CN113353941A - 一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法。本发明采用硫酸钠溶液为反应底液，水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料进行反应，整个反应过程处于酸性条件下，通过两步法来制备高吸附性的医用二氧化硅吸附剂。本发明提供的医用二氧化硅吸附剂为无定型二氧化硅，具有丰富的多孔结构，表面羟基数量多，吸附性能好，可以在中成药制备过程中用为吸附剂，避免中成药成品在高温下表面泛油、硬度降低、稳定性差等技术问题。此外，本发明提供的医用二氧化硅吸附剂的制备方法为沉淀法，工艺简单、成本低，且副产物可回收循环利用，易于实现工业化生产。

Description

一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法。
背景技术
近年来，伴随着我国帮扶幅度持续增加与产业布局的深层次调节，中成药领域竞争能力显著提高，领域蓬勃发展。
目前，市面上的中成药成分中往往会富含一些油或油脂类成分，这些成分更有益于人体的吸收利用，更好的发挥其功效作用。但是中成药中的油或油脂类的成分存在着诸多问题，如油脂类不耐高温，成品在高温条件下可能会出现表面泛油现象等等。中成药成品在高温条件下会表面泛油主要是因为在高温条件下，油脂类成分等会从固态慢慢融化为液态，在固体片剂中液态的成分会逐渐的产生偏移，从而会产生泛油的现象，这就会导致片剂的硬度和稳定性存在着问题。因此，如何提高中成药成品的稳定性、减少成品泛油、硬度低等质量问题已经成为中成药技术领域亟需解决的问题。
二氧化硅有着优异且稳定的物理和化学性质，且表面羟基的存在可以让其拥有良好的吸附性能，多孔结构使得二氧化硅同时拥有很好的亲水和亲油性能，能够很好的保证中成药的有效成分不受外界的影响，因此，开发一种具有多孔结构、高吸油的二氧化硅药用辅料是一种优异的解决措施。
专利公开号为CN112452295A的专利文本公开了一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法，其采用水为反应底液，采用模数为1.5-3.5的水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料，质量百分数为0.01-0.1％的聚乙二醇为反应助剂，最终制得低比表面积高吸油值的维生素载体用沉淀二氧化硅吸附剂。此方法制得的二氧化硅虽然具有较高的吸油值，但是其比表面积较小、二氧化硅表面羟基数低，吸附性能较差。
专利公开号为CN112250074A的专利文本公开了一种高吸油值高比表面积的二氧化硅的制备方法及其应用。此种二氧化硅是以模数为2-4的硅酸钠和硫酸为反应原料，通过酸碱同滴制备而得。此种二氧化硅虽然具有较高的吸油值和比表面积，但是其吸附性能较差，并不能应用于中药材技术领域。
综上所述，现有技术中普遍存在中成药产品稳定性差、二氧化硅比表面积小、表面羟基数低、吸附性能差等技术难题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法。本发明提供的医用二氧化硅吸附剂具有丰富的多孔结构和表面羟基，在药品生产领域可以作为吸附剂使用。同时，本发明提供的医用二氧化硅吸附剂的生产工艺简单，成本较低，且副产物可回收循环利用，易于实现工业化生产。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将固体水玻璃加水稀释，溶解陈化5-8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释，配置成浓度为0.3-2.0mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为0.9-3.8mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入15-35m3硫酸钠溶液，升温至40-60℃，开启搅拌装置，向反应罐中加入步骤S2制得的硫酸溶液，蒸汽加热至70-90℃，继续向反应罐中滴加步骤S1制得的水玻璃溶液至反应罐中的pH值为5-7，继续搅拌陈化10-30min；
S4、继续向反应罐中加入丙三醇溶液，并同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，保持反应过程中的pH值为3.0-5.5，当水玻璃溶液的滴加量为12-20m3时停止滴加水玻璃溶液，当反应罐中的pH值为2.5-4.5时，停止滴加硫酸溶液，搅拌陈化0.15-1h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤处理，然后浆料进行气流干燥破碎，即得。
进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S1中的水玻璃的模数为1.5-3.5。
进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中硫酸钠溶液的质量百分数为0.4-1.5％。
进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中搅拌装置的搅拌频率设置为30-60Hz。
进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3硫酸溶液的加入量为2.5-4m3。
进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中水玻璃溶液的滴加速度为7.5-16m3/h。
进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中丙三醇溶液的质量百分数为0.01-0.1％。
进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中的水玻璃溶液的滴加速度为14-20m3/h，硫酸溶液的滴加速度为4-15m3/h。
进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S5气流干燥破碎过程中控制医用二氧化硅吸附剂的粒径为3-20μm。
本发明还提供了一种利用所述医药二氧化硅吸附剂的制备方法制得的医用二氧化硅吸附剂。
