CN108300562A - 一种牡丹籽油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：脱壳除杂后的牡丹籽经浸泡、低温保存后，粉碎至130‑150目，得到牡丹籽粉；对牡丹籽粉进行低温干燥，当含水量达到8%‑10%后，在无水乙醇中浸泡4‑5小时，进行超临界二氧化碳萃取，得到牡丹籽毛油；将牡丹籽毛油加热至50‑60℃，加入氢氧化钠溶液，搅拌15‑20分钟后，升温至70‑80℃，加入氧化铝，搅拌20‑30分钟，保温静止8‑10小时，分离去除水层和沉淀，得到脱酸油；脱酸油通过脱色、脱臭得到牡丹籽油。本发明提供的牡丹籽油的制备方法出油率高，得到的牡丹籽油不饱和脂肪酸含量高。

Description

一种牡丹籽油的制备方法
技术领域
本发明涉及牡丹籽加工领域，尤其涉及一种牡丹籽油的制备方法。
背景技术
牡丹籽是牡丹植株的精华结晶，传承了牡丹本身具有的一切特性外，它更有自己独特的医药和营养成分，牡丹种子是受果壳和种壳双层保护的坚果，具有天然的“长寿”基因。
牡丹籽油是迄今为止所发现的油脂中最适合人体营养的油脂，是所有食用油总营养价值最高、成份结构最合理的，含有丰富的多不饱和脂肪酸，其营养价值远远超过被称为“人类健康之油”橄榄油。亚麻酸含量是橄榄油的200多倍，多项指标也都高于其他油种，又不易氧化沉积在人体血管壁、心脏冠状动脉等部位，正是这些成分使其在医学和营养上发挥了重要作用而成为理想的食用油。不夸张地说，牡丹籽油的营养和保健作用是其它食用油无法比拟的。
目前牡丹籽油的提取工艺主要有5种，其中较好的有：超临界二氧化碳萃取法、微波辅助提取法和超声波辅助提取方法，然而这3种方法的出油率均在24%-31%之间，远低于常见食用油。这与牡丹籽种皮坚硬、粉碎难度较大有关，粉碎难度大会影响粉碎程度并延长粉碎时间，粉碎后物料粒径较大会降低萃取效率，粉碎时间的加长可能会造成较多的不饱和脂肪酸在粉碎的过程中被破坏，进而降低牡丹籽油的品质和出油率。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种牡丹籽油的制备方法，本发明提供的牡丹籽油的制备方法出油率高，得到的牡丹籽油品质好，
本发明提供了一种牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：
S1、将脱壳除杂后的牡丹籽浸泡在15-20℃的水中8-10小时，取出沥干水分，低温保存后粉碎至130-150目，得到牡丹籽粉；
S2、将S1中得到的牡丹籽粉进行低温干燥，当含水量达到8%-10%后，在无水乙醇中浸泡4-5小时，进行超临界二氧化碳萃取，得到牡丹籽毛油；
S3、将S2中得到的牡丹籽毛油加热至50-60℃，加入质量分数为9%-11%的氢氧化钠溶液，以60-70 r/min的转数搅拌15-20分钟后，升温至70-80℃，加入氧化铝，以18-25 r/min的转数搅拌20-30分钟，保温静止8-10小时，分离去除水层和沉淀，得到脱酸油；
S4、S3中得到的脱酸油通过活性白土脱色得到脱色油，脱色油再经过抽真空蒸馏脱臭得到牡丹籽油。
优选地，S1中低温保存的方法为在零下40℃-零下60℃环境中保存3-5小时或在液氮中保存4-6分钟。
优选地，S2中低温干燥的温度为40-50℃。
优选地，S2中无水乙醇的使用量为牡丹籽粉重量的0.8-1.2倍。
优选地，S2超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为23-35Mpa，萃取温度为35-45℃，萃取时间为50-90分钟，二氧化碳流量为15-18L/h。
优选地，S2超临近二氧化碳萃取中，使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8-10Mpa，温度为40-45℃，第二分离釜的压力为3-5Mpa，温度为30-35℃。
优选地，S2中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂。
优选地，S2中超临近二氧化碳萃取，夹带剂环乙烷的流量为二氧化碳流量的6%-8%。
优选地，S3中氢氧化钠溶液的使用量为牡丹籽毛油重量的65-68倍。
优选地，S3中氧化铝的使用量为牡丹籽毛油重量的1-2倍。
