CN109704349A - 一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于沉淀二氧化硅的技术领域，具体涉及一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备方法。本发明制备方法包括：S1往硫酸溶液中滴加水玻璃溶液制得酸性硅溶胶溶液；S2往反应罐中注入硫酸溶液和羟乙基纤维素，然后同时滴加酸性硅溶胶溶液和水玻璃溶液，酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为3～4，加入色素，再滴加水玻璃溶液至终点pH值，搅拌直至体系析出凝胶；S3往凝胶中加入乙醇和丙三醇，搅拌；S4将凝胶进行压滤、干燥、粉碎、水洗、干燥，制得彩色二氧化硅粒子，该二氧化硅离子具备良好的悬浮性能、吸附性能以及温和磨擦性能，适合应用于沐浴露、洗面奶、牙膏等日化产品中，具有良好的应用前景。

Description

一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备
技术领域
本发明属于沉淀二氧化硅的技术领域，具体涉及一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步以及人们物质生活的提高，人们的消费观念发生转变，消费者对产品的要求更加多元化，不仅要求产品质量效益高，也要求其具有一定的美观。彩色二氧化硅粒子染色率高，着色稳定，无毒无污染，化学和物理性能稳定，故而被广泛应用于沐浴露、洗面奶、洗衣粉、牙膏等日化产品中。
但是，目前市面上的彩色二氧化硅粒子的密度较大，在生产过程中容易下沉，造成体系当中粒子的分布不均匀，影响产品质量；并且其磨损系数较高，会对消费者的牙齿、面部等会造成一定程度的磨损；另一方面，现有彩色二氧化硅粒子的比表面积较低，孔隙率小，对配方中某些功能性原料的吸附性能较弱，导致应用效果下降。因此，研制一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅磨擦粒子是十分必要的。
专利文献CN106009782A公开了一种表面改性二氧化硅粒子的制备方法，该方法以碳酸氢钠、水玻璃和硫酸作为反应原料，以阳离子聚丙烯酰胺作为改性剂，制备得到了密度为0.20～0.30g/ml，在牙膏溶液体系中悬浮时间达50～60min的彩色二氧化硅磨擦粒子，可是阳离子聚丙烯酰胺具有较强的絮凝作用，导致制备过程容易局部出现凝胶，并且搅拌困难，生产能耗较高。
专利文献CN108046273A公开了一种高吸附性二氧化硅的制备方法，该方法通过以水作为反应底液，并且在反应温度65～75℃下，第一步同时加入高模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，第二步继续同时加入低模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，最终制得比表面积为600～800m2/g，表观密度为0.14g/cm3，吸油值为320～350ml/100g的二氧化硅，该二氧化硅适合作为洗涤助剂使用，但基本不具备磨擦性能。
发明内容
为了丰富低密度彩色二氧化硅磨擦粒子的制备方法，同时优化其性能，本发明提供了一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，通过以高模数的水玻璃溶液和硫酸溶液作为反应原料，以食品级色素作为染色剂，以羟乙基纤维素作为反应助剂，以低模数水玻璃制备的酸性硅溶胶作为活性二氧化硅晶种，调控终点pH值制得二氧化硅凝胶，再加入乙醇和丙三醇作为表面修饰剂，使二氧化硅粒子获得丰富多孔的结构，从而显著提高比表面积，同时降低表观密度，并且还保持温和的磨擦性能。
本发明提供的具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、往调制罐中注入硫酸溶液0.5～0.9m3，再滴加水玻璃溶液至pH值为1.5～2.5，搅拌0.5～1h，制得酸性硅溶胶溶液，备用；
S2、往反应罐中注入硫酸溶液3～4m3，再加入羟乙基纤维素，搅拌20～30min，然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和水玻璃溶液，所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为3～4，随后加入色素溶液2～3kg，继续滴加水玻璃溶液至终点pH值为5～6，最后搅拌直至物料体系析出凝胶；
S3、往所述凝胶中加入乙醇和丙三醇，搅拌活化1～2h；
S4、将形成的二氧化硅凝胶进行压滤，对压滤后的二氧化硅凝胶进行干燥、粉碎，再进行水洗除去硫酸盐，之后进行二次干燥，制得具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子。
进一步地，所述步骤S1中硫酸溶液的浓度为0.5～0.8mol/L。
进一步地，所述步骤S1中水玻璃溶液的浓度为0.5～0.8mol/L，模数为1.0～1.5。
