CN111484024A - 一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低吸油值、高比表面积二氧化硅的制备方法。本发明采用模数为3.3的水玻璃溶液与硫酸溶液进行反应，通过控制水玻璃溶液和硫酸溶液的滴加速度、反应过程pH、反应温度及反应终点pH值制得低吸油值、高比表面积的二氧化硅。本发明制得的低吸油值、高比表面积的二氧化硅吸油值为80‑90mL/100g，比表面积≥700m2/g，反应过程中避免了高温反应，降低成本，节约能源，制备方法简单，工艺稳定，条件易控，环境污染少，易于实现工业化生产。

Description

一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法。
背景技术
二氧化硅物理化学性质稳定，具有良好的触变性和耐磨度，而且与牙膏原料的配伍性良好，具有最佳相容性，因其良好的触变性可以有效的解决刷牙的牙膏掉渣问题，同时由于其耐磨度系数与牙齿匹配，减少了对牙齿的磨损度，因而作为磨料和增稠剂广泛应用于牙膏配方中。另外，二氧化硅因其物理化学性质稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，因此常被用作如油墨领域等多种领域的增强剂，填充剂和改性剂。
普通二氧化硅的制备方法有沉淀法和气相沉积法，普通沉淀二氧化硅虽然具有分散性好、悬浮能力强、物化性能稳定、无毒无污染等优点，但是因其比表面积小、吸油值高，完全难以满足油墨领域的应用要求。目前市场上的高比表面积、低吸油值的二氧化硅一般由气相沉积法制得，比表面积高，粒径小，但是气象沉积法制备二氧化硅对生产设备要求较高，价格昂贵，且现有沉淀法制备得到的二氧化硅又具有吸油值高、比表面积小、反应过程需要高温、生产成本高等技术问题。
中国专利CN109485054B公开一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法，其制备过程包括：往反应釜中加入硫酸钠溶液和硅酸钠溶液，加热至85-90℃，搅拌状态下加入硅酸钠溶液与硫酸溶液，维持反应体系pH值为11.2-11.6，控制滴加时间为20-40min；加入硅酸钠溶液，陈化，继续滴加硫酸反应至终点pH值，停止甲酸，陈化10-15min；将形成的二氧化硅压滤、洗涤、喷雾干燥后气流破碎至粒径为10-13μm，即得。该方法制得的二氧化硅吸油值为95-115g/100g，比表面积为230-280m2/g，虽然比表面积比普通二氧化硅大，吸油值比普通二氧化硅低，但是其比表面积和吸油值仍然达不到油墨领域对二氧化硅的技术要求。
综上所述，现有技术中普遍存在二氧化硅成产成本高、吸油值高、比表面积小等技术难题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高比表面积、低吸油值的二氧化硅的制备方法，该方法制备过程中不需要高温反应，降低蒸汽加热的消耗，降低生产成本，制得的二氧化硅粒径小、比表面积大、吸油值低，满足油墨领域的应用要求。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、取模数为3.3的水玻璃加入去离子水稀释，制得水玻璃溶液；
S2、配置物质的量浓度为3.85-3.95mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入10m3去离子水，升温至48-50℃，开启搅拌装置，转速设置为700转/分；
S4、将步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液同时滴入反应罐中，控制滴加过程和反应终点的pH值，滴加完成后搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤洗涤、喷雾干燥，即得。
进一步的，步骤S1中所述水玻璃溶液的物质的量浓度为2.1-2.3mol/L。
进一步的，步骤S4中所述硫酸溶液的滴加速度为2.4-2.5m3/h，硫酸溶液的滴加量为3.3m3；所述水玻璃溶液的滴加速度为7.5-8.0m3/h，水玻璃溶液的添加量为6m3。
进一步的，步骤S4中控制滴加过程pH值为4.0-5.0，反应终点pH值为2.0-2.5。
本发明还提供了由上述低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅，该二氧化硅的吸油值为80-90mL/100g，比表面积≥700m2/g。
本发明提供的低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法采用48-50℃为反应温度，避免了高温加热，降低了蒸汽加热的消耗，从而降低了生产成本，节约了能源。反应过程中控制pH值为4.0-4.5，在此酸性条件下，反应体系中的氢离子浓度高，高浓度的氢离子抑制二氧化硅分子间的氢键形成，降低二氧化硅分子间的氢键力，减少支链结构；反应体系中酸的中和速率很高，核晶生成的速率高，大量的核晶来不及增长，所以会形成粒径很小的质点交联；在较低温度下反应，大簇团二氧化硅活动性差，形成的粒子粒径小且致密，生成的二氧化硅处于即将生成凝胶又具有流动性的半凝胶状态，半凝胶状态有助于增大二氧化硅的比表面积，降低二氧化硅的吸油值。反应结束后，控制反应终点的pH值为2.0-2.5，使二氧化硅粒子带负电，获得的二氧化硅颗粒粒径更小，从而可以减少二氧化硅的破碎时间。
与现有技术相比，本发明提供的低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法具有如下优点：
(1)本发明提供的低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅的比表面积较大，达到700m2/g以上，吸油值在80-90ml/100g范围内，颗粒粒径较小且密实；
