CN101205423A - 一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents
一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101205423A CN101205423A CNA2006101303045A CN200610130304A CN101205423A CN 101205423 A CN101205423 A CN 101205423A CN A2006101303045 A CNA2006101303045 A CN A2006101303045A CN 200610130304 A CN200610130304 A CN 200610130304A CN 101205423 A CN101205423 A CN 101205423A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silica
- nano
- nano silicon
- stirred
- pmhs
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法是以纳米二氧化硅为原料，在碱性条件下，以聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)作为疏水基团改性剂，对纳米级二氧化硅进行改性，通过溶胶-凝胶方法合成疏水性纳米二氧化硅。本发明具有制备方法简单，易操作，反应条件温和，通过调节物料配比或工艺参数对二氧化硅的疏水性能适当调控，所得改性二氧化硅与水的接触角在100－160°范围内可调。
Description
技术领域
本发明属于一种功能纳米二氧化硅的制备方法，具体的说是合成一种具有疏水性能的纳米二氧化硅。
背景技术
粒径在1-100nm的纳米二氧化硅，它具有纳米材料的共同特点，即小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等，在催化、吸附、分离、生物传感、纳米分子器件和其它功能材料等诸多方面显示了极大的应用前景。但是在实际应用中，纯纳米二氧化硅表面没有活性中心，同时仅仅依靠纳米二氧化硅自身性能远远不能满足要求，因此对其进行表面和结构修饰使其具有特殊的物化性质以满足某些特定的用途已经成为材料领域的一个热点。目前主要利用化学修饰手段对其进行改性，这可大大改善纳米二氧化硅的性能，形成优异的功能化材料。化学修饰的方法多种多样，用于纳米二氧化硅的功能化则主要包括表面修饰和无机骨架的部分替代，开发具有特殊功能材料已成为一种重要发展方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏水性可调的改性纳米二氧化硅的制备方法。
本发明采用溶胶-凝胶方法对纳米二氧化硅进行疏水改性，使亲水的二氧化硅得以改性为具有不同疏水性能的纳米二氧化硅。
本发明的具体制备方法如下：
(1)将0.8-2.4g聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)加入到70-280mL的去离子水中，同时加入0.005-0.02mol的碱，室温下剧烈搅拌1-3小时；
(2)进一步将70-280mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中，搅拌3-6小时；
(3)将4.8-16g纳米二氧化硅加上述溶液中，40-60℃下搅拌24-48小时；
(4)然后经过滤、洗涤、干燥，得到疏水性纳米二氧化硅。
原料各组分的摩尔比为：(0.08-0.27)SiO2∶(3.89-15.56)H2O∶(0.005-0.02)碱∶(1.52-6.09)乙醇；
PMHS与SiO2质量比为：1∶3-1∶8。
如上所述的碱为氢氧化钠，碳酸钠，氨水。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1操作简单、制作方便、反应条件温和。
2采用溶胶-凝胶方法对纳米二氧化硅进行疏水改性，可使亲水的二氧化硅得以改性为具有不同疏水性能的纳米二氧化硅。
3所得改性二氧化硅与水的接触角在100-160°范围内可调。
具体实施方式
实施例1
将0.8g PMHS加入到70mL的去离子水中，同时加入0.005mol的氢氧化钠，室温下搅拌1小时；进一步将140mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中，搅拌3小时；继续将9.6g纳米二氧化硅加上述溶液中，60℃下搅拌24小时；然后经过滤、洗涤、干燥，合成出疏水性纳米二氧化硅。
实施例2
将0.8g PMHS加入到70mL的去离子水中，同时加入0.01mol的氨水，室温下搅拌2小时；进一步将140mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中，搅拌3小时；继续将4.8g纳米二氧化硅加上述溶液中，40℃下搅拌48小时；然后经过滤、洗涤、干燥，合成出疏水性纳米二氧化硅。
实施例3
将2.4g PMHS加入到140mL的去离子水中，同时加入0.01mol的碳酸钠，室温下搅拌3小时；进一步将280mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中，搅拌6小时；继续将16g纳米二氧化硅加上述溶液中，40℃下搅拌24小时；然后经过滤、洗涤、干燥，合成出疏水性纳米二氧化硅。
实施例4
将1.6g PMHS加入到70mL的去离子水中，同时加入0.005mol的氢氧化钠，室温下搅拌2小时；进一步将140mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中，搅拌3小时；继续将9.6g纳米二氧化硅加上述溶液中，60℃下搅拌24小时；然后经过滤、洗涤、干燥，合成出疏水性纳米二氧化硅。
实施例5
将2.4g PMHS加入到280mL的去离子水中，同时加入0.01mol的氨水，室温下搅拌1小时；进一步将140mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中，搅拌3小时；继续将4.8g纳米二氧化硅加上述溶液中，40℃下搅拌48小时；然后经过滤、洗涤、干燥，合成出疏水性纳米二氧化硅。
实施例6
