CN102757436A - 以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法 - Google Patents

以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102757436A
CN102757436A CN201110397892XA CN201110397892A CN102757436A CN 102757436 A CN102757436 A CN 102757436A CN 201110397892X A CN201110397892X A CN 201110397892XA CN 201110397892 A CN201110397892 A CN 201110397892A CN 102757436 A CN102757436 A CN 102757436A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium copper
mugwort leaf
extraction
ethanol
ultimate density
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201110397892XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102757436B (zh
Inventor
孙锋
王云生
张宽朝
阮飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Agricultural University AHAU
Original Assignee
Anhui Agricultural University AHAU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Agricultural University AHAU filed Critical Anhui Agricultural University AHAU
Priority to CN201110397892.XA priority Critical patent/CN102757436B/zh
Publication of CN102757436A publication Critical patent/CN102757436A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102757436B publication Critical patent/CN102757436B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种以艾蒿为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，步骤为：将艾蒿叶碾碎；使用乙醇提取；减压蒸馏；滴加NaOH皂化；加入氯仿萃取；将下层皂化液滴加硫酸酸化；滴加CuSO4得到叶绿素酮钠盐；将上层氯仿萃取液减压蒸馏；加入乙醇溶解；滴加硫酸酸化；加入石油醚萃取；滴加NaOH碱化；静置过夜后得到生物碱。本发明的优点在于能够同时高效提取叶绿素铜钠盐和生物碱。

