CN103923146B - 一种虫草中游离麦角甾醇的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及虫草中游离麦角甾醇的提取方法，属于中药有效成分提取及应用技术领域。它依次包括步骤：初提：向100kg虫草原料中加入8-12倍量的90-98%乙醇，50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出，重复提取三次；合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液；所述虫草原料为虫草菌丝体或/和蛹虫草培养基；前处理：将所述初提液减压真空浓缩，然后加去离子水冷却静置8-15小时得前处理液；过滤：将所述前处理液用过滤滤除沉淀，取上清液；浓缩：将所述上清液减压真空浓缩至比重为1.25-1.35，得浓缩液；喷雾干燥：将所述浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。本发明方法中的游离麦角甾醇提取效率高。
Description
技术领域
本发明涉及虫草中游离麦角甾醇的提取方法，属于中药有效成分提取及应用技术领域。
背景技术
麦角甾醇是一种重要的植物甾醇 (见甾族化合物)，为萜类化合物，分子式C28H44O。存在于酵母和麦角中。白色片状或针状晶体 。熔点 168℃ (含1.5摩尔水的结晶），沸点250℃(0.01毫米汞柱)，比旋光度－135° (氯仿，C＝1.2)。溶于苯和氯仿。麦角甾醇经紫外线照射，发生一系列变化，生成维生素D2；麦角甾醇的衍生物22，23-二氢麦角甾醇，经紫外线照射后转变为维生素D4。
麦角甾醇在人体内可转化得到维生素D2,维生素D2在调节人体和动物的代谢上有重要功能,具有促进钙、磷等矿物质的吸收功效,广泛应用于营养食品、药品行业。
CN1324042C(2007-7-4)公开了一种麦角甾醇的分离方法，然而该方法不适用于虫草中游离麦角甾醇的提取。
发明内容
本发明的目的是提供一种游离麦角甾醇提取效率高的虫草中游离麦角甾醇的提取方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种虫草中游离麦角甾醇的提取方法，其依次包括步骤：
（1） 初提：向100kg虫草原料中加入8-12倍量的90-98%乙醇，50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出，得到第一提取液和第一滤渣，第一提取液备用；向第一滤渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇，50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出，得到第二提取液和第二滤渣，第二提取液备用；向第二滤渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇，50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出，得到第三提取液；合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液；
所述虫草原料为虫草菌丝体或/和蛹虫草培养基；
（2） 前处理：将所述初提液减压真空浓缩，然后加去离子水冷却静置8-15小时得前处理液；
（3） 过滤：将所述前处理液用过滤滤除沉淀，取上清液；
（4） 浓缩：将所述上清液减压真空浓缩至比重为1.25-1.35，得浓缩液；
（5） 喷雾干燥：将所述浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
本发明采用虫草菌丝体或/和蛹虫草培养基作为游离麦角甾醇提取原料，开拓了游离麦角甾醇提取原料的新选择；同时采用特定的初提法、前处理、过滤、浓缩和喷雾干燥，能使提取原料中的游离麦角甾醇获得有效提取，并且使提取原料中的结合麦角甾醇有效游离，从而提高了游离麦角甾醇的提取效率。
作为优选，所述步骤（1）向100kg虫草原料中加入10倍量的95%乙醇，70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出，得到第一提取液和第一滤渣，第一提取液备用；向第一滤渣中加入10倍量的95%乙醇，70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出，得到第二提取液和第二滤渣，第二提取液备用；向第二滤渣中加入10倍量的95%乙醇，70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出，得到第三提取液；合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液。
采用该工艺可以使虫草原料中的游离麦角甾醇获得更有效的提取，并且使提取原料中的结合麦角甾醇更有效地游离，从而进一步提高游离麦角甾醇的提取效率。
作为优选，所述蛹虫草培养基按重量份由20-28份大米粉、0.5-1.5份川穹粉、1-3份异麦芽酮糖、2-5份蛋清寡肽、2-5份麦饭石、1-1.8份灵芝粉、0.5-1.1份角鲨烷、3-8份蛹浆、0.5-1.5 份胡萝卜汁、5-10份煎煮液和45-55 份的水组成；所述蛋清寡肽采用的是F值达到20-30 的蛋清寡肽；