优选地，S4中活性白土脱色的方法为：在S3中得到的脱酸油中加入活性白土，活性白土的加入量为脱酸油重量的4-5%，以50-70 r/min的转数搅拌，在95-110℃温度下脱色40-60分钟，冷却至40-50℃，过滤得到脱色油。
优选地，S4中抽真空蒸馏脱臭的方法为：在真空度为0.04-0.06MPa条件下，将脱色油加热至150-170℃，保持4-5小时，停止加热，待油温冷却至45℃以下时去除真空，得牡丹籽油。
本发明提供的牡丹籽油的制备方法出油率高，得到的牡丹籽油保留了天然活性成份，不饱和脂肪酸含量高，有利于牡丹籽油的综合利用。
本发明提供的牡丹籽油的制备方法采用吸水膨胀、冷冻保存、低温粉碎等方法，解决了牡丹籽种皮坚硬、粉碎难度较大的问题，牡丹籽粉的粒度能够达到130-150目，提高了萃取效率。低温粉碎减少了不饱和脂肪酸在粉碎过程中因粉碎环境温度上升而造成的破坏，进而提升了牡丹籽油的品质。本发明先用乙醇浸泡牡丹籽粉，再进行超临界二氧化碳萃取，并在超临界二氧化碳萃取时通入环乙烷，夹带剂的使用使牡丹籽油的萃取效率大幅提升。牡丹籽油的出油率提升了20%-25%。
在牡丹籽毛油精制工程中，本发明将脱胶和脱酸两个步骤合二为一，采用过量的氢氧化钠溶液和氧化铝相配合，在牡丹籽毛油中加入氢氧化钠溶液，可以中和毛油中的游离脂肪酸，过量的氢氧化钠使溶液呈碱性，加入氧化铝后，使磷脂、蛋白质等沉淀下来，实现了一步去除胶质和游离脂肪酸，减少了工艺流程，并具有一定脱色效果。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提供了一种牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：
S1、将脱壳除杂后的牡丹籽浸泡在16℃的水中9小时，取出沥干水分，低温保存后粉碎至140目，得到牡丹籽粉，低温保存的方法为在零下47℃环境中保存4.8小时；
S2、将S1中得到的牡丹籽粉在44℃进行低温干燥，当含水量达到8.9%后，在牡丹籽粉重量的1倍的无水乙醇中浸泡4.6小时，进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为27Mpa，萃取温度为42℃，萃取时间为71分钟，二氧化碳流量为16.8L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8.9Mpa，温度为42℃，第二分离釜的压力为3.6Mpa，温度为33℃；超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.13L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹籽毛油；
S3、将S2中得到的牡丹籽毛油加热至57℃，加入牡丹籽毛油重量的66倍的质量分数为9.8%的氢氧化钠溶液，以68 r/min的转数搅拌17分钟后，升温至73℃，加入牡丹籽毛油重量的1.5倍的氧化铝，以21 r/min的转数搅拌24分钟后，保温静止9.1小时，分离去除水层和沉淀，得到脱酸油；
S4、在S3中得到的脱酸油中加入活性白土，活性白土的加入量为脱酸油重量的4.3%，以57 r/min的转数搅拌，在104℃温度下脱色48分钟后，冷却至46℃，过滤得到脱色油；在真空度为0.05MPa条件下，将脱色油加热至162℃，保持4.4小时，停止加热，待油温冷却至40℃时去除真空，得牡丹籽油。
实施例2
本发明提供了一种牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：
S1、将脱壳除杂后的牡丹籽浸泡在18℃的水中8.3小时，取出沥干水分，低温保存后粉碎至135目，得到牡丹籽粉，低温保存的方法为在零下53℃环境中保存4.2小时；
S2、将S1中得到的牡丹籽粉在48℃进行低温干燥，当含水量达到9.3%后，在牡丹籽粉重量的0.9倍的无水乙醇中浸泡4.2小时，进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为33Mpa，萃取温度为37℃，萃取时间为86分钟，二氧化碳流量为15.4L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8.3Mpa，温度为43℃，第二分离釜的压力为4.2Mpa，温度为31℃；超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.20 L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹籽毛油；
