CN110624515B - 一种果酒澄清剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种果酒澄清剂及其制备方法，果酒澄清剂由氧化石墨烯0.01~0.05g，壳聚糖0.4~0.6g，海藻酸钠0.4~0.6g，乙酸溶液0.3~0.6mL，戊二醛0.5~1.0mL；超纯水50mL作为溶剂制成。本发明利用壳聚糖、氧化石墨烯和海藻酸钠形成的复合结构，对果酒容易产生复合沉淀的物质具有较好的吸附作用，使酒体清澄度高并有光泽；有效吸附果酒中蛋白质、金属离子等物质，具有很好的澄清效果，避免产生浑浊。同时，能有效提升果酒的稳定性，使果酒在长时间保存中不会产生浑浊，延长了果酒的货架期。

Description

一种果酒澄清剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种果酒澄清剂及其制备方法。
背景技术
果酒是以新鲜水果为原料发酵而成的含酒精饮品，其酒精度数低，保留了水果原有的糖类、氨基酸和矿物质。果酒营养丰富，酒体中的果胶、单宁、蛋白质、有机酸、金属离子等物质在外界条件改变下容易形成复合物而沉淀析出。因此，在果酒生产过程中，都需要采用澄清工序对其处理。然而，现有的澄清剂大多存在酒体清澄度不高，有效期较短，并且成份复杂，容易产生破坏果酒的营养成份等问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供成份少、安全无副作用的果酒澄清剂，解决现有果酒澄清澄清度不高，处理效果稳定性不高，容易出现浑浊的问题，通过制备的澄清剂即壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠材料对果酒进行澄清处理后，提升果酒稳定性，避免长时间保存出现浑浊现象。
本发明还提供所述果酒澄清剂的制备方法，原料品种少，无有害成份；并且制备方法容易控制，安全可靠，效率高。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种果酒澄清剂，由以下成分组成：氧化石墨烯0.01~0.05g，壳聚糖0.4~0.6g，海藻酸钠0.4~0.6g，乙酸溶液0.3~0.6mL，戊二醛0.5~1.0mL；超纯水50mL作为溶剂。
一种果酒澄清剂的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.01~0.05g氧化石墨烯溶于50 mL超纯水中，超声处理1~4h，使其均匀分散在水中；
2）将步骤1）得到的溶液在高速搅拌的条件下，加入0.4~0.6g壳聚糖，并加入0.3~0.6mL的乙酸溶液，继续搅拌1~4h；
3）将步骤2）得到的壳聚糖/氧化石墨烯混合液进行超声处理30min，加入0.4~0.6g的海藻酸钠以及0.5~1.0 mL的戊二醛，搅拌1~4h；
4）将步骤3）得到的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠混合溶液置于40~70℃真空烘箱中10~14h，进行反应；
5）将步骤4）得到的样品于-40~-70pa冷冻干燥40~60h，用乙醇清洗3次，蒸馏水清洗3次，再将样品于-40~-70pa冷冻干燥40~60h，最后得到澄清剂，即壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合果酒澄清剂。
本发明采用上述方法制备得到是壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料，单独的氧化石墨烯为单层片段结构，表面褶皱较少，而本发明制备的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料表面则出现大量褶皱，增加了材料与吸附质的接触面积，从而增加其最大吸附量，提升了吸附效果。
一种果酒澄清剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
调整果酒的pH值至2.5~5.5，按0.3mg/mL~0.7mg/mL的量加入权利要求2所得的果酒澄清剂混匀后，在30℃~50℃静置50~70min，再对果酒进行离心、分离处理即可。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料作为澄清剂，利用壳聚糖、氧化石墨烯和海藻酸钠形成的复合结构，对果酒容易产生复合沉淀的物质具有较好的吸附作用，使酒体清澄度高并有光泽；有效吸附果酒中蛋白质、金属离子等物质，具有很好的澄清效果，避免产生浑浊。