本发明采用硫酸钠溶液为反应底液，水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料进行反应，整个反应过程处于酸性条件下，通过两步法来制备高吸附性的医用二氧化硅吸附剂。
本发明提供的医用二氧化硅吸附剂的制备方法中，首先，将水玻璃溶液滴加到硫酸溶液中，整个反应体系处于较强的酸性状态，此时二氧化硅粒子形成的速度会较为缓慢，粒子会很小，整个反应体系溶解度会较大，随着水玻璃溶液的加入，反应体系的酸性逐渐变弱，形成的二氧化硅粒子会变大，从而开始形成晶核，并缓慢生长。其次，在酸碱同滴过程中，在硫酸钠溶液的作用下，二氧化硅粒子会在晶核的基础上逐渐生成一次粒子和二次粒子，二氧化硅也就形成了三维的网状结构。
本发明提供的医用二氧化硅吸附剂的制备方法在酸性体系中进行两步法反应，保证了生成的二氧化硅具有高比表面积，丰富的多孔结构。丙三醇溶液的加入，能够辅助提高二氧化硅的表面羟基数，从而提升二氧化硅的吸附性能。
与现有技术相比，本发明提供的医用二氧化硅吸附剂及其制备方法具有如下优势：
(1)本发明提供的医用二氧化硅吸附剂为无定型二氧化硅，具有丰富的多孔结构，表面羟基数量多，吸附性能好，可以在中成药制备过程中用为吸附剂；
(2)本发明提供的医用二氧化硅吸附剂能够避免中成药成品在高温下表面泛油、硬度降低、稳定性差等技术问题；
(3)本发明提供的医用二氧化硅吸附剂的制备方法为沉淀法制备二氧化硅，生产工艺较为简单、成本低，且副产物可回收循环利用，易于实现工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为1.5的水玻璃加水稀释，溶解陈化5h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释，配置成浓度为0.3mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为3.8mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入质量百分数为0.4％的15m3硫酸钠溶液，升温至40℃，开启搅拌装置，并设置搅拌频率为30Hz，向反应罐中加入2.5m3步骤S2制得的硫酸溶液，蒸汽加热至70℃，继续向反应罐中以7.5m3/h的滴加速度滴加步骤S1制得的水玻璃溶液至反应罐中的pH值为5，继续搅拌陈化10min；
S4、继续向反应罐中加入质量百分数为0.01％的丙三醇溶液，并同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为14m3/h，硫酸溶液的滴加速度为4m3/h，保持反应过程中的pH值为3.0，当水玻璃溶液的滴加量为12m3时停止滴加水玻璃溶液，当反应罐中的pH值为2.5时，停止滴加硫酸溶液，搅拌陈化0.15h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤处理，然后浆料进行气流干燥破碎，控制二氧化硅的粒径为3μm，即得。
实施例2、一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为3.5的水玻璃加水稀释，溶解陈化8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释，配置成浓度为2.0mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为0.9mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入质量百分数为1.5％的35m3硫酸钠溶液，升温至60℃，开启搅拌装置，并设置搅拌频率为60Hz，向反应罐中加入4m3步骤S2制得的硫酸溶液，蒸汽加热至90℃，继续向反应罐中以16m3/h的滴加速度滴加步骤S1制得的水玻璃溶液至反应罐中的pH值为7，继续搅拌陈化30min；
S4、继续向反应罐中加入质量百分数为0.1％的丙三醇溶液，并同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为20m3/h，硫酸溶液的滴加速度为15m3/h，保持反应过程中的pH值为5.5，当水玻璃溶液的滴加量为20m3时停止滴加水玻璃溶液，当反应罐中的pH值为4.5时，停止滴加硫酸溶液，搅拌陈化1h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤处理，然后浆料进行气流干燥破碎，控制二氧化硅的粒径为20μm，即得。
实施例3、一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.5的水玻璃加水稀释，溶解陈化6.5h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释，配置成浓度为1.4mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为2.6mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入质量百分数为0.9％的24m3硫酸钠溶液，升温至50℃，开启搅拌装置，并设置搅拌频率为45Hz，向反应罐中加入3.1m3步骤S2制得的硫酸溶液，蒸汽加热至80℃，继续向反应罐中以12.3m3/h的滴加速度滴加步骤S1制得的水玻璃溶液至反应罐中的pH值为6，继续搅拌陈化20min；
S4、继续向反应罐中加入质量百分数为0.07％的丙三醇溶液，并同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为17m3/h，硫酸溶液的滴加速度为9.3m3/h，保持反应过程中的pH值为4.5，当水玻璃溶液的滴加量为16.5m3时停止滴加水玻璃溶液，当反应罐中的pH值为3.5时，停止滴加硫酸溶液，搅拌陈化0.65h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤处理，然后浆料进行气流干燥破碎，控制二氧化硅的粒径为16μm，即得。
对比例1、一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中所述步骤S3中水玻璃溶液的滴加速度为25m3/h。
对比例2、一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中所述步骤S3中未加入硫酸钠溶液。
对比例3、一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中所述步骤S3中反应罐中的pH值为8。
