CN107638868B - 一种多孔碳吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔碳吸附剂及其制备方法和应用,制备步骤是:以葡萄糖和十二烷基硫酸钠(十二烷基硫酸钠也可以称为软模板剂)为碳源,将硅砂或玻璃纤维、葡萄糖、十二烷基硫酸钠、水和乙二胺混合,加热进行水热碳化反应,使形成的多孔碳包覆在硅砂或玻璃纤维表面;反应后过滤,过滤所得样品在氢氧化钾存在下煅烧活化,或煅烧后潮解,得多孔碳吸附剂。本发明将密度较小的多孔碳包覆在密度较大的硅砂或玻璃纤维上,该多孔碳吸附剂使用后很容易通过沉降或过滤从溶液中分离出来,既保留了多孔碳较强的吸附效果,又克服了多孔碳质量轻给其在吸附和吸附金属离子后在玻璃配料中再利用工作带来的不便,方便其作为吸附剂和着色剂的使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的多孔碳吸附剂,具体涉及一种包覆在硅砂表面的多孔碳吸附剂,还涉及该吸附剂的制备方法及其吸附金属离子用作玻璃着色剂的应用。
背景技术
活性炭是一种高比表面积、性能优良的吸附剂,广泛应用吸湿、除臭、废水处理等多个领域。但其质量轻,作为废水处理吸附剂使用后,漂浮在废水表面且难以收集;采用过滤方式除去时,活性碳还易粘附在过滤介质表面,堵塞过滤介质的孔道,降低过滤效率。
为了解决活性炭质量轻、难于回收的问题,有人提出将活性碳包覆在质量较重的硅砂上,在不影响其吸附性能的情况下降低其回收难度。例如,Wenjun Hou等(Hou W,ZhangY,Liu T,et al.Graphene oxide coated quartz sand as a high performanceadsorption material in the application of water treatment[J].RSC Advances,2015,5(11):8037-8043.)直接将氧化石墨烯利用硅烷偶联剂包覆在硅砂上用作废水处理,但石墨烯价格较贵且此包覆方法较为繁琐,很难实现工业化生产。V.Poornima Parvathi(Parvathi V P,Umadevi M,Raj R B.Improved waste water treatment by bio-synthesized Graphene Sand Composite[J].Journal of environmental management,2015,162:299-305.)用此方法制备出了石墨烯-硅砂复合材料,用作光催化和杀菌等,但所得的材料没有孔结构或孔结构简单,比表面积较低。
铬离子可使玻璃呈绿色,通常以Cr2O3、K2Cr2O7以(或Na2Cr2O7)的形式引入玻璃。专利2015101468634公布了采用活性碳吸附水溶液或废水中三价或六价铬离子形成新型着色剂,然后用于玻璃着色,为废水中铬离子提供了很好的回收方式。但因为活性碳质轻、难于过滤的问题,在吸附铬离子及将其用于玻璃中均不方便。
由此可以看出,寻找一种简单、有效的将多孔碳包覆到硅砂上的方法对于多孔碳吸附剂的应用有很好的意义。
发明内容
针对活性炭存在的质轻、难于过滤的问题,本发明提供了一种多孔碳吸附剂及其制备方法,该吸附剂将密度较小的多孔碳包覆到密度较大的硅砂或玻璃纤维上,既保留了多孔碳较强的吸附效果,又克服了多孔碳质轻、难于过滤的缺陷,该方法操作简单、易于实施,多孔碳牢固包覆在硅砂或玻璃纤维表面,性能优良。
