CN112940839A - 一种高收率的牡丹籽油及其加工工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高收率的牡丹籽油及其加工工艺，本发明公开了一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，提取时首先选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，置于50‑70℃下进行烘焙干燥，直至牡丹籽的含水量为5‑7％，此目的是为了对牡丹籽油进行脱水，避免其含水率过高导致牡丹籽壳太软，影响脱壳效果。接着本申请通过将卡拉胶和柠檬酸混合搅拌，加热煮沸后制得去皮胶，以去除连接牡丹籽仁和种皮的果胶质，实现去皮效果；本申请工艺设计合理，操作简单，制备得到的牡丹籽油呈现浅黄色透明，具有牡丹籽油清香且无异味，油品质量优于，同时无需进行破乳操作，简化工艺，整体游离油的收率也大大提高，具有较高的实用性。

Description

一种高收率的牡丹籽油及其加工工艺

技术领域

本发明涉及植物油技术领域，具体为一种高收率的牡丹籽油及其加工工艺。

背景技术

随着社会的进步和发展，我们的生活质量要求越来越高，对于日常食用油的要求也越来越高，基于该情况，各种各样的植物油出现在我们的生活之中，而在这其中，牡丹籽油是最为受欢迎的油种之一。

牡丹籽油，又称牡丹油，是由牡丹籽提取的木本坚果植物油，以牡丹籽仁为原料，经压榨、脱色、脱臭等工艺制成，牡丹籽油中不饱和脂肪酸含量高达92.26％，其中α-亚麻酸含量高达42％以上，同时牡丹籽油还含有牡丹酚、牡丹皂甙、牡丹多糖等众多生物活性成分，营养丰富而独特。

现如今，提取牡丹籽油常用的方法有压榨法、溶剂浸出法和水酶法。压榨法制油是利用机械外力的挤压作用，将油料中的油脂提取出来的方法，其出油率低，饼中残油率高，损耗大；而溶剂浸出法则需要大量的有机溶剂，油品质量较差，因此现有技术中一般通过水酶法进行牡丹籽油的提取，但现有的水酶法处理时依旧存在工艺繁杂、得率低等问题，无法满足我们的需求。

因此，我们公开一种高收率的牡丹籽油及其加工工艺，以解决该问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高收率的牡丹籽油及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，包括以下步骤：

1)选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在50-70℃下进行烘焙干燥，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

2)取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解搅拌，加热升温至90-100℃，静置，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于50-60℃恒温水浴下，保温处理10-15min，得到去皮胶；

3)取去皮胶，加入步骤1)处理后的牡丹籽仁，超声波辅助条件下浸泡5-10min，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

4)取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2-3次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，30-40℃下浸泡处理7-8h，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

5)取步骤4)处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5-6倍质量的水，150-180W功率下超声处理25-35min，超声处理后置于磁场中，再加入碱性蛋白酶，酶解温度为50-60℃，酶解pH为8-9，酶解时间为3-5h，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油取上层清液，得到游离油，真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。

较优化地方案，包括以下步骤：

1)选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在50-70℃下进行烘焙干燥，干燥至牡丹籽的含水量为5-7％，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

2)取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解，混合搅拌20-30min，加热升温至90-100℃，静置3-5min，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于50-60℃恒温水浴下，保温处理10-15min，得到去皮胶；

3)取去皮胶，加入步骤1)处理后的牡丹籽仁，超声波辅助条件下浸泡5-10min，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

4)取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2-3次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，30-40℃下浸泡处理7-8h，浸泡时以3000-4000r/min的转速持续搅拌，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

5)取步骤4)处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5-6倍质量的水，150-180W功率下超声处理25-35min，超声处理后置于磁场中，再加入负载碱性蛋白酶、普通碱性蛋白酶，酶解温度为50-60℃，酶解pH为8-9，酶解时间为2-3h，接着进行磁性分离，除去负载碱性蛋白酶，加入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶，继续酶解1-2h，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。

