CN108046273A - 一种高吸附性二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高吸附性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：步骤1)往反应罐注入8m3‑12m3水，升温至65‑75℃，以25—35Hz的转速搅拌均匀；步骤2)同时加入高模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，添加完毕后，搅拌15‑30min；步骤3)：在原有的反应物料中同时加入低模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，控制反应过程pH为5‑7,25—35Hz，待低模数水玻璃溶液反应完则停止反应；步骤4)：陈化0.5‑1.5h后压滤，洗涤，除去硫酸盐，干燥、粉碎，即得。本法所制得的二氧化硅湿饼水份量为85％，比表面积700m2/g，吸油值355ml/100g。

Description

一种高吸附性二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅的制备领域，特别涉及一种高吸附性二氧化硅的制备方法。
背景技术
二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料，是科学研究的重要材料。近年来，二氧化硅被用于电池隔板材料，隔板成孔是由二氧化硅本身微孔及成孔剂通过溶剂浸出或挥发后留下的空穴组成，这种多孔且迂回的结构，要求其电解液储存性好等优点。氧化硅大具有很好的增粘作用，因其具有很高的电绝缘性和良好的分散性，广泛应用于各行各业。为满足不同用途的二氧化硅的要求，某些领域要求二氧化硅的分散性高，分散性好坏是衡量二氧化硅等级的一个重要指标。
随着人们环保意识的逐步增强，人们将越来越重视自身的生存质量，大多数以三聚磷酸钠为助剂的洗衣粉已逐步被洗涤用4A沸石所取代，随着人们家庭生活品质的不断提高，人们对洗涤用品的要求越来越高，对洗衣粉配方中起助流抗结块作用的助剂提出了高要求，高效、去污、节能、环保的浓缩洗衣粉已成为洗衣粉行业的主流趋势，而普通洗衣粉配方中的洗涤用4A沸石分散能力弱和水溶性差的特点让其在新型浓缩洗涤剂中的应用受到了限制。
沉淀二氧化硅是一种无定形物质，而高结构沉淀二氧化硅是指在制备沉淀二氧化硅时，其湿饼容纳的水份量大于70％为高结构，反则为低结构，其结构疏松从而有较大的比表面积和较高的吸油值，因此，它具有良好的悬浮性、分散性和吸附性，分子表面有大量的硅羟基结构，能交换水中的钙、镁离子；高结构同时具有高吸附性的沉淀二氧化硅把洗衣服中各种表面活性剂在临界洗涤浓度时形成的胶束滚动携带的污垢吸附扩散到洗涤液中，从而被清漂水很快地清漂干净。高结构高吸附性沉淀二氧化硅作为一种新颖的助剂对解决富磷引起的环境污染有很大的现实意义，给制备无磷洗衣服开辟了一个新的途径。用高结构高吸附性二氧化硅作洗涤助剂的洗衣粉的洗涤效果与传统含磷洗衣粉一样，在水中更容易分散，适用于棉、麻、丝、化纤等织物的洗涤。
发明内容
综上所述，本发明有必要提供一种高结构高吸附性沉淀二氧化硅的制备方法。
一种高吸附性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：往反应罐注入8m3-12m3水，升温至65-75℃，以25—35Hz的转速搅拌均匀；
步骤2)：同时加入高模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，控制反应过程pH为4.0—6.0,搅拌速度为25—35Hz，待高模数水玻璃溶液中和反应完则停止反应，搅拌15-30min；
步骤3)：在原有的反应物料中同时加入低模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，控制反应过程pH为5-7,25—35Hz，待低模数水玻璃溶液反应完则停止反应；
步骤4)：陈化0.5-1.5h后压滤，洗涤，除去硫酸盐，干燥、粉碎，即得。
其中步骤2)当选定高模数水玻璃的溶液、用量后和硫酸的浓度，根据中和反应的反应式计算出需要的硫酸溶液的用量，进行中和反应；
其中步骤3)当选定低模数水玻璃的溶液、用量后和硫酸的浓度，根据中和反应的反应式计算出需要的硫酸溶液的用量，进行中和反应；
其中优选地，步骤2添加的高模数水玻璃的模数是3.4。
其中优选地，步骤3添加的低模数水玻璃的模数是1。
其中优选地，步骤2中水玻璃溶液流速为10-15m3/h，浓度为0.4-0.6mol/L，添加量为10m3。
其中优选地，步骤2中硫酸溶液的流速为2.5-3m3/h，浓度为5.5-7.5mol/L。
其中优选地，步骤3中水玻璃溶液流速为5.5-8.5m3/h，浓度为0.8-1.5mol/L，反应量为6-8m3。
其中优选地，步骤3中硫酸流速为5.5-8.5m3/h，浓度为2-3mol/L。