本发明还提供了一种该多孔碳吸附剂在玻璃制备中的应用,多孔碳吸附剂可以吸附废水中的铬离子,铬离子是一种常用的玻璃着色剂,且吸附剂中的硅砂或玻璃纤维可做玻璃的组分,因此吸附铬离子后的多孔碳吸附剂可以用做玻璃着色剂,用于玻璃制备中,回收利用了铬离子,避免了二次污染。
本发明具体技术方案如下:
一种多孔碳吸附剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)以葡萄糖和十二烷基硫酸钠为碳源,将硅砂或玻璃纤维、葡萄糖、十二烷基硫酸钠、水和乙二胺混合,加热进行水热碳化反应,使形成的多孔碳包覆在硅砂或玻璃纤维表面;
(2)反应后过滤,所得样品在氢氧化钾存在下煅烧活化,得多孔碳吸附剂;或者,样品在氢氧化钾存在下煅烧活化后在空气中静置1-30天,然后放在盐酸稀溶液中浸泡,浸泡后水洗、干燥,得多孔碳吸附剂。
本发明以葡萄糖和十二烷基硫酸钠为碳源,同时十二烷基硫酸钠也作为软模板剂,在较高温度下进行水热碳化反应生成多孔碳,反应生成的多孔碳在乙二胺的作用下可以包覆在硅砂或玻璃纤维的表面,提高了多孔碳复合吸附剂的比重,使其回收方便。制备时,硅砂或玻璃纤维、葡萄糖、十二烷基硫酸钠、水的质量比为:1:1:0.05-0.2:10,水和乙二胺的体积比为10:0.5-2。
上述步骤(1)中,水热碳化反应在160-200℃下进行,反应时间为6-8h,优选在180℃反应8h。
上述制备方法中,步骤(1)得到的多孔碳包覆的硅砂或玻璃纤维比表面积较小,为了提高产品的比表面积,将样品进行活化。活化过程是:将样品干燥,放入氢氧化钾溶液中,然后将该溶液蒸干,蒸干后取出样品在气体保护下煅烧。
步骤(2)中,氢氧化钾溶液的浓度为5-50g/L。
上述步骤(2)中,煅烧温度为600-900℃,煅烧时间为1-2h。煅烧在气体保护下进行,保护气体可以选择氮气、氩气等气体,优选为氮气。
上述步骤(2)中,煅烧温度优选为700-800℃。
上述步骤(2)中,煅烧后的样品在空气中静置一段时间会发生潮解,试验发现,潮解后的样品比表面积比未潮解的有较大提升,因此优选将煅烧后的样品在空气中静置潮解1-30天。潮解后的样品放入盐酸稀溶液中浸泡、然后水洗、干燥。
本发明制备方法简单易行,所得多孔碳吸附剂比重大、容易从水溶液中回收,使用更为方便。按照上述方法制得的多孔碳吸附剂产品也在本发明保护范围之内。
本发明吸附剂可以用于吸附水溶液或废水中的金属离子,例如镍离子、铜离子、铬离子、钴离子等过渡或稀有金属离子及硒酸根离子等。吸附方法可以采用现有常规的吸附方式,例如将多孔碳吸附剂加入含有金属离子的水溶液或废水中,调整pH、温度、时间等条件,对金属离子进行吸附。
本发明还提供了该多孔碳吸附剂在制备玻璃着色剂中的应用,具体是:将多孔碳吸附剂加入含有Cr6+或Cr3+的水溶液或废水中,充分吸附后过滤,吸附有铬离子的多孔碳吸附剂即为着色剂。本发明多孔碳吸附剂能够具有多孔结构,可以吸附、固定溶液中的Cr6+和Cr3+,此外,本发明吸附剂还具有还原作用,能够将Cr6+部分或全部还原为Cr3+,降低了毒性,因此在吸附Cr6+的情况下,吸附剂中吸附的铬离子有可能是Cr6+和Cr3+同时存在,也有可能全部为Cr3+。本发明在多孔碳制备过程中使用乙二胺,能够将氨基引入多孔碳的孔道中,进一步提高吸附能力。根据制备方法的不同,吸附剂的比表面积不同,吸附的铬离子的量不同。在实际使用时,可以根据玻璃所需的铬离子的量,确定着色剂的用量。按照该方法制得的着色剂也在本发明保护范围内。金属离子被固定在本发明的吸附剂中,在玻璃配料中易于混合,分散均匀度高。
