CN103450487B - 一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体，由以下方法制备得到：先以正硅酸四乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷等一锅法合成乙烯基SiO2颗粒，然后在催化剂的作用下以含氢硅油、烯丙基聚醚为改性剂由硅氢加成反应逐步对其改性，通过调节含氢硅油、烯丙基聚醚的量来实现亲疏水可调。本发明所制备的亲疏水性适中的纳米SiO2粉体可以在不同极性的溶剂中分散，也可用来制备Pickering乳液。本发明中使用的原料易得，操作步骤简单，在工业中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅粉体，特别是亲疏水性可调的纳米二氧化硅粉体，以及采用上述粉体中亲疏水性适中的纳米SiO2粉体制备Pickering乳液的方法。
背景技术
纳米二氧化硅粉体具有优越的化学、机械、光、电、磁等性能，在工业中有着非常广泛的应用。但是，由于其巨大的比表面积、比表面能，纳米二氧化硅极易相互团聚，另外，纳米二氧化硅表面富含羟基，表现出较强的亲水性，在极性的溶剂或是有机基质中都不易分散，给工业生产带来不便。
文献1“J.Lin,H.Chen,Y.Yuanetal.MechanochemicallyconjugatedPMHS/nano-SiO2hybridandsubsequentoptimumgraftingdensitystudy.Appliedsurfacescience257(2011)9024-9032.”公开了一种用含氢硅油改性纳米二氧化硅的方法，所得杂化颗粒疏水性较强，仅能在极性较弱的溶剂（如D4）中分散。
文献2“MotoyukiIijima,HidehiroKamiya.Layer-by-LayerSurfaceModificationofFunctionalNanoparticlesforDispersioninOrganicSolvents.Langmuir26(2010)17943-17948.”公开了一种同时具有疏水链和亲水链的阴离子型表面活性剂，吸附有该表面活性剂的二氧化硅颗粒能够在多种不同极性的有机溶剂中分散，但是其合成工艺较为复杂、原料较为昂贵，不适宜工业应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体；本发明的另一目的是提供了采用上述粉体中亲疏水性适中的纳米SiO2粉体制备Pickering乳液的方法。
本发明所采用的技术方案为：一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体，其特征在于由以下方法制备得到，其具体步骤如下：
A)将去离子水、乙醇和氨水混合搅拌，升至30～50℃时加入正硅酸四乙酯，5～10分钟后加入乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌20～30分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
B)取步骤A)制备的乙烯基SiO2，超声分散于有机溶剂中，加入含氢硅油、催化剂，回流搅拌6～8小时，然后加入烯丙基聚醚，继续回流搅拌6～8小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体，该SiO2粉体表面同时接枝有疏水的含氢硅油和亲水的烯丙基聚醚，调节这两种物质的量实现亲疏水可调；其结构式如下所示：
其中X和Y的值根据改性剂加入量的不同而变化。
优选步骤A)中去离子水、乙醇、氨水的质量比为1:(4～5):(0.2～0.5)；去离子水、正硅酸四乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.4～0.5):(0.2～0.4)；步骤B)中使用的含氢硅油的含氢量为1%～1.56%，烯丙基聚醚的分子量为300～800；优选步骤B)中使用的有机溶剂是1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺或环己酮；有机溶剂用量为有机溶剂的体积与乙烯基SiO2质量比为100～150mL/g；优选步骤B)中使用的催化剂是氯铂酸或Karstedt催化剂；催化剂的用量为乙烯基SiO2与催化剂的质量比为1:(0.3～0.6)；优选步骤B)中乙烯基SiO2、含氢硅油、烯丙基聚醚的质量比为1:(0.5～1.5):(1～8)。
通过调节含氢硅油和烯丙基聚醚的量，可以制备得到亲疏水性不同的改性纳米SiO2粉体，如下表所示。(表中乙烯基SiO2、含氢硅油、烯丙基聚醚的用量为质量比)
其中，亲疏水性适中的纳米SiO2粉体可以分散在不同极性的有机溶剂中，如正己烷、甲苯、环己酮、丁酮、乙醇。