本法所制得的二氧化硅湿饼水份量为85％，比表面积700m2/g，吸油值355ml/100g。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明的目的在于提供一种高结构高吸附性沉淀二氧化硅的制备方法，该方法通过改变反应工艺使得沉淀二氧化硅具有高结构(其湿饼容纳的水份量大于70％)和高吸附(比表面积为600-800m2/g，吸油值大于300ml/100g)性能，同时具有良好的悬浮性和分散性，很好的用作洗涤助剂。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明所述的高分散性二氧化硅的制备方法做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
本发明所用的特征均来自市售。
实施例1
按以下步骤制备二氧化硅：
步骤1)：往反应罐注入10m3水，升温至70℃，以30Hz的转速搅拌均匀；
步骤2)：同时加入模数为3.4的高模数水玻璃溶液(流速为15m3/h，浓度为0.55mol/L，添加量为10m3)和硫酸溶液(流速为2.5m3/h，浓度为6mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为4.5-5.5,搅拌速度为30Hz，待高模数水玻璃溶液中和反应完则停止反应，搅拌15min；
步骤3)：在原有的反应物料中同时加入模数为1的低模数水玻璃溶液(流速为7.55m3/h，浓度为1.1mol/L，反应量为7.5m3)和硫酸溶液(流速为7.5m3/h，浓度为2.5mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为5-7,30Hz，待低模数水玻璃溶液反应完则停止反应；
步骤4)：陈化1h后压滤，洗涤，除去硫酸盐，干燥、粉碎，即得。
实施例2
按以下步骤制备二氧化硅：
步骤1)：往反应罐注入8m3水，升温至70℃，以30Hz的转速搅拌均匀；
步骤2)：同时加入模数为3.4的高模数水玻璃溶液(流速为15m3/h，浓度为0.5mol/L，添加量为10m3)和硫酸溶液(流速为3m3/h，浓度为6mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为4.5-5.5,搅拌速度为30Hz，待高模数水玻璃溶液中和反应完则停止反应，搅拌15min；
步骤3)：在原有的反应物料中同时加入模数为1的低模数水玻璃溶液(流速为7m3/h，浓度为1mol/L，反应量为7m3)和硫酸溶液(流速为7m3/h，浓度为2.5mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为5-7,30Hz，待低模数水玻璃溶液反应完则停止反应；
步骤4)：陈化1h后压滤，洗涤，除去硫酸盐，干燥、粉碎，即得。
实施例3
按以下步骤制备二氧化硅：
步骤1)：往反应罐注入12m3水，升温至70℃，以30Hz的转速搅拌均匀；
步骤2)：同时加入模数为3.4的高模数水玻璃溶液(流速为10m3/h，浓度为0.4mol/L，添加量为10m3)和硫酸溶液(流速为2.5m3/h，浓度为6mol/L)进行中和反应，控制反应过程pH为4.5-5.5,搅拌速度为30Hz，计算出硫酸溶液需要的用量，添加完毕后，待高模数水玻璃溶液中和反应完则停止反应，搅拌15min；
步骤3)：在原有的反应物料中同时加入模数为1的低模数水玻璃溶液(流速为7m3/h，浓度为1.5mol/L，反应量为6m3)和硫酸溶液(流速为7.5m3/h，浓度为3mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为5-7,30Hz，待低模数水玻璃溶液反应完则停止反应；
步骤4)：陈化1h后压滤，洗涤，除去硫酸盐，干燥、粉碎，即得。
对比例1
按以下步骤制备二氧化硅：
步骤1)：往反应罐注入10m3水，升温至70℃，以30Hz的转速搅拌均匀；
步骤2)：同时加入模数为2的高模数水玻璃溶液(流速为15m3/h，浓度为0.55mol/L，添加量为10m3)和硫酸溶液(流速为2.5m3/h，浓度为6mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为4.5-5.5,搅拌速度为30Hz，添加完毕后，搅拌15min；
步骤3)：在原有的反应物料中同时加入模数为2的低模数水玻璃溶液(流速为7.55m3/h，浓度为1.1mol/L，反应量为7.5m3)和硫酸溶液(流速为7.5m3/h，浓度为2.5mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为5-7,30Hz，待低模数水玻璃溶液反应完则停止反应；
步骤4)：陈化1h后压滤，洗涤，除去硫酸盐，干燥、粉碎，即得。
对比例2
按以下步骤制备二氧化硅：
步骤1)：往反应罐注入10m3水，升温至70℃，以30Hz的转速搅拌均匀；
步骤2)：同时加入模数为3.4的高模数水玻璃溶液(流速为20m3/h，浓度为0.55mol/L，添加量为10m3)和硫酸溶液(流速为4m3/h，浓度为6mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为4.5-5.5,搅拌速度为30Hz，添加完毕后，搅拌15min；
