超疏水亲油分离金属网及其制备方法
CN109569028B (zh) 一种利用可再生植物原料制备油水分离材料的方法
CN109535475A (zh) 表面负载纳米粒子的三聚氰胺海绵及其制备方法和应用
CN107312196A (zh) 超疏水海绵材料及其制备方法
CN107700216A (zh) 一种纳米改性含氟织物整理剂的制备方法
CN113244660B (zh) 一种超疏水zif-7复合的聚砜三维多孔油水分离材料的制备方法及其应用
CN105498696A (zh) 一种适用于乳化油污水处理的磁性纳米粒子制备的方法
CN104194028A (zh) 一种三元硅氧烷海绵的制备方法及用途
CN112321887A (zh) 一种润湿性梯度变化机械柔韧纤维素气凝胶的制备方法
CN106567284B (zh) 一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法及其应用
CN110157014A (zh) 一种高性能复合水凝胶在离子液体中的制备方法
CN110025985A (zh) 一种制备油水分离滤纸用超亲水疏油处理剂及其使用方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant