CN107496481A - 从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法 - Google Patents

从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107496481A
CN107496481A CN201710952686.8A CN201710952686A CN107496481A CN 107496481 A CN107496481 A CN 107496481A CN 201710952686 A CN201710952686 A CN 201710952686A CN 107496481 A CN107496481 A CN 107496481A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extracted
calotropis gigantea
cardiac glycoside
solution
total glycosides
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710952686.8A
Other languages
English (en)
Inventor
高非
宫瑞
郜晓玲
陈柳汐
王月梅
王祝年
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tropical Crops Genetic Resources Institute CATAS
Original Assignee
Tropical Crops Genetic Resources Institute CATAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tropical Crops Genetic Resources Institute CATAS filed Critical Tropical Crops Genetic Resources Institute CATAS
Priority to CN201710952686.8A priority Critical patent/CN107496481A/zh
Publication of CN107496481A publication Critical patent/CN107496481A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/27—Asclepiadaceae (Milkweed family), e.g. hoya
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，包括以下步骤：(1)将干燥的牛角瓜粉碎，并用10～40目的筛网过筛，再将过滤后的粉料置于超声提取器中；(2)以浓度为20％～100％的醇溶液作为溶剂，并按照醇溶液与粉料20:1～80:1ml：g的比例，将醇溶液与粉料混合；(3)设定超声提取器的提取功率280w～700w、提取时间10～60min，提取温度30～50℃，提取1～4次得到最终产品。本发明的制备方法具有提取时间短，溶剂使用量少，效率高的特点。

