CN110226664A - 一种牡丹籽蛋白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品加工技术领域，为了解决目前牡丹籽蛋白粉采用碱提酸沉法提取过程中，产生许多杂质离子混在蛋白液中，蛋白粉的纯度无法得到保障的问题，提供了一种牡丹籽蛋白粉的制备方法。以脱脂牡丹籽饼柏粉为原料，经碱性氧化电位水调浆，抽真空负压浸泡；超声波低温提取；蛋白提取液与牡丹籽残渣离心分离；取上清液经盐酸调节酸碱度至蛋白质等电点附近；离心分离出蛋白质；经水洗、中和调浆后；喷雾干燥得到牡丹蛋白粉产品。本发明不仅开拓了牡丹在食品开发领域的应用，而且创新性的应用酸性氧化电位水进行了植物蛋白质的提取，拓展了大规模一个用这种无污染、绿色提取溶剂的先河。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种牡丹籽蛋白粉的制备方法。
背景技术
牡丹属毛茛科芍药属灌木，广泛分布于河南洛阳、山东菏泽、安徽铜陵、陕西汉中、河北柏山、四川、甘肃、浙江等地，以洛阳、菏泽、安徽种植最多，多作观赏类花卉，其根皮也称丹皮，多作为药用，具有清热凉血、活血散瘀的功效。
牡丹籽作为一种新型植物油料，在油脂提取和食用方面得到有效的开发利用。作为生产牡丹皮的副产品，含油量为23.76%-27.06%，其不饱和脂肪酸含量高达90%以上，具有降血脂、降血糖等作用，近年来发展成为又一种极具开发利用前景的高级木本食用油。
脱脂后的牡丹籽粕，蛋白质含量高达29.23%。植物蛋白质有着广阔的市场前景，牡丹作为花中之王，牡丹籽蛋白中富含8种人体必需氨基酸，营养价值明显高于大豆籽蛋白质。
在牡丹籽实际应用过程中，往往作为低附加值的动物饲料使用，其中丰富的蛋白质和膳食纤维类成分无法得到最大效能的开发。
国内外提取蛋白有很多方法，主要有碱提法、盐提法、水提法等。碱提酸沉法目前仍是提取蛋白的常用方法，因其不会生成有害物质，对环境污染相对较小，并且适用于工业化生产，因而被广泛运用于天然植物蛋白的提取。
然而在碱提取过程中仍会将许多的杂质离子混在蛋白液中，导致其提取率降低、利用率降低，甚至应用领域降低。
发明内容
本发明为了解决目前牡丹籽蛋白粉采用无机碱提无机酸沉法提取过程中，产生许多杂质离子混在蛋白液中，从而蛋白粉的纯度无法得到保障的问题和与其引起的食品安全问题，提供了一种牡丹籽蛋白粉的制备方法。
本发明由如下技术方案实现的：一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，步骤如下：
（1）原料处理：脱脂牡丹籽饼柏粉碎成80-100目粉末；
（2）调浆：将牡丹籽饼粕粉末和碱性氧化电位水按料液比1:20-1:25比例搅拌匀浆，所述碱性氧化电位水的pH值为8.7-9.5；
（3）抽真空负压浸泡：浆液在0.08-0.1MPa压力状态下维持15-20min；
（4）超声波低温提取：在40-60Hz、300W超声频率和功率条件下，保持提取溶剂温度47-53℃，第一次提取时间为60min,第二次提取时间为40min；
（5）渣液离心分离：提取液在10000r/min的离心速度保持10-15min；
（6）酸沉分离蛋白：离心出的上清蛋白液，加入20-25%盐酸溶液，调节pH值4.0-4.3，酸沉30-40min，离心分离蛋白；
（7）水洗中和调浆蛋白：按料液比为1：4水洗蛋白，保持水温35-40℃，调节浆液含固量12%-20%，pH6.8-7.5；
（8）蛋白质的喷雾干燥：使用喷雾干燥机，在进风温度150℃，出风温度85℃，进料速率650mL/h-750mL/h情况下喷雾干燥；
（9）筛分蛋白粉：对喷雾干燥的蛋白粉进行过筛分选分别取得80目和120目产品。
步骤（6）酸沉分离蛋白，酸沉温度25-30℃，离心速度为5000r/min，离心时间为15-20min。
步骤（7）水洗中和调浆蛋白，所用水洗溶剂为去离子纯化水，所用调节pH的溶剂为碱性氧化电位水。
步骤（8）中所用喷雾干燥机为压力式喷雾干燥机。
步骤（1）中所述的脱脂牡丹籽饼柏的具体制备方法为：
原料处理：取油用牡丹籽进行筛选，除去杂质，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒温干燥箱中，在60-80℃条件下干燥3-9h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼柏，然后加入重量为牡丹籽饼柏10-20倍的水，水温为50-70℃，保持水温洗涤5-8min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼柏；