将1.6g PMHS加入到140mL的去离子水中，同时加入0.01mol的碳酸钠，室温下搅拌3小时；进一步将70mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中，搅拌4小时；继续将9.6g纳米二氧化硅加上述溶液中，40℃下搅拌24小时；然后经过滤、洗涤、干燥，合成出疏水性纳米二氧化硅。
实施例7
将2.0g PMHS加入到140mL的去离子水中，同时加入0.01mol的碳酸钠，室温下搅拌3小时；进一步将70mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中，搅拌5小时；继续将16g纳米二氧化硅加上述溶液中，60℃下搅拌36小时；然后经过滤、洗涤、干燥，合成出疏水性纳米二氧化硅。
采用接触角测定仪测定实施例中得到的疏水性纳米二氧化硅与水的接触角，结果列于下表。
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 水接触角/° | 135 | 125 | 110 | 160 | 120 | 130 | 100 |
Claims (2)
1.一种具有疏水性能的纳米二氧化硅。其合成方法如下：
(1)将0.8-2.4g聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)加入到70-280mL的去离子水中，同时加入0.005-0.02mol的碱，室温下剧烈搅拌1-3小时；
(2)进一步将70-280mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中，搅拌3-6小时；
(3)将4.8-16g纳米二氧化硅加上述溶液中，40-60℃下搅拌24-48小时；
(4)然后经过滤、洗涤、干燥，得到疏水性纳米二氧化硅。
原料各组分的摩尔比为：(0.08-0.27)SiO2∶(3.89-15.56)H2O∶(0.005-0.02)碱∶(1.52-6.09)乙醇；
PMHS与SiO2质量比为：1∶3-1∶8。
如上所述的碱为氢氧化钠，碳酸钠，氨水。
2.根据权利要求1所述的一种具有疏水性能的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠，碳酸纳，氨水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2006101303045A CN101205423A (zh) | 2006-12-18 | 2006-12-18 | 一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2006101303045A CN101205423A (zh) | 2006-12-18 | 2006-12-18 | 一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101205423A true CN101205423A (zh) | 2008-06-25 |
Family
ID=39565912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2006101303045A Pending CN101205423A (zh) | 2006-12-18 | 2006-12-18 | 一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101205423A (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101880478A (zh) * | 2010-06-17 | 2010-11-10 | 华南理工大学 | 一种粒径可控的疏水性纳米二氧化硅的制备方法 |
| WO2011126552A2 (en) | 2010-04-06 | 2011-10-13 | Cabot Corporation | Hydrophobic silica particles and method of producing same |
| CN102220036A (zh) * | 2011-06-02 | 2011-10-19 | 北京化工大学 | 一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的方法 |
| CN103450487A (zh) * | 2013-09-06 | 2013-12-18 | 南京工业大学 | 一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体 |
| CN104893363A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-09-09 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种沉淀法白炭黑的改性方法 |
| CN105256588A (zh) * | 2015-10-14 | 2016-01-20 | 吴江市七都镇庙港雅迪针织制衣厂 | 一种蜂窝状结构有机硅防水整理剂及其制备方法 |
| CN106935686A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-07-07 | 华中科技大学 | 一种溶液式荧光粉胶涂覆方法以及应用 |
| CN110157034A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-08-23 | 桂林理工大学 | 一种高疏水气凝胶多孔材料的制备方法 |
| CN115029018A (zh) * | 2022-06-13 | 2022-09-09 | 河南海博瑞硅材料科技有限公司 | 一种高稳定疏水改性纳米二氧化硅及其制备方法 |
-
2006
- 2006-12-18 CN CNA2006101303045A patent/CN101205423A/zh active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011126552A2 (en) | 2010-04-06 | 2011-10-13 | Cabot Corporation | Hydrophobic silica particles and method of producing same |
| EP2556020A4 (en) * | 2010-04-06 | 2015-10-14 | Cabot Corp | HYDROPHOBIC SILICON PARTICLES AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR |
| CN101880478A (zh) * | 2010-06-17 | 2010-11-10 | 华南理工大学 | 一种粒径可控的疏水性纳米二氧化硅的制备方法 |
| CN102220036A (zh) * | 2011-06-02 | 2011-10-19 | 北京化工大学 | 一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的方法 |
| CN103450487A (zh) * | 2013-09-06 | 2013-12-18 | 南京工业大学 | 一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体 |
| CN104893363A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-09-09 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种沉淀法白炭黑的改性方法 |
| CN105256588A (zh) * | 2015-10-14 | 2016-01-20 | 吴江市七都镇庙港雅迪针织制衣厂 | 一种蜂窝状结构有机硅防水整理剂及其制备方法 |
| CN106935686A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-07-07 | 华中科技大学 | 一种溶液式荧光粉胶涂覆方法以及应用 |
| CN106935686B (zh) * | 2017-03-14 | 2019-01-29 | 华中科技大学 | 一种溶液式荧光粉胶涂覆方法以及应用 |
| CN110157034A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-08-23 | 桂林理工大学 | 一种高疏水气凝胶多孔材料的制备方法 |
| CN110157034B (zh) * | 2019-05-22 | 2021-10-29 | 桂林理工大学 | 一种高疏水气凝胶多孔材料的制备方法 |
| CN115029018A (zh) * | 2022-06-13 | 2022-09-09 | 河南海博瑞硅材料科技有限公司 | 一种高稳定疏水改性纳米二氧化硅及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101205423A (zh) | 一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法 | |
| CN103880020B (zh) | 手性介孔有机二氧化硅纳米管或核-壳型纳米棒及其制备方法 | |
| CN106745010A (zh) | 一种木质素基生物碳/二氧化硅多尺度纳米杂化材料及其制备方法和应用 | |
| CN101559952A (zh) | 一种纳米尺度介孔二氧化硅球的制备方法 | |
| CN108609611A (zh) | 高稳定性的环保型碳纳米管的水分散液及其制备方法 | |
| CN104386726B (zh) | 一种室温固相反应制备球霰石型碳酸钙微球的方法 | |
| CN102500314A (zh) | 一种硝基化合物吸附用气凝胶的制备方法 | |
| CN1899961A (zh) | 一种高分散无凝胶白炭黑及其制备方法 | |
| CN111440358B (zh) | 一种用于橡胶补强纳米二氧化硅及其制备方法 | |
| CN110540210B (zh) | 一种低能耗大孔容硅胶及其生产方法 | |
| CN103450487A (zh) | 一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体 | |
| CN111205483B (zh) | 一种纤维素纳米晶水/气凝胶及其制备方法 | |
| CN107010639A (zh) | 一种多级孔zsm‑5分子筛及其制备方法和用于制备mta催化剂的方法 | |
| CN103087553A (zh) | 一种顺丁烯二酸酐接枝改性埃洛石纳米管及其制备方法 | |
| Ren et al. | High specific surface area hybrid silica aerogel containing POSS | |
| CN101704527B (zh) | 形貌可控单分散介孔二氧化硅纳米颗粒及其合成方法 | |
| CN111484024A (zh) | 一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法 | |
| US4049781A (en) | Method of preparing loosely aggregated 200-500 millimicron silica | |
| CN105016343B (zh) | 一种利用高铝粉煤灰制备疏水性白炭黑的方法 | |
| CN103360801A (zh) | 一种新型纳米流体及其制备方法和应用 | |
| CN113526513B (zh) | 块状木质素-二氧化硅复合气凝胶 | |
| CN110104654A (zh) | 一种Janus型多孔二氧化硅复合纳米粒子及其制备方法 | |
| CN111847492B (zh) | 纳米钙矾石颗粒与改性纳米钙矾石颗粒的制备方法及其在聚氨酯薄膜中的应用 | |
| CN105110339A (zh) | 一种低成本柔性二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
| CN116732810A (zh) | 一种耐腐蚀防水纸浆模塑材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C57 | Notification of unclear or unknown address | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Zheng Yan Document name: Notification of Publication of the Application for Invention |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080625 |