本发明还提供了采用上述的亲疏水性适中的纳米SiO2粉体制备Pickering乳液的方法，具体步骤如下：
取亲疏水性适中的纳米SiO2粉体，按粉体:水=(1～5):100的质量比加入水中，超声分散，再向其中按油:水=(0.5～1):1的质量比加入油性溶剂，继续超声分散，即得Pickering乳液。
优选所述油性溶剂是含氢硅油或羟基硅油。超声分散的功率均为400～600W；超声分散的时间均为10～20min。
有益效果：
以疏水的含氢硅油、亲水的烯丙基聚醚为改性剂，通过硅氢加成反应逐步接枝到乙烯基SiO2颗粒上，调节这两种物质的量以制备得到亲疏水可调的纳米SiO2粉体，其中，亲疏水适中的纳米SiO2粉体可以在不同极性的溶剂中分散，且能制备Pickering乳液。这种制备方法原料易得，工艺简单，具有较强的工业应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的改性纳米SiO2粉体的红外光谱图，其中(a)为纯SiO2，(b)为乙烯基SiO2，(c)为含氢硅油改性的乙烯基SiO2，(d)为含氢硅油和烯丙基聚醚共同改性的纳米SiO2。
图2为实施例1所制备的改性纳米SiO2粉体对水的接触角。
图3为实施例2所制备的改性纳米SiO2粉体对水的接触角。
图4为实施例3所制备的改性纳米SiO2粉体对水的接触角。
图5为实施例4所制备的改性纳米SiO2粉体对水的接触角。
图6为实施例5所制备的改性纳米SiO2粉体对水的接触角。
图7为实施例6所制备的改性纳米SiO2粉体对水的接触角。
图8为实施例7所制备的改性纳米SiO2粉体对水的接触角。
图9为实施例8所制备的改性纳米SiO2粉体对水的接触角。
图10为实施例5所制备的油包水型Pickering乳液的显微镜图。
图11为实施例6所制备的水包油型Pickering乳液的显微镜图。
具体实施方式
实施例1：
将16g去离子水、64g乙醇、3.2g氨水混合搅拌，升至30℃时加入6.4g正硅酸四乙酯，5分钟后加入3.2g乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌20分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
取1g乙烯基SiO2，超声分散于100mL环己酮中，加入0.5g含氢硅油(含氢量1%)、0.3g氯铂酸，150℃回流搅拌6小时，然后加入1g烯丙基聚醚(分子量300)，继续回流搅拌6小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体。所制备的改性纳米SiO2粉体的红外光谱图如图1所示，从图上可以看出纳米SiO2表面同时接枝有疏水的含氢硅油和亲水的烯丙基聚醚。
取0.2g改性纳米SiO2粉体、10g乙醇，超声20min得分散液，在玻璃片上提拉镀膜，100℃烘2h，测试其接触角为119°，如图2。
取0.2g改性纳米SiO2粉体，20g有机溶剂(分别是正己烷、甲苯、环己酮、丁酮、乙醇)，超声20min，发现改性纳米SiO2粉体在正己烷、甲苯等极性较弱的溶剂中分散的很好，而在乙醇等极性溶剂中会有大量的沉降。
实施例2：
将16g去离子水、64g乙醇、4.8g氨水混合搅拌，升至40℃时加入6.4g正硅酸四乙酯，5分钟后加入4.8g乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌25分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
取1g乙烯基SiO2，超声分散于150mL1,4-二氧六环中，加入0.8g含氢硅油(含氢量1.56%)、0.4g氯铂酸，100℃回流搅拌6小时，然后加入8g烯丙基聚醚(分子量300)，继续回流搅拌6小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体。
取0.2g改性纳米SiO2粉体、10g乙醇，超声20min得分散液，在玻璃片上提拉镀膜，100℃烘2h，测试其接触角为124°，如图3。
取0.2g改性纳米SiO2粉体，20g有机溶剂(分别是正己烷、甲苯、环己酮、丁酮、乙醇)，超声20min，发现改性纳米SiO2粉体在正己烷、甲苯等极性较弱的溶剂中分散的很好，而在乙醇等极性溶剂中会有大量的沉降。
实施例3：
将16g去离子水、72g乙醇、4.8g氨水混合搅拌，升至50℃时加入7.2g正硅酸四乙酯，10分钟后加入4.8g乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌25分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