较优化地方案，步骤5)中，所述负载碱性蛋白酶和普通碱性蛋白酶的质量比为3：1。

较优化地方案，所述负载碱性蛋白酶的制备步骤为：取海藻酸钠与碱性蛋白酶，混合均匀后加入磁性壳聚糖微球和氯化钙溶液，反应后过滤，水洗，干燥，得到负载碱性蛋白酶；

所述磁性壳聚糖微球制备方法为：取硅烷化的磁性四氧化三铁、壳聚糖，混合搅拌，再滴加氢氧化钠，反应生成磁性壳聚糖微球，蒸馏水洗涤至中性，抽滤后干燥，备用。

较优化地方案，步骤5)中，所述磁场为交变磁场，磁场强度为300-600mT。

较优化地方案，步骤3)具体步骤可以为：先将带有种皮的牡丹籽仁置于1-5℃下低温保存10-15min，再进行微波处理，微波加热温度80-90℃，加热时间2-4min，完全冷却后再浸泡至去皮胶中，进行去皮。

较优化地方案，步骤3)中，超声处理功率为120-150W。

较优化地方案，步骤5)中，加入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶后，酶解温度为50℃，酶解pH为7，酶解时间为1h。

较优化地方案，一种根据上述加工工艺制备获得的高收率的牡丹籽油。

本发明公开了一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，提取时首先选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，置于50-70℃下进行烘焙干燥，直至牡丹籽的含水量为5-7％，此目的是为了对牡丹籽油进行脱水，避免其含水率过高导致牡丹籽壳太软，影响脱壳效果。

接着本申请通过将卡拉胶和柠檬酸混合搅拌，加热煮沸后制得去皮胶，以去除连接牡丹籽仁和种皮的果胶质，实现去皮效果；在常规加工工艺中，一般采用碱液辅助去皮处理(如专利CN201810367743.0公开的一种牡丹籽仁的脱皮方法)，也有采用柠檬酸作为酸液辅助进行去皮的方案，但上述方法在加工过程中均存在一个无法避免的问题：在去皮过程中，我们需要控制牡丹籽仁在酸液或碱液中的浸泡时间，避免因去皮时间太长对牡丹籽仁造成影响，使其发生褐变，失去原先的鲜亮色泽，从而影响后续的油品。

虽然上述方案中也有提到规避碱液对对牡丹籽仁造成影响的对应操作，如低温，控制浸泡时间等，但在实际去皮过程中操作比较繁杂、困难，且牡丹籽仁的去皮进度不一，很难整体把控牡丹籽仁的质量，因此在本方案中，本申请在柠檬酸中加入卡拉胶，混合后制得胶状结构，相比较原有的柠檬酸来说，去皮胶的去皮速率降低，但整体浸泡时间更加易于把控，不易对牡丹籽仁造成损伤，从而保证了油品的质量，同时将牡丹籽仁置于去皮胶中浸泡时，由于去皮胶为具有粘性的胶状体，可在去皮过程中对种皮起到黏结作用，进一步提高去皮效果。

本申请还对带有种皮的牡丹籽仁进行预处理，处理时先将其置于低温下保存10-15min，通过冷冻使得牡丹籽仁和种皮之间的水分冷冻结冰，再进行微波加热，使得冰升华而进一步达到干燥效果，同时由于牡丹籽仁和种皮之间热胀冷缩的不同，得到牡丹籽仁和种皮分离的效果，进而提高去皮效果；同时微波加热相比于现有的高温烘烤，整体温度较低，不会对牡丹籽仁的品质造成影响；保证了后续油品的质量。