S3、将S2中得到的牡丹籽毛油加热至52℃，加入牡丹籽毛油重量的65.4倍的质量分数为10.3%的氢氧化钠溶液，以64 r/min的转数搅拌18分钟后，升温至76℃，加入牡丹籽毛油重量的1.7倍的氧化铝，以19 r/min的转数搅拌28分钟后，保温静止9.7小时，分离去除水层和沉淀，得到脱酸油；
S4、在S3中得到的脱酸油中加入活性白土，活性白土的加入量为脱酸油重量的4.8%，以63 r/min的转数搅拌，在97℃温度下脱色52分钟后，冷却至42℃，过滤得到脱色油；在真空度为0.044MPa条件下，将脱色油加热至158℃，保持4.6小时，停止加热，待油温冷却至43℃时去除真空，得牡丹籽油。
实施例3
本发明提供了一种牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：
S1、将脱壳除杂后的牡丹籽浸泡在19℃的水中8.7小时，取出沥干水分，低温保存后粉碎至150目，得到牡丹籽粉，低温保存的方法为在零下58℃环境中保存3.3小时；
S2、将S1中得到的牡丹籽粉在42℃进行低温干燥，当含水量达到9.6%后，在牡丹籽粉重量的1.1倍无水乙醇中浸泡4.8小时，进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为24Mpa，萃取温度为44℃，萃取时间为54分钟，二氧化碳流量为16.1L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为9.7Mpa，温度为41℃，第二分离釜的压力为4.8Mpa，温度为34℃；超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.01L/h。将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹籽毛油；
S3、将S2中得到的牡丹籽毛油加热至59℃，加入牡丹籽毛油重量的66.9倍的质量分数为9.3%的氢氧化钠溶液，以62r/min的转数搅拌19分钟后，升温至72℃，加入牡丹籽毛油重量的1.3倍的氧化铝，以24 r/min的转数搅拌22分钟后，保温静止8.3小时，分离去除水层和沉淀，得到脱酸油；
S4、在S3中得到的脱酸油中加入活性白土，活性白土的加入量为脱酸油重量的4.1%，以68 r/min的转数搅拌，在108℃温度下脱色43分钟后，冷却至48℃，过滤得到脱色油；在真空度为0.056MPa条件下，将脱色油加热至167℃，保持4.2小时，停止加热，待油温冷却至42℃时去除真空，得牡丹籽油。
实施例4
本发明提供了一种牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：
S1、将脱壳除杂后的牡丹籽浸泡在17℃的水中9.6小时，取出沥干水分，低温保存后粉碎至145目，得到牡丹籽粉，低温保存的方法为在零下42℃环境中保存3.6小时；
S2、将S1中得到的牡丹籽粉在46℃进行低温干燥，当含水量达到8.4%后，在牡丹籽粉重量的1.2倍的无水乙醇中浸泡4.4小时，进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为31Mpa，萃取温度为39℃，萃取时间为62分钟，二氧化碳流量为17.7L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为9.4Mpa，温度为44℃，第二分离釜的压力为3.2Mpa，温度为32℃，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹籽毛油；
S3、将S2中得到的牡丹籽毛油加热至54℃，加入牡丹籽毛油重量的67.8倍的质量分数为10.7%的氢氧化钠溶液，以66 r/min的转数搅拌16分钟后，升温至78℃，加入牡丹籽毛油重量的1.9倍的氧化铝，以22r/min的转数搅拌26分钟后，保温静止8.6小时，分离去除水层和沉淀，得到脱酸油；
