CN104356252B - 从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法。具体工艺步骤如下：（1）将新鲜的木耳菜和打浆剂混合打浆；（2）将木耳菜浆离心或过滤，将过滤残渣或离心沉淀和叶绿素提取剂混合，离心或过滤，合并两次滤液或离心上清得到木耳菜叶绿素提取液，同时得到沉淀物或过滤残渣；（3）将沉淀物或过滤残渣经洗涤、干燥即得木耳菜植物胶；（4）木耳菜叶绿素提取液经皂化、萃取、铜离子取代和去杂即制得木耳菜叶绿素铜钠盐。本发明方法不仅能提高木耳菜植物胶得率30%以上，更主要的是降低能耗90%以上，同时还能得到木耳菜叶绿素铜钠盐副产品，可极大地提高木耳菜综合利用水平。
Description
技术领域
本发明属于生物制品的提取制备技术领域，具体涉及从木耳菜中提取植物胶、叶绿素铜钠盐的工艺方法。
背景技术
植物胶是多糖类物质，广泛存在于高等植物的果、根、叶等组织中的多糖类化合物，对组织起软化胶粘等作用。利用植物胶在钙离子或高浓度糖低PH下能生成很好的胶冻这一性质，可将其作为胶凝剂、增稠剂、乳化剂、稳定剂、脱水剂广泛应用于食品、化工、医药等工业。目前改革开放后我国食品工业蓬勃发展，对植物胶需求大，每年需求量约2000吨，其中大部分要从国外进口，国内产品供不应求，亟需开发高产新品种，有关产品开发市场潜力很大。
叶绿素铜钠盐又名绿菲林，是一种蓝黑色粉末，无臭或略带特殊气味，由叶绿素通过皂化、铜代、酸化等一系列化学反应而形成。叶绿素铜钠盐是我国规定的几种天然色素之一，是我国食品工业中唯一允许使用的天然绿色色素，以其鲜亮的绿色及杀菌、除臭等功能应用于食品、罐头、酒类的着色剂及医药等方面。由于人们的生活水平的提高，对食品的安全性越来越重视，而与人工合成色素相比，天然色素具有较大的安全性，因此其发展将有广阔的前景。
木耳菜(Basella rubra)是我国一种常见蔬菜，属于落葵科落葵属草本蔓生性植物，别名落葵、胭脂菜、豆腐菜、软浆叶、藤菜等。木耳菜极易生长，耐不良环境能力强，其产量高（可达150000公斤/公顷），少病虫害，生产过程中几乎不用农药。鲜叶中含植物胶2.5～4.5%，叶绿素0.6～1.0‰，用以生产植物胶及叶绿素铜钠盐，成本低廉，原料来源广，特别是可以得到天然无污染的绿色有机产品，具有很大的经济价值和十分广阔的应用前景。
目前木耳菜果胶（植物胶）虽然已有提取方法报道，但其应用的是烘干后提取，由于木耳菜含水率极高（最高可达90%），烘干后提取不仅能耗高，同时叶绿素在烘干过程中被破坏，不能实现同时得到植物胶和叶绿素，另外，干燥后植物胶的得率也大大下降。
发明内容
为了降低能耗、提高粗植物胶的得率及综合利用水平，本发明提供一种从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法。
具体的技术解决方案如下：
从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺步骤如下：
（1）将新鲜的木耳菜和打浆剂混合打浆，得到木耳菜浆；
（2）将木耳菜浆和提取剂混合，离心或过滤，即得到木耳菜叶绿素提取液和离心沉淀物或过滤残渣；
（3）将离心沉淀物或过滤残渣经洗涤、干燥即得木耳菜植物胶，所述木耳菜植物胶为白色或白中带少许绿色的粉末，无异臭，对石蕊试剂呈酸性，纯度60～90%，在1%浓度时粘度为1.15～1.45乌氏粘度；
（4）木耳菜叶绿素提取液经浓缩、皂化 、铜离子取代和去杂工序，即制得木耳菜叶绿素铜钠盐，所述木耳菜叶绿素铜钠盐为墨绿色，色价>568E1% 1cm405nm, pH值为8.5～11.0。