牡丹籽仁去皮后得到去皮牡丹籽仁，由于上一步骤中置于去皮胶中浸泡，其表面会残留些许胶质，因此先采用乙醇、去离子水交替进行清洗，以除去其表面的杂质，接着将其粉碎置于乙醇溶液中浸泡处理，进一步对其进行清洗，使得其表面的卡拉胶、柠檬酸等杂质去除干净，以保证后续油品的质量；同时该步骤中乙醇浸泡也起到乙醇预处理的作用，利用乙醇的破乳效果对其进行均质，使牡丹籽粉中磷脂、脂肪酸、小分子糖等物质溶出，降低牡丹籽蛋白质的溶解性，以达到抑制乳化层的形成的作用，后续离心后可制得获得牡丹籽油品，而无需再进行破乳操作，同时也简化了工艺，大大提高了游离油收率。

接着本申请在酶解过程中对碱性蛋白酶进行改进，常规工艺中一般只采用碱性蛋白酶进行酶解，而本申请中选用了负载磁性蛋白酶和普通碱性蛋白酶相互复配，以协同提高提取效率；其中负载碱性蛋白酶是由海藻酸钠、磁性壳聚糖协同作用对碱性蛋白酶进行固定化，得到的负载碱性蛋白酶的整体稳定性和提取效果远远大于普通游离的碱性蛋白酶，同时由于酶解过程中，本申请是在外加磁场作用下进行提取，磁场设置为交变磁场，在外加磁场作用下，负载碱性蛋白酶会在磁性作用下无定形运动，不仅可以配合乙醇破乳作用，抑制乳化层的形成，同时运动过程中还可以一定程度的破坏细胞壁结构，以进一步提高碱性蛋白酶的提取效率。

由于负载碱性蛋白酶的引入，本申请进行碱性蛋白酶酶解2-3h后进行磁性分离，利用磁性去除负载碱性蛋白酶，分离操作简单易操作；接着本申请引入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶，对酶解过程中残留的极少量海藻酸钠和壳聚糖进行降解，生成少量低聚糖，低聚糖会在酶解过程中溶于乙醇，并不会对油品品质造成影响。

本申请中海藻胶裂解酶的最适pH为7-8，最适酶解温度为40-50℃，而木瓜蛋白酶的最适pH为6-7，最适温度为50-60℃，因此在此酶解过程中，本方案将温度控制为50℃，pH为7，避免分批次添加酶造成频繁调整最适温度和最适pH，从而造成不必要的能耗损耗，在保证油品质量的同时降低成产成本。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

本申请公开了一种高收率的牡丹籽油及其加工工艺，工艺设计合理，操作简单，制备得到的牡丹籽油呈现浅黄色透明，具有牡丹籽油清香且无异味，油品质量优于，同时无需进行破乳操作，简化工艺，整体游离油的收率也大大提高，具有较高的实用性。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，包括以下步骤：

步骤一：选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在50℃下进行烘焙干燥，干燥至牡丹籽的含水量为7％，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

步骤二：取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解，混合搅拌20min，加热升温至90℃，静置5min，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于50℃恒温水浴下，保温处理15min，得到去皮胶；

步骤三：先将带有种皮的牡丹籽仁置于1℃下低温保存10min，再进行微波处理，微波加热温度80℃，加热时间4min，完全冷却后再浸泡至去皮胶中，超声波辅助条件下浸泡5min，超声处理功率为150W，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

步骤四：取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，30℃下浸泡处理8h，浸泡时以3000r/min的转速持续搅拌，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

步骤五：取步骤四处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5倍质量的水，150W功率下超声处理35min，超声处理后置于磁场中，再加入负载碱性蛋白酶、普通碱性蛋白酶，酶解温度为50℃，酶解pH为8，酶解时间为2h，接着进行磁性分离，除去负载碱性蛋白酶，加入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶，继续酶解1h，酶解温度为50℃，酶解pH为7，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。其中所述负载碱性蛋白酶和普通碱性蛋白酶的质量比为3：1；所述磁场为交变磁场，磁场强度为300mT。