上述应用中,铬离子的吸附方法可以采用现有技术中常规的吸附方法,例如:将多孔碳吸附剂加入含有铬离子的废水或水溶液中,调整溶液的pH和温度,搅拌充足的时间,使溶液或废水中的铬离子被多孔碳吸附剂充分的吸附。铬离子浓度、多孔碳吸附剂的用量、温度、时间、pH等条件可以通过实验确定。
本发明还提供了一种特殊的着色剂,该着色剂有效成分为吸附有铬离子的多孔碳吸附剂,所述多孔碳吸附剂为本发明多孔碳吸附剂。该着色剂中的铬离子为三价铬离子、六价铬离子或它们的混合物,可以为玻璃提供颜色,此外吸附剂中的硅砂或玻璃纤维也是玻璃的有益成分,可以作为玻璃原料。
本发明着色剂是采用多孔碳吸附剂吸附溶液或废水中的铬离子的方式得到,因为不同条件制得的多孔碳吸附剂的比表面积不同,且铬离子的吸附效果也会随着吸附条件的改变而改变,因此在实际使用过程中,还需要根据着色剂的需要量对多孔碳吸附剂的制备条件、吸附条件进行调整。当玻璃中铬离子含量需求高时,可以选择比表面积大、较好的吸附条件,以提高吸附剂中的铬离子含量。当溶液中的铬离子浓度太大,一批多孔碳吸附剂无法完全实现铬离子的吸附时,可以用多批吸附剂对同一铬离子溶液进行吸附,当多孔碳吸附剂吸附的铬离子没有达到饱和时,也可以使用同一批吸附剂对多批溶液进行吸附,以使铬离子在吸附剂中的含量达到饱和。
本发明还提供了一种有色玻璃,该有色玻璃原料包括着色剂,所用着色剂为本发明上述描述的着色剂。有色玻璃的其他原料按照现有技术进行选择,因为着色剂中还含有二氧化硅成分,因此着色剂也可以作为二氧化硅的原料。
本发明具有以下优点:
1、将密度较小的多孔碳包覆在密度较大的硅砂或玻璃纤维上,该多孔碳吸附剂使用后很容易通过沉降或过滤从溶液中分离出来,既保留了多孔碳较强的吸附效果,又克服了多孔碳质量轻给吸附和玻璃配料工作带来的不便,方便其作为吸附剂和着色剂的使用。
2、本发明采用水热碳化法在硅砂或玻璃纤维表面包覆多孔碳,在体系中加入乙二胺,使多孔碳能成功包覆到硅砂或玻璃纤维的表面,同时乙二胺的存在还会在活性碳的孔道中引入氨基,对多孔碳起到改性、修饰的作用,极大提高了多孔碳的吸附能力,有助于其吸附铬离子,提高铬有效着色成分的含量。包覆的多孔碳通过KOH活化,增加了比表面积,使其对铬离子的吸附效果进一步增强。
3、本发明多孔碳吸附剂吸附能力强,能很好的吸附废水中铬离子,净化废水,保护环境,本发明吸附剂还有还原作用,能使毒性较高的六价铬离子部分或全部还原为毒性较低的三价铬离子,吸附铬离子后的多孔碳吸附剂可以作为熔制有色玻璃的着色剂,废物利用,节约资源,由于玻璃的化学稳定性高,被吸附剂吸附的铬离子进入玻璃将被永久性的固化,不会溶解出来,也不会再被氧化成毒性高的六铬离子,玻璃还可循环利用,这样既处理了污水又制作了有色玻璃,具有实用价值和经济效益,也避免了吸附有铬离子的吸附剂的二次污染。
附图说明
图1为实施例2的多孔碳吸附剂的SEM扫描图。
图2为实施例2的多孔碳吸附剂的氮气吸附测试,图2(a)为等温吸脱附曲线,图2(b)为孔径分布曲线。
图3为实施例2的多孔碳吸附剂上的多孔碳包覆层的红外光谱图。
图4不同乙二胺用量下多孔碳的包覆效果图,其中,(a)0ml,(b)0.1ml,(c)0.5ml,(d)1.0ml,(e)2.0ml。
图5为实施例10所得有色玻璃的光谱曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的解释和说明,下述说明仅是示例性的,并不对其内容进行限定。