2、本发明通过溶液混合法成功制备了壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠吸附材料，并SEM、XRD、FTIR方法对其进行形貌与结构的分析，将所制备的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠材料用于果酒进行澄清研究，通过单因素和响应面实验得出其最佳澄清工艺条件为：壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠用量0.549mg/mL、静置时间64.77min、温度41.43℃、pH4.22，其浊度可降低至1.624NTU，酒体清澈有光泽且香气浓郁，口感协调爽口。
3、本发明方法采用的原料品种少，无有害成份，采用本方法使澄清剂表面产生大量褶皱，增加了材料与吸附质的接触面积，从而增加其最大吸附量，提升了吸附效果；能有效提升果酒的稳定性，使果酒在几个月的时间保存中不会产生浑浊，延长了果酒的货架期。并且制备工艺条件容易控制，安全可靠，效率高。
附图说明
图1为本发明制备的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料与氧化石墨烯的电子显微镜观测图。
图2为本发明制备的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料与壳聚糖、氧化石墨烯、海藻酸钠的红外光谱图。
图3为本发明制备的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料与氧化石墨烯的XRD图谱。
图4为本发明实施例5处理后果酒与未澄清果酒稳定性对比图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
一、一种果酒澄清剂
主要成份为氧化石墨烯、壳聚糖和海藻酸钠，按重量份配比组成：氧化石墨烯0.01~0.05g，壳聚糖0.4~0.6g，海藻酸钠0.4~0.6g，乙酸溶液0.3~0.6mL为助溶剂，戊二醛0.5~1.0mL为交联剂；超纯水50 mL作为溶剂。
表1 实施例1~3各组分配方表
实施例 氧化石墨烯 壳聚糖 海藻酸钠 水 乙酸溶液 戊二醛
实施例1 0.05g 0.4g 0.4g 50 mL 0.5mL 0.5mL
实施例2 0.01g 0.5g 0.5g 50mL 0.3mL 0.6mL
实施例3 0.04g 0.6g 0.6g 50mL 0.6mL 1.0mL
二、一种果酒澄清剂的制备方法，包括如下步骤：
1）按配方称取氧化石墨烯溶于超纯水中，超声处理1~4h，使其均匀分散在水中；
2）将步骤1）得到的溶液在高速搅拌的条件下，加入壳聚糖，并加入乙酸溶液，继续搅拌1~4h；
3）将步骤2）得到的壳聚糖/氧化石墨烯混合液进行超声处理30min，加入海藻酸钠以及戊二醛，搅拌1~4h；
4）将步骤3）得到的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠混合溶液置于40~70℃真空烘箱中10~14h，进行反应；
5）将步骤4）得到的样品于-40~-70pa冷冻干燥40~60h，用乙醇清洗3次，蒸馏水清洗3次，再将样品于-40~-70pa冷冻干燥40~60h，最后得到澄清剂，即壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合果酒澄清剂。
实施例4：按照实施例1的配方采用如下方法制备澄清剂，包括如下步骤：
1）称取0.05g氧化石墨烯溶于50 mL超纯水中，超声处理2h，使其均匀分散在水中；
2）将步骤1）得到的溶液在高速搅拌的条件下，加入0.4g壳聚糖，并加入0.5mL的乙酸溶液，继续搅拌2h；
3）将步骤2）得到的壳聚糖/氧化石墨烯混合液进行超声处理30min，加入0.4g的海藻酸钠以及0.5mL的戊二醛，搅拌2h；
4）将步骤3）得到的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠混合溶液置于50℃真空烘箱中12h，进行反应；
5）将步骤4）得到的材料于-50pa冷冻干燥48h，用乙醇清洗3次，蒸馏水清洗3次，将样品于-50pa 冷冻干燥48h，最后得到澄清剂，即壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合果酒澄清剂。
三、对壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料的表征：
1）采用VEGA3 SBH扫描电子显微镜观察壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的形貌和结构：参见附图1，A和B分别为氧化石墨烯和壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠的扫描电镜图，从附图1的A中，发现单独的氧化石墨烯为单层片段结构，表面褶皱较少；而附图1的B种合成的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米材料表面则出现大量褶皱，增加了材料与吸附质的接触面积，从而增加其最大吸附量，侧面也说明三者相互结合在了一起。