本发明的有益技术效果体现在下述几个方面：
1、本发明利用病虫害少、产量高的木耳菜生产木耳菜植物胶和叶绿素铜钠盐开拓了木耳菜应用领域；
2、本发明的工艺方法是从新鲜木耳菜中提取得到木耳菜植物胶和制备木耳菜叶绿素铜钠盐，其能耗远远小于常规植物胶的制备方法，能耗下降90%以上，该工艺方法成本低，产品价值高，具有很高的经济价值；
3、本发明方法的粗植物胶得率提高了30%以上，本发明的木耳菜植物胶具有高甲氧基果胶性质，可作为胶凝剂、增稠剂、乳化剂、稳定剂、脱水剂广泛应用于食品、化工、医药等工业。本发明的木耳菜叶绿素铜钠盐是一种优良的天然绿色色素，可广泛用于食品、药品和化妆品，具有广泛的用途；
木耳菜植物胶为白色略带浅绿色粉末，无异臭。溶于20倍水则成粘稠状液体，对石蕊试剂呈酸性，为了解木耳菜植物胶性质，特进行以下试验，见表1-4：
由表1可见，木耳菜植物胶在不同温度下性质较稳定；
由表2可见，木耳菜植物胶在不同盐的浓度下性质稳定；
由表3可见，木耳菜植物胶对柠檬酸稳定；
由表4可见，木耳菜植物胶在高糖高酸时成凝胶，具有高甲氧基果胶特性；
从上述性质试验结果总体来看，本发明制备的木耳菜植物胶具有高甲氧基果胶性质，它可被广泛地用于食品、医药、日用化工等工业的增稠剂、胶凝剂、乳化剂等；
4、按本发明工艺方法生产的产品成本低，工艺简便、工艺稳定、生产设备投资可大可小，生产灵活，适合多种规模的企业投资。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1：
从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的具体操作步骤如下：
1、木耳菜的预处理
将新鲜采收的木耳菜放在通风良好备用，萎凋0.1小时；
2、木耳菜打浆
将1000克木耳菜与100毫升打浆剂混合（混合比为1:0.1），然后用电动打浆机打浆，过20目筛，去除难过筛的纤维物质，得到木耳菜浆。打浆剂由水、六偏磷酸钠、乙醇和柠檬酸按重量体积比0.001：0.0001：0.1：0.001配制而成，水1ml、六偏磷酸钠0.1g、乙醇98ml和柠檬酸1 g；
3、叶绿素提取
将木耳菜浆在转速10000转/分钟条件下，离心分离10分钟，得离心上清液700毫升，离心沉淀物200克。在此离心沉淀物中加入20毫升叶绿素提取剂，料液重量体积比为1:0.1，混合1分钟后进行过滤，得滤液20毫升，合并滤液和离心上清液共得到叶绿素提取液720毫升；同时还得到过滤残渣200克。叶绿素提取剂由乙醇、丙酮和石油醚按体积比0.1：0.01：0.01配制而成，其中乙醇167ml、丙酮16.7ml和石油醚16.7ml；
4、木耳菜胶的获得
将200克过滤残渣用20毫升果胶洗涤剂洗涤1次，将洗涤后的固体部分在30℃干燥到含水率7%，得到60克木耳菜植物胶，得率为6.0%（纯度60%）。果胶洗涤剂由水、乙醇和丙酮按体积比0.1：0.1：0.1混合均匀组成，其中水6.7ml、乙醇6.7ml和丙酮6.7ml；
该木耳菜植物胶为白色或白中带少许绿色的粉末，无异臭，对石蕊试剂呈酸性，在1%浓度时粘度为1.15乌氏粘度；
5、木耳菜叶绿素铜钠盐制备
按如下工艺流程制备：
5.1粗叶绿素去杂：将720毫升叶绿素提取液在20℃条件下浓缩到20毫升（叶绿素含量约5%），按体积比1:0.2加入石油醚4毫升，萃取去除去蜡、胡萝卜素和油脂，得到初步纯化的叶绿素溶液20毫升；
5.2叶绿素皂化：在初步纯化的叶绿素提取液中，加浓度1%的氢氧化钠乙醇溶液至pH值为10，于50℃皂化20min，然后按体积比1:0.5加石油醚萃取去除不皂化物，得到叶绿素皂化液约20毫升；