实施例1
制备多孔碳吸附剂,步骤如下:
①取1g硅砂或玻璃纤维、1g葡萄糖、0.2g十二烷基硫酸钠、10mL蒸馏水和0.5mL乙二胺放入50ml反应釜中;
②将反应釜放入180℃烘箱中反应8h;
③待反应釜降到室温后,将样品过滤,90℃干燥;
④将样品在氮气气氛下700℃煅烧1h;
⑤煅烧后的样品潮化7天后,在1.8wt%的HCl溶液中浸泡1h,然后用蒸馏水清洗,过滤,干燥,得多孔碳吸附剂。
经测试,多孔碳硅砂比表面积为10.042m2/g,多孔碳玻璃纤维比表面积为10.195m2/g,由此可以看出,多孔碳包覆在硅砂还是玻璃纤维上对其比表面积影响不大。
实施例2
制备多孔碳吸附剂,步骤如下:
①取1g硅砂或玻璃纤维、1g葡萄糖、0.2g十二烷基硫酸钠、10mL蒸馏水和0.5mL乙二胺放入50ml反应釜中;
②将反应釜放入180℃烘箱中反应8h;
③待反应釜降到室温后,将样品过滤,90℃干燥;
④将干燥后的样品放入10ml 10g/L的KOH溶液中,在干燥箱中蒸干;
⑤蒸干后的样品在氮气气氛下700℃煅烧1h;
⑥煅烧后的样品在空气中静置潮解7天后,在1.8wt%的HCl溶液中浸泡1h,然后用蒸馏水清洗,过滤,干燥,得多孔碳吸附剂。
所得多孔碳吸附剂的SEM扫描图如图1所示,从图1(左)可以看出,多孔碳较好的包覆在硅砂表面,从图1(右)可以看出吸附剂表面分布着圆形孔洞。
所得多孔碳吸附剂的氮气吸附测试如图2所示,从图2a可以看出,其等温吸脱附曲线为Ⅰ型,回滞环为H4型,从图2(b)可以看出,该吸附剂为微孔材料。N2吸附测试得到的产品的比表面积为61.579m2/g,孔径为0.368nm,孔容为3.792×10-2cm3/g。
对所得产品的多孔碳包覆层进行红外分析,其红外光谱图如图3所示,从图中可以看出,在3447.97cm-1,1623.75cm-1,1093.07cm-1和623.28cm-1各有伸缩振动,说明多孔碳孔道中有氨基的存在。
实施例3
制备多孔碳吸附剂,步骤如下:
①取1g硅砂、1g葡萄糖、0.2g十二烷基硫酸钠、10mL蒸馏水和0.5mL乙二胺放入50ml反应釜中;
②将反应釜放入180℃烘箱中反应8h;
③待反应釜降到室温后,将样品过滤,90℃干燥;
④将干燥后的样品放入10ml 10g/L的KOH溶液中,在干燥箱中蒸干;
⑤将蒸干后的样品在氮气气氛保护下分别在600℃、700℃、800℃、900℃煅烧1h。
⑥煅烧后的样品在空气中潮解30天后,在1.8wt%的HCl溶液中浸泡1h,然后用蒸馏水清洗,过滤,干燥,得多孔碳吸附剂。
所得的产品的比表面积、孔容和孔径如下表1所示,从表1可以看出,煅烧温度为700和800℃时所得产品的性能更佳:
表1
实施例4
制备多孔碳吸附剂,步骤如下:
①取1g硅砂、1g葡萄糖、0.2g十二烷基硫酸钠、10mL蒸馏水和0.5mL乙二胺放入50ml反应釜中;
②将反应釜放入180℃烘箱中反应8h;
③待反应釜降到室温后,将样品过滤,90℃干燥;
④将干燥后的样品放入10ml KOH溶液(KOH分别为0g、0.05g、0.2g、0.5g)中,在干燥箱中蒸干;
⑤将蒸干后的样品在氮气气氛保护下700℃煅烧1h。
⑥煅烧后的样品在空气中潮解30天后,在1.8wt%的HCl溶液中浸泡1h,然后用蒸馏水清洗,过滤,干燥,得多孔碳吸附剂。
所得的产品的比表面积、孔容和孔径如下表2所示,从表2可以看出,用KOH对样品进行活化有利于样品比表面积的提升:
表2
实施例5