Description

从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法
技术领域
本发明涉及一种从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法。
背景技术
牛角瓜在民间具有广泛的药用价值，其根、茎、叶、果及各部位的白色汁液均可药用，具有抗菌、消炎、驱虫、化淡、解毒等作用，用于哮喘、咳嗽、麻风病、溃瘍、涛疮、肿瘤等疾病的治疗。除此之外，研究还表明，牛角瓜的有效成分之一，即强心苷，不仅具有强心作用，还具有抗肿瘤活性。从牛角瓜乳汁中提出的牛角瓜苷等数种强心苷与牛角瓜总苷一样具有洋地黄样作用，在体蛙心、猫心、兔心及离体猫心、豚鼠心试验均证明牛角瓜苷有强心作用。体外测试牛角瓜中提取的强心苷类化合物对人肿瘤细胞和小鼠肿瘤细胞株的细胞毒活性发现，除C-10位被羧基取代的carboxylcalatinic acid methyl ester无活性外，其余均有活性，其中calactin活性最好。目前，国外诸多学者己对牛角瓜属2个种即牛角瓜和白花牛角瓜化学成分的提取分离、结构鉴定，至20世纪90年代末，己经分离鉴定了30多种强心苷，其抗肿瘤活性显著。
由于强心苷的化学合成非常困难，虽有文献报道，但步骤冗长，产率很低，也有从蟾蜍中分离蟾蜍毒素等少量强心苷的，但动物源强心苷资源非常有限，目前的主要从植物中获取，如萝藦科植物、夹竹桃科、杠柳科等，其中，从萝藦科植物牛角瓜中提取的抗肿瘤活性最好。
目前常采用甲醇或一定浓度(如70％)乙醇从植物中提取强心苷总苷，如果原料为种子或含脂类杂质较多时，需用石油醚或汽油脱脂后提取；原料为含叶绿素较多的叶或全草时，可用稀碱液皂化法或将醇提液浓缩，保留适量浓度的醇，放置，使叶绿素等脂溶性杂质成胶状沉淀析出，滤过除去，之后采取萃取法、逆流分溶法和色谱法等进行分离。所述方法提取分离效率较低，溶剂用量较大，易造成环境污染且成本较高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，具有提取效率高、方法简单、溶剂用量少的特点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，包括以下步骤：
步骤一：将干燥的牛角瓜粉碎，并用10～40目的筛网过筛，再将过滤后的粉料置于超声提取器中；
步骤二：以浓度为20％～100％的醇溶液作为溶剂，并按照醇溶液与粉料20:1～80:1ml：g的比例，将醇溶液与粉料混合；
步骤三：设定超声提取器的提取功率280w～700w、提取时间10～60min，提取温度30～50℃，提取1～4次得到最终产品；
进一步的，将步骤三每次的提取液进行混合、抽滤后，取0.5g混合的提取液，再用醇溶液将提取液稀释为5mg/ml的样品溶液，以苦味酸为显色剂、步骤二中的醇溶液为空白样，利用分光光度法在490nm处测量其吸光度，进而得到强心苷总苷的提取率。
进一步的，步骤一中过滤牛角瓜粉末所用筛网目数为20目。
进一步的，步骤二所述醇溶液为浓度30％～40％的乙醇溶液。
进一步的，步骤二中所述的醇溶液与粉料的比例为30:1～50:1ml：g。
进一步的，步骤三所述的提取时间为20～40min。
进一步的，步骤三所述的提取次数为2次。
本发明的有益效果：
本发明的提取操作利用超声波的空化效应，机械效应及热效应等增强溶液对药材的穿透力，有助于药材中有效成分的溶出，从而提高有效成分的提取率，缩短提取时间，除此而外，由于采用了机械加化学的方法进行提取，因而降低了溶剂使用量，节约了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，本发明中乙醇百分比均为体积百分比。
实施例1
将干燥的牛角瓜粉碎并过20目筛，取0.5g粉料置于超声提取器中，设定超声温度为40℃、时间为30min、功率为420w，给粉料里混入20mL浓度为40％的乙醇溶液(液料比为40ml：1g)，提取2次并将各次的提取液进行混合。
将混合的提取液用40％的乙醇溶液稀释至5mg/ml的样品溶液，用分光光度法测量其含量，得到提取率为0.952％。
实施例2
将干燥的牛角瓜粉碎并过20目筛，取0.5g粉料置于超声提取器中，设定超声温度为40℃、时间为30min、功率为420w，给粉料里混入25mL浓度为40％的乙醇溶液(液料比为50ml：1g)，提取2次并将各次的提取液进行混合。
将混合的提取液用40％的乙醇溶液稀释至5mg/ml的样品溶液，用分光光度法测量其含量，得到提取率为0.981％。
实施例3
将干燥的牛角瓜粉碎并过20目筛，取0.5g粉料置于超声提取器中，设定超声温度为40℃、超声时间为30min、功率为420w，给粉料里混入20mL浓度为40％的乙醇溶液(液料比为40ml：1g)，提取1次得到提取液。
将混合的提取液用40％的乙醇溶液稀释至5mg/ml的样品溶液，用分光光度法测量其含量，得到提取率为0.901％。
实施例4
将干燥的牛角瓜粉碎并过20目筛，取0.5g粉料置于超声提取器中，设定超声温度为40℃、超声时间为30min、功率为490w，给粉料里混入20mL浓度为40％的乙醇溶液(液料比为40ml：1g)，提取1次得到提取液。
将混合的提取液用40％的乙醇溶液稀释至5mg/ml的样品溶液，用分光光度法测量其含量，得到提取率为0.915％。
实施例5
将干燥的牛角瓜粉碎并过20目筛，取0.5g粉料置于超声提取器中，设定超声温度为40℃、超声时间为40min、功率为490w，给粉料里混入20mL浓度为40％的乙醇溶液(液料比为40ml：1g)，提取2次并将各次的提取液进行混合。
将混合的提取液用40％的乙醇溶液稀释至5mg/ml的样品溶液，用分光光度法测量其含量，得到提取率为0.957％。
由实施例1～5可知，本发明的提取率最低0.901％，最高0.981％，都超过了0.9％，几乎达到了强心苷在植物中的含量(1％左右)，表明，本发明提取方法的提取率较高。

Claims (7)

