CN113717788A - 一种沙棘籽油及其萃取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沙棘籽油及其萃取工艺，包括以下步骤：步骤1，将沙棘籽进行干燥处理，得到沙棘籽干；步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，得到沙棘籽粉；步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入油相萃取溶剂，超声混合均匀后，置于微波中处理，得到沙棘籽萃取液；步骤4，向沙棘籽萃取液中加入水相萃取溶剂，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至脱胶温度，然后加入氨基化硅胶颗粒，即得到沙棘籽油。本发明提供了一种对设备要求低、成本低以及适合大规模生产的沙棘籽油的生产工艺，该工艺萃取得到的沙棘籽油纯度高，能够满足市场的需要。

Description

一种沙棘籽油及其萃取工艺
技术领域
本发明涉及植物萃取领域，具体涉及一种沙棘籽油及其萃取工艺。
背景技术
沙棘是一种珍贵的药食双用的珍贵资源，其中沙棘籽油中含有丰富的黄酮、维生素、胡萝卜素、脂肪酸、甾醇类和生物碱等多种活性成分，在药用、食品、保健品和医学上有很广泛的应用。
而目前采用较多沙棘籽油提取方法为压榨法、超临界CO2流体萃取分离法和亚临界低温萃取分离法，压榨法采用机械压榨的方式，出油率低，且杂质含量高，并且在挤压沙棘籽的过程中产生的高温，会对沙棘籽油中的不饱和脂肪酸造成破坏，超临界CO2流体萃取分离法虽然萃取分离效果很好，且不会对沙棘籽油造成污染，但是必须在超高压状态下进行，生产设备对气密性的要求很高，导致生产设备的容积很小，无法对沙棘籽油进行规模化和产业化的生产，所以不适用于沙棘籽油的大规模生产，而亚临界低温萃取分离法则将萃取溶剂保持亚临界状态，即溶剂在高于其沸点但低于临界温度的温度区间内，在一定压力下以液态存在的状态，亚临界低温萃取技术为成熟技术，且不会对物料中的热敏性成分造成损害，并且对设备要求相对较低，适合大批量规模化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的设备要求高、成本高、不适合大规模生产的问题，本发明的目的是提供一种沙棘籽油及其萃取工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种沙棘籽油的萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽进行干燥处理，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入油相萃取溶剂，超声混合均匀后，置于微波中处理，得到沙棘籽萃取液；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入水相萃取溶剂，混合均匀后，分离出有机层并重复使用水相萃取溶剂提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至脱胶温度，然后加入氨基化硅胶颗粒，搅拌分散0.5～1h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.2～0.4h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油。
优选地，所述步骤1中，干燥处理的方式为置于烘箱中烘干，烘箱的温度为50～70℃。
优选地，所述步骤2中，在研磨后过30～50目筛。
优选地，所述步骤3中，油相萃取溶剂包括正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、乙醇和丙酮中的至少一种。
优选地，所述步骤3中，微波的功率为200～800W，微波处理时间为0.2～0.5h。
优选地，所述步骤3中，沙棘籽粉与油相萃取溶剂的质量比为1:30～50。
优选地，所述步骤4中，水相萃取溶剂为纯净水。
优选地，所述步骤4中，水相萃取溶剂与沙棘籽萃取液的质量比为1:0.8～1。
优选地，所述步骤5中，脱胶温度为75～85℃。
优选地，所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的5～10％。
优选地，所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的制备方法为：
S1.称取硅胶颗粒与去离子水按照质量比1:5～10混合，搅拌的同时不断滴加2～5滴质量分数为98％的硫酸溶液，滴加完全后不断搅拌2～3h，过滤并使用纯水清洗三次后，干燥，形成酸化硅胶颗粒；
S2.称取氨基酸与去离子水按照质量比为1:5～10混合，搅拌溶解后，加入酸化硅胶颗粒，升温至55～65℃，继续搅拌6～10h，过滤收集固体，将固体使用纯水清洗至清洗液中性为止，干燥处理，得到氨基化硅胶；其中，氨基酸与酸化硅胶颗粒的质量比为1:2～3。
优选地，所述氨基酸包括甲硫氨酸、半胱氨酸、脯氨酸和缬氨酸中的至少一种。
优选地，所述硅胶颗粒的粒径为20～50μm。
第二方面，本发明提供一种沙棘籽油，所述沙棘籽油是使用上述萃取工艺制备得到。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种对设备要求低、成本低以及适合大规模生产的沙棘籽油的生产工艺，该工艺萃取得到的沙棘籽油纯度高，能够满足市场的需要。
沙棘籽中含有大量的油酸和亚油酸，亚油酸是必须脂肪酸，可以增强各类维生素的作用，沙棘籽油在通过酸化-水化脱脂后，这种处理方式会使沙棘籽中的脂肪酸类化合物大量损失，尤其是亚油酸，从而造成浪费。传统的水化脱胶多数使用硅胶颗粒，因此本发明通过对硅胶颗粒进行改进，使其表面经过酸化处理后再吸附上氨基酸，使用制备得到的氨基化硅胶颗粒进行水化脱胶，就能够很大程度的减少了对亚油酸成分的吸附，同时还增强了其对水的吸附能力，因此萃取后的沙棘籽油具有较高的品质和活性。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