制备多孔碳吸附剂,步骤如下:
①取1g硅砂、1g葡萄糖、0.2g十二烷基硫酸钠、10mL蒸馏水和0.5mL乙二胺放入50ml反应釜中;
②将反应釜放入180℃烘箱中反应8h;
③待反应釜降到室温后,将样品过滤,90℃干燥;
④将干燥后的样品放入10ml KOH溶液(KOH为0.1g)中,在干燥箱中蒸干;
⑤将蒸干后的样品在氮气气氛保护下700℃煅烧1h。
⑥煅烧后的样品在空气中分别潮解0天、1天、3天、5天、7天后,在1.8wt%的HCl溶液中浸泡1h,然后用蒸馏水清洗,过滤,干燥,得多孔碳吸附剂。
所得的产品的比表面积、孔容和孔径如下表3所示,从表3可以看出,潮解有利于提升产品的比表面积:
表3
实施例6
制备多孔碳吸附剂,步骤如下:
①取1g硅砂、1g葡萄糖、0.05g、0.1g、0.15g十二烷基硫酸钠、10mL蒸馏水和0.5mL乙二胺放入50ml反应釜中;
②将反应釜放入180℃烘箱中反应8h;
③待反应釜降到室温后,将样品过滤,90℃干燥;
④将干燥后的样品放入10ml KOH溶液(KOH为0.1g)中,在干燥箱中蒸干;
⑤将蒸干后的样品在氮气气氛保护下700℃煅烧1h。
⑥煅烧后的样品在空气中分别潮解30天后,在1.8wt%的HCl溶液中浸泡1h,然后用蒸馏水清洗,过滤,干燥,得多孔碳吸附剂。
所得的产品的比表面积、孔容和孔径如下表4所示:
表4
实施例7
制备多孔碳吸附剂,步骤如下:
①取1g硅砂、1g葡萄糖、0.05g十二烷基硫酸钠、10mL蒸馏水和0.5mL乙二胺放入50ml反应釜中;
②将反应釜放入180℃烘箱中反应8h;
③待反应釜降到室温后,将样品过滤,90℃干燥;
④将干燥后的样品放入10ml KOH溶液(KOH为0.1g)中,在干燥箱中蒸干;
⑤将蒸干后的样品在氮气气氛保护下分别在600℃、800℃、900℃煅烧1h。
⑥煅烧后的样品在空气中分别潮解30天后,在1.8wt%的HCl溶液中浸泡1h,然后用蒸馏水清洗,过滤,干燥,得多孔碳吸附剂。
所得的产品的比表面积、孔容和孔径如下表5所示:
表5
实施例8
制备多孔碳吸附剂,步骤如下:
①取1g硅砂、1g葡萄糖、0.05g十二烷基硫酸钠、10mL蒸馏水和乙二胺放入50ml反应釜中;
②将反应釜放入180℃烘箱中反应8h;
③待反应釜降到室温后,将样品过滤,90℃干燥;
④将干燥后的样品放入10ml KOH溶液(KOH为0.1g)中,在干燥箱中蒸干;
⑤将蒸干后的样品在氮气气氛保护下在700℃煅烧1h。
⑥煅烧后的样品在空气中分别潮解30天后,在1.8wt%的HCl溶液中浸泡1h,然后用蒸馏水清洗,过滤,干燥,得产品。
分别控制乙二胺的用量为0ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml,所得产品包覆效果图如图4所示,从图中可以看出,乙二胺用量为0ml和0.1ml时,部分焦炭包覆在砂子表面,而大部分焦炭独立存在;乙二胺用量为0.5ml、1.0ml、2.0ml时,没有独立存在的焦炭,且随着乙二胺用量的增加,砂子表面的焦炭量也逐渐减少,因此,乙二胺优选0.5-1.0ml。
实施例9
上述实施例1-8制得的多孔碳吸附剂都可以用于吸附水溶液或废水中的铬离子(三价、六价均可),吸附铬离子后的多孔碳吸附剂可以用作玻璃的着色剂。下面,以实施例2中的多孔碳吸附剂吸附铬离子水溶液中的六价铬为例,描述多孔碳吸附剂吸附铬离子的方法(也可以称作玻璃着色剂的制备方法),步骤如下:
①取100ml一定浓度的Cr离子溶液;
