CN116554943A - 一种耐高温硅油复合润滑酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑脂技术领域，且公开了一种耐高温硅油复合润滑酯及其制备方法，利用异佛尔酮二异氰酸酯对纳米二氧化硅表面改性，引入的异氰酸酯基团再与二烯丙基胺的亚氨基发生反应，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅，从而在纳米二氧化硅表面修饰了大量的烯基官能团，进一步引入的烯基与端氢硅油发生硅氢加成反应，从而将硅油接枝到纳米二氧化硅表面，得到端氢硅油，提高了纳米二氧化硅表面的亲油性，使其可以均匀分散在NBR硅油基础油中，有利于纳米纳米二氧化硅与基础油形成稳定网状结构，提高润滑脂的贮存安定性、剪切安定性、抗水淋性和耐高温性等性能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，具体为一种耐高温硅油复合润滑酯及其制备方法。
背景技术
润滑脂主要是由基础油和稠化剂构成的，主要强度润滑、保护和密封等作用，广泛应用在车床设备、机械部件、车辆等方面。润滑脂的性能主要取决于稠化剂。无机稠化剂具有高滴点的特点、耐高温性好，可以在高温环境下使用。
纳米二氧化硅是一种总和性能优良的无机稠化剂，增大纳米二氧化硅的比表面积，改善纳米二氧化硅表面的亲油性，提高其在基础油中的分散性，有利于增强润滑脂稳定性和耐高温等性能，例如文献《表面修饰纳米二氧化硅润滑脂的性能研究》，报道了KH570、正辛醇、六甲基二硅胺烷为改性剂对纳米二氧化硅进行了表面修饰，制备了改性纳米二氧化硅润滑脂，其中KH570改性的纳米二氧化硅分散程度更好，润滑脂综合性能最好。本发明利用端氢硅油对纳米二氧化硅表面接枝改性，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，与NBR硅油等基础油复合得到耐高温硅油复合润滑酯。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明提供了一种稳定性好、耐高温的硅油复合润滑酯及其制备方法。
(二)技术方案
一种耐高温硅油复合润滑酯，包括如下重量配比的组分：6-12％的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂、18-35％的二甲基硅油、余量为NBR硅油。
优选的，所述耐高温硅油复合润滑酯的制备方法为：将NBR硅油和二甲基硅油混合均匀，然后升温至60-90℃，再加入有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化30-60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
优选的，所述有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂的制备方法为：
(1)向甲苯中加入纳米二氧化硅和异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至70-80℃，然后滴加二月桂酸二丁基锡，反应12-24h，反应后再加入二烯丙基胺，继续反应12-36h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
(2)向端氢硅油中加入二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
优选的，所述二烯丙基胺的用量为纳米二氧化硅重量的2.5-6倍。
优选的，所述端氢硅油的用量为二烯丙基改性纳米二氧化硅重量的15-80倍。
优选的，所述氯铂酸催化剂的用量为二烯丙基改性纳米二氧化硅重量的1.2-4％。
优选的，所述(2)加成反应的温度控制为80-110℃，时间为6-24h。
(三)有益的技术效果
利用异佛尔酮二异氰酸酯对纳米二氧化硅表面改性，引入的异氰酸酯基团再与二烯丙基胺的亚氨基发生反应，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅，从而在纳米二氧化硅表面修饰了大量的烯基官能团，进一步引入的烯基与端氢硅油发生硅氢加成反应，从而将硅油接枝到纳米二氧化硅表面，得到端氢硅油，提高了纳米二氧化硅表面的亲油性，使其可以均匀分散在NBR硅油基础油中，有利于纳米纳米二氧化硅与基础油形成稳定网状结构，提高润滑脂的贮存安定性、剪切安定性、抗水淋性和耐高温性等性能。
具体实施方式
实施例1
(1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至70℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应24h，反应后再加入12.5g的二烯丙基胺，继续反应36h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
(2)向45g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.036g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为110℃，时间为12h，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
(3)将150g的NBR硅油和38g的二甲基硅油混合均匀，然后升温至80℃，再加入12g的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
实施例2
(1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至80℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应18h，反应后再加入25g的二烯丙基胺，继续反应36h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
(2)向180g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.036g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为110℃，时间为12h，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
(3)将115g的NBR硅油和70g的二甲基硅油混合均匀，然后升温至60℃，再加入15g的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
实施例3
(1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至80℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应12h，反应后再加入25g的二烯丙基胺，继续反应24h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
