CN102167337B - 一种二氧化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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一种二氧化硅气凝胶及其制备方法。是以碱性硅酸盐与无机酸中和反应，经洗涤、快速脱水干燥、粉碎制成的具有三维网络结构的二氧化硅气凝胶，凝胶内部充满了20nm左右小孔，其二氧化硅含量（干基）为99.0以上，BET比表面积为300-800m2/g、孔隙体积为1.6-3.0,平均粒度为3-20μm孔容为1.7-3.6ml/g。本发明是采用碱性硅酸盐作为硅源，通过它与无机酸中和反应，原料易得，价格低廉，无毒性、流程短，易于实现工业化。

Description

一种二氧化硅气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于无机绝热材料领域，更具体地说，涉及适合用作绝热保温材料用二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
用于绝热保温二氧化硅气凝胶制备方法已有很多专利报导如US2093454、US3672833、公开了一种气凝胶的制备方法，采用硅溶胶为原料，形成凝胶后，再高温高压下经过超临界干燥脱出水分形成气凝胶。由于干燥方式非常复杂给产品的工业化生产带来困难。为了避免超临界干燥带来的困难，美国专利US61721200、US6315971及中国专利CN1158598A采用表面修饰及溶剂置换，来降低凝胶中的表面张力， 从而避免了干燥引起的孔的崩塌。该方法的缺点是使用大量的有机溶剂进行置换，溶剂的的回收设备庞大。生产周期长。CN101468798  公开了二氧化硅气凝胶的制备方法，采用硅溶胶为原料，加入醇或酮溶剂中，在100-200℃下，老化3-15天形成凝胶，并在400-500℃下纯化。生产周期长。CN1557778公开了一种气凝胶的制备方法，以多聚硅氧烷E-40为硅源，乙醇、水、氢氟酸为原料，经溶胶-凝胶工艺结合表面修饰工艺，在常压条件下制备出二氧化硅气凝胶的颗粒。在上述专利中制备二氧化硅气凝胶采用的硅源，全部是硅溶胶及硅烷类。其工艺复杂，原料昂贵并具有毒性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法。以实现原料来源便宜，价格价廉，工艺简单等优势。
本发明的二氧化硅气凝胶，是以碱性硅酸盐与无机酸发生中和反应，经洗涤、快速脱水干燥、粉碎制成的具有三维网络结构的二氧化硅气凝胶，凝胶内部充满了20nm左右小孔，其二氧化硅含量（干基）为99.0以上，BET比表面积为300-800m2/g，孔隙体积为1.6-3.0，平均粒度为3-20μm，孔容为1.7-3.6ml/g。
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1)碱性硅酸盐加入水和乙二醇的混合物，稀释成二氧化硅重量百分浓度为8-20%的溶液；
（2）按照二氧化硅：无机酸的重量比=1：0.5-0.8，在20-40℃下进行充分反应1-5小时；反应完毕后，用无机酸调整PH2-4；
（3）洗涤：将反应物料用水或醇或其混合物洗涤至钠离子或钾离子含量为0.1%以下，
（4）在100-400℃下进行快速脱水干燥；
（5）将干燥后的产品用粉碎机粉碎至平均粒度为3-20微米。
所述碱性硅酸盐是硅酸钠、硅酸钾的一种或其混合物。
所述无机酸包括硫酸、硝酸或盐酸中的一种或一种以上。
所述快速脱水干燥包括喷雾干燥、闪蒸干燥的一种或多种。
本发明的产品是一种具有三维网络结构的二氧化硅气凝胶，二氧化硅含量（干基）为99.0以上，BET比表面积为300-800m2/g、孔隙体积为1.6-3.0,平均粒度为3-20μm。在凝胶内部充满了20nm左右小孔，产品空隙率大，是一种理想的绝热保温材料，与现有技术比较，其制备方法是采用碱性硅酸盐作为硅源，通过它与无机酸中和反应，原料易得，价格低廉，无毒性、流程短，易于实现工业化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：平行样品共四个
每个取含二氧化硅25%的硅酸钠50g，加入重量百分浓度1%的乙二醇水溶液75g，配制成二氧化硅含量为10%的硅酸钠溶液，加入20%的硫酸溶液31.25g，在20℃下反应3小时，用无机酸调整PH值为2-3，经过滤、水洗至钠离子含量为0.1%以下。喷雾干燥及用粉碎机粉碎至平均粒度3-5微米；得到二氧化硅气凝胶。其实验数据如下。
实施例1二氧化硅气凝胶物化性能表
Figure 201110067674X100002DEST_PATH_IMAGE001
实施例2：平行样品共四个
每个取含二氧化硅25%的硅酸钠50g，加入含有10%乙二醇的自来水33.3g，配制成二氧化硅含量为15%的硅酸钠溶液，配制含量为5%的硫酸溶液125g，在40℃下进行反应，反应5个小时，调整PH值为2-3，再经过滤、水洗、喷雾干燥及粉碎；得到平均粒度5-10微米二氧化硅气凝胶。其实验数据如下。
实施例2二氧化硅气凝胶物化性能表
Figure 136715DEST_PATH_IMAGE002
 实施例3：平行样品共四个
每个取含二氧化硅25%的硅酸钠50g，加入含有20%乙二醇的自来水12.5g， 配制二氧化硅含量为20%的硅酸钠溶液，配制含量为30%的硫酸溶液20.83g，在20℃下进行反应，反应2个小时后，调整PH值为2-3；再经过滤、水洗、喷雾干燥及粉碎至平均粒度10-20微米得到二氧化硅气凝胶。其实验数据如下。
实施例3二氧化硅气凝胶的物化性能表
Figure 201110067674X100002DEST_PATH_IMAGE003