对比例4、一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中所述步骤S4中未加入丙三醇溶液。
对比例5、一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中所述步骤S4中采用相同质量百分数的聚乙二醇溶液替代丙三醇溶液。
试验例一、性能测试
本试验对实施例1-3、对比例1-5制得的医用二氧化硅吸附剂的比表面积、吸油值和表面羟基数进行了测试，试验结果见表1。
表1性能测试结果
组别 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 吸油值(g/100g) 羟基数
实施例1 446 271 4.8
实施例2 435 285 4.6
实施例3 450 293 4.9
对比例1 445 210 4.9
对比例2 413 195 4.9
对比例3 446 199 4.9
对比例4 448 291 2.6
对比例5 449 289 3.0
由表1可知，本发明提供的医用二氧化硅吸附剂的比表面积为435-450m2/g，吸油值为271-293g/100g，表面羟基数为4.6-4.9，因此，本发明提供的医用二氧化硅吸附剂具有丰富的多孔结构，表面羟基数量多，吸附性能好，可以在中成药制备过程中用为吸附剂。其中，实施例3制得的医用二氧化硅吸附剂的各方面性能最好，为本发明最佳实施例。
与实施例3相比，对比例1和对比例3制得的医用二氧化硅吸附剂的比表面积稍有降低，但是吸油值降低较多，这是由于改变步骤S3中水玻璃溶液的滴加速度、升高反应pH值会影响生成的二氧化硅的堆积结构，降低二氧化硅的比表面积，减少孔结构；对比例2制得的医用二氧化硅吸附剂的比表面积和吸油值降低，这说明硫酸钠溶液的加入可以促进二氧化硅晶体的生长，让整个反应过程中粒子分散的更加均匀，降低凝胶的产生，从而提高二氧化硅吸附剂的比表面积和吸油值；对比例4和对比例5制得的医用二氧化硅吸附剂的表面羟基数大大减少，这说明丙三醇溶液的加入可以辅助提高二氧化硅的表面羟基数，提升二氧化硅的吸附性能。
试验例二、应用测试
将实施例1-3、对比例1-5制得的医用二氧化硅吸附剂应用于中药材片剂的制备过程中；
中药材片剂的制备方法为：称取杏仁、桃仁、油当归、柏子仁各30g，采用乙醇回流提取法提取各组分的挥发油，将各组分的挥发油混合后加入医用二氧化硅吸附剂和羟丙基甲基纤维素，医用二氧化硅吸附剂的加入量为挥发油重量的10％，羟丙基甲基纤维素的加入量为挥发油重量的12％，充分混匀后，制粒、压片，即得。
将制得的中药材片剂在温度为50-60℃的环境下分别放置15天、1个月、3个月、6个月，观察中药材片剂是否泛油，硬度是否降低，并记录。
试验结果见表2。
表2应用性能测试
Figure BDA0003180839260000081
由表2可知，本发明提供的医用二氧化硅吸附剂应用于中药材片剂的生产过程中可以有效避免中成药在高温下表面泛油、硬度降低、稳定性差等技术问题。
上述实施例仅例示性说明本发明的制备方法，而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将固体水玻璃加水稀释，溶解陈化5-8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释，配置成浓度为0.3-2.0mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为0.9-3.8mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入15-35m3硫酸钠溶液，升温至40-60℃，开启搅拌装置，向反应罐中加入步骤S2制得的硫酸溶液，蒸汽加热至70-90℃，继续向反应罐中滴加步骤S1制得的水玻璃溶液至反应罐中的pH值为5-7，搅拌陈化10-30min；
S4、继续向反应罐中加入丙三醇溶液，并同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，保持反应过程中的pH值为3.0-5.5，当水玻璃溶液的滴加量为12-20m3时停止滴加水玻璃溶液，当反应罐中的pH值为2.5-4.5时，停止滴加硫酸溶液，搅拌陈化0.15-1h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤处理，然后浆料进行气流干燥破碎，即得。
2.根据权利要求1所述的医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的水玻璃的模数为1.5-3.5。
3.根据权利要求1所述的医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中硫酸钠溶液的质量百分数为0.4-1.5％。
4.根据权利要求1所述的医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中搅拌装置的搅拌频率设置为30-60Hz。
5.根据权利要求1所述的医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3硫酸溶液的加入量为2.5-4m3。
6.根据权利要求1所述的医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中水玻璃溶液的滴加速度为7.5-16m3/h。
7.根据权利要求1所述的医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中丙三醇溶液的质量百分数为0.01-0.1％。
8.根据权利要求1所述的医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的水玻璃溶液的滴加速度为14-20m3/h，硫酸溶液的滴加速度为4-15m3/h。
9.根据权利要求1所述的医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5气流干燥破碎过程中控制医用二氧化硅吸附剂的粒径为3-20μm。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述医药二氧化硅吸附剂的制备方法制得的医用二氧化硅吸附剂。
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