CN102628003A - 一种从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从亚麻籽中提取纯化α-亚麻酸的方法。本发明所述方法是在亚麻籽粉碎过筛，从中提取得到亚麻油混合脂肪酸后，混合无水乙醇与β-环糊精按照一定的比例形成包合物，在特定的温度下包合一定时间后，得到富含α-亚麻酸的脂肪酸。本发明所述方法简便易行，具有产量高、成本低等优点，具有良好的工业化前景。

Description

一种从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法

技术领域

本发明涉及制药领域，具体涉及一种新的从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法。

背景技术

心脑血管疾病是人类健康“第一杀手”，具有高致残率、高发病率、高死亡率和低预防率的“三高一低”的特点。目前我国约有1.8亿人患有心脑血管疾病；6000万人患有冠心病；7000万人患有脑梗塞或脑溢血；30-45岁中青年人群患病比率强势增加；40岁以上的人中，约有57%的人患有不同程度的心脑血管疾病；50岁以上人群动脉硬化的发病率为79.9%；70岁以上老人动脉硬化发病率几乎为100%；每年因心脑血管疾病死亡者高达300万人，占死亡总人数的37.63%；平均每小时因心脑血管疾病死亡300人，超过总体死亡人数的50%。

近年来，经国内、外多方实验验证：α-亚麻酸能够辅助降低血脂、调节血压、抑制血栓性疾病、预防心肌梗塞和脑梗塞，促进胰岛素分泌、延长降糖效果、抑制并发症等。α-亚麻酸已经成为抗心脑血管疾病药物的重要原料。亚麻（Linum usitatissimum）为一年生草本植物，现为世界十大油料作物之一，亚麻籽中含有丰富的脂肪和蛋白质。亚麻油中含棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等多种脂肪酸，其中α-亚麻酸高达40%～60%。采取高效的分离纯化技术是α-亚麻酸工业化生产的关键技术之一。

目前较为常用的从亚麻油中分离纯化α-亚麻酸的方法有： 

尿素包合法：主要是基于脂肪酸不饱和度以及碳链长度的不同进行分离。当尿素溶解于有机溶剂中，遇到直链脂肪酸、酯、醇等有机物时，尿素分子之间通过强大氢键力在有机物周围形成六方晶系，即尿素包合物，低不饱和脂肪酸的尿素包合物一般是短而粗的晶体，性质不稳定，利用这一性质可将亚麻酸与直链饱和脂肪酸以及它们的一、二烯酸分离。该法投资少，工艺简单，用此法分离饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸已实现工业化。但缺点是不能将碳链长度不同而饱和度相同或相近的脂肪酸分开。

银离子络合法：是根据脂肪酸双键数量的不同，阴离子与碳双键形成极性络合物双键越多、络合作用越强，并根据作用力的不同达到分离的目的。此法广泛应用于分离鱼油中的EPA和DHA。

柱色谱法：主要是利用脂肪酸极性大小的差异，是实验上和工业上用于生产高含量ω-3产品的有效方法。

分子蒸馏法：是利用脂肪酸相对分子质量大小的差异和分子平均自由程的差别，使液体在远低于其沸点的温度下进行的精细分离方法。此法对设备要求较高，且很难将与亚麻酸相对分子质量相近的脂肪酸分离开，在应用上有一定的局限性。

至今仍未见到有关于使用β-环糊精包合法从亚麻油中分离α-亚麻酸的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于根据现有的α-亚麻酸提取中存在的问题，提供一种产量高、成本低、简便、易行，具有良好的工业化前景的α-亚麻酸提取方法。

本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：

一种从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，包括如下步骤：

（1）亚麻油的制备：称取亚麻籽，粉碎，用滤纸包包裹起来，置于索氏提取器中，加入石油醚，在45℃恒温水浴锅内水浴回流，3h后停止加热，冷却后取出滤纸包，回收石油醚，得到亚麻油；

（2）亚麻油混合脂肪酸的制备：在亚麻油中加入5% NaOH乙醇溶液，混匀后水浴皂化回流1h，在皂化液中加入热水溶解，再用石油醚萃取2次，取出不皂化物，下层溶液用10%盐酸调节pH至2~3，静置分层，取油层用蒸馏水洗至中性，放入60~65℃鼓风干燥箱中干燥1h，得到亚麻油混合脂肪酸；