Claims (6)

1. 一种二氧化硅气凝胶，其特征在于，是以碱性硅酸盐与无机酸发生中和反应，经洗涤、快速脱水干燥、粉碎制成的具有三维网络结构的二氧化硅气凝胶，其平均粒度为3-5μm；二氧化硅含量干基为99.0%，BET比表面积为340m2/g，孔容为1.84ml/g，或者二氧化硅含量干基为99.1%，BET比表面积为335m2/g，孔容为1.74ml/g，或者二氧化硅含量干基为99.3%，BET比表面积为350m2/g，孔容为1.78ml/g，或者二氧化硅含量干基为99.4%，BET比表面积为327m2/g，孔容为1.85ml/g。
2.一种二氧化硅气凝胶，其特征在于，是以碱性硅酸盐与无机酸发生中和反应，经洗涤、快速脱水干燥、粉碎制成的具有三维网络结构的二氧化硅气凝胶，其平均粒度为5-10μm；二氧化硅含量干基为99.2%，BET比表面积为533m2/g，孔容为2.26ml/g，或者二氧化硅含量干基为99.3%，BET比表面积为538m2/g，孔容为2.30ml/g，或者二氧化硅含量干基为99.22%，BET比表面积为545m2/g，孔容为2.26ml/g，或者二氧化硅含量干基为99.4%，BET比表面积为550m2/g，孔容为2.22ml/g。
3.一种二氧化硅气凝胶，其特征在于，是以碱性硅酸盐与无机酸发生中和反应，经洗涤、快速脱水干燥、粉碎制成的具有三维网络结构的二氧化硅气凝胶，其平均粒度为10-20μm；二氧化硅含量干基为99.65%，BET比表面积为635m2/g，孔容为2.75ml/g，或者二氧化硅含量干基为99.71%，BET比表面积为638m2/g，孔容为2.71ml/g，或者二氧化硅含量干基为99.72%，BET比表面积为645m2/g，孔容为2.89ml/g，或者二氧化硅含量干基为99.81%，BET比表面积为646m2/g，孔容为2.81ml/g。
4.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碱性硅酸盐加入水和乙二醇的混合物，稀释成二氧化硅重量百分浓度为8-20%的溶液；
所述碱性硅酸盐是硅酸钠、硅酸钾的一种或其混合物；
（2）按照二氧化硅：无机酸的重量比=1：0.5-0.8，在20-40℃下进行充分反应1-5小时；反应完毕后，用无机酸调整pH2-4；
（3）洗涤：将反应物料用水或醇或其混合物洗涤至二氧化硅气凝胶中钠离子或钾离子含量为0.1%以下；
（4）在100-400℃下进行快速脱水干燥；
（5）将干燥后的产品用粉碎机粉碎至平均粒度为3-20微米。
5.根据权利要求4所述二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述无机酸是硫酸、硝酸或盐酸中的一种或一种以上。
6.根据权利要求4所述二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述快速脱水干燥包括喷雾干燥、闪蒸干燥的一种或多种。
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