步骤3)：在原有的反应物料中同时加入模数为1的低模数水玻璃溶液(流速为12m3/h，浓度为1.1mol/L，反应量为7.5m3)和硫酸溶液(流速为12m3/h，浓度为2.5mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为5-7,30Hz，待低模数水玻璃溶液反应完则停止反应；
步骤4)：陈化1h后压滤，洗涤，除去硫酸盐，干燥、粉碎，即得。
对比例3
按以下步骤制备二氧化硅：
步骤1)：往反应罐注入10m3水，升温至70℃，以30Hz的转速搅拌均匀；
步骤2)：同时加入模数为3.4的高模数水玻璃溶液(流速为5m3/h，浓度为0.55mol/L，添加量为10m3)和硫酸溶液(流速为1m3/h，浓度为6mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为4.5-5.5,搅拌速度为30Hz，添加完毕后，搅拌15min；
步骤3)：在原有的反应物料中同时加入模数为1的低模数水玻璃溶液(流速为3m3/h，浓度为1.1mol/L，反应量为7.5m3)和硫酸溶液(流速为3m3/h，浓度为2.5mol/L)进行中和反应，计算出硫酸溶液需要的用量，控制反应过程pH为5-7,30Hz，待低模数水玻璃溶液反应完则停止反应；
步骤4)：陈化1h后压滤，洗涤，除去硫酸盐，干燥、粉碎，即得。
将实施例1-3与对比例1-3制得的二氧化硅进行性能测试，测试方法如下：
粒径分布(D50))：激光衍射法，(仪器BT-9300ST,丹东百特仪器有限公司)
比表面积：BET多点比表面积，测试方法是静态氮吸附法，采用标准GB.T 19587-2004的方法进行检测；所使用的仪器为JW-BK200B经典型比表面及孔径分析仪。(北京精微高博科学技术有限公司)
吸油值测试：Q/BT 2346-2015。
表观密度：Q/BT 2346-2015。
湿饼容纳的水份含量：将二氧化硅湿饼重量与干燥后的重量之差与二氧化硅湿饼重量相比，得到湿饼容纳的水份含量。
pH值：Q/BT 2346-2015。
二氧化硅含量：Q/BT 2346-2015。
分散性：实验室方法，根据二氧化硅在行业的应用添加量为非极性溶剂(正己烷)的2.5％，考察二氧化硅样品是否能均匀悬浮在溶液中，有无沉淀在底部。
将实施例1-5与对比例1-7的性能测试结果列于下表中。
二氧化硅性能测试表
由上可知，本发明所述的方法通过改变反应工艺使得沉淀二氧化硅具有高结构(其湿饼容纳的水份量大于70％)和高吸附(比表面积为600-800m2/g，吸油值大于300ml/100g)性能，同时具有良好的悬浮性和分散性，很好的用作洗涤助剂。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种高吸附性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：往反应罐注入8m3-12m3水，升温至65-75℃，以25—35Hz的转速搅拌均匀；
步骤2)：同时加入高模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，控制反应过程pH为4.0—6.0,搅拌速度为25—35Hz，待高模数水玻璃溶液中和反应完则停止反应，搅拌15-30min；
步骤3)：在原有的反应物料中同时加入低模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，控制反应过程pH为5-7,25—35Hz，待低模数水玻璃溶液反应完则停止反应；
步骤4)：陈化0.5-1.5h后压滤，洗涤，除去硫酸盐，干燥、粉碎，即得。
2.如权利要求1所述的高吸附性二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤2添加的高模数水玻璃的模数是3.4。
3.如权利要求2所述的高吸附性二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤3添加的低模数水玻璃的模数是1.0。
4.如权利要求3所述的高吸附性二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤2中水玻璃溶液流速为10-15m3/h，浓度为0.4-0.6mol/L，添加量为10m3。
5.如权利要求4所述的高吸附性二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤2中硫酸溶液的流速为2.5-3m3/h，浓度为5.5-7.5mol/L。
6.如权利要求5所述的高吸附性二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤3中水玻璃溶液流速为5.5-8.5m3/h，浓度为0.8-1.5mol/L，反应量为6-8m3。
7.如权利要求6所述的高吸附性二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤3中硫酸流速为5.5-8.5m3/h，浓度为2-3mol/L。
8.如权利要求7所述的高吸附性二氧化硅的制备方法，所制得的二氧化硅湿饼水份量为85％，比表面积700m2/g，吸油值355ml/100g。
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