调浆：将得到的湿牡丹籽饼柏在50-70℃条件下烘干10-15h，然后用粉碎机粉碎至80-100目粉末，得到牡丹籽饼柏粉，置于密闭容器中，向其中加入重量为5倍牡丹籽饼柏粉重量的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50℃下密封浸泡提取5h，过滤，分别得滤液和滤渣；滤渣再重复浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在50℃下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼柏备用。
本发明采用负压浸泡，负压可使牡丹籽粉末中紧密结合的蛋白与淀粉发生松动，加速粉末吸水膨胀过程，从而缩短粉末在提取溶剂中的浸泡时间。本发明应用一种新的零污染、绿色的植物蛋白质提取溶剂；应用这种新溶剂可以达到与碱提取同等效果或者比碱提取还要略好的效果，并且十分适合于规模化应用。
本发明与现有传统技术相比，有益技术效果体现在以下方面：
（1）使用负压浸泡牡丹籽脱脂原粉，该法可以使粉末快速吸水软化、膨胀，从而使牡丹籽原粉的浸泡时间大大缩短，提高了牡丹蛋白粉的提取率，减少长期浸泡可能导致的酸败和霉变等情况。
（2）本发明中创新性使用碱性氧化电位水作为提取溶剂，其独特的优势在于：零污染、高效、绿色，工艺实现过程中不引入过多的杂质离子因此大大提高了食品安全，并有利于大大降低生产成本。 另一方面，提取过程不产生新的污染物，实现对提取溶剂的循环利用，极大地降低生产能耗和资源浪费；其另一大优势在于，该植物提取溶剂的制备技术适合于植物蛋白质的规模化生产，并可根据提取物料的性质，有目的的调整提取溶剂的相关参数，以适应提取条件的需要。
附图说明
图1为本发明所制备的牡丹籽蛋白粉造粒工艺验证实验结果；图中：A为采用本发明所述方法获得的牡丹籽蛋白粉；B为牡丹籽蛋白粉造粒后的蛋白粉。
具体实施方式
蛋白质含量测定方法具体如下：
蛋白质含量测定参照GB/T 5009.5-2016 全自动凯氏定氮法测定；
蛋白质提取率=蛋白粉产品的质量（g）/原料粉末的质量（g）×100%；
蛋白质纯度=产品蛋白粉中蛋白质的含量（g）/产品蛋白粉的质量（g）×100%。
实施例1：一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，具体步骤如下：
原料处理：牡丹籽饼粕粉碎成80-100目粉末；
调浆：将牡丹籽饼粕粉末和碱性氧化电位水按料液比1:20比例搅拌匀浆，使用碱性氧化电位水pH值在9.5；
抽真空负压浸泡：浆液于可真空调节的提取罐中，在0.08-0.1MPa压力状态下维持15min；
超声波低温提取：在40Hz、300W超声频率和功率条件下，保持提取溶剂温度50℃，第一次提取时间为60min,第二次提取时间为40min；
渣液离心分离：离心速度10000r/min，保持15min；
酸沉和分离蛋白：离心出的上清蛋白液，加入20-25%盐酸溶液，调节pH值4.0，酸沉35min，离心分离蛋白；
水洗和中和调浆蛋白：按料液比为1：4比例水洗蛋白，保持水温35-40℃，水洗3次，调节浆液含固量12%，pH 6.8；
蛋白质的喷雾干燥：使用压力式喷雾干燥机，在进风温度150℃，出风温度85℃，喷雾干燥；
筛分蛋白粉：对喷雾干燥的蛋白粉进行过筛分选分别取得80目和120目产品。经检测所得蛋白粉纯度在90%左右。
实施例2：一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，调浆：将牡丹籽饼粕粉末和碱性氧化电位水按料液比1:22比例搅拌匀浆，使用碱性氧化电位水pH值在9.0；抽真空负压浸泡：浆液于可真空调节的提取罐中，在0.08-0.1MPa压力状态下维持30min；超声波低温提取：在60Hz、300W超声频率和功率条件下，保持提取溶剂温度55℃，第一次提取时间为70min,第二次提取时间为30min；渣液离心分离：离心速度10000r/min，保持10min；酸沉和分离蛋白：离心出的上清蛋白液，加入20-25%盐酸溶液，调节pH值4.2，酸沉40min，离心分离蛋白；水洗和中和调浆蛋白：按料液比为1：4比例水洗蛋白，保持水温35-40℃，水洗1次，调节浆液含固量15%，pH 7.0；筛分蛋白粉：对喷雾干燥的蛋白粉进行过筛分选分别取得80目产品。其余制备方法同实施例1所述制备方法。经计算，所得蛋白粉得率在28%左右。
