CN107586594A - 一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，将牡丹籽烘干，脱去外壳，粉碎得牡丹籽粉末；将牡丹籽粉末加入高速均质机中，按料液比1:4－1:7与乙醇溶液均质形成稳定的乳状液；调节乳状液pH至酶的最适pH，加入碱性蛋白酶进行催化提取,酶解后，离心分离得到游离油；对游离油进行真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。本发明形成稳定的包括水、乙醇和牡丹籽粉乳状液，抑制乳化层的形成，离心后可以直接获得牡丹籽油，省去了离心后的破乳过程，简化牡丹籽油的提取工艺，提高了游离油的比例和牡丹籽油的提取效率。该工艺操作简便，经济性好，提取过程中基本无乳化层形成，游离油比例高达98%，总牡丹籽油提取率高达90%以上。
Description
技术领域
本发明属于植物油脂提取的技术领域，主要涉及一种牡丹籽油的提取方法。
背景技术
牡丹（Peonia suffruticosa Andr．）属芍药科( Paeoniaceae)芍药属( Paeonia)牡丹组( sect Moutan DC) 落叶灌木，是原产中国的一种名贵花卉。凤丹是野生种杨山牡丹的变种，广泛栽植于山东、河南、安徽、陕西、四川、重庆、湖南等地，传统以采收根皮药用为多。凤丹种子产量较高，一般能够达2250－3000 kg/hm2。牡丹籽仁含油量高达30%，并且富含不饱和脂肪酸，可广泛用于医药工业、保健食品、高级化妆品、润滑油等行业，作为新木本油料资源具有重要的开发利用价值。油用牡丹栽植经济价值高，栽植后第三年开始结籽，结籽高产期为5－30年，产籽寿命可达40年以上。研究表明，牡丹籽营养价值很高，其含油量29－34%，蛋白含量为18－22%[1]。牡丹籽油是一种浅黄色或金黄色、具有牡丹籽特有香味的木本坚果油，其不饱和脂肪酸含量达到90%以上，主要为亚麻酸，亚油酸和油酸，亚麻酸含量高达31.56－66.85% 。亚麻酸和亚油酸都是人体必需脂肪酸，具有多种活性功能，如降胆固醇、降血压、预防动脉粥样硬化、抗疲劳、增强免疫力等。
现阶段牡丹籽油的主要提取方法有：溶剂浸出法、压榨法、超临界CO2流体萃取技术，以及亚临界溶剂萃取法，工业生产中,提取植物油脂的主要方法是压榨法和浸出法。这些方法制油,虽然出油率高,但存在设备复杂,溶剂回收和溶剂残留等问题。随着人们对食品安全意识的提高,考虑到环境、经济和安全等多方面的因素,应用水酶法提取植物油的技术得到广泛的关注及应用。与传统工艺相比,水酶法提油不仅提高了出油效率,简化工艺,还符合可持续发展的节能、环保的原则。但目前水酶法提取存在一些不足之处，比如破乳效率低下，牡丹籽粉碎粒度不一，造成颗粒较大的牡丹籽粉无法被充分酶解，导致水酶法提取的牡丹籽油成本较高。专利201510683679.3中公开了一种牡丹籽油的提取方法，其采用水酶法进行提取，原料牡丹籽需要经粉碎后过筛，再加水进行超声破壁处理。常用的粉碎技术其粉碎粒度大小不一，对颗粒较大的牡丹籽粉的提取效率低下，而过筛分选后，采用较为均一的小粒径牡丹籽粉为原料提取效果较好，但大粒径牡丹籽粉还需要再进行粉碎和过筛才能被利用，因此，预处理过程繁琐，原料难以被充分利用。此外，超声处理过程中产生的热量易造成不饱和脂肪酸氧化，从而降低牡丹籽油的营养价值。
发明内容
本发明提出了一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，该工艺采用高速均质机对牡丹籽粉末进行二次粉碎均质，形成稳定的包括水、乙醇和牡丹籽粉乳状液，在加酶提取的过程中由于有乙醇的存在，抑制乳化层的形成，离心后可以直接获得牡丹籽油，省去了离心后的破乳过程，简化牡丹籽油的提取工艺，提高了游离油的比例和牡丹籽油的提取效率。该工艺操作简便，经济性好，提取过程中基本无乳化层形成，游离油比例高达98%，总牡丹籽油提取率高达90%。
本发明采用的技术方案如下：
一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，工艺路线如下所示：
牡丹籽预处理（烘干）→脱壳→粉碎→加入一定比例的乙醇和水均质处理→调节pH、温度→加入酶制剂酶解→灭活酶→离心→取游离清油→旋蒸去除残留水分和乙醇→牡丹籽油。具体包括如下步骤：