2）采用IRAffinity-21傅里叶红外光谱仪对壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米材料中的官能团进行分析，扫描范围为800-4000 cm-1，分辨率为4-8 cm-1，扫描次数为32次：参见附图2，壳聚糖的红外图中3445cm-1的峰是由氨基和羟基的伸缩振动所产生，2846.46cm-1的峰是由C-H伸缩振动产生，1633cm-1的吸收峰是乙酰基团上的C=O伸缩振动特征峰，1554.37cm-1是壳聚糖的酰胺谱带，1020.18cm-1和1047.17cm-1是强吸收峰且为醇羟基的C-O伸缩振动产生。海藻酸钠的红外图中3338cm-1有一个宽而强的吸收峰是-OH伸缩振动的特征峰，1583.3cm-1为羧基的不对称振动吸收峰，1383.09cm-1为羧基的对称振动峰，1072.25cm-1和1020.18cm-1的峰为-C-O-C-的振动吸收峰。氧化石墨烯的红外图中3389.54cm-1的吸收峰为羟基（-OH）的不对称伸缩振动峰，1720.93cm-1对应的是羧基（-COOH）的伸缩振动峰，1606.44 cm-1的吸收峰对应未被破坏的芳香区碳碳（C=C）伸缩振动峰，1051.25 cm-1是环氧基团的C-O-C的特征峰。
壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料的红外图中1022.1cm-1的吸收峰为C-O的伸缩振动峰，1567cm-1是-NH2上N-H的弯曲振动峰，在3200-3700cm-1有一个-OH的宽峰，通过与其他对比发现峰位出现了红移。通过四种物质的红外图谱可知，氧化石墨烯与壳聚糖、海藻酸钠主要依靠氢键结合，氧化石墨烯能很好的分散于壳聚糖、海藻酸钠基体中，三者形成较为均一的结构。
3）采用Thermo Fischer DXR仪器分析所合材料，扫描速率为2℃/min，测试范围为5-90°：参见附图3，氧化石墨烯在2θ=10.3°出现其特征峰，根据公式布拉格公式2dsinθ=nƛ计算出实验所用氧化石墨烯的晶面距离为d: 0.86nm。单纯石墨的片层的层间距据文献报道为0.336 nm，很明显实验所用氧化石墨烯的层间距大于石墨。其原因是在氧化石墨烯制备过程中的氧化阶段，石墨片层之间产生了大量极性基团，这些氧原子和碳原子的共价键导致石墨晶体晶格沿轴向增加。而且大量极性基团的存在增加了氧化石墨烯的亲水性，水分子在含氧基团氢键作用下能够进入氧化石墨烯片层之间，使氧化石墨烯的层间距进一步增大。从合成的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米材料的XRD图发现，氧化石墨烯的特征峰消失，壳聚糖和氧化石墨烯的特征峰没有出现，但在2θ=20.3°出现了一个新的较大的峰，说明加入壳聚糖与海藻酸钠后，氧化石墨烯会破坏它们的内部原有的规整性，所以没有出现其特征峰，这也从侧面说明氧化石墨烯已经均匀分散在壳聚糖和海藻酸钠中，形成均匀的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠复和结构。
四、上述果酒澄清剂的应用及稳定性试验
采用本发明方法制备得到是壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料，单独的氧化石墨烯为单层片段结构，表面褶皱较少，而本发明制备的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料表面则出现大量褶皱，增加了材料与吸附质的接触面积，从而增加其最大吸附量，提升了吸附效果。
一种果酒澄清剂的应用方法，首先，通过添加稀释的氢氧化钠溶液或柠檬酸钠溶液调整果酒的pH值至2.5~5.5，按用量为0.3mg/mL~0.7mg/mL加入澄清剂，温度为30℃~50℃混匀后静置50~70min，再在8000r/min的转速条件下离心10min后过滤即可。
作为优化，当pH值为4.0，澄清剂用量为0.54mg/mL，温度为41℃混匀，静置时间为65min，在8000r/min的转速条件下离心10min时，壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料上吸附位点最多，能有效吸附果酒中的蛋白质、金属离子等物质，澄清效果最好。
实施例5：取30mL的桃子果酒于50mL离心管中，通过添加氢氧化钠溶液或柠檬酸溶液调整pH值，调节pH至4.0，按0.54mg/mL的用量加入实施例4制备得到的澄清剂混匀后，在温度为41℃条件下静置时间为65min，再经过离心分离过滤得到澄清的果酒。经过上述工艺处理后，通过台式浊度仪对桃子果酒浊度值进行检测，桃子果酒浊度值为1.624NTU。