Description

以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法
技术领域
本发明涉及一种制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，尤其是以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法。 
背景技术
天然绿色素--叶绿素铜钠盐是以叶绿素铜钠盐为原料经过精加工而成的天然色素。叶绿素广泛存在于一切绿色植物中，现在多以植物（如菠菜等）或干燥的蚕沙为原料提取出叶绿素，再经科学方法加工提纯得到天然叶绿素衍生物――叶绿素铜钠盐。叶绿素铜钠盐已被国际有关卫生组织批准用于食品上，也是我国批准允许使用的食用天然色素，已列入到我国GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》中。可以说叶绿素铜钠盐是将提取的叶绿素，经过皂化、铜化等反应，并经过精制而成。叶绿素铜钠盐可广泛运用地食品着色、饮料、化妆品、医药中，具有非常高的应用价值。 
生物碱是存在于自然界中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一，具有较高的应用价值且能够适用于较广的领域中。 
艾蒿、又名艾草，是一种多年生草本植物，分布于亚洲及欧洲地区。艾蒿是非常名贵的中药，药物学家李时珍对蕲艾（艾蒿的一种）推崇有加，并记录在《本草纲目》中说：“近代惟汤阳者谓之北艾，四明者谓之海艾，自成化以来，则以蕲州（蕲春旧称）者为胜，用充方物，天下重之，谓之蕲艾。”近年来，随着需求量和标准化生产的需要，逐渐开始进行大量的人工栽培。根据研究发现，艾蒿内含有丰富的叶绿素铜钠盐和生物碱，如何同时提取这两类物质是艾蒿以及相关行业中的研究重点与难点。 
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，能够同时高效提取叶绿素铜钠盐和生物碱。 
本发明是通过以下技术手段实现的。 
一种以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其制备步骤如下： 
1、选取生长正常的艾蒿叶作为原料，将艾蒿叶送入研磨机中碾磨粉碎； 
2、在粉碎的艾蒿叶原料中加入乙醇提取4小时，乙醇选取70％～80％浓度的工业乙醇，添加量为原料体积的500％； 
3、将乙醇提取液进行减压蒸馏，直至原体积的30％，得到浓缩液； 
4、在浓缩液中逐步滴加NaOH，待浓缩液中NaOH的最终浓度到达1.0％～1.5％后，将碱化液在60℃的温度下皂化1小时； 
5、在皂化液中加入氯仿萃取，氯仿的添加量为皂化液体积的50％； 
6、在萃取后得到的下层皂化液中滴加硫酸来调节PH值，直至PH值达到5； 
7、在酸化皂化液中逐步滴加CuSO4，直至CuSO4的最终浓度到 达6.5％～9.5％，放置混合液在60℃的温度下反应1小时，收集得到的黑色沉淀即叶绿素铜钠盐； 
8、将步骤5）萃取得到的上层氯仿萃取液进行减压蒸馏，直至氯仿蒸馏殆尽，得到粘稠液； 
9、将粘稠液中加入乙醇来溶解，乙醇选取70％～80％浓度的工业乙醇，添加量小于粘稠液体积的100％； 
10、在溶解液中逐步滴加硫酸，直至硫酸的最终浓度达到0.65％～0.95％，放置酸化液在室温下反应2小时； 
11、在酸化液中加入体积为酸化液50％的石油醚，在60℃～90℃的温度下萃取至少3次； 
12、在萃取后的下层液中逐步滴加浓度为20％～40％的NaOH来调节PH值，直至PH值达到12； 
13、将碱化液在室温下静置过夜，收集得到的沉淀即生物碱。 
进一步地，上述步骤2）中，乙醇选取75％浓度的工业乙醇。 
进一步地，上述步骤4）中，碱化液中NaOH的最终浓度为1.2％。 
进一步地，上述步骤7）中，混合液中CuSO4的最终浓度为8％。 
进一步地，上述步骤10）中，酸化液中硫酸的最终浓度为0.8％。 
进一步地，上述步骤2）中，乙醇选取75%浓度的工业乙醇。 
进一步地，上述步骤4）中，碱化液中NaOH的最终浓度为1.2%。 
进一步地，上述步骤7）中，混合液中CuSO4的最终浓度为8%。 
进一步地，上述步骤10）中，酸化液中硫酸的最终浓度为0.8%。 
本发明的有益效果： 
1、          本发明可同时从艾蒿叶中制备获得叶绿素铜钠盐和生物碱，极大地提高了原料的利用率，获得较为客观的经济价值；
2、          使用75%浓度的工业乙醇对原料进行提取，在此条件下提取的叶绿素和生物碱均为最大量，同时提高了两类物质的制备效率；
3、          对提取液先进行皂化后再萃取能够除去艾蒿叶中部分有机物，以解决此类有机物对提取叶绿素铜钠盐的影响；
4、          对提取液先进行皂化后再萃取的另一个作用是，由于大多有机脂类物质已被皂化，在上层的氯仿萃取液中所含有的有机杂质较少，所以得到的生物碱纯度较高，无需再进一步纯化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步加以说明。 
本发明，以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其制备步骤如下： 
1、          选取生长正常的艾蒿叶作为原料，将艾蒿叶送入研磨机中碾磨粉碎；
2、          在粉碎的艾蒿叶原料中加入乙醇提取4小时，乙醇选取70%～80%浓度的工业乙醇，添加量为原料体积的500%，其中优先选取75%浓度的工业乙醇；