1）将牡丹籽烘干，脱去外壳，粉碎得牡丹籽粉末；
2）将牡丹籽粉末加入高速均质机中，按料液比1:4－1:7与乙醇溶液均质形成稳定的乳状液；
3）调节乳状液pH至酶的最适pH，加入碱性蛋白酶进行催化提取,酶解后，离心分离得到游离油；
4) 对游离油进行真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。
步骤1）中烘干至含水量不超过4%；优选烘干温度为50℃，烘干时间为8h。
步骤2）中所述高速均质机的转速为5000－10000rpm，时间为5－30min，温度为20－50℃，乙醇溶液体积浓度为5－40%。
步骤3）中pH调节在8.5－9.0之间，酶解的温度为55－60℃，酶解时间为1－3h，离心转速为5000－10000rpm,离心时间为10－40min。碱性蛋白酶加入量为牡丹籽粉末重量的0.1－3%。
步骤4）中真空旋蒸温度为80℃，直到无冷凝溶剂滴落为止。
有益效果：
本发明提出的乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，采用高速均质机对牡丹籽粉末进行二次粉碎均质，形成稳定的包括水、乙醇和牡丹籽粉乳状液，在加酶提取的过程中由于有乙醇的存在，抑制乳化层的形成，离心后可以直接获得牡丹籽油，省去了离心后的破乳过程，简化牡丹籽油的提取工艺，提高了游离油的比例和牡丹籽油的提取效率。该工艺操作简便，经济性好，提取过程中基本无乳化层形成，游离油比例高达98%，总牡丹籽油提取率高达90%。
具体实施方式
牡丹籽来源：菏泽产5年以上凤丹种子，含油量：28.31%。
碱性蛋白酶来源:诺维信碱性蛋白酶；
原料利用率:牡丹籽仁在水酶法提取过程中利用量占整个牡丹籽仁的比例,也就是说粗磨后不用过筛原料全部可以进入下一工艺环节；一般方法，要对粗磨物料过筛只有一定粒径的能用于下一道工序，粗的要再粉碎再过筛。
游离油比例：离心后，上清油脂在整个油层和乳化层所占的比例。即取离心后的油层和乳化层分别称重，计算油层占这个总重的比例（因为乳化层也含油）。
；
。
实施例1
将牡丹籽置于50℃的恒温烘箱中烘干8h至含水量低于4%，然后将烘干的牡丹籽加入脱壳机中脱壳，用药用粉碎机进行粗磨，将牡丹籽仁磨碎，精确称取50g磨碎的牡丹籽，加入恒温匀浆机中待用，加入35%乙醇溶液250mL，以7000r/min的搅拌速度在40℃恒温下匀浆粉碎15min，将匀浆好的料液移入三角瓶中，调节pH为8.5，加入1.5g碱性蛋白酶催化2h，酶解温度为55℃，酶解后以7000r/min离心20min，取上清游离油层。将游离油在抽真空的条件下旋蒸去除残留的水分和乙醇，旋蒸温度为80℃，得到高品质牡丹籽油。原料利用率100%，牡丹籽油出油率26.29%，提取率93%，游离油比例95%。
实施例2
将牡丹籽置于50℃的恒温烘箱中烘干8h，然后将烘干的牡丹籽加入脱壳机中脱壳，用药用粉碎机进行粗磨，将牡丹籽仁磨碎，精确称取50g磨碎的牡丹籽，加入恒温匀浆机中待用，加入25%乙醇溶液250ml，以8000r/min的搅拌速度在40℃恒温下匀浆粉碎15min，将匀浆好的料液移入三角瓶中，加入牡丹籽重量1.5%碱性蛋白酶催化3h，酶解温度为55℃，酶解pH为9.0，酶解后以7000r/min离心20min，取上清游离油层。将游离油在抽真空的条件下旋蒸去除残留的水分和乙醇，旋蒸温度为75℃，得到高品质牡丹籽油。牡丹籽油出油率26.01%，提取率93%，游离油占比98%。
实施例3
将牡丹籽置于50℃的恒温烘箱中烘干8h，然后将烘干的牡丹籽加入脱壳机中脱壳，用药用粉碎机进行粗磨，将牡丹籽仁磨碎，精确称取50g磨碎的牡丹籽，加入恒温匀浆机中待用，加入15%乙醇溶液250ml，以7500r/min的搅拌速度在40℃恒温下匀浆粉碎15min，将匀浆好的料液移入三角瓶中，加入牡丹籽重量2%碱性蛋白酶催化3h，酶解温度为55℃，酶解ph为8.5，酶解后以7000r/min离心20min，取上清游离油层。将游离油在抽真空的条件下旋蒸去除残留的水分和乙醇，旋蒸温度为75℃，得到高品质牡丹籽油。牡丹籽油出油率21.74%，提取率85%，游离油占比90%。
对比例1