实施例6~8与实施例5的主要区别在于相关比例参数的不同，具体见表1，其他操作均相同。
表2 实施例6~8主要区别及测试效果
实施例 pH 澄清剂用量（mg/mL） 温度（℃） 静置时间（min） 果酒浊度
6 2.5 0.3 30 50 1.741NTU
7 3.0 0.4 35 40 1.699 NTU
8 5.5 0.7 50 70 1.845 NTU
1、澄清度稳定性验证
将经过本发明实施例5处理后的桃子果酒置于室温避光保存，分别在3天、1周、半个月、1个月测定其浊度值，以没有添加吸附材料的桃子果酒样品为对照。
参见附图4，未使用吸附材料的桃子果酒在一个月内浊度一直增加，在7-15天之间桃子果酒浊度增加迅速，是因为桃子果酒中引起浑浊的物质不是一开始就迅速发生反应，桃子果酒是一个十分复杂的体系，经过一段时间桃子果酒的稳定性会慢慢被打破，此时蛋白质、金属离子、果胶、纤维素等物质会相互反应从而产生大量浑浊物，15天后桃子果酒浊度的增加速率降低，说明该阶段浑浊物生成缓慢，第30天时桃子果酒浊度增加到64.31NTU，与最初相比几乎提高了三倍。
使用壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料澄清后的桃子果酒在15天后其浊度增加也只达到6.17 NTU，远远低于同时期未澄清的桃子果酒，主要是壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料吸附了大量蛋白、金属离子等物质，30天后桃子果酒浊度也仅有18.02NTU。
2、可溶性固形物试验
用WAY-80手持式糖量折光仪读数计，测量范围0~80%，对原酒、实验组（按照实施例5处理后的桃子果酒）、对照组（即采用实施例5的方法进行处理，添加了商品澄清剂处理后的桃子果酒）进行可溶性固形物实验测量。
表3 可溶性固形物实验结果
处理 可溶性固形物（g/L）
原酒 20.1±0.4
对照组 19.6±0.4
实验组 19.9±0.2
从表3可知，实验组与原酒、对照组相比：通过本发明澄清剂处理后的桃子果酒，桃子果酒中可溶性固形物没有明显损失，保持了原酒中可溶性固形物的营养成分。
3、果胶测定试验
果胶测定：咔唑比色法，先将果胶水解成半乳糖醛酸，在强酸中与咔唑的缩合反应生成紫红色化合物，再用分光光度计比色测定，用半乳糖醛酸表示果胶总量。
表4 果胶测定试验结果
处理 果胶（g/L）
原酒 0.62±0.02
对照组 0.42±0.01
实验组 0.36±0.02
由表4可知，实验组与对照组和原酒相比，经过本发明桃子果酒澄清剂处理后，桃子果酒的果胶比对照组降低了28.57%；比原酒果胶降低了41.93%。这说明，本发明的澄清剂对果胶的吸附效果、沉降作用好，对桃子果酒中的果胶类浑浊有很好的澄清作用。
壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合材料对果酒进行澄清后，果酒浊度会大幅度降低，并在一定时间内其浊度的增加很少，能够使果酒在一定时间内保持稳定，延长了果酒的货架期。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种果酒澄清剂的制备方法，其特征在于，所述果酒澄清剂由以下成分组成：氧化石墨烯0.01~0.05g，壳聚糖0.4~0.6g，海藻酸钠0.4~0.6g，乙酸溶液0.3~0.6mL，戊二醛0.5~1.0mL；超纯水50mL作为溶剂；
所述果酒澄清剂的制备方法包括以下步骤：
1）称取0.01~0.05g氧化石墨烯溶于50 mL超纯水中，超声处理1~4h，使其均匀分散在水中；
2）将步骤1）得到的溶液在高速搅拌的条件下，加入0.4~0.6g壳聚糖，并加入0.3~0.6mL的乙酸溶液，继续搅拌1~4h；
3）将步骤2）得到的壳聚糖/氧化石墨烯混合液进行超声处理30min，加入0.4~0.6g的海藻酸钠以及0.5~1.0 mL的戊二醛，搅拌1~4h；
4）将步骤3）得到的壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠混合溶液置于40~70℃真空烘箱中10~14h，进行反应；
5）将步骤4）得到的样品于-40~-70pa冷冻干燥40~60h，用乙醇清洗3次，蒸馏水清洗3次，再将样品于-40~-70pa冷冻干燥40~60h，最后得到澄清剂，即壳聚糖/氧化石墨烯/海藻酸钠纳米复合果酒澄清剂。
2.一种果酒澄清剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
调整果酒的pH值至2.5~5.5，按0.3mg/mL~0.7mg/mL的量加入权利要求1所得的果酒澄清剂混匀后，在30℃~50℃静置50~70min，再对果酒进行离心、分离处理即可。
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