所述水为pH 值为7.5-7.7的水，且水中含有0.03-0.1mg/L 的锌、0.05-0.08mg/L的铁、10-12mg/L 的游离二氧化碳、60-70mg/L 的钙和0.1-0.2mg/L 的碘化物；
所述煎煮液是按重量份取燕麦粉3-7份、黑芝麻3-5份、大豆4-8份，加3-5倍水煎煮4-5h，过滤，将滤过液用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量8%-15%的第一煎液；按重量份取白芨4-6份，加1-2倍水煎煮3-5h，过滤，用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量45%-55%的第二煎液；然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。
采用该配方培育的蛹虫草培养基中的游离麦角甾醇和合成麦角甾醇含量高。
作为优选，所述步骤（2）将所述初提液在真空度为-0.01～-0.03MPa下减压真空浓缩至180-220kg，然后加去离子水600-1000kg，冷却静置8-15小时得前处理液。
更优选地，所述步骤（2）将所述初提液在真空度为-0.01～-0.03MPa下减压真空浓缩至200kg，然后加去离子水800kg，冷却静置8-15小时得前处理液。
作为优选，所述步骤（4）具体是在浓缩前向所述上清液液中加入占上清液1.5-3倍质量的石油醚和甲醇的混合液，混合浸泡0.5-0.8h，在40-50℃、50-70KHz下超声提取2-4min。
采用该工艺可以使虫草原料中的游离麦角甾醇获得更有效的提取，并且使提取原料中的结合麦角甾醇更有效地游离，从而进一步提高游离麦角甾醇的提取效率；并且有利于后续浓缩。
作为优选，所述步骤（4）具体是将所述上清液在真空度为-0.08～-0.095MPa下减压真空浓缩至比重为1.3，得浓缩液。
通过该真空浓缩，使虫草原料中的游离麦角甾醇获得更有效的提取，并且使后续的喷雾干燥更易进行。
具体实施方式
实施例一
蛹虫草培养基按重量份由20份大米粉、0.5份川穹粉、1份异麦芽酮糖、2份蛋清寡肽、2份麦饭石、1份灵芝粉、0.5份角鲨烷、3份蛹浆、0.5份胡萝卜汁、5份煎煮液和45份的水组成；蛋清寡肽采用的是F 值达到20的蛋清寡肽；
其中，水为pH 值为7.5的水，且水中含有0.03mg/L 的锌、0.05-0.08mg/L 的铁、10-12mg/L 的游离二氧化碳、60-70mg/L 的钙和0.1-0.2mg/L 的碘化物；
煎煮液是按重量份取燕麦粉3份、黑芝麻3份、大豆4份，加3-5倍水煎煮4-5h，过滤，将滤过液用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量8%-15%的第一煎液；按重量份取白芨4-6份，加1-2倍水煎煮3-5h，过滤，用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量45%-55%的第二煎液；然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。
向100kg蛹虫草培养基中加入8倍量的90%乙醇，50℃搅拌提取0.5h后滤出，得到第一提取液和第一滤渣，第一提取液备用；向第一滤渣中加入8倍量的90-98%乙醇，50℃搅拌提取0.5h后滤出，得到第二提取液和第二滤渣，第二提取液备用；向第二滤渣中加入8倍量的90%乙醇，50-80℃搅拌提取0.5h后滤出，得到第三提取液；合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液；
将初提液在真空度为-0.01MPa下减压真空浓缩至180kg，然后加去离子水600kg，冷却静置8小时得前处理液。
将前处理液过滤滤除沉淀，取上清液；
向上清液液中加入占上清液1.5倍质量的石油醚和甲醇的混合液，混合浸泡0.5h，在40℃、50KHz下超声提取2min；然后将上清液减压真空浓缩至比重为1.25，得浓缩液；
喷雾干燥：将浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
用RP-HPLC测定蛹虫草培养基中的麦角甾醇含量和最终产品游离麦角甾醇粉末含量及纯度，从而计算该方法中游离麦角甾醇的提取率。
计算公式为：游离麦角甾醇的提取率=游离麦角甾醇粉末中的游离麦角甾醇质量 /（蛹虫草培养基中游离麦角甾醇质量+蛹虫草培养基中合成麦角甾醇质量）
经检测，游离麦角甾醇的提取率为96.7%。
实施例二
蛹虫草培养基按重量份由28 份大米粉、1.5份川穹粉、3份异麦芽酮糖、5份蛋清寡肽、5份麦饭石、1.8份灵芝粉、1.1份角鲨烷、8份蛹浆、1.5 份胡萝卜汁、10份煎煮液和55 份的水组成；蛋清寡肽采用的是F 值达到30的蛋清寡肽；
水为pH 值为7.7 的水，且水中含有0.1mg/L 的锌、0.08mg/L 的铁、12mg/L 的游离二氧化碳、70mg/L 的钙和0.2mg/L 的碘化物；
煎煮液是按重量份取燕麦粉7份、黑芝麻5份、大豆8份，加5倍水煎煮5h，过滤，将滤过液用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量15%的第一煎液；按重量份取白芨6份，加2倍水煎煮5h，过滤，用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量55%的第二煎液；然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。