②调节pH值;
③称取1g多孔碳吸附剂,放入Cr离子溶液中;
④将样品放入摇床中,在一定温度下震荡一段时间;
⑤将上清液取出测Cr离子的剩余离子浓度,按照下述公式计算在不同条件下的铬离子吸附率和吸附量。
吸附率计算公式:(C0-C1)/C0。其中,C0为初始离子浓度,C1为吸附后离子浓度。
吸附量计算公式:(C0-C1)V/G。其中,C0为初始离子浓度,C1为吸附后离子浓度,V为溶液体积,G为所用吸附剂质量。
1、保持铬离子浓度为5mg/L、吸附温度为25℃、吸附时间为120min不变,调整吸附时的pH,计算在不同pH下铬离子的吸附量和吸附率,如下表6所示,从表中可以看出,pH为2时吸附效果最佳。
表6
pH | 吸附率% | 吸附量(mg/g) |
1 | 35.78 | 0.1789 |
2 | 82.38 | 0.4119 |
3 | 79.1 | 0.3955 |
4 | 69.82 | 0.3491 |
5 | 44.8 | 0.224 |
6 | 35.02 | 0.1751 |
2、保持吸附pH为2、吸附温度为25℃、吸附时间为120min不变,改变铬离子浓度,计算在不同铬离子浓度下的吸附量和吸附率,如下表7所示,从表中可以看出,对于吸附率来说浓度为10mg/L时吸附效果最佳。
表7
浓度(mg/L) | 吸附率% | 吸附量(mg/g) |
5 | 84.24 | 0.4212 |
10 | 84.66 | 0.8466 |
20 | 66.91 | 1.3382 |
50 | 46.72 | 2.3362 |
100 | 37.68 | 3.7677 |
3、保持铬离子浓度为20mg/L、吸附pH为2、吸附温度为25℃不变,改变吸附时间,计算在不同吸附时间下的吸附量和吸附率,如下表8所示,从表中可以看出,在120min前,吸附时间越长,吸附效果越好,超过120min后,吸附效果随时间变化不大。
表8
4、保持铬离子浓度为20mg/L、吸附pH为2、吸附时间为120min不变,改变吸附温度,计算在不同温度下的吸附量和吸附率,如下表9所示,从表中可以看出,随着温度的上升,吸附效果也有增长的趋势,但较为缓慢。
表9
温度(℃) | 吸附率% | 吸附量(mg/g) |
25 | 66.91 | 1.3382 |
35 | 66.91 | 1.3382 |
45 | 70.69 | 1.4138 |
55 | 75.2 | 1.504 |
65 | 75.6 | 1.512 |
75 | 76.91 | 1.5382 |
实施例10
本发明多孔碳吸附剂均可以按照实施例9中的方法对溶液中的铬离子进行吸附,吸附后的吸附剂过滤,可以作为玻璃着色剂回收利用。本发明吸附剂中含有硅砂或玻璃纤维成分,还吸附有铬离子,既可以作为玻璃的着色剂,又可以提供玻璃的必须成分二氧化硅,回用于玻璃具有很好的经济和环保意义。
下面,列举一个吸附铬离子后的多孔碳吸附剂用作玻璃着色剂的例子:
1、着色剂的制备
①取浓度为20mg/L的Cr6+离子水溶液100mL;
②调节溶液pH值为2;
③称取1g实施例2的多孔碳吸附剂,放入Cr6+溶液中;
④将样品放入摇床中,在75℃下震荡2h;
⑤将吸附完成后的吸附剂过滤、干燥,即为着色剂;不断重复①-⑤的步骤,直至着色剂的量满足玻璃制备需求。
⑥将上清液取出,测溶液中总的铬离子浓度和Cr6+的浓度,得总铬离子浓度为4.62mg/L,Cr6+的浓度为0mg/L,计算得铬离子的吸附率为76.9%,且溶液中六价铬被还原为三价铬,溶液中六价铬被完全去除。