进一步地，所述步骤S2中硫酸溶液的浓度为0.8～1.2mol/L。
进一步地，所述步骤S2中水玻璃溶液的浓度为0.8～1.2mol/L，模数为3.3～3.5。
进一步地，所述羟乙基纤维素的加入量1～3kg。
进一步地，所述色素溶液为食品级色素溶液，所述食品级色素溶液的质量百分比浓度为5～15％，所述食品级色素包括食用黄色5号、食用绿色3号、食用红色3号和食用蓝色1号。
进一步地，所述乙醇为无水乙醇，其加入量为4～6kg。
进一步地，所述丙三醇的加入量为1～3kg。
相应地，本发明还提供了由上述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法制得的二氧化硅，该二氧化硅的比表面积为600～800m2/g，表观密度为0.15～0.25g/cm3，孔容为2.8～3.5cm3/g，RDA值为20～30，满足在沐浴露、洗面奶、牙膏等日化产品中的良好应用。
在本发明的制备方法中，第一步，采用模数为1.0～1.5的水玻璃溶液作为反应原料，采用碱滴酸的反应方式，制得酸性硅溶胶溶胶。第二步，采用模数为3.3～3.5的水玻璃溶液作为反应原料，采用碱滴酸的反应方式，加入羟乙基纤维素作为反应助剂，羟乙基纤维素为高分子聚合物，且带有羟基，可以在二氧化硅凝胶形成中提供高强度的空间网络结构，有效丰富二氧化硅的孔结构，从而使二氧化硅产品的比表面积增大，表观密度变小；同时以低模数水玻璃制得的酸性硅溶胶溶胶作为活性二氧化硅晶种，可以将低分子聚合物键合，均匀形成稳定的高分子聚合物，并且有效避免局部出现凝胶，还保证二氧化硅产品具有温和的磨擦性能。第三步，在凝胶形成之后加入乙醇和丙三醇的组合作为表面修饰剂，乙醇和丙三醇带有的羟基可以与二氧化硅凝胶的羟基互相结合，并且有效降低表面张力，在二氧化硅凝胶进行高温烘干处理时可以快速蒸干从而保留二氧化硅粒子的多孔结构，使得二氧化硅粒子孔隙率更高，结构更加疏松，从而制得的彩色二氧化硅磨擦粒子的比表面积为600～800m2/g，表观密度为0.15～0.25g/cm3，孔容为2.8～3.5cm3/g，RDA值为20～30。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法通过高模数的水玻璃溶液作为反应原料，以羟乙基纤维素作为反应助剂，以低模数水玻璃制备的酸性硅溶胶作为活性二氧化硅晶种，同时控制反应过程的pH值、反应时间、物料用量及浓度等，使二氧化硅产品获得低表观密度和高比表面积，同时该方法简单，工艺稳定，条件可控，无需加热，生产周期短，生产成本低，环境污染少，可工业化生产。
(2)本发明具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的比表面积为600～800m2/g，表观密度为0.15～0.25g/cm3，孔容为2.8～3.5cm3/g，RDA值为20～30，具备良好的悬浮性能、吸附性能以及温和磨擦性能，且色泽鲜艳、稳定，适合应用于沐浴露、洗面奶、牙膏等日化产品中，并且在日化产品中稳定，不易沉降、不褪色、也不变色，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明具有多孔结构的低密度绿色二氧化硅粒子及其制备
S1、往调制罐中注入浓度为0.5mol/L的硫酸溶液0.5m3，再滴加浓度为0.5mol/L、模数为1.0的水玻璃溶液至pH值为1.5，搅拌0.5h，制得酸性硅溶胶溶液，备用；
S2、往反应罐中注入浓度为0.8mol/L的硫酸溶液3m3，再加入羟乙基纤维素1kg，搅拌20min，然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和浓度为0.8mol/L、模数为3.3的水玻璃溶液，所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为3，随后加入质量百分比浓度为10％的食用绿色3号溶液2kg，继续滴加水玻璃溶液至终点pH值为5，最后搅拌直至物料体系析出凝胶；
S3、往所述凝胶中加入无水乙醇4kg和丙三醇1kg，搅拌活化1h；
S4、将形成的二氧化硅凝胶进行压滤，对压滤后的二氧化硅凝胶进行干燥、粉碎，再进行水洗除去硫酸盐，之后进行二次干燥，制得具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子。
实施例2、本发明具有多孔结构的低密度红色二氧化硅粒子及其制备
S1、往调制罐中注入浓度为0.8mol/L的硫酸溶液0.9m3，再滴加浓度为0.8mol/L、模数为1.5的水玻璃溶液至pH值为2.5，搅拌1h，制得酸性硅溶胶溶液，备用；
S2、往反应罐中注入浓度为1.2mol/L的硫酸溶液4m3，再加入羟乙基纤维素3kg，搅拌30min，然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和浓度为1.2mol/L、模数为3.5的水玻璃溶液，所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为4，随后加入质量百分比浓度为10％的食用红色3号溶液3kg，继续滴加水玻璃溶液至终点pH值为6，最后搅拌直至物料体系析出凝胶；