(2)本发明提供的低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法采用48-50℃为反应温度，避免了高温反应，降低了蒸汽加热的消耗，从而降低成本，节约能源；
(3)本发明提供的低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法简单，工艺稳定，条件易控，生产成本低，环境污染少，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅
所述低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、取模数为3.3的水玻璃加入去离子水稀释，制得物质的量浓度为2.1mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置物质的量浓度为3.85mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入10m3去离子水，升温至48℃，开启搅拌装置，转速设置为700转/分；
S4、将步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液同时滴入反应罐中，硫酸溶液的滴加速度为2.4m3/h，硫酸溶液的滴加量为3.3m3；水玻璃溶液的滴加速度为7.5m3/h，水玻璃溶液的添加量为6m3；控制滴加过程pH值为4.0，反应终点pH值为2.0；滴加完成后搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤洗涤、喷雾干燥，即得。
实施例2、一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅
所述低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、取模数为3.3的水玻璃加入去离子水稀释，制得物质的量浓度为2.2mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置物质的量浓度为3.90mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入10m3去离子水，升温至49℃，开启搅拌装置，转速设置为700转/分；
S4、将步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液同时滴入反应罐中，硫酸溶液的滴加速度为2.45m3/h，硫酸溶液的滴加量为3.3m3；水玻璃溶液的滴加速度为7.7m3/h，水玻璃溶液的添加量为6m3；控制滴加过程pH值为4.5，反应终点pH值为2.3；滴加完成后搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤洗涤、喷雾干燥，即得。
实施例3、一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅
所述低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、取模数为3.3的水玻璃加入去离子水稀释，制得物质的量浓度为2.3mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置物质的量浓度为3.95mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入10m3去离子水，升温至50℃，开启搅拌装置，转速设置为700转/分；
S4、将步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液同时滴入反应罐中，硫酸溶液的滴加速度为2.5m3/h，硫酸溶液的滴加量为3.3m3；水玻璃溶液的滴加速度为8.0m3/h，水玻璃溶液的添加量为6m3；控制滴加过程pH值为5.0，反应终点pH值为2.5；滴加完成后搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤洗涤、喷雾干燥，即得。
对比例1、一种二氧化硅
所述二氧化硅的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、取模数为3.3的水玻璃加入去离子水稀释，制得物质的量浓度为2.3mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置物质的量浓度为3.95mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入10m3去离子水，升温至60℃，开启搅拌装置，转速设置为700转/分；
S4、将步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液同时滴入反应罐中，硫酸溶液的滴加速度为2.5m3/h，硫酸溶液的滴加量为3.3m3；水玻璃溶液的滴加速度为8.0m3/h，水玻璃溶液的添加量为6m3；控制滴加过程pH值为5.0，反应终点pH值为2.5；滴加完成后搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤洗涤、喷雾干燥，即得。
本对比例与实施例3的区别是：本对比例中反应温度为60℃。
对比例2、一种二氧化硅
所述二氧化硅的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、取模数为3.3的水玻璃加入去离子水稀释，制得物质的量浓度为1.2mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置物质的量浓度为3.95mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入10m3去离子水，升温至50℃，开启搅拌装置，转速设置为700转/分；