本实施例中，所述负载碱性蛋白酶的制备步骤为：取硅烷化的磁性四氧化三铁、壳聚糖，混合搅拌，再滴加氢氧化钠，反应生成磁性壳聚糖微球，蒸馏水洗涤至中性，抽滤后干燥；取海藻酸钠与碱性蛋白酶，混合均匀后加入磁性壳聚糖微球和氯化钙溶液，反应后过滤，水洗，干燥，得到负载碱性蛋白酶。

实施例2：

一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，包括以下步骤：

步骤一：选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在60℃下进行烘焙干燥，干燥至牡丹籽的含水量为6％，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

步骤二：取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解，混合搅拌25min，加热升温至95℃，静置4min，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于55℃恒温水浴下，保温处理12min，得到去皮胶；

步骤三：先将带有种皮的牡丹籽仁置于4℃下低温保存13min，再进行微波处理，微波加热温度85℃，加热时间3min，完全冷却后再浸泡至去皮胶中，超声波辅助条件下浸泡8min，超声处理功率为135W，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

步骤四：取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，35℃下浸泡处理7.5h，浸泡时以3500r/min的转速持续搅拌，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

步骤五：取步骤四处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5倍质量的水，170W功率下超声处理30min，超声处理后置于磁场中，再加入负载碱性蛋白酶、普通碱性蛋白酶，酶解温度为50℃，酶解pH为8，酶解时间为2.5h，接着进行磁性分离，除去负载碱性蛋白酶，加入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶，继续酶解1.5h，酶解温度为50℃，酶解pH为7，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。其中所述负载碱性蛋白酶和普通碱性蛋白酶的质量比为3：1；所述磁场为交变磁场，磁场强度为400mT。

本实施例中，所述负载碱性蛋白酶的制备步骤为：取硅烷化的磁性四氧化三铁、壳聚糖，混合搅拌，再滴加氢氧化钠，反应生成磁性壳聚糖微球，蒸馏水洗涤至中性，抽滤后干燥；取海藻酸钠与碱性蛋白酶，混合均匀后加入磁性壳聚糖微球和氯化钙溶液，反应后过滤，水洗，干燥，得到负载碱性蛋白酶。

实施例3：

一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，包括以下步骤：

步骤一：选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在70℃下进行烘焙干燥，干燥至牡丹籽的含水量为5％，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

步骤二：取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解，混合搅拌30min，加热升温至100℃，静置3min，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于60℃恒温水浴下，保温处理10min，得到去皮胶；

步骤三：先将带有种皮的牡丹籽仁置于5℃下低温保存15min，再进行微波处理，微波加热温度90℃，加热时间2min，完全冷却后再浸泡至去皮胶中，超声波辅助条件下浸泡10min，超声处理功率为120W，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

步骤四：取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗3次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，40℃下浸泡处理7h，浸泡时以4000r/min的转速持续搅拌，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

步骤五：取步骤四处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉6倍质量的水，180W功率下超声处理25min，超声处理后置于磁场中，再加入负载碱性蛋白酶、普通碱性蛋白酶，酶解温度为60℃，酶解pH为9，酶解时间为3h，接着进行磁性分离，除去负载碱性蛋白酶，加入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶，继续酶解2h，酶解温度为50℃，酶解pH为7，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。其中所述负载碱性蛋白酶和普通碱性蛋白酶的质量比为3：1；所述磁场为交变磁场，磁场强度为600mT。

本实施例中，所述负载碱性蛋白酶的制备步骤为：取硅烷化的磁性四氧化三铁、壳聚糖，混合搅拌，再滴加氢氧化钠，反应生成磁性壳聚糖微球，蒸馏水洗涤至中性，抽滤后干燥；取海藻酸钠与碱性蛋白酶，混合均匀后加入磁性壳聚糖微球和氯化钙溶液，反应后过滤，水洗，干燥，得到负载碱性蛋白酶。

实施例1-3为依据本申请公开的方案制备的牡丹籽油，分别取实施例1-3制备的牡丹籽油样品，进行以下检测：

1、色泽的测定参照GB/T22460-2008《动植物油脂罗维朋色泽的测定标准》执行；

透明度、气滋味的测定参照GB/T5525-2008《植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法》执行；

