CN102628003A - 一种从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从亚麻籽中提取纯化α-亚麻酸的方法。本发明所述方法是在亚麻籽粉碎过筛,从中提取得到亚麻油混合脂肪酸后,混合无水乙醇与β-环糊精按照一定的比例形成包合物,在特定的温度下包合一定时间后,得到富含α-亚麻酸的脂肪酸。本发明所述方法简便易行,具有产量高、成本低等优点,具有良好的工业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及制药领域,具体涉及一种新的从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法。
背景技术
心脑血管疾病是人类健康“第一杀手”,具有高致残率、高发病率、高死亡率和低预防率的“三高一低”的特点。目前我国约有1.8亿人患有心脑血管疾病;6000万人患有冠心病;7000万人患有脑梗塞或脑溢血;30-45岁中青年人群患病比率强势增加;40岁以上的人中,约有57%的人患有不同程度的心脑血管疾病;50岁以上人群动脉硬化的发病率为79.9%;70岁以上老人动脉硬化发病率几乎为100%;每年因心脑血管疾病死亡者高达300万人,占死亡总人数的37.63%;平均每小时因心脑血管疾病死亡300人,超过总体死亡人数的50%。
近年来,经国内、外多方实验验证:α-亚麻酸能够辅助降低血脂、调节血压、抑制血栓性疾病、预防心肌梗塞和脑梗塞,促进胰岛素分泌、延长降糖效果、抑制并发症等。α-亚麻酸已经成为抗心脑血管疾病药物的重要原料。亚麻(Linum usitatissimum)为一年生草本植物,现为世界十大油料作物之一,亚麻籽中含有丰富的脂肪和蛋白质。亚麻油中含棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等多种脂肪酸,其中α-亚麻酸高达40%~60%。采取高效的分离纯化技术是α-亚麻酸工业化生产的关键技术之一。
目前较为常用的从亚麻油中分离纯化α-亚麻酸的方法有:
尿素包合法:主要是基于脂肪酸不饱和度以及碳链长度的不同进行分离。当尿素溶解于有机溶剂中,遇到直链脂肪酸、酯、醇等有机物时,尿素分子之间通过强大氢键力在有机物周围形成六方晶系,即尿素包合物,低不饱和脂肪酸的尿素包合物一般是短而粗的晶体,性质不稳定,利用这一性质可将亚麻酸与直链饱和脂肪酸以及它们的一、二烯酸分离。该法投资少,工艺简单,用此法分离饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸已实现工业化。但缺点是不能将碳链长度不同而饱和度相同或相近的脂肪酸分开。
银离子络合法:是根据脂肪酸双键数量的不同,阴离子与碳双键形成极性络合物双键越多、络合作用越强,并根据作用力的不同达到分离的目的。此法广泛应用于分离鱼油中的EPA和DHA。
柱色谱法:主要是利用脂肪酸极性大小的差异,是实验上和工业上用于生产高含量ω-3产品的有效方法。
分子蒸馏法:是利用脂肪酸相对分子质量大小的差异和分子平均自由程的差别,使液体在远低于其沸点的温度下进行的精细分离方法。此法对设备要求较高,且很难将与亚麻酸相对分子质量相近的脂肪酸分离开,在应用上有一定的局限性。
至今仍未见到有关于使用β-环糊精包合法从亚麻油中分离α-亚麻酸的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于根据现有的α-亚麻酸提取中存在的问题,提供一种产量高、成本低、简便、易行,具有良好的工业化前景的α-亚麻酸提取方法。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现:
一种从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法,包括如下步骤:
(1)亚麻油的制备:称取亚麻籽,粉碎,用滤纸包包裹起来,置于索氏提取器中,加入石油醚,在45℃恒温水浴锅内水浴回流,3h后停止加热,冷却后取出滤纸包,回收石油醚,得到亚麻油;
(2)亚麻油混合脂肪酸的制备:在亚麻油中加入5% NaOH乙醇溶液,混匀后水浴皂化回流1h,在皂化液中加入热水溶解,再用石油醚萃取2次,取出不皂化物,下层溶液用10%盐酸调节pH至2~3,静置分层,取油层用蒸馏水洗至中性,放入60~65℃鼓风干燥箱中干燥1h,得到亚麻油混合脂肪酸;