(2)向240g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.12g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为90℃，时间为24h，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
(3)将140g的NBR硅油和60g的二甲基硅油混合均匀，然后升温至90℃，再加入20g的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化45min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
实施例4
(1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至70℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应24h，反应后再加入20g的二烯丙基胺，继续反应24h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
(2)向180g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.08g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为100℃，时间为18h，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
(3)将120g的NBR硅油和60g的二甲基硅油混合均匀，然后升温至80℃，再加入20g的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
实施例5
(1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至75℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应18h，反应后再加入30g的二烯丙基胺，继续反应36h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
(2)向180g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.12g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为80℃，时间为12h，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
(3)将140g的NBR硅油和36g的二甲基硅油混合均匀，然后升温至60℃，再加入24g的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
对比例1
(1)向甲苯中加入5g的纳米二氧化硅和12g的异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至75℃，然后滴加0.2g的二月桂酸二丁基锡，反应18h，反应后再加入30g的二烯丙基胺，继续反应36h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅。
(2)向150g的端氢硅油中加入3g的二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加0.06g的氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应温度控制为80℃，时间为24h，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
(3)将130g的NBR硅油和50g的二甲基硅油混合均匀，然后升温至80℃，再加入20g的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化40min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
参考国家标准GB/T 269-1991《润滑脂和石油脂锥入度测定法》，采用锥入度测定仪测定润滑脂的贮存安定性和剪切安定性。P＝2r+5；P为标准锥入度值，r为1/2锥入度测定值。
将润滑脂在烘箱中，120℃下保温48h，然后采用锥入度测定仪测定润滑脂的贮存安定性和剪切安定性。
将润滑脂在烘箱中，120℃下保温48h，按照SH/T0109标准，测定润滑脂抗水淋性能。
| 损失率(％) | |
| 实施例1 | 6.0 |
| 实施例2 | 10.9 |
| 实施例3 | 7.2 |
| 实施例4 | 6.6 |
| 实施例5 | 8.5 |
| 对比例1 | 39.8 |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种耐高温硅油复合润滑酯，其特征在于：所述耐高温硅油复合润滑酯包括如下重量配比的组分：6-12％的有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂、18-35％的二甲基硅油、余量为NBR硅油。
2.一种如权利要求1所述的耐高温硅油复合润滑酯的制备方法，其特征在于：所述耐高温硅油复合润滑酯的制备方法为：将NBR硅油和二甲基硅油混合均匀，然后升温至60-90℃，再加入有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂，搅拌均匀后通过三辊研磨机进行轧油，然后膨化30-60min，冷却至室温，得到耐高温硅油复合润滑酯。
3.根据权利要求2所述的耐高温硅油复合润滑酯的制备方法，其特征在于：所述有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂的制备方法为：
(1)向甲苯中加入纳米二氧化硅和异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀后升温至70-80℃，然后滴加二月桂酸二丁基锡，反应12-24h，反应后再加入二烯丙基胺，继续反应12-36h，反应后离心分离，乙醇洗涤、干燥，得到二烯丙基改性纳米二氧化硅；
(2)向端氢硅油中加入二烯丙基改性纳米二氧化硅，分散均匀后滴加氯铂酸催化剂，进行加成反应，反应后过滤，收集沉淀，乙醇洗涤、干燥，得到有机硅改性纳米二氧化硅稠化剂。
4.根据权利要求3所述的耐高温硅油复合润滑酯的制备方法，其特征在于：所述二烯丙基胺的用量为纳米二氧化硅重量的2.5-6倍。
5.根据权利要求3所述的耐高温硅油复合润滑酯的制备方法，其特征在于：所述端氢硅油的用量为二烯丙基改性纳米二氧化硅重量的15-80倍。
6.根据权利要求3所述的耐高温硅油复合润滑酯的制备方法，其特征在于：所述氯铂酸催化剂的用量为二烯丙基改性纳米二氧化硅重量的1.2-4％。
7.根据权利要求3所述的耐高温硅油复合润滑酯的制备方法，其特征在于：所述(2)加成反应的温度控制为80-110℃，时间为6-24h。
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