S3、往所述凝胶中加入无水乙醇6kg和丙三醇3kg，搅拌活化2h；
S4、将形成的二氧化硅凝胶进行压滤，对压滤后的二氧化硅凝胶进行干燥、粉碎，再进行水洗除去硫酸盐，之后进行二次干燥，制得具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子。
实施例3、本发明具有多孔结构的低密度蓝色二氧化硅粒子及其制备
S1、往调制罐中注入浓度为0.6mol/L的硫酸溶液0.7m3，再滴加浓度为0.6mol/L、模数为1.0的水玻璃溶液至pH值为2.0，搅拌0.5h，制得酸性硅溶胶溶液，备用；
S2、往反应罐中注入浓度为1.0mol/L的硫酸溶液3.5m3，再加入羟乙基纤维素2kg，搅拌25min，然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和浓度为1.0mol/L、模数为3.4的水玻璃溶液，所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为3，随后加入质量百分比浓度为10％的食用蓝色1号溶液2kg，继续滴加水玻璃溶液至终点pH值为5，最后搅拌直至物料体系析出凝胶；
S3、往所述凝胶中加入无水乙醇5kg和丙三醇2kg，搅拌活化1h；
S4、将形成的二氧化硅凝胶进行压滤，对压滤后的二氧化硅凝胶进行干燥、粉碎，再进行水洗除去硫酸盐，之后进行二次干燥，制得具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子。
实施例4、本发明具有多孔结构的低密度黄色二氧化硅粒子及其制备
S1、往调制罐中注入浓度为0.7mol/L的硫酸溶液0.8m3，再滴加浓度为0.6mol/L、模数为1.2的水玻璃溶液至pH值为2.0，搅拌0.5h，制得酸性硅溶胶溶液，备用；
S2、往反应罐中注入浓度为1.2mol/L的硫酸溶液3m3，再加入羟乙基纤维素2kg，搅拌20min，然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和浓度为0.8mol/L、模数为3.4的水玻璃溶液，所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为4，随后加入质量百分比浓度为10％的食用黄色5号溶液3kg，继续滴加水玻璃溶液至终点pH值为5，最后搅拌直至物料体系析出凝胶；
S3、往所述凝胶中加入无水乙醇6kg和丙三醇1kg，搅拌活化1h；
S4、将形成的二氧化硅凝胶进行压滤，对压滤后的二氧化硅凝胶进行干燥、粉碎，再进行水洗除去硫酸盐，之后进行二次干燥，制得具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子。
对比例一
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：不添加羟乙基纤维素。
对比例二
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：使用羧甲基纤维素替换羟乙基纤维素。
对比例三
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：步骤S1中，使用浓度为0.6mol/L、模数为2.5的水玻璃溶液作为反应液。在步骤S2的反应过程中有较大量的凝胶出现。
对比例四
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：步骤S2中，使用浓度为1.0mol/L、模数为2.5的水玻璃溶液作为反应液。
对比例五
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：S3、往所述凝胶中加入无水乙醇7kg，搅拌活化1h；即不添加丙三醇。
对比例六
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：S3、往所述凝胶中加入丙三醇7kg，搅拌活化1h；即不添加无水乙醇。
对比例七
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：省略步骤S3，即在搅拌直至物料体系析出凝胶后，对二氧化硅凝胶进行压滤等后续操作，制得产品。
试验例、本发明具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的性能检测
对实施例1～4、对比例一～七的二氧化硅的性能进行检测，检测方法和结果如下：
(1)比表面积和孔容：利用静态氮吸附法，参考标准GB/T 19587-2004的方法进行检测，仪器型号为JW-BK200B经典型比表面及孔径分析仪，购自北京精微高博科学技术有限公司；
(2)表观密度：利用排液法测量体积，计算得到表观密度；
(3)RDA值：参考ISO标准(ISO 11609:2010(E))“牙科一洁牙剂一要求、试验方法和标志”的“附录A：磨损性试验程序—美国牙科协会方法”以及“附录B：通过表面轮廓法测定洁牙剂对牙釉质和牙本质的相对磨损值”。