向100kg蛹虫草培养基中加入12倍量的98%乙醇， 80℃搅拌提取1.5h后滤出，得到第一提取液和第一滤渣，第一提取液备用；向第一滤渣中加入12倍量的98%乙醇， 80℃搅拌提取1.5h后滤出，得到第二提取液和第二滤渣，第二提取液备用；向第二滤渣中加入12倍量的98%乙醇， 80℃搅拌提取1.5h后滤出，得到第三提取液；合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液；
将初提液在真空度为-0.03MPa下减压真空浓缩至220kg，然后加去离子水1000kg，冷却静置15小时得前处理液。
将前处理液过滤滤除沉淀，取上清液；
向上清液液中加入占上清液3倍质量的石油醚和甲醇的混合液，混合浸泡0.8h，在50℃、70KHz下超声提取4min；然后将上清液减压真空浓缩至比重为1.35，得浓缩液；
喷雾干燥：将浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
检测和计算方法同实施例一，经检测，游离麦角甾醇的提取率为96.9%。
实施例三
蛹虫草培养基按重量份由25份大米粉、1份川穹粉、2份异麦芽酮糖、3份蛋清寡肽、4份麦饭石、1.5份灵芝粉、0.8份角鲨烷、5份蛹浆、0.9份胡萝卜汁、8份煎煮液和49 份的水组成；蛋清寡肽采用的是F值达到25的蛋清寡肽；
水为pH 值为7.6的水，且水中含有0.06mg/L 的锌、0.07mg/L 的铁、11mg/L 的游离二氧化碳、65mg/L 的钙和0.15mg/L 的碘化物；
煎煮液是按重量份取燕麦粉4份、黑芝麻4份、大豆5份，加4倍水煎煮4.5h，过滤，将滤过液用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量10%的第一煎液；按重量份取白芨5份，加1.5倍水煎煮4h，过滤，用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量49%的第二煎液；然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。
向100kg蛹虫草培养基中加入10倍量的95%乙醇，70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出，得到第一提取液和第一滤渣，第一提取液备用；向第一滤渣中加入10倍量的95%乙醇，70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出，得到第二提取液和第二滤渣，第二提取液备用；向第二滤渣中加入10倍量的95%乙醇，70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出，得到第三提取液；合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液。
将初提液在真空度为-0.02MPa下减压真空浓缩至200kg，然后加去离子水800kg，冷却静置10小时得前处理液。
将前处理液过滤滤除沉淀，取上清液；
向上清液液中加入占上清液1.5倍质量的石油醚和甲醇的混合液，混合浸泡0.5h，在40℃、50KHz下超声提取2min；然后将上清液将上清液在真空度为-0.08MPa下减压真空浓缩至比重为1.3，得浓缩液；
将浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
检测和计算方法同实施例一，经检测，游离麦角甾醇的提取率为97.3%。
实施例四
同实施例一，不同的是提取的虫草原料为虫草菌丝体。取上清液后向上清液液中加入占上清液3倍质量的石油醚和甲醇的混合液，混合浸泡0.8h，在50℃、70KHz下超声提取4min；然后将上清液将上清液在真空度为-0.095MPa下减压真空浓缩至比重为1.3，得浓缩液；最后将浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
检测和计算方法同实施例一，经检测，游离麦角甾醇的提取率为97.6%。
实施例五
同实施例二，不同的是提取的虫草原料为虫草菌丝体。取上清液后向上清液液中加入占上清液2倍质量的石油醚和甲醇的混合液，混合浸泡0.6h，在46℃、60KHz下超声提取3min；然后将上清液将上清液在真空度为-0.085MPa下减压真空浓缩至比重为1.3，得浓缩液；最后将浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
检测和计算方法同实施例一，经检测，游离麦角甾醇的提取率为97.9%。
实施例六
同实施例三，不同的是提取的虫草原料为虫草菌丝体。检测和计算方法同实施例一，经检测，游离麦角甾醇的提取率为98.3%。
对比实施例一
初提：向100kg蛹虫草培养基中加入5倍量的93%乙醇，90℃搅拌提取1h后滤出，得到第一提取液和第一滤渣，第一提取液备用；向第一滤渣中加入5倍量的93%乙醇，90℃搅拌提取1h后滤出，得到第二提取液和第二滤渣，第二提取液备用；向第二滤渣中加入5倍量的93%乙醇，90℃搅拌提取1h后滤出，得到第三提取液；合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液；