S4、在S3中得到的脱酸油中加入活性白土，活性白土的加入量为脱酸油重量的4.6%，以52 r/min的转数搅拌，在101℃温度下脱色57分钟后，冷却至44℃，过滤得到脱色油；在真空度为0.058MPa条件下，将脱色油加热至153℃，保持4.8小时，停止加热，待油温冷却至41℃时去除真空，得牡丹籽油。
实施例5
实施例1中的牡丹籽油的制备方法，其中，S1中浸泡后牡丹籽低温保存的方法还可以为在液氮中保存4.6分钟。
实施例6
实施例1中的牡丹籽油的制备方法，其中，S1中浸泡后牡丹籽低温保存的方法还可以为在液氮中保存4.2分钟。
实施例7
实施例1中的牡丹籽油的制备方法，其中，S1中浸泡后牡丹籽低温保存的方法还可以为在液氮中保存5.3分钟。
实施例8
实施例1中的牡丹籽油的制备方法，其中，S1中浸泡后牡丹籽低温保存的方法还可以为在液氮中保存5.7分钟。
实施例9
实施例1中的牡丹籽油的制备方法，其中，S2中超临近二氧化碳萃取夹带剂环乙烷的流量还可以为1.21L/h。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将脱壳除杂后的牡丹籽浸泡在15-20℃的水中8-10小时，取出沥干水分，低温保存后粉碎至130-150目，得到牡丹籽粉；
S2、将S1中得到的牡丹籽粉进行低温干燥，当含水量达到8%-10%后，在无水乙醇中浸泡4-5小时，进行超临界二氧化碳萃取，得到牡丹籽毛油；
S3、将S2中得到的牡丹籽毛油加热至50-60℃，加入质量分数为9%-11%的氢氧化钠溶液，以60-70 r/min的转数搅拌15-20分钟后，升温至70-80℃，加入氧化铝，以18-25 r/min的转数搅拌20-30分钟，保温静止8-10小时，分离去除水层和沉淀，得到脱酸油；
S4、S3中得到的脱酸油通过活性白土脱色得到脱色油，脱色油再经过抽真空蒸馏脱臭得到牡丹籽油。
2.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所述S1中低温保存的方法为在零下40℃-零下60℃环境中保存3-5小时或在液氮中保存4-6分钟。
3.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所述S2中低温干燥的温度为40-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所述S2中无水乙醇的使用量为牡丹籽粉重量的0.8-1.2倍。
5.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所述S2超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为23-35Mpa，萃取温度为35-45℃，萃取时间为50-90分钟，二氧化碳流量为15-18L/h。
6.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所述S2中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂。
7.根据权利要求6所述的一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所述S2中超临近二氧化碳萃取，夹带剂环乙烷的流量为二氧化碳流量的6%-8%。
8.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所述S3中氢氧化钠溶液的使用量为牡丹籽毛油重量的65-68倍，氧化铝的使用量为牡丹籽毛油重量的1-2倍。
9.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所述S4中活性白土脱色的方法为：在S3中得到的脱酸油中加入活性白土，活性白土的加入量为脱酸油重量的4-5%，以50-70 r/min的转数搅拌，在95-110℃温度下脱色40-60分钟，冷却至40-50℃，过滤得到脱色油。
10.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所述S4中抽真空蒸馏脱臭的方法为：在真空度为0.04-0.06MPa条件下，将脱色油加热至150-170℃，保持4-5小时，停止加热，待油温冷却至45℃以下时去除真空，得牡丹籽油。
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