5.3铜离子取代：将叶绿素皂化液用盐酸调pH值至6，按体积比为1：0.1加入浓度10%的硫酸铜溶液，接着用盐酸调pH值至1，然后在温度50℃保温30min，用1%氢氧化钠溶液调pH值到4，离心分出沉淀，得粗木耳菜叶绿素铜钠盐2.0克；
5.4粗叶绿素铜钠盐去杂：将2.0克粗木耳菜叶绿素铜钠盐加水1ml洗涤1次（二者的重量体积比1:0.5），再加入溶剂2ml；过滤去除不溶物，用浓度1%的氢氧化钠乙醇液调pH值到11，收集沉淀，加入2ml乙醇（重量体积比1:1）洗涤1次，干燥后即得木耳菜叶绿素铜钠盐成品1.0克。溶剂由丙酮和乙醇按体积比0.1：0.1混合而成，其中丙酮1ml和乙醇1ml。
木耳菜叶绿素铜钠盐成品为墨绿色，色价>568E1% 1cm405nm，pH值8.5。
实施例2：
从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的具体操作步骤如下：
1、木耳菜的预处理
将新鲜采收的木耳菜放在通风良好，没有雨淋的地方萎凋12小时；
2、木耳菜打浆
将1000克木耳菜与500毫升打浆剂混合（混合比为1:0.5），然后用电动打浆机打浆，过100目筛，去除难过筛的纤维物质，得到木耳菜浆。打浆剂由水、六偏磷酸钠、乙醇和柠檬酸按重量体积比0.1：0.001：1：0.002配制而成，水45ml、六偏磷酸钠0.5g、乙醇455ml和柠檬酸1g；
3、叶绿素提取
将木耳菜浆真空抽滤，得滤液1000毫升，过滤残渣180克。在180克过滤残渣中加入90毫升叶绿素提取剂，料液重量体积比为1:0.5，混合30分钟后进行离心，得离心上清液90毫升，合并滤液和离心上清液共得到叶绿素提取液1090毫升；同时还得到离心沉淀180克。叶绿素提取剂由乙醇、丙酮和石油醚按体积比1：0.1：0.2配制而成，其中乙醇69ml、丙酮7ml和石油醚14ml；
4、木耳菜胶的获得
将180克离心沉淀用90毫升果胶洗涤剂洗涤3次，将洗涤后的固体部分在120℃干燥到含水率7%，得到53克木耳菜植物胶，得率为5.3%（纯度90%）。果胶洗涤剂由水、乙醇和丙酮按体积比0.5：2：1混合均匀组成，其中水13ml、乙醇52ml和丙酮26ml；
该木耳菜植物胶为白色或白中带少许绿色的粉末，无异臭，对石蕊试剂呈酸性，在1%浓度时粘度为1.45乌氏粘度；
5、木耳菜叶绿素铜钠盐制备
按如下工艺流程制备：
5.1粗叶绿素去杂：将1090毫升叶绿素提取液在100℃条件下浓缩到5毫升（叶绿素含量约20%），按体积比1:1加入石油醚萃取去除去蜡、胡萝卜素和油脂，得到初步纯化的叶绿素溶液5毫升；
5.2叶绿素皂化：在初步纯化的叶绿素提取液中，加浓度10%的氢氧化钠乙醇溶液至pH值为13，于80℃皂化40min，然后按体积比1:2加石油醚萃取去除不皂化物，得到叶绿素皂化液约5毫升；
5.3铜离子取代：将叶绿素皂化液用硫酸调pH值至8，按体积比为1：1加入浓度30%的硫酸铜溶液，接着用硫酸调pH值至3，然后在温度70℃保温120min，用浓度10%的氢氧化钠溶液调pH值到5，过滤分出滤渣，得粗木耳菜叶绿素铜钠盐2.1克；
5.4粗叶绿素铜钠盐去杂：在2.1克粗木耳菜叶绿素铜钠盐中加水2.1ml（重量体积比1:1）洗涤2次，按粗木耳菜叶绿素铜钠盐与溶剂的重量体积比1：5，再加入10.5ml溶剂；离心去除不溶物，用浓度10%的氢氧化钠乙醇液调pH值到13，收集沉淀，加入6.3ml乙醇（重量体积比1:3）洗涤3次，干燥后得木耳菜叶绿素铜钠盐成品1.1克。溶剂由丙酮和乙醇按体积比0.1：1混合而成，其中丙酮1ml和乙醇10ml。
木耳菜叶绿素铜钠盐成品为墨绿色，色价>568E1% 1cm405nm，pH值11.0。