实施例3：一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，调浆：将牡丹籽饼粕粉末和碱性氧化电位水按料液比1:25比例搅拌匀浆，使用碱性氧化电位水pH值在8.7；抽真空负压浸泡：浆液在0.08-0.1MPa压力状态下维持20min；超声波低温提取：在50Hz、300W超声频率和功率条件下，保持提取溶剂温度47℃，第一次提取时间为65min,第二次提取时间为35min；渣液离心分离：离心速度10000r/min，保持13min；酸沉和分离蛋白：离心出的上清蛋白液，加入20-25%盐酸溶液，调节pH值4.3，酸沉30min，离心分离蛋白；水洗和中和调浆蛋白：调节浆液含固量20%，pH 7.5；快速加热闪蒸：保持升温135℃，降温至55℃，维持时间为10s；蛋白质的喷雾干燥：使用压力式喷雾干燥机，在进风温度175℃，出风温度90℃，喷雾干燥。筛分蛋白粉：对喷雾干燥的蛋白粉进行过筛分选分别取得80目产品。所得蛋白粉具有高凝聚性和持油性，适合于生产肉制品和香肠类产品的需要。
实施例4：一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，具体制备方法为：
原料处理：取油用牡丹籽进行筛选，除去杂质，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒温干燥箱中，在60-80℃条件下干燥3-9h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼柏，然后加入重量为牡丹籽饼柏10-20倍的水，水温为50-70℃，保持水温洗涤5-8min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼柏；
调浆：将得到的湿牡丹籽饼柏在50-70℃条件下烘干10-15h，然后用粉碎机粉碎至80-100目粉末，得到牡丹籽饼柏粉，置于密闭容器中，向其中加入重量为5倍牡丹籽饼柏粉重量的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50℃下密封浸泡提取5h，过滤，分别得滤液和滤渣；滤渣再重复浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在50℃下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼柏，粉碎至80-100目粉末备用。
将牡丹籽饼粕粉末和酸性碱性氧化电位水按料液比1:20-1:25比例搅拌匀浆，使用碱性氧化电位水pH值在8.5-12.5之间；保温浸泡提取50-70min，浸泡结束后过滤，再向滤渣中加入滤渣重量20-30倍的碱性氧化电位水，pH值为8.5-9.3、温度为50-60℃，保温浸泡提取50-70min后过滤，然后滤渣再在相同条件下重复浸泡提取1_2次，合并滤液，静置分层，分离上清液，备用。
将得到的上清液浓缩至原体积的5%，浓缩条件为:温度为40℃、真空度为0.1Mpa,然后调节pH值至4.0-4.5，必须说明这里：酸加盐酸水20-25%盐酸溶液，调节pH值4.0-4.3，碱加酸或碱性氧化电位水。静置120min,过滤，保留沉淀物，备用。
将得到的沉淀物用水洗至中性，得粗蛋白，再加水至粗蛋白在水中的含量为30%，混合均匀，采用喷雾干燥法干燥，喷雾干燥的条件为：进风口温度为160℃,出风口温度为80℃，压力为l00MPa，干燥完成即制得高纯度油用牡丹籽蛋白粉。
实验例1：牡丹籽蛋白与大豆蛋白氨基酸种类与含量对比与品质评价
1、材料和仪器：牡丹籽分离蛋白、大豆分离蛋白；L-8900型西门子全自动氨基酸分析仪。
2、实验方法：参照“GB 5009.124-2016 食品安全国家标准食品中氨基酸的测定”方法进行氨基酸种类和含量的测定。
3、测试结果：氨基酸测定结果见表1；依据1985年 FAO/WHO 组织重新修改的成人必需氨基酸模式，计算了必需氨基酸得分，氨基酸得分反映了样品中某必需氨基酸占成人该模式必需氨基酸的比例。氨基酸得分（AAS）分析见表2。SRC值越小代表营养价值越低，在氨基酸平衡的生理作用方面负贡献越差；SRC值越高营养价值越高。牡丹籽的营养价值可以和大豆的营养价值相差无二。
表1：氨基酸测试结果
注：以百分含量表示，单位为g/100g
表2：氨基酸得分（AAS）分析结果
实验例2：牡丹籽蛋白粉造粒工艺验证：
材料和仪器：牡丹分离蛋白粉（纯度75%，西安百川生物科技有限公司）、大豆卵磷脂（食品级）、大豆食用油；常州一步干燥FL-3型一步造粒机。