取1g乙烯基SiO2，超声分散于100mLN,N-二甲基甲酰胺中，加入1g含氢硅油(含氢量1.56%)、0.4gKarstedt催化剂，150℃回流搅拌8小时，然后加入1g烯丙基聚醚(分子量500)，继续回流搅拌6小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体。
取0.2g改性纳米SiO2粉体、10g乙醇，超声20min得分散液，在玻璃片上提拉镀膜，100℃烘2h，测试其接触角为139°，如图4。
取0.2g改性纳米SiO2粉体，20g有机溶剂(分别是正己烷、甲苯、环己酮、丁酮、乙醇)，600W超声20min，发现改性纳米SiO2粉体在正己烷、甲苯等极性较弱的溶剂中分散的很好，而在乙醇等极性溶剂中会有大量的沉降。
实施例4：
将16g去离子水、72g乙醇、6.4g氨水混合搅拌，升至50℃时加入8g正硅酸四乙酯，5分钟后加入6.4g乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌30分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
取1g乙烯基SiO2，超声分散于100mL1,4-二氧六环中，加入1.5g含氢硅油(含氢量1%)、0.5gKarstedt催化剂，100℃回流搅拌6小时，然后加入4g烯丙基聚醚(分子量600)，继续回流搅拌6小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体。
取0.2g改性纳米SiO2粉体、10g乙醇，超声20min得分散液，在玻璃片上提拉镀膜，100℃烘2h，测试其接触角为130°，如图5。
取0.2g改性纳米SiO2粉体，20g有机溶剂(分别是正己烷、甲苯、环己酮、丁酮、乙醇)，超声20min，发现改性纳米SiO2粉体在正己烷、甲苯等极性较弱的溶剂中分散的很好，而在乙醇等极性溶剂中会有大量的沉降。
实施例5：
将16g去离子水、80g乙醇、8g氨水混合搅拌，升至40℃时加入7.2g正硅酸四乙酯，5分钟后加入6.4g乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌25分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
取1g乙烯基SiO2，超声分散于100mL1,4-二氧六环中，加入1g含氢硅油(含氢量1.56%)、0.6g氯铂酸，100℃回流搅拌8小时，然后加入6g烯丙基聚醚(分子量300)，继续回流搅拌8小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体。
取0.2g改性纳米SiO2粉体、10g乙醇，超声20min得分散液，在玻璃片上提拉镀膜，100℃烘2h，测试其接触角为95°，如图6。
取0.2g改性纳米SiO2粉体，20g有机溶剂(分别是正己烷、甲苯、环己酮、丁酮、乙醇)，超声10min，发现改性纳米SiO2粉体在这5种溶剂中均能很好的分散。
取1g改性纳米SiO2粉体，加100g水，400W超声分散10min，再向其中加入100g羟基硅油，继续超声分散10min，即得油包水型Pickering乳液。图10为该乳液的显微镜图，乳液液滴的粒径约12μm。
实施例6：
将16g去离子水、72g乙醇、6.4g氨水混合搅拌，升至50℃时加入7.2g正硅酸四乙酯，8分钟后加入6.4g乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌25分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
取1g乙烯基SiO2，超声分散于150mL1,4-二氧六环中，加入1.2g含氢硅油(含氢量1.56%)、0.6gKarstedt催化剂，100℃回流搅拌6小时，然后加入6.5g烯丙基聚醚(分子量800)，继续回流搅拌8小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体。
取0.2g改性纳米SiO2粉体、10g乙醇，超声20min得分散液，在玻璃片上提拉镀膜，100℃烘2h，测试其接触角为86°，如图7。
取0.2g改性纳米SiO2粉体，20g有机溶剂(分别是正己烷、甲苯、环己酮、丁酮、乙醇)，超声10min，发现改性纳米SiO2粉体在这5种溶剂中均能很好的分散。
取1g改性纳米SiO2粉体，加20g水，600W超声分散10min，再向其中加入10g含氢硅油，继续超声分散10min，即得水包油型Pickering乳液。图11为该乳液的显微镜图，乳液液滴的粒径约10μm。
实施例7：