S4、将步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液同时滴入反应罐中，硫酸溶液的滴加速度为2.5m3/h，硫酸溶液的滴加量为3.3m3；水玻璃溶液的滴加速度为8.0m3/h，水玻璃溶液的添加量为6m3；控制滴加过程pH值为5.0，反应终点pH值为2.5；滴加完成后搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤洗涤、喷雾干燥，即得。
本对比例与实施例3的区别是：本对比例中水玻璃溶液的物质的量浓度为1.2mol/L。
对比例3、一种二氧化硅
所述二氧化硅的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、取模数为3.3的水玻璃加入去离子水稀释，制得物质的量浓度为2.3mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置物质的量浓度为3.95mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入10m3去离子水，升温至50℃，开启搅拌装置，转速设置为700转/分；
S4、将步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液同时滴入反应罐中，硫酸溶液的滴加速度为2.5m3/h，硫酸溶液的滴加量为3.3m3；水玻璃溶液的滴加速度为8.0m3/h，水玻璃溶液的添加量为6m3；控制滴加过程pH值为6.0，反应终点pH值为2.5；滴加完成后搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤洗涤、喷雾干燥，即得。
本对比例与实施例3的区别是：本对比例中控制滴加过程pH值为6.0。
试验例、低吸油值、高比表面积的二氧化硅的性能检测
试验材料：实施例1-3、对比例1-3制得的二氧化硅；
试验方法：采用高性能比表面积分析仪(品牌为精微高博，型号为JW-BK200)对试验材料进行比表面积、平均粒径、平均孔径和孔容进行检测；采用DOA(己二酸二辛脂)溶液测定试验材料的吸油值。
试验结果：试验结果如表1所示。
表1低吸油值、高比表面积的二氧化硅的性能检测结果
Figure BDA0002450601890000061
Figure BDA0002450601890000071
由表1可知，本发明实施例1-3制得的低吸油值、高比表面积的二氧化硅的平均粒径为2.60-2.70μm，平均孔径为3.16-3.21nm，平均孔容为0.42-0.45cm3/g，比表面积≥700m2/g，吸油值为80-90mL/100g。这说明实施例1-3制得的低吸油值、高比表面积的二氧化硅具有比表面积大、吸油值低、粒径小且密实的优点，其中实施例3各方面性能最优，故实施例3为本发明的最佳实施例。
与实施例3相比，对比例1升高了反应温度，但是制得的二氧化硅比表面积降低，吸油值增大，这说明温度升高会增加生成的二氧化硅的的活动性，导致二氧化硅的粒径和孔容增大，从而降低二氧化硅的比表面积，增加吸油值。
与实施例3相比，对比例2降低了水玻璃溶液的浓度，但是制得的二氧化硅比表面积降低，吸油值增大，这是由于反应体系中硅离子浓度降低，导致二氧化硅生成速度变慢，从而导致二氧化硅的粒径和孔容增大，从而降低二氧化硅的比表面积，增加吸油值。
与实施例3相比，对比例3增大了反应过程中的pH值，但是制得的二氧化硅比表面积降低，吸油值增大，这是由于反应体系中酸的综合速率降低，导致生成的核晶数量降低，二氧化硅的生成速率变慢，从而导致二氧化硅的粒径和孔容增大，从而降低二氧化硅的比表面积，增加吸油值。
上述实施例仅例示性说明本发明的制备方法，而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取模数为3.3的水玻璃加入去离子水稀释，制得水玻璃溶液；
S2、配置物质的量浓度为3.85-3.95mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入10m3去离子水，升温至48-50℃，开启搅拌装置，转速设置为700转/分；
S4、将步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液同时滴入反应罐中，控制滴加过程和反应终点的pH值，滴加完成后搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤洗涤、喷雾干燥，即得。
2.根据权利要求1所述低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述水玻璃溶液的物质的量浓度为2.1-2.3mol/L。
3.根据权利要求1所述低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述硫酸溶液的滴加速度为2.4-2.5m3/h，硫酸溶液的滴加量为3.3m3；所述水玻璃溶液的滴加速度为7.5-8.0m3/h，水玻璃溶液的添加量为6m3。
4.根据权利要求1所述低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤S4中控制滴加过程pH值为4.0-5.0，反应终点pH值为2.0-2.5。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅，其特征在于，该二氧化硅的吸油值为80-90mL/100g，比表面积≥700m2/g。
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