1.从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将干燥的牛角瓜粉碎，并用10～40目的筛网过筛，再将过滤后的粉料置于超声提取器中；
步骤二：以浓度为20％～100％的醇溶液作为溶剂，并按照醇溶液与粉料20:1～80:1ml：g的比例，将醇溶液与粉料混合；
步骤三：设定超声提取器的提取功率280w～700w、提取时间10～60min，提取温度30～50℃，提取1～4次得到最终产品。
2.如权利要求1所述的从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，其特征在于，将步骤三每次的提取液进行混合、抽滤后，取0.5g混合的提取液，再用醇溶液将提取液稀释为5mg/ml的样品溶液，以苦味酸为显色剂、步骤二中的醇溶液为空白样，利用分光光度法在490nm处测量其吸光度，进而得到强心苷总苷的提取率。
3.如权利要求1所述的从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，其特征在于，步骤一中过滤牛角瓜粉末所用筛网目数为20目。
4.如权利要求1所述的从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，其特征在于，步骤二所述醇溶液为浓度30％～40％的乙醇溶液。
5.如权利要求1所述的从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，其特征在于，步骤二中所述的醇溶液与粉料的比例为30:1～50:1ml：g。
6.如权利要求1所述的从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，其特征在于，步骤三所述的提取时间为20～40min。
7.如权利要求1所述的从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法，其特征在于，步骤三所述的提取次数为2次。
CN201710952686.8A 2017-10-13 2017-10-13 从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法 Pending CN107496481A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710952686.8A CN107496481A (zh) 2017-10-13 2017-10-13 从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710952686.8A CN107496481A (zh) 2017-10-13 2017-10-13 从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107496481A true CN107496481A (zh) 2017-12-22

Family

ID=60701482

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710952686.8A Pending CN107496481A (zh) 2017-10-13 2017-10-13 从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107496481A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111658686A (zh) * 2020-06-10 2020-09-15 上海应用技术大学 一种提取牛角瓜中总强心苷的工艺方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1102344B (de) * 1960-04-14 1961-03-16 Much A G Chem Pharm Fabrik Pro Verfahren zur Gewinnung krampfloesender und herzwirksamer Substanzen aus den Fruechten von Daucus carota (Mohrruebe)

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1102344B (de) * 1960-04-14 1961-03-16 Much A G Chem Pharm Fabrik Pro Verfahren zur Gewinnung krampfloesender und herzwirksamer Substanzen aus den Fruechten von Daucus carota (Mohrruebe)

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李永华等: "桑寄生及其夹竹桃科寄主植物强心苷含量相关性研究", 《时珍国医国药》 *
李瑞: "耐盐碱植物牛角瓜成分及物化性质研究", 《中国科学院过程工程研究所 生物化工 硕士论文》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111658686A (zh) * 2020-06-10 2020-09-15 上海应用技术大学 一种提取牛角瓜中总强心苷的工艺方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102988440A (zh) 一种人参皂苷的提取方法
CN103981021A (zh) 一种从南极磷虾粉中精制磷虾油的方法
CN104523836A (zh) 一种从油梨仁中综合提取蛋白、多糖及多酚的方法
CN106418111B (zh) 一种来源于大蒜秸秆的抗氧化提取物及其制备方法
CN104432075A (zh) 一种辣木叶口服液及其制备方法
CN104688801A (zh) 一种复合酶结合超声自杜仲叶提取杜仲黄酮的生产工艺
CN102579516A (zh) 一种从大果沙棘果渣中分离纯化沙棘黄酮的方法
CN111848362A (zh) 一种超声提取结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法
CN1284760C (zh) 天然结晶姜酚的制备方法
CN103467262B (zh) 从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法
CN105713053A (zh) 一种硫代葡萄糖苷提取分离方法
CN105385747A (zh) 一种用八角金盘制备酚酸类化合物的方法
CN102628003A (zh) 一种从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法
CN107496481A (zh) 从牛角瓜中提取强心苷总苷的方法
CN102002072A (zh) 一种从枣核中提取黄酮的工艺方法
CN104027367A (zh) 一种利用大孔树脂分离纯化红花檵木中总多酚的方法
CN103275049A (zh) 用藤茶制备杨梅素的方法和焦亚硫酸盐的应用
CN102399129B (zh) 一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法
CN106699915A (zh) 一种采用微切助互作方式提高葡萄籽提取物多糖溶出度的方法
CN102008572B (zh) 一种桃叶有效成分提取物方法
CN102961395B (zh) 一种亨氏马尾藻多糖或含有亨氏马尾藻多糖的提取物及其应用
CN106518653A (zh) 一种羟基柠檬酸膜提取工艺
CN102898409B (zh) 一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法
CN101450962A (zh) 从秋茄叶片中提取齐墩果酸的方法
CN102784088A (zh) 一种文冠果皂甙提取方法及其在抗衰老行业的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171222