检测结果如下表1所示。
表1各二氧化硅的性能检测结果
由上表1可知：
(1)本发明实施例1～4二氧化硅粒子的比表面积为650～800m2/g，表观密度为0.15～0.25g/cm3，孔容为2.8～3.5cm3/g，RDA值为20～30，具备良好的悬浮性能、吸附性能以及温和磨擦性能，适合应用于沐浴露、洗面奶、牙膏等日化产品中。另外，对实施例1～4二氧化硅粒子进行应用试验，分别添加于常规的沐浴露、洗面奶和牙膏配方中，试验结果表明这些二氧化硅粒子在体系中的色泽鲜艳，均不褪色、不变色，同时悬浮性能好，具有优良的应用稳定性。
(2)与实施例3相比，对比例一不添加羟乙基纤维素，其二氧化硅的比表面积明显减少，而表观密度和RDA值明显增大；对比例二则使用羧甲基纤维素替换羟乙基纤维素，同样其二氧化硅的比表面积明显减少，而表观密度和RDA值也明显增大，提示在本发明制备方法中，羟乙基纤维素的独特结构和性质有利于二氧化硅提高比表面积和减低表观密度。
(3)与实施例3相比，对比例三提高了酸性硅溶胶制备液的模数，结果在反应过程中有较大量的凝胶出现，导致反应过程不平稳，同时也导致其二氧化硅的比表面积下降，表观密度和RDA值增大；而对比例四则降低了第二步中水玻璃溶液的模数，结果其二氧化硅的RDA值明显下降，基本不具备磨擦性能。
(4)与实施例3相比，对比例五仅使用无水乙醇作为表面修饰剂，结果由于无水乙醇易挥发的特性，导致干燥速度过快，二氧化硅的多孔结构受到一定程度的破坏，以致比表面积下降，RDA值增大，同时该二氧化硅粒子在应用时容易褪色；而对比例六仅使用丙三醇作为表面修饰剂，结果其二氧化硅的表观密度明显升高，推测这是由于过量的丙三醇使二氧化硅容易发生团聚，导致表观密度升高；而对比例七则不添加无水乙醇和丙三醇作为表面修饰剂，结果其二氧化硅比表面积下降，表观密度升高，提示一定比例的无水乙醇和丙三醇组合作为二氧化硅凝胶的表面修饰剂，可以使得二氧化硅粒子孔隙率更高，结构更加疏松。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、往调制罐中注入硫酸溶液0.5～0.9m3，再滴加水玻璃溶液至pH值为1.5～2.5，搅拌0.5～1h，制得酸性硅溶胶溶液，备用；
S2、往反应罐中注入硫酸溶液3～4m3，再加入羟乙基纤维素，搅拌20～30min，然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和水玻璃溶液，所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为3～4，随后加入色素溶液2～3kg，继续滴加水玻璃溶液至终点pH值为5～6，最后搅拌直至物料体系析出凝胶；
S3、往所述凝胶中加入乙醇和丙三醇，搅拌活化1～2h；
S4、将形成的二氧化硅凝胶进行压滤，对压滤后的二氧化硅凝胶进行干燥、粉碎，再进行水洗除去硫酸盐，之后进行二次干燥，制得具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子。
2.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硫酸溶液的浓度为0.5～0.8mol/L。
3.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水玻璃溶液的浓度为0.5～0.8mol/L，模数为1.0～1.5。
4.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硫酸溶液的浓度为0.8～1.2mol/L。
5.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中水玻璃溶液的浓度为0.8～1.2mol/L，模数为3.3～3.5。
6.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述羟乙基纤维素的加入量1～3kg。
7.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述色素溶液为食品级色素溶液，所述食品级色素溶液的质量百分比浓度为5～15％。
8.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇，其加入量为4～6kg。
9.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述丙三醇的加入量为1～3kg。
10.如权利要求1～9任一项所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法所制备得到的二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅的比表面积为600～800m2/g，表观密度为0.15～0.25g/cm3，孔容为2.8～3.5cm3/g，RDA值为20～30。
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