实施例3：
从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的具体操作步骤如下：
1、木耳菜的预处理
将新鲜采收的木耳菜放在通风良好，没有雨淋的地方萎凋6小时；
2、木耳菜打浆
将1000克木耳菜与300毫升打浆剂混合（重量体积比为1:0.3），然后用电动打浆机打浆，过60目筛，去除难过筛的纤维物质，得到木耳菜浆。打浆剂由水、六偏磷酸钠、乙醇和柠檬酸按重量体积比0.01：0.0005：0.5：0.001配制而成，水6ml、六偏磷酸钠0.3g、乙醇294ml和柠檬酸0.6g；
3、叶绿素提取
将木耳菜浆真空抽滤，得滤液800毫升，过滤残渣200克。在200克过滤残渣中加入60毫升叶绿素提取剂，料液重量体积比为1:0.3，混合20分钟后进行离心，得离心上清液60毫升，合并滤液和离心上清液共得到叶绿素提取液860毫升；同时还得到离心沉淀200克。叶绿素提取剂由乙醇、丙酮和石油醚按体积比0.5：0.05：0.1配制而成，其中乙醇46ml、丙酮4.6ml和石油醚9.2ml；
4、木耳菜胶的获得
将200克离心沉淀用60毫升果胶洗涤剂洗涤2次，将洗涤后的固体部分在80℃干燥到含水率6%，得到59克木耳菜植物胶，得率为5.9%（纯度80%）。果胶洗涤剂由水、乙醇和丙酮按体积比0.3：1：0.5混合均匀组成，其中水10ml、乙醇33ml和丙酮17ml；
该木耳菜植物胶为白色或白中带少许绿色的粉末，无异臭，对石蕊试剂呈酸性，在1%浓度时粘度为1.32乌氏粘度；
5、木耳菜叶绿素铜钠盐制备
按如下工艺流程制备：
5.1粗叶绿素去杂：将860毫升叶绿素提取液在60℃条件下浓缩到10毫升（叶绿素含量约10%），按体积比1:0.6加入石油醚萃取去除去蜡、胡萝卜素和油脂，得到初步纯化的叶绿素溶液约10 ml；
5.2叶绿素皂化：在10 ml初步纯化的叶绿素提取液中，加浓度5%的氢氧化钠乙醇溶液至pH值为11，于70℃皂化30min，然后按体积比1:1加石油醚萃取去除不皂化物，得到叶绿素皂化液约10 ml；
5.3铜离子取代：将叶绿素皂化液用盐酸调pH值至7，按体积比1：0.5加入浓度20%的硫酸铜溶液，接着用盐酸pH值至2，然后在温度60℃保温60min，用浓度5%的氢氧化钠溶液调pH值到4.5，离心分出沉淀，得粗木耳菜叶绿素铜钠盐2.3克；
5.4粗叶绿素铜钠盐去杂：将2.3克粗木耳菜叶绿素铜钠盐加水1.84ml（重量体积比1:0.8）洗涤2次，在2.3克粗木耳菜叶绿素铜钠盐中加入6.9ml溶剂（重量体积比1：3）；离心去除不溶物，用浓度5%的氢氧化钠乙醇溶液调pH值到12，收集沉淀，加入4.6ml乙醇（重量体积比1:2）洗涤2次，干燥后得木耳菜叶绿素铜钠盐成品1.2克。溶剂由丙酮和乙醇按体积比0.1：0.5混合而成，其中丙酮1.15ml和乙醇5.75ml。
木耳菜叶绿素铜钠盐成品为墨绿色，色价>568E1% 1cm405nm，pH值10.0。
Claims (4)
1.从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法，其特征在于：
工艺步骤如下：
（1）将新鲜的木耳菜和打浆剂混合打浆，得到木耳菜浆；
（2）将木耳菜浆和提取剂混合，离心或过滤，即得到木耳菜叶绿素提取液和离心沉淀物或过滤残渣；
（3）将离心沉淀物或过滤残渣经洗涤、干燥即得木耳菜植物胶，所述木耳菜植物胶为白色或白中带少许绿色的粉末，无异臭，对石蕊试剂呈酸性，纯度60～90%，在1%浓度时粘度为1.15～1.45乌氏粘度；