前处理：将初提液减压真空浓缩，然后加去离子水冷却静置7小时得前处理液；
过滤：将前处理液用过滤滤除沉淀，取上清液；
浓缩：将上清液减压真空浓缩至比重为1.15，得浓缩液；
喷雾干燥：将所述浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
检测和计算方法同实施例一，经检测，游离麦角甾醇的提取率为88.4%。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种虫草中游离麦角甾醇的提取方法，其特征在于依次包括步骤：
（1）初提：向100kg虫草原料中加入8-12倍量的90-98%乙醇，50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出，得到第一提取液和第一滤渣，第一提取液备用；向第一滤渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇，50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出，得到第二提取液和第二滤渣，第二提取液备用；向第二滤渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇，50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出，得到第三提取液；合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液；
所述虫草原料为虫草菌丝体或/和蛹虫草培养基；
（2）前处理：将所述初提液减压真空浓缩，然后加去离子水冷却静置8-15小时得前处理液；
（3）过滤：将所述前处理液用过滤滤除沉淀，取上清液；
（4）浓缩：将所述上清液减压真空浓缩至比重为1.25-1.35，得浓缩液；
所述步骤（4）具体是在浓缩前向所述上清液中加入占上清液1.5-3倍质量的石油醚和甲醇的混合液，混合浸泡0.5-0.8h，在40-50℃、50-70KHz下超声提取2-4min；
（5）喷雾干燥：将所述浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
2.根据权利要求1所述的一种虫草中游离麦角甾醇的提取方法，其特征在于：所述步骤（1）向100kg虫草原料中加入10倍量的95%乙醇，70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出，得到第一提取液和第一滤渣，第一提取液备用；向第一滤渣中加入10倍量的95%乙醇，70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出，得到第二提取液和第二滤渣，第二提取液备用；向第二滤渣中加入10倍量的95%乙醇，70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出，得到第三提取液；合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液。
3.根据权利要求1或2所述的一种虫草中游离麦角甾醇的提取方法，其特征在于：所述蛹虫草培养基按重量份由20-28份大米粉、0.5-1.5份川穹粉、1-3份异麦芽酮糖、2-5份蛋清寡肽、2-5份麦饭石、1-1.8份灵芝粉、0.5-1.1份角鲨烷、3-8份蛹浆、0.5-1.5 份胡萝卜汁、5-10份煎煮液和45-55 份的水组成；所述蛋清寡肽采用的是F值达到20-30 的蛋清寡肽；
所述水为pH 值为7.5-7.7的水，且水中含有0.03-0.1mg/L 的锌、0.05-0.08mg/L的铁、10-12mg/L 的游离二氧化碳、60-70mg/L 的钙和0.1-0.2mg/L 的碘化物；
所述煎煮液是按重量份取燕麦粉3-7份、黑芝麻3-5份、大豆4-8份，加3-5倍水煎煮4-5h，过滤，将滤过液用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量8%-15%的第一煎液；按重量份取白芨4-6份，加1-2倍水煎煮3-5h，过滤，用反渗透膜进行浓缩，得到固体物含量45%-55%的第二煎液；然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。
4.根据权利要求3所述的一种虫草中游离麦角甾醇的提取方法，其特征在于：所述步骤（2）将所述初提液在真空度为-0.01～-0.03MPa下减压真空浓缩至180-220kg，然后加去离子水600-1000kg，冷却静置8-15小时得前处理液。
5.根据权利要求4所述的一种虫草中游离麦角甾醇的提取方法，其特征在于：所述步骤（2）将所述初提液在真空度为-0.01～-0.03MPa下减压真空浓缩至200kg，然后加去离子水800kg，冷却静置8-15小时得前处理液。
6.根据权利要求5所述的一种虫草中游离麦角甾醇的提取方法，其特征在于：所述步骤（4）具体是将所述上清液在真空度为-0.08～-0.095MPa下减压真空浓缩至比重为1.3，得浓缩液。
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