水化脱胶是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量的水(或酸、碱、盐的水溶液)加入毛油中，使其中的胶溶性杂质吸水凝聚沉降去除的一种脱胶方法。在水化脱胶过程中能凝聚沉降去除的杂质以磷脂为主、以及与磷脂结合在一起的蛋白质、糖基甘二酯、黏液质和微量金属离子等。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种沙棘籽油，其萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽置于60℃的烘箱中烘干，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，研磨后过30～50目筛，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入正己烷，超声混合均匀后，置于功率为600W的微波中处理0.3h，得到沙棘籽萃取液；沙棘籽粉与正己烷的质量比为1:40；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入纯净水，混合均匀后，分离出有机层并重复使用纯净水提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；纯净水与沙棘籽萃取液的质量比为1:0.9；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至80℃，然后加入氨基化硅胶颗粒，搅拌分散0.8h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.3h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油；氨基化硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的8％。
所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的制备方法为：
S1.称取粒径为20～50μm的硅胶颗粒与去离子水按照质量比1:7混合，搅拌的同时不断滴加3滴质量分数为98％的硫酸溶液，滴加完全后不断搅拌2.5h，过滤并使用纯水清洗三次后，干燥，形成酸化硅胶颗粒；
S2.称取甲硫氨酸与去离子水按照质量比为1:7混合，搅拌溶解后，加入酸化硅胶颗粒，升温至60℃，继续搅拌8h，过滤收集固体，将固体使用纯水清洗至清洗液中性为止，干燥处理，得到氨基化硅胶；其中，甲硫氨酸与酸化硅胶颗粒的质量比为1:2.5。
实施例2
一种沙棘籽油，其萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽置于50℃的烘箱中烘干，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，研磨后过30～50目筛，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入二氯甲烷，超声混合均匀后，置于功率为200W的微波中处理0.2h，得到沙棘籽萃取液；沙棘籽粉与二氯甲烷的质量比为1:30；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入纯净水，混合均匀后，分离出有机层并重复使用纯净水提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；纯净水与沙棘籽萃取液的质量比为1:0.8；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至75℃，然后加入氨基化硅胶颗粒，搅拌分散0.5h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.2h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油；氨基化硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的5％。
所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的制备方法为：
S1.称取粒径为20～50μm的硅胶颗粒与去离子水按照质量比1:5混合，搅拌的同时不断滴加2滴质量分数为98％的硫酸溶液，滴加完全后不断搅拌2h，过滤并使用纯水清洗三次后，干燥，形成酸化硅胶颗粒；
S2.称取半胱氨酸与去离子水按照质量比为1:5混合，搅拌溶解后，加入酸化硅胶颗粒，升温至55℃，继续搅拌6h，过滤收集固体，将固体使用纯水清洗至清洗液中性为止，干燥处理，得到氨基化硅胶；其中，半胱氨酸与酸化硅胶颗粒的质量比为1:2。
实施例3
一种沙棘籽油，其萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽置于70℃的烘箱中烘干，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，研磨后过30～50目筛，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入乙醇，超声混合均匀后，置于功率为800W的微波中处理0.5h，得到沙棘籽萃取液；沙棘籽粉与乙醇的质量比为1:50；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入纯净水，混合均匀后，分离出有机层并重复使用纯净水提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；纯净水与沙棘籽萃取液的质量比为1:1；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至85℃，然后加入氨基化硅胶颗粒，搅拌分散1h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.4h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油；氨基化硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的10％。