将牡丹籽置于50℃的恒温烘箱中烘干8h，然后将烘干的牡丹籽加入脱壳机中脱壳，用药用粉碎机进行粗磨，将牡丹籽仁磨碎，精确称取50g磨碎的牡丹籽，加入恒温匀浆机中待用，加入250ml无菌水，以7000r/min的搅拌速度在40℃恒温下匀浆粉碎15min，将匀浆好的料液移入三角瓶中，加入牡丹籽重量2%碱性蛋白酶催化3h，酶解温度为55℃，酶解pH为8.5，酶解后以7000r/min离心20min，取上清游离油层和乳化层。乳化层-20℃冷冻破乳16h后，离心合并两次游离油。将游离油在抽真空的条件下旋蒸去除残留的水分，旋蒸温度为75℃，得到高品质牡丹籽油。牡丹籽油出油率6.96%，提取率25%，游离油占比20%。
对比例2
将牡丹籽置于50℃的恒温烘箱中烘干8h，然后将烘干的牡丹籽加入脱壳机中脱壳，用药用粉碎机进行粗磨，用50目筛子筛选牡丹籽细粉，精确称取50g牡丹籽细粉，加入三角瓶中，加入250ml无菌水加入牡丹籽重量2%碱性蛋白酶催化3h，酶解温度为55℃，酶解ph为8.5，酶解后以7000r/min离心20min，取上清游离油层和乳化层。乳化层-20℃冷冻破乳16h后，离心合并两次游离油，将游离油在抽真空的条件下旋蒸去除残留的水分，旋蒸温度为80℃，得到牡丹籽油。牡丹籽油出油率16.32%，提取率58%，游离油占比45%。
对照例3
将牡丹籽置于50℃的恒温烘箱中烘干8h，然后将烘干的牡丹籽加入脱壳机中脱壳，用药用粉碎机进行粗磨，用50目筛子筛选牡丹籽细粉，精确称取50g牡丹籽细粉，加入三角瓶中，加入250ml无菌水加入牡丹籽重量2%碱性蛋白酶催化2h，酶解温度为55℃，酶解ph为8.5，酶解后以7000r/min离心20min，取上清游离油层和乳化层。乳化层加入40%乙醇破乳，离心合并两次游离油，将游离油在抽真空的条件下旋蒸去除残留的水分，旋蒸温度为80℃，得到牡丹籽油。牡丹籽油出油率17.71%，提取率62%。
Claims (9)
1.一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将牡丹籽烘干，脱去外壳，粉碎得牡丹籽粉末；
2）将牡丹籽粉末加入高速均质机中，按料液比1:4－1:7与乙醇溶液均质形成稳定的乳状液；
3）调节乳状液pH至酶的最适pH，加入碱性蛋白酶进行催化提取,酶解后，离心分离得到游离油；
4) 对游离油进行真空旋蒸干燥，除去油相中残留的乙醇和水，得到牡丹籽油。
2.根据权利要求1所述的一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，其特征在于，步骤1）中烘干至含水量不超过4%。
3.根据权利要求1所述的一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，其特征在于，步骤2）中所述高速均质机的转速为5000－10000rpm，时间为5－30min，温度为20－50℃。
4.根据权利要求1所述的一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，其特征在于，步骤2）中乙醇溶液的体积浓度为5－40%。
5.根据权利要求1所述的一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，其特征在于，步骤3）中pH调节在8.5－9.0之间。
6.根据权利要求1所述的一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，其特征在于，步骤3）中碱性蛋白酶加入量为牡丹籽粉末重量的0.1－3%。
7.根据权利要求1所述的一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，其特征在于，步骤3）中酶解的温度为55－60℃，酶解时间为1－3h。
8.根据权利要求1所述的一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，其特征在于，步骤3）中离心转速为5000-10000rpm，离心时间为10－40min。
9.根据权利要求1所述的一种乙醇均质辅助的牡丹籽油提取方法，其特征在于，步骤4）中真空旋蒸温度为80℃，直到无冷凝溶剂滴落为止。
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