2、有色玻璃的制备
将上述着色剂用于制备有色玻璃,基础玻璃组成为(wt%):Na2O 22%、CaO 12%、SiO2 60%、MgO4%、Al2O3 2%。按照该基础玻璃组成选择原料,其中SiO2由本发明着色剂引入,CaO可以由碳酸钙引入,Na2O由碳酸钠引入,MgO由氧化镁引入,Al2O3由Al(OH)3引入(这些原料称为主要原料,下同),本发明着色剂中硅砂含量占主要原料总量的60%;在主要原料的基础上,还可以按照常规比例加入辅助原料(澄清剂、助溶剂等),例如可以加入主要原料之和的0.5wt%的Sb2O3或主要原料之和的3wt%的NaNO3作为澄清剂,还可以加入主要原料之和的1.03wt%的CaF2作为助熔剂。
配料后,将玻璃各原料按照常规的熔化-成型-退火工艺制备成玻璃,玻璃颜色为黄绿色,其光谱曲线如图5所示,从图中可以看出,在波长为440nm和660nm各有一个吸收峰,与玻璃颜色相符。
Claims (11)
1.一种多孔碳吸附剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)以葡萄糖和十二烷基硫酸钠为碳源,将硅砂或玻璃纤维、葡萄糖、十二烷基硫酸钠、水和乙二胺混合,加热进行水热碳化反应,使形成的多孔碳包覆在硅砂或玻璃纤维表面;
(2)反应后过滤,所得样品在氢氧化钾存在下煅烧活化,得多孔碳吸附剂;或者,样品在氢氧化钾存在下煅烧活化后在空气中静置1-30天,然后放在盐酸稀溶液中浸泡,浸泡后水洗、干燥,得多孔碳吸附剂;
硅砂或玻璃纤维、葡萄糖、十二烷基硫酸钠、水的质量比为:1:1:0.05-0.2:10,水和乙二胺的体积比为10:0.5-2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,水热碳化反应在160-200℃下进行,反应时间为6-8h。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,水热碳化反应在180℃下进行,反应时间为8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,活化过程是:将样品干燥,放入氢氧化钾溶液中,然后将该溶液蒸干,蒸干后取出样品在气体保护下煅烧。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,氢氧化钾溶液的浓度为5-50g/L。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,煅烧温度为600-900℃;煅烧时间为1-2h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,煅烧温度为700-800℃。
8.按照权利要求1-7中任一项所述的多孔碳吸附剂的制备方法制得的多孔碳吸附剂。
9.权利要求8所述的多孔碳吸附剂在制备玻璃着色剂中的应用,其特征是:将多孔碳吸附剂加入含有Cr6+ 或Cr3+的水溶液或废水中,充分吸附后过滤,吸附有铬离子的多孔碳吸附剂即为着色剂。
10.一种着色剂,其特征是:有效成分为吸附有铬离子的多孔碳吸附剂,所述多孔碳吸附剂为权利要求8所述的多孔碳吸附剂。
11.一种有色玻璃,其特征是:包括着色剂,所述着色剂为权利要求10所述的着色剂。
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