将16g去离子水、80g乙醇、8g氨水混合搅拌，升至40℃时加入7.2g正硅酸四乙酯，5分钟后加入6.4g乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌25分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
取1g乙烯基SiO2，超声分散于150mLN,N-二甲基甲酰胺中，加入1g含氢硅油(含氢量1.56%)、0.6g氯铂酸，150℃回流搅拌8小时，然后加入7g烯丙基聚醚(分子量800)，继续回流搅拌8小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体。
取0.2g改性纳米SiO2粉体、10g乙醇，超声20min得分散液，在玻璃片上提拉镀膜，100℃烘2h，测试其接触角为82°，如图8。
取0.2g改性纳米SiO2粉体，20g有机溶剂(分别是正己烷、甲苯、环己酮、丁酮、乙醇)，超声10min，发现改性纳米SiO2粉体在乙醇等极性溶剂中分散的很好，而在正己烷、甲苯等极性较弱的溶剂中会有沉降。
实施例8：
将16g去离子水、72g乙醇、8g氨水混合搅拌，升至50℃时加入8g正硅酸四乙酯，5分钟后加入6.4g乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌30分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
取1g乙烯基SiO2，超声分散于150mL1,4-二氧六环中，加入1.5g含氢硅油(含氢量1.56%)、0.6gKarstedt催化剂，100℃回流搅拌8小时，然后加入8g烯丙基聚醚(分子量800)，继续回流搅拌8小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体。
取0.2g改性纳米SiO2粉体、10g乙醇，超声20min得分散液，在玻璃片上提拉镀膜，100℃烘2h，测试其接触角为76°，如图9。
取0.2g改性纳米SiO2粉体，20g有机溶剂(分别是正己烷、甲苯、环己酮、丁酮、乙醇)，超声10min，发现改性纳米SiO2粉体在乙醇等极性溶剂中分散的很好，而在正己烷、甲苯等极性较弱的溶剂中会有沉降。
Claims (7)
1.一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体，其特征在于由以下方法制备得到，其具体步骤如下：
A)将去离子水、乙醇和氨水混合搅拌，升至30～50℃时加入正硅酸四乙酯，5～10分钟后加入乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌20～30分钟，然后离心分离、洗涤干燥得乙烯基SiO2颗粒；
B)取步骤A)制备的乙烯基SiO2，超声分散于有机溶剂中，加入含氢硅油、催化剂，回流搅拌6～8小时，然后加入烯丙基聚醚，继续回流搅拌6～8小时，离心分离、洗涤干燥得改性纳米SiO2粉体，改性纳米SiO2粉体表面同时接枝有疏水的含氢硅油和亲水的烯丙基聚醚，调节这两种物质的质量比实现亲疏水可调；其中乙烯基SiO2、含氢硅油和烯丙基聚醚的质量比为1:(0.5～1.5):(1～8)。
2.根据权利要求1所述的纳米SiO2粉体，其特征在于步骤A)中去离子水、乙醇、氨水的质量比为1:(4～5):(0.2～0.5)；步骤A)中去离子水、正硅酸四乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.4～0.5):(0.2～0.4)。
3.根据权利要求1所述的纳米SiO2粉体，其特征在于步骤B)中使用的含氢硅油的含氢量为1％～1.56％，烯丙基聚醚的分子量为300～800。
4.根据权利要求1所述的纳米SiO2粉体，其特征在于步骤B)中使用的有机溶剂是1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺或环己酮；有机溶剂用量为有机溶剂的体积与乙烯基SiO2质量比为100～150mL/g。
5.根据权利要求1所述的纳米SiO2粉体，其特征在于步骤B)中使用的催化剂是氯铂酸或Karstedt催化剂；催化剂的用量为乙烯基SiO2与催化剂的质量比为1:(0.3～0.6)。
6.一种采用权利要求1所述的纳米SiO2粉体制备Pickering乳液的方法，其具体步骤如下：
取亲疏水性适中的纳米SiO2粉体，按粉体:水＝(1～5):100的质量比加入水中，超声分散，再向其中按油:水＝(0.5～1):1的质量比加入油性溶剂，继续超声分散，即得Pickering乳液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的油性溶剂是含氢硅油或羟基硅油；超声分散的功率均为400～600W；超声分散的时间均为10～20min。
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