3、          将乙醇提取液进行减压蒸馏，直至原体积的30%，得到浓缩液；
4、          在浓缩液中逐步滴加NaOH，待浓缩液中NaOH的最终浓度到达1.0%～1.5%后，将碱化液在60°C的温度下皂化1小时，其中碱化液中NaOH的最终浓度优选为1.2%；
5、          在皂化液中加入氯仿萃取，氯仿的添加量为皂化液体积的50%；
6、          在萃取后得到的下层皂化液中滴加硫酸来调节PH值，直至PH值达到5；
7、          在酸化皂化液中逐步滴加CuSO4，直至CuSO4的最终浓度到达6.5%～9.5%，放置混合液在60°C的温度下反应1小时，收集得到的黑色沉淀即叶绿素铜钠盐，其中混合液中CuSO4的最终浓度优选为8%；
8、          将步骤5）萃取得到的上层氯仿萃取液进行减压蒸馏，直至氯仿蒸馏殆尽，得到粘稠液；
9、          将粘稠液中加入乙醇来溶解，乙醇选取70%～80%浓度的工业乙醇，添加量小于粘稠液体积的100%；
10、     在溶解液中逐步滴加硫酸，直至硫酸的最终浓度达到0.65%～0.95%，放置酸化液在室温下反应2小时，其中酸化液中硫酸的最终浓度优选为0.8%；
11、     在酸化液中加入体积为酸化液50%的石油醚，在60°C～90°C的温度下萃取至少3次；
12、     在萃取后的下层液中逐步滴加浓度为20%～40%的NaOH来调节PH值，直至PH值达到12；
13、     将碱化液在室温下静置过夜，收集得到的沉淀即生物碱。
本发明可同时从艾蒿叶中制备获得叶绿素铜钠盐和生物碱，极大地提高了原料的利用率，获得较为客观的经济价值；使用75%浓度的工业乙醇对原料进行提取，在此条件下提取的叶绿素和生物碱均为最大量，同时提高了两类物质的制备效率；对提取液先进行皂化后再萃取能够除去艾蒿叶中部分有机物，以解决此类有机物对提取叶绿素铜钠盐的影响；对提取液先进行皂化后再萃取的另一个作用是，由于大多有机脂类物质已被皂化，在上层的氯仿萃取液中所含有的有机杂质较少，所以得到的生物碱纯度较高，无需再进一步纯化。 
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述的制备方法步骤如下：
选取生长正常的艾蒿叶作为原料，将艾蒿叶送入研磨机中碾磨粉碎；
在粉碎的艾蒿叶原料中加入乙醇提取4小时，乙醇选取70%～80%浓度的工业乙醇，添加量为原料体积的500%；
将乙醇提取液进行减压蒸馏，直至原体积的30%，得到浓缩液；
在浓缩液中逐步滴加NaOH，待浓缩液中NaOH的最终浓度到达1.0%～1.5%后，将碱化液在60°C的温度下皂化1小时；
在皂化液中加入氯仿萃取，氯仿的添加量为皂化液体积的50%；
在萃取后得到的下层皂化液中滴加硫酸来调节PH值，直至PH值达到5；
在酸化皂化液中逐步滴加CuSO4，直至CuSO4的最终浓度到达6.5%～9.5%，放置混合液在60°C的温度下反应1小时，收集得到的黑色沉淀即叶绿素铜钠盐；
将步骤5）萃取得到的上层氯仿萃取液进行减压蒸馏，直至氯仿蒸馏殆尽，得到粘稠液；
将粘稠液中加入乙醇来溶解，乙醇选取70%～80%浓度的工业乙醇，添加量小于粘稠液体积的100%；
在溶解液中逐步滴加硫酸，直至硫酸的最终浓度达到0.65%～0.95%，放置酸化液在室温下反应2小时；
在酸化液中加入体积为酸化液50%的石油醚，在60°C～90°C的温度下萃取至少3次；
在萃取后的下层液中逐步滴加浓度为20%～40%的NaOH来调节PH值，直至PH值达到12；
将碱化液在室温下静置过夜，收集得到的沉淀即生物碱。
2.根据权利要求1所述的以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述步骤2）中，乙醇选取75%浓度的工业乙醇。
3.根据权利要求1所述的以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述步骤4）中，碱化液中NaOH的最终浓度为1.2%。
4.根据权利要求1所述的以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述步骤7）中，混合液中CuSO4的最终浓度为8%。
5.根据权利要求1所述的以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述步骤10）中，酸化液中硫酸的最终浓度为0.8%。
CN201110397892.XA 2011-12-05 2011-12-05 以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法 Expired - Fee Related CN102757436B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110397892.XA CN102757436B (zh) 2011-12-05 2011-12-05 以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110397892.XA CN102757436B (zh) 2011-12-05 2011-12-05 以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102757436A true CN102757436A (zh) 2012-10-31
CN102757436B CN102757436B (zh) 2014-12-03