过氧化值的测定参照GB/T5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》执行；

酸价的测定：参照GB/T5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》执行。

2、游离油的收率(游离油的得率)计算公式：

游离油收率(％)＝m/(M×w)×100；其中m为游离油的质量(g)，w为牡丹籽中脂肪的质量分数(％)。

具体检测结果如下表所示：

结论：本申请制备得到的牡丹籽油呈现浅黄色透明，具有牡丹籽油清香且无异味，油品质量优异，同时无需进行破乳操作，简化工艺，整体游离油的收率也大大提高，且该牡丹籽油的相对密度、皂化值、碘值均符合行业所规定的牡丹籽油特征指标，溶剂残留量小于行业标准指标，实用性较高。

对比例1：

一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，包括以下步骤：

步骤一：选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在60℃下进行烘焙干燥，干燥至牡丹籽的含水量为6％，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

步骤二：取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解，混合搅拌25min，加热升温至95℃，静置4min，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于55℃恒温水浴下，保温处理12min，得到去皮胶；

步骤三：先将带有种皮的牡丹籽仁置于4℃下低温保存13min，再进行微波处理，微波加热温度85℃，加热时间3min，完全冷却后再浸泡至去皮胶中，超声波辅助条件下浸泡8min，超声处理功率为135W，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

步骤四：取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，35℃下浸泡处理7.5h，浸泡时以3500r/min的转速持续搅拌，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

步骤五：取步骤四处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5倍质量的水，170W功率下超声处理30min，超声处理后置于磁场中，再加入普通碱性蛋白酶，酶解温度为50℃，酶解pH为8，酶解时间为2.5h，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。所述磁场强度为400mT。

结论：对比例1在实施例2的基础上进行改进，对比例1中并没有添加负载碱性蛋白酶，同时磁场并未设置成交变磁场，其余步骤参数和组分选择与实施例2一致；经检测可知，对比例1的游离油提取率为92.1％。

该数值明显低于实施例2中测得的游离油提取率，其原理是在交变磁场中，负载碱性蛋白酶可随着外加交变磁场在体系中进行移动，不仅可以提高碱性蛋白酶的提取效率，而且有效抑制了乳化层的形成，使得游离油的提取率大大提高。

对比例2：

一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，包括以下步骤：

步骤一：选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在60℃下进行烘焙干燥，干燥至牡丹籽的含水量为6％，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

步骤二：取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解，混合搅拌25min，加热升温至95℃，静置4min，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于55℃恒温水浴下，保温处理12min，得到去皮胶；

步骤三：先将带有种皮的牡丹籽仁置于4℃下低温保存13min，再进行微波处理，微波加热温度85℃，加热时间3min，完全冷却后再浸泡至去皮胶中，超声波辅助条件下浸泡8min，超声处理功率为135W，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

步骤四：取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；

步骤五：取步骤四处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5倍质量的水，170W功率下超声处理30min，超声处理后置于磁场中，再加入普通碱性蛋白酶，酶解温度为50℃，酶解pH为8，酶解时间为2.5h，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油、酶解液、残渣；将酶解液进行乙醇冷浴破乳，破乳后离心分离得油相，真空蒸馏并回收乙醇，后合并游离油，得到牡丹籽油。所述磁场强度为400mT。

结论：对比例2在对比例1的基础上进行改进，对比例2中并没有进行乙醇预处理，在后续处理时还需进行破乳化，其余步骤参数和组分选择与实施例2一致；经检测可知，对比例1的游离油提取率为71.5％。该数值明显低于实施例2、对比例1中测得的游离油提取率，且后续处理时还需进行乙醇冷冻破乳，操作繁杂。

对比例3：

一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，包括以下步骤：

步骤一：选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在60℃下进行烘焙干燥，干燥至牡丹籽的含水量为6％，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