实验方法：A、卵磷脂溶液的配制：喷涂卵磷脂的浓度为3%左右，预先配置5-6%的卵磷脂油溶液，具体方法如下：1000mL75%乙醇溶液、500mL大豆油与90g大豆卵磷脂，用高速剪切机进行乳化，备用。B、造粒工艺参数：试验原料：上料量：3000g牡丹分离蛋白粉；喷涂速度控制：60mL/min；喷涂温度控制：进风温度60℃、出风温度40℃、引风温度75℃；喷涂时间：20-30min；干燥时间：40min；操作注意：从机体外部不定时将内壁上蛋白粉敲击下去。
造粒结果：如图1所述，图中A为采用本发明所述方法获得的牡丹籽蛋白粉；B为牡丹籽蛋白粉造粒后的蛋白粉，结果显示：30g造粒蛋白粉可以溶解于300mL温水中，2h范围内保持溶解稳定。显然本发明所制备的牡丹籽蛋白粉为速溶型蛋白粉。
Claims (5)
1.一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）原料处理：脱脂牡丹籽饼柏粉碎成80-100目粉末；
（2）调浆：将牡丹籽饼粕粉末和碱性氧化电位水按料液比1:20-1:25比例搅拌匀浆，所述碱性氧化电位水的pH值为8.7-9.5；
（3）抽真空负压浸泡：浆液在0.08-0.1MPa压力状态下维持15-30min；
（4）超声波低温提取：在40-60Hz、300W超声频率和功率条件下，保持提取溶剂温度47-55℃，第一次提取时间为60-70min,第二次提取时间为30-40min；
（5）渣液离心分离：提取液在10000r/min的离心速度保持10-15min；
（6）酸沉分离蛋白：离心出的上清蛋白液，加入20-25%盐酸溶液，调节pH值4.0-4.3，酸沉30-40min，离心分离蛋白；
（7）水洗中和调浆蛋白：按料液比为1：4水洗蛋白，保持水温35-40℃，调节浆液含固量12%-20%，pH6.8-7.5；
（8）蛋白质的喷雾干燥：使用压力式喷雾干燥机，在进风温度150-175℃，出风温度80-90℃，进料速率650mL/h-750mL/h情况下喷雾干燥；
（9）筛分蛋白粉：对喷雾干燥的蛋白粉进行过筛分选分别取得80目和120目产品。
2.根据权利要求1所述的一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：步骤（6）酸沉分离蛋白，酸沉温度25-30℃，离心速度为5000r/min，离心时间为15-20min。
3.根据权利要求1所述的一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：步骤（7）水洗中和调浆蛋白，所用水洗溶剂为去离子纯化水，所用调节pH的溶剂为碱性氧化电位水。
4.根据权利要求1所述的一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：步骤（8）中所用喷雾干燥机为压力式喷雾干燥机。
5.根据权利要求1所述的一种牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的牡丹籽饼粕粉末的具体制备方法为：
原料处理：取油用牡丹籽进行筛选，除去杂质，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒温干燥箱中，在60-80℃条件下干燥3-9h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼柏，然后加入重量为牡丹籽饼柏10-20倍的水，水温为50-70℃，保持水温洗涤5-8min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼柏；
调浆：将得到的湿牡丹籽饼柏在50-70℃条件下烘干10-15h，然后用粉碎机粉碎至80-100目粉末，得到牡丹籽饼柏粉，置于密闭容器中，向其中加入重量为5倍牡丹籽饼柏粉重量的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50℃下密封浸泡提取5h，过滤，分别得滤液和滤渣；滤渣再重复浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在50℃下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼柏，粉碎至80-100目粉末备用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190913 |