(3)β-环糊精包合法分离α-亚麻酸:在β-环糊精中加入蒸馏水,加热溶解成过饱和溶液,59℃恒温搅拌,加入混合脂肪酸FFA和无水乙醇,其中β-环糊精混合脂肪酸FFA和无水乙醇的比例为1:7;恒温搅拌2.7h,冷却后至冰箱冷冻14.26h后,溶化抽滤洗涤,80℃恒温干燥3h,得到白色粉末状α-亚麻酸-β-环糊精包合物,将此包合物置于容器中,加入石油醚,40℃恒温水浴锅中回流1h,减压抽滤,将滤液转入烧瓶旋转蒸发回收石油醚,得到富含α-亚麻酸的脂肪酸。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
该生产工艺产量高、成本低、简便易行、绿色环保,符合当今世界生化制药行业可持续发展的要求,如果应用于制药生产将产生巨大的经济和社会效益,为人民群众的生命健康带来福祉,具有广阔美好的发展前景。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
材料与仪器:亚麻籽,购自呼和浩特市农产品市场,由内蒙古大学教师鉴定为亚麻科植物亚麻(Linum usitatissimum)的种籽。亚麻籽粉碎后过80目筛;β-环糊精 购自北京奥博星生物技术责任有限公司,分析纯;石油醚、无水乙醇 广州市华鑫仪器有限公司,分析纯。
恒温磁力搅拌器、恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱 上海博泰实验设备有限公司;索氏提取装置 广州市华鑫仪器有限公司。
亚麻油的制备:称取20g亚麻籽,粉碎后放入滤纸包中,将滤纸包置于索氏提取器中,加入石油醚至平底烧瓶2/3处,将索氏提取装置置于45℃恒温水浴锅内,接通冷凝水进行水浴回流。提取3h,停止加热,待冷却后,取出滤纸包,将平底烧瓶接到旋转蒸发器上回收石油醚,即得到亚麻籽油。
亚麻油混合脂肪酸的制备:在已知重量的亚麻油中加入5%NaOH乙醇溶液,混匀后置水浴皂化回流1h后,在皂化液中加入适量热水溶解,用少量石油醚萃取2次,去除不皂化物,下层溶液用10%盐酸调pH至2~3,置分液漏斗静置分层,取油层用用蒸馏水洗至中性,放入60~65℃ 鼓风干燥箱中干燥1h,即得到亚麻油混合脂肪酸。
β-环糊精包合法分离α-亚麻酸:称取18gβ-环糊精,加入适量蒸馏水,加热溶解制成过饱合溶液,置恒温搅拌至59℃,加入混合脂肪酸(FFA)和无水乙醇,其中β-环糊精混合脂肪酸FFA和无水乙醇的比例为1:7;恒温搅拌至规定时间,冷却后置冰箱中冷冻数小时,溶化抽滤洗涤,置80℃恒温干燥3h,得到白色粉末状α-亚麻酸-β-环糊精包合物。将此包合物置于烧瓶中,加入50mL石油醚,40℃恒温水浴锅中回流1h,减压抽滤,将所得滤液转入烧瓶旋转蒸发回收石油醚,即得到α-亚麻酸含量为70.01%的脂肪酸。
Claims (1)
1.一种从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)亚麻油的制备:称取亚麻籽,粉碎过80目筛,用滤纸包包裹起来,置于索氏提取器中,加入石油醚,在45℃恒温水浴锅内水浴回流,3h后停止加热,冷却后取出滤纸包,回收石油醚,得到亚麻油;
(2)亚麻油混合脂肪酸的制备:在亚麻油中加入5% NaOH乙醇溶液,混匀后水浴皂化回流1h,在皂化液中加入热水溶解,再用石油醚萃取2次,取出不皂化物,下层溶液用10%盐酸调节pH至2~3,静置分层,取油层用蒸馏水洗至中性,放入60~65℃鼓风干燥箱中干燥1h,得到亚麻油混合脂肪酸;
(3)β-环糊精包合法分离α-亚麻酸:在β-环糊精中加入蒸馏水,加热溶解成过饱和溶液,59℃恒温搅拌,加入混合脂肪酸FFA和无水乙醇,其中β-环糊精混合脂肪酸FFA和无水乙醇的体积比为1:7;再恒温搅拌2.7h,冷却后至冰箱冷冻14.26h后,溶化抽滤洗涤,80℃恒温干燥3h,得到白色粉末状α-亚麻酸-β-环糊精包合物,将此包合物置于容器中,加入石油醚,40℃恒温水浴锅中回流1h,减压抽滤,将滤液转入烧瓶旋转蒸发回收石油醚,得到富含α-亚麻酸的脂肪酸。
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