Family

ID=47052116

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110397892.XA Expired - Fee Related CN102757436B (zh) 2011-12-05 2011-12-05 以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102757436B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103145718A (zh) * 2013-03-22 2013-06-12 重庆理工大学 从小球藻中提取叶绿素铜钠盐的方法
CN103509028A (zh) * 2013-10-11 2014-01-15 中国科学院烟台海岸带研究所 一种叶绿素铜酸及铜钠盐的制备方法
CN104356252A (zh) * 2014-11-05 2015-02-18 安徽农业大学 从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法
CN104530059A (zh) * 2015-01-12 2015-04-22 吉首大学 黄花蒿蜡油叶绿素铜钠及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1188769A (zh) * 1997-01-21 1998-07-29 迟玉明 利用阳离子交换树脂从角蒿中提取角蒿酯碱
WO2003015808A1 (en) * 2001-08-16 2003-02-27 Hnat Thomas M Method and composition for treatment of wounds and burns
CN101550120A (zh) * 2008-04-02 2009-10-07 天津天士力制药股份有限公司 一种艾叶的有效组分及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1188769A (zh) * 1997-01-21 1998-07-29 迟玉明 利用阳离子交换树脂从角蒿中提取角蒿酯碱
WO2003015808A1 (en) * 2001-08-16 2003-02-27 Hnat Thomas M Method and composition for treatment of wounds and burns
CN101550120A (zh) * 2008-04-02 2009-10-07 天津天士力制药股份有限公司 一种艾叶的有效组分及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冯志平: "天然叶绿素-艾蒿绿的提取", 《应用化工》 *
林有润: "中国药用艾蒿类植物及古本草书艾蒿类植物的初步考订（一）", 《武夷科学》 *
梅方竹，等: "艾蒿的栽培利用", 《农村实用技术与信息》 *
郭艳华，匡毅: "超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺研究", 《江汉大学学报（自然科学版）》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103145718A (zh) * 2013-03-22 2013-06-12 重庆理工大学 从小球藻中提取叶绿素铜钠盐的方法
CN103145718B (zh) * 2013-03-22 2015-07-29 重庆理工大学 从小球藻中提取叶绿素铜钠盐的方法
CN103509028A (zh) * 2013-10-11 2014-01-15 中国科学院烟台海岸带研究所 一种叶绿素铜酸及铜钠盐的制备方法
CN104356252A (zh) * 2014-11-05 2015-02-18 安徽农业大学 从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法
CN104356252B (zh) * 2014-11-05 2016-09-21 安徽农业大学 从木耳菜中同时制备木耳菜植物胶、木耳菜叶绿素铜钠盐的工艺方法
CN104530059A (zh) * 2015-01-12 2015-04-22 吉首大学 黄花蒿蜡油叶绿素铜钠及其制备方法
CN104530059B (zh) * 2015-01-12 2016-06-15 吉首大学 黄花蒿蜡油叶绿素铜钠及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102757436B (zh) 2014-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101942355A (zh) 从茶叶籽或油茶籽中提取茶籽油、茶皂素、茶籽多糖的综合提取方法
CN106045731A (zh) 茶叶专用叶面肥及其制备方法
CN102757436B (zh) 以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法
CA2647135A1 (en) Natural plant extract composition for prevention and recovery of hyperlipidemia and stroke, natural tea containing the same as active ingredient and method for preparing the natural tea
CN102150726A (zh) 杜仲红茶及其生产方法
CN103627514A (zh) 从葡萄籽中提取葡萄籽油的方法
CN1028604C (zh) 一种中药鲜竹沥的制备方法
CN103798443A (zh) 六宝滁菊茶
CN102358878B (zh) 一种用油茶籽粕制酒的方法
CN103789129A (zh) 一种西番莲酒
CN102002083A (zh) 应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法
CN101818184A (zh) 从槐米中提取芦丁的方法
CN102424678A (zh) 从白木香叶和嫩枝中制备的高纯度芒果苷及其方法
CN102337196B (zh) 红球藻酒饮料及其制备方法
CN106977307A (zh) 一种菊花专用肥料
CN103787885A (zh) 一种从金银花地上部分提取高纯度绿原酸的方法
CN103468553B (zh) 虫草养生酒的生产方法
CN103923146B (zh) 一种虫草中游离麦角甾醇的提取方法
CN101182303B (zh) 一种从绿茶中制备高纯度β-胡萝卜素的方法
CN107510773A (zh) 一种纯植物提取液及其制备方法
CN100469352C (zh) 枸杞浴泥及其制备方法
CN103833715B (zh) 一种发酵提取茅岩莓茶中二氢杨梅素的方法
CN104130898B (zh) 一种金银花保健酒及其酿制方法
CN107496481A (zh) 从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法
CN102603758A (zh) 从臭马比木的嫩叶和嫩枝中提取喜树碱和9-羟甲基喜树碱的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20141203

Termination date: 20151205

EXPY Termination of patent right or utility model