（4）木耳菜叶绿素提取液经浓缩、皂化、铜离子取代和去杂工序，即制得木耳菜叶绿素铜钠盐，所述木耳菜叶绿素铜钠盐为墨绿色，色价>568E1% 1cm405nm, pH值为8.5～11.0；
具体操作步骤如下：
（1）木耳菜的预处理
将新鲜采收的木耳菜放在通风良好，没有雨淋的地方萎凋0.1～12小时；如果是雨天采收的木耳菜可用干燥的风吹，以加速脱水萎凋；
（2）木耳菜打浆
将新鲜的木耳菜与打浆剂按质量体积比1:0.1～0.5混合，打浆，过20~100目筛，去除难过筛的纤维物质，得到木耳菜浆；
（3）叶绿素提取液的制备
将木耳菜浆离心或过滤后，将离心沉淀物或过滤残渣和叶绿素提取剂按体积比1:0.1～0.5混合1～30分钟，离心或过滤，合并两次离心上清或滤液即得到木耳菜叶绿素提取液，同时得到离心沉淀物或过滤残渣；
（4）木耳菜胶的获得
将离心沉淀物或过滤残渣按1:0.1～0.5重量体积比加果胶洗涤剂洗涤1～3次；洗涤后将固体部分在30～120℃干燥到含水率8%以下，即得木耳菜植物胶；
该木耳菜植物胶为白色或白中带少许绿色的粉末，无异臭，对石蕊试剂呈酸性，纯度60～90%，在1%浓度时粘度为1.15～1.45乌氏粘度；
（5）木耳菜叶绿素铜钠盐制备
按如下工艺流程制备：
（5.1）粗叶绿素去杂：将叶绿素提取液在20～100℃条件下浓缩成叶绿素含量为5～20%的液体，按体积比1:0.2～1加入石油醚萃取去除去蜡、胡萝卜素和油脂，得到初步纯化的叶绿素溶液；
（5.2）叶绿素皂化：在初步纯化的叶绿素提取液中，加浓度1～10%氢氧化钠的乙醇溶液至pH值为10～13，于50～80℃皂化20～40min，然后按体积比1:0.5～2加石油醚萃取去除不皂化物，得到叶绿素皂化液；
（5.3）铜离子取代：将叶绿素皂化液用盐酸或硫酸调pH值至6～8，按体积比1：0.1～1加入浓度10%～30%的硫酸铜溶液，接着用盐酸或硫酸调pH值至1～3，然后在温度50～70℃保温30～120min，用浓度1～10%的氢氧化钠溶液调pH值到4～5，离心或过滤分出沉淀物，即得粗木耳菜叶绿素铜钠盐；
（5.4）粗叶绿素铜钠盐去杂：将粗木耳菜叶绿素铜钠盐按重量体积比1:0.5～1加水洗涤1～2次，然后按粗木耳菜叶绿素铜钠盐与溶剂的重量体积比1：1～5加入溶剂进行溶解；所述溶剂由丙酮和乙醇按体积比0.1：0.1～1混合而成；过滤或离心去除不溶物，用浓度1～10%的氢氧化钠乙醇液调pH值到11～13，收集沉淀，按重量体积比1:1～3加乙醇洗涤1～3次，干燥后即得木耳菜叶绿素铜钠盐成品；
木耳菜叶绿素铜钠盐成品为墨绿色，色价>568E1% 1cm405nm，pH值 8.5～11.0。
2.如权利要求1所述的从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法，其特征在于：所述打浆剂由水、六偏磷酸钠、乙醇和柠檬酸按重量体积比0.001～0.1：0.0001～0.001：0.1～1：0.001～0.002混合而成。
3.如权利要求1所述的从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法，其特征在于：所述叶绿素提取剂由乙醇、丙酮和石油醚，按体积比0.1～1：0.01～0.1：0.01～0.2混合均匀组成。
4.如权利要求1所述的从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法，其特征在于：所述果胶洗涤剂由水、乙醇、丙酮，按体积比0.1～0.5：0.1～2：0.1～1混合均匀制得。
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