步骤二：先将带有种皮的牡丹籽仁置于4℃下低温保存13min，再进行微波处理，微波加热温度85℃，加热时间3min，完全冷却后再浸泡至柠檬酸溶液中，超声波辅助条件下浸泡8min，超声处理功率为135W，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

步骤三：取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，35℃下浸泡处理7.5h，浸泡时以3500r/min的转速持续搅拌，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

步骤四：取步骤三处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5倍质量的水，170W功率下超声处理30min，超声处理后置于磁场中，再加入负载碱性蛋白酶、普通碱性蛋白酶，酶解温度为50℃，酶解pH为8，酶解时间为2.5h，接着进行磁性分离，除去负载碱性蛋白酶，加入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶，继续酶解1.5h，酶解温度为50℃，酶解pH为7，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。其中所述负载碱性蛋白酶和普通碱性蛋白酶的质量比为3：1；所述磁场为交变磁场，磁场强度为400mT。

本实施例中，所述负载碱性蛋白酶的制备步骤为：取硅烷化的磁性四氧化三铁、壳聚糖，混合搅拌，再滴加氢氧化钠，反应生成磁性壳聚糖微球，蒸馏水洗涤至中性，抽滤后干燥；取海藻酸钠与碱性蛋白酶，混合均匀后加入磁性壳聚糖微球和氯化钙溶液，反应后过滤，水洗，干燥，得到负载碱性蛋白酶。

结论：对比例3在实施例2的基础上进行改进，对比例3中采用柠檬酸辅助去皮，其余步骤参数和组分选择与实施例2一致；经检测可知，对比例3的游离油提取率为94.12％。该数值相比实施例2公开的游离油提取率，变化并不明显，但整体油品呈现浅棕黄色，油品质量明显低于实施例2制得的油品。

对比例4：

一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，包括以下步骤：

步骤一：选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在60℃下进行烘焙干燥，干燥至牡丹籽的含水量为6％，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

步骤二：取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解，混合搅拌25min，加热升温至95℃，静置4min，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于55℃恒温水浴下，保温处理12min，得到去皮胶；

步骤三：取带有种皮的牡丹籽仁，浸泡至去皮胶中，超声波辅助条件下浸泡8min，超声处理功率为135W，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

步骤四：取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，35℃下浸泡处理7.5h，浸泡时以3500r/min的转速持续搅拌，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

步骤五：取步骤四处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5倍质量的水，170W功率下超声处理30min，超声处理后置于磁场中，再加入负载碱性蛋白酶、普通碱性蛋白酶，酶解温度为50℃，酶解pH为8，酶解时间为2.5h，接着进行磁性分离，除去负载碱性蛋白酶，加入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶，继续酶解1.5h，酶解温度为50℃，酶解pH为7，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。其中所述负载碱性蛋白酶和普通碱性蛋白酶的质量比为3：1；所述磁场为交变磁场，磁场强度为400mT。

本实施例中，所述负载碱性蛋白酶的制备步骤为：取硅烷化的磁性四氧化三铁、壳聚糖，混合搅拌，再滴加氢氧化钠，反应生成磁性壳聚糖微球，蒸馏水洗涤至中性，抽滤后干燥；取海藻酸钠与碱性蛋白酶，混合均匀后加入磁性壳聚糖微球和氯化钙溶液，反应后过滤，水洗，干燥，得到负载碱性蛋白酶。

结论：对比例4在实施例2的基础上进行改进，对比例4中去皮之前并未对带有种皮的牡丹籽仁进行冷冻-微波加热，其余步骤参数和组分选择与实施例2一致；经检测可知，对比例4的游离油提取率为94.15％。

该数值相比实施例2公开的游离油提取率，变化并不明显，整体油品也呈现浅黄色，油品质量与实施例2相差不大。但在对比例4揉搓去皮时，部分种皮依旧粘附在牡丹籽仁表面，揉搓脱皮较为困难，实用性较差。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：

1)选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在50-70℃下进行烘焙干燥，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