（3）β-环糊精包合法分离α-亚麻酸：在β-环糊精中加入蒸馏水，加热溶解成过饱和溶液，59℃恒温搅拌，加入混合脂肪酸FFA和无水乙醇，其中β-环糊精混合脂肪酸FFA和无水乙醇的比例为1:7；恒温搅拌2.7h，冷却后至冰箱冷冻14.26h后，溶化抽滤洗涤，80℃恒温干燥3h，得到白色粉末状α-亚麻酸-β-环糊精包合物，将此包合物置于容器中，加入石油醚，40℃恒温水浴锅中回流1h，减压抽滤，将滤液转入烧瓶旋转蒸发回收石油醚，得到富含α-亚麻酸的脂肪酸。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

该生产工艺产量高、成本低、简便易行、绿色环保，符合当今世界生化制药行业可持续发展的要求，如果应用于制药生产将产生巨大的经济和社会效益，为人民群众的生命健康带来福祉，具有广阔美好的发展前景。

具体实施方式

以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。

实施例1

材料与仪器：亚麻籽，购自呼和浩特市农产品市场，由内蒙古大学教师鉴定为亚麻科植物亚麻（Linum usitatissimum）的种籽。亚麻籽粉碎后过80目筛；β-环糊精  购自北京奥博星生物技术责任有限公司，分析纯；石油醚、无水乙醇 广州市华鑫仪器有限公司，分析纯。

恒温磁力搅拌器、恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱  上海博泰实验设备有限公司；索氏提取装置 广州市华鑫仪器有限公司。

亚麻油的制备：称取20g亚麻籽，粉碎后放入滤纸包中，将滤纸包置于索氏提取器中，加入石油醚至平底烧瓶2/3处，将索氏提取装置置于45℃恒温水浴锅内，接通冷凝水进行水浴回流。提取3h，停止加热，待冷却后，取出滤纸包，将平底烧瓶接到旋转蒸发器上回收石油醚，即得到亚麻籽油。 

亚麻油混合脂肪酸的制备：在已知重量的亚麻油中加入5%NaOH乙醇溶液，混匀后置水浴皂化回流1h后，在皂化液中加入适量热水溶解，用少量石油醚萃取2次，去除不皂化物，下层溶液用10%盐酸调pH至2～3，置分液漏斗静置分层，取油层用用蒸馏水洗至中性，放入60～65℃ 鼓风干燥箱中干燥1h，即得到亚麻油混合脂肪酸。

β-环糊精包合法分离α-亚麻酸：称取18gβ-环糊精，加入适量蒸馏水，加热溶解制成过饱合溶液，置恒温搅拌至59℃，加入混合脂肪酸(FFA)和无水乙醇，其中β-环糊精混合脂肪酸FFA和无水乙醇的比例为1:7；恒温搅拌至规定时间，冷却后置冰箱中冷冻数小时，溶化抽滤洗涤，置80℃恒温干燥3h，得到白色粉末状α-亚麻酸-β-环糊精包合物。将此包合物置于烧瓶中，加入50mL石油醚，40℃恒温水浴锅中回流1h，减压抽滤，将所得滤液转入烧瓶旋转蒸发回收石油醚，即得到α-亚麻酸含量为70.01%的脂肪酸。

Claims (1)

1.一种从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）亚麻油的制备：称取亚麻籽，粉碎过80目筛，用滤纸包包裹起来，置于索氏提取器中，加入石油醚，在45℃恒温水浴锅内水浴回流，3h后停止加热，冷却后取出滤纸包，回收石油醚，得到亚麻油；

（2）亚麻油混合脂肪酸的制备：在亚麻油中加入5% NaOH乙醇溶液，混匀后水浴皂化回流1h，在皂化液中加入热水溶解，再用石油醚萃取2次，取出不皂化物，下层溶液用10%盐酸调节pH至2~3，静置分层，取油层用蒸馏水洗至中性，放入60~65℃鼓风干燥箱中干燥1h，得到亚麻油混合脂肪酸；

（3）β-环糊精包合法分离α-亚麻酸：在β-环糊精中加入蒸馏水，加热溶解成过饱和溶液，59℃恒温搅拌，加入混合脂肪酸FFA和无水乙醇，其中β-环糊精混合脂肪酸FFA和无水乙醇的体积比为1:7；再恒温搅拌2.7h，冷却后至冰箱冷冻14.26h后，溶化抽滤洗涤，80℃恒温干燥3h，得到白色粉末状α-亚麻酸-β-环糊精包合物，将此包合物置于容器中，加入石油醚，40℃恒温水浴锅中回流1h，减压抽滤，将滤液转入烧瓶旋转蒸发回收石油醚，得到富含α-亚麻酸的脂肪酸。