所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的制备方法为：
S1.称取粒径为20～50μm的硅胶颗粒与去离子水按照质量比1:10混合，搅拌的同时不断滴加5滴质量分数为98％的硫酸溶液，滴加完全后不断搅拌3h，过滤并使用纯水清洗三次后，干燥，形成酸化硅胶颗粒；
S2.称取脯氨酸与去离子水按照质量比为1:10混合，搅拌溶解后，加入酸化硅胶颗粒，升温至65℃，继续搅拌10h，过滤收集固体，将固体使用纯水清洗至清洗液中性为止，干燥处理，得到氨基化硅胶；其中，脯氨酸与酸化硅胶颗粒的质量比为1:3。
对比例
一种沙棘籽油，其萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽置于60℃的烘箱中烘干，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，研磨后过30～50目筛，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入正己烷，超声混合均匀后，置于功率为600W的微波中处理0.3h，得到沙棘籽萃取液；沙棘籽粉与正己烷的质量比为1:40；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入纯净水，混合均匀后，分离出有机层并重复使用纯净水提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；纯净水与沙棘籽萃取液的质量比为1:0.9；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至80℃，然后加入粒径为20～50μm的硅胶颗粒，搅拌分散0.8h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.3h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油；硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的8％。
为了更清楚的说明本发明，本发明针对实施例1～3以及对比例的萃取工艺制备的沙棘籽油，做了沙棘籽油的产率和亚油酸在沙棘籽油中含量的检测，结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
沙棘籽油产率(％) 97 96 96 92
亚油酸含量(wt％) 16.2 14.7 15.8 7.1
由上表可知，本发明实施例1～3的方法的沙棘籽油具有更高的产率，且亚油酸的含量更高，说明在萃取过程中亚油酸的损失更小。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽进行干燥处理，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入油相萃取溶剂，超声混合均匀后，置于微波中处理，得到沙棘籽萃取液；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入水相萃取溶剂，混合均匀后，分离出有机层并重复使用水相萃取溶剂提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至脱胶温度，然后加入氨基化硅胶颗粒，搅拌分散0.5～1h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.2～0.4h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油。
2.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于，所述步骤1中，干燥处理的方式为置于烘箱中烘干，烘箱的温度为50～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于，所述步骤2中，在研磨后过30～50目筛。
4.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于，所述步骤3中，油相萃取溶剂包括正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、乙醇和丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于，所述步骤3中，微波的功率为200～800W，微波处理时间为0.2～0.5h。
6.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于，所述步骤3中，沙棘籽粉与油相萃取溶剂的质量比为1:30～50。
7.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于，所述步骤4中，水相萃取溶剂为纯净水。
8.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于，所述步骤4中，水相萃取溶剂与沙棘籽萃取液的质量比为1:0.8～1。
9.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于，所述步骤5中，脱胶温度为75～85℃。
10.一种沙棘籽油，其特征在于，所述沙棘籽油是使用权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺制备得到。
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