2)取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解搅拌，加热升温至90-100℃，静置，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于50-60℃恒温水浴下，保温处理10-15min，得到去皮胶；

3)取去皮胶，加入步骤1)处理后的牡丹籽仁，超声波辅助条件下浸泡5-10min，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

4)取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2-3次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，30-40℃下浸泡处理7-8h，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

5)取步骤4)处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5-6倍质量的水，150-180W功率下超声处理25-35min，超声处理后置于磁场中，再加入碱性蛋白酶，酶解温度为50-60℃，酶解pH为8-9，酶解时间为3-5h，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油，真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。

2.根据权利要求1所述的一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：

1)选取干燥、无病虫害、无霉变的新鲜牡丹籽，在50-70℃下进行烘焙干燥，干燥至牡丹籽的含水量为5-7％，机械脱壳，得到带有种皮的牡丹籽仁；

2)取卡拉胶和柠檬酸，去离子水溶解，混合搅拌20-30min，加热升温至90-100℃，静置3-5min，除去气泡、表面浮沫和杂质，再置于50-60℃恒温水浴下，保温处理10-15min，得到去皮胶；

3)取去皮胶，加入步骤1)处理后的牡丹籽仁，超声波辅助条件下浸泡5-10min，过滤，收集牡丹籽仁，去离子水揉搓冲洗，去除表面种皮，得到去皮牡丹籽仁；

4)取去皮牡丹籽仁，95％的乙醇溶液、去离子水交替清洗2-3次，清洗后粉碎过40目筛，得到牡丹籽粉；将牡丹籽粉置于80％乙醇溶液中，30-40℃下浸泡处理7-8h，浸泡时以3000-4000r/min的转速持续搅拌，过滤除去反应生成的沉淀，离心分离，得到乙醇预处理后的牡丹籽粉；

5)取步骤4)处理后的牡丹籽粉、牡丹籽粉5-6倍质量的水，150-180W功率下超声处理25-35min，超声处理后置于磁场中，再加入负载碱性蛋白酶、普通碱性蛋白酶，酶解温度为50-60℃，酶解pH为8-9，酶解时间为2-3h，接着进行磁性分离，除去负载碱性蛋白酶，再加入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶，继续酶解1-2h，灭酶，离心分离，取上层清液，得到游离油，真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。

3.根据权利要求2所述的一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，其特征在于：步骤5)中，所述负载碱性蛋白酶和普通碱性蛋白酶的质量比为3：1。

4.根据权利要求2所述的一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，其特征在于：所述负载碱性蛋白酶的制备步骤为：取海藻酸钠与碱性蛋白酶，混合均匀后加入磁性壳聚糖微球和氯化钙溶液，反应后过滤，水洗，干燥，得到负载碱性蛋白酶；

所述磁性壳聚糖微球制备方法为：取硅烷化的磁性四氧化三铁、壳聚糖，混合搅拌，再滴加氢氧化钠，反应生成磁性壳聚糖微球，蒸馏水洗涤至中性，抽滤后干燥，备用。

5.根据权利要求2所述的一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，其特征在于：步骤5)中，所述磁场为交变磁场，磁场强度为300-600mT。

6.根据权利要求2所述的一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，其特征在于：步骤3)具体步骤可以为：先将带有种皮的牡丹籽仁置于1-5℃下低温保存10-15min，再进行微波处理，微波加热温度80-90℃，加热时间2-4min，完全冷却后再浸泡至去皮胶中，进行去皮。

7.根据权利要求2所述的一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，其特征在于：步骤3)中，超声处理功率为120-150W。

8.根据权利要求2所述的一种高收率的牡丹籽油的加工工艺，其特征在于：步骤5)中，加入木瓜蛋白酶和海藻胶裂解酶后，酶解温度为50℃，酶解pH为7，酶解时间为1h。

9.一种根据权利要求1-8中任意一项加工工艺制备获得的高收率的牡丹籽油。