CN101224890A - 一种以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其步骤为：以无机矿物为原料，与碳酸钠混合、粉磨后烧结，然后用酸溶液处理烧结物料并过滤，得到硅溶胶体系；向硅溶胶体系加入造孔剂，陈化形成硅凝胶；通过过滤、洗涤、干燥、煅烧最终形成二氧化硅气凝胶。本发明采用天然无机矿物或粉煤灰等为原料，能实现常压干燥，避免了传统方法中采用超临界干燥的设备的投入，降低了生产成本。而且本发明工艺简单，成本低，适合规模化生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种低密度纳米多孔非晶态材料，具有连续无规则网络结构。其独特力学、热学、声学、光学性能使得二氧化硅气凝胶具有广泛的应用领域。例如低的折射率、低弹性模量、低声阻抗、低热导率、强吸附性等，二氧化硅气凝胶可用于声阻抗耦合材料、过滤材料、高温隔热材料等多种高性能材料。二氧化硅气凝胶。如中国专利CN1984843A通过将硅化合物和造孔剂溶于酸性水溶液，然后凝胶化、超临界干燥得到二氧化硅气凝胶，中国专利CN101096273A以二氧化硅气凝胶为构架制备了一种块状低密度凝胶隔热复合材料。然而目前二氧化硅气凝胶的制备方法多采用有机硅为原料，辅以超临界干燥。因此存在设备昂贵、工艺过程控制困难等缺陷，大大限制气凝胶的规模化生产和应用。我国无机矿物原料丰富，成本低，制备工艺过程简单，而且可实现常压干燥，适合规模化生产和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料成本低，工艺简单，适合规模化生产的以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法。
本发明的以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
1)将无机矿物与碳酸钠按质量比2∶1～1∶2混合，粉磨后于800～1000℃烧结，保温1～2小时，得到烧结物料；
2)按每克烧结物料加入5～50mL酸溶液，搅拌使烧结物料与酸溶液充分反应，酸溶液中的氢离子浓度为0.1～2.6mol/L；
3)过滤上述反应液除去不溶性杂质，得到硅溶胶体系；
4)向硅溶胶体系加入造孔剂，于20～70℃下陈化6～24小时后，过滤，得到偏硅酸胶体沉淀，用去离子水洗涤，在100℃～120℃下干燥，得到氧化硅粉末；
5)将氧化硅粉末在600℃下煅烧1～4小时，得到二氧化硅气凝胶。
本发明中，所说的无机矿物可以是石英砂、砾岩或粉煤灰；所说的酸溶液可以是盐酸或硫酸溶液；所说的造孔剂可以为聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；上述步骤4)中优选造孔剂的用量按每毫升硅溶胶体系加入1.0×10-3～3.5×10-3克造孔剂。
本发明采用的无机矿物中富含硅和铝元素，通过与碳酸钠助剂烧结后形成的烧结物料主要成分为钠铝硅酸盐，通过酸溶液溶解后生成硅酸，硅酸分子缩合形成硅溶胶，向上述硅溶胶体系中加入造孔剂，可以调控二氧化硅溶胶-凝胶中颗粒的分布和孔结构、物化特性和网络结构与分形特征等。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.采用来源广泛的无机矿物代替昂贵的有机硅为原料生产二氧化硅气凝胶，可使生产成本降低；
2.在硅溶胶体系中添加造孔剂，不仅实现了常压干燥，还能有效控制二氧化硅气凝胶颗粒的分布和孔结构、物化特性和网络结构与分形特征等。
3.制备出的气凝胶具有高的比表面积(700～800m2/g)，所含微孔的孔径为纳米级(2.5～20nm)。
4.工艺简单，适合规模化生产。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
将5克石英砂和10克碳酸钠混合粉磨，石英砂/碳酸钠质量比为1∶2。粉磨后烧结，烧结温度为1000℃，保温时间为2小时，得到烧结物料。用75mL、氢离子浓度为2.6mol/L的盐酸溶液处理烧结物料，并搅拌使之充分反应。过滤上述反应液体以除去不溶性杂质得到硅溶胶体系。然后，向硅溶胶体系中加入0.06克聚乙二醇，并在20℃下陈化6小时，经过滤得到偏硅酸胶体沉淀。用去离子水洗涤该沉淀后置于100℃下干燥，将干燥后的二氧化硅粉末在600℃下煅烧1小时，得到二氧化硅气凝胶。该二氧化硅气凝胶的比表面积为700m2/g，所含微孔的孔径为纳米级5～15nm。
实施例2
将20克砾岩和10克碳酸钠混合粉磨，砾岩/碳酸钠质量比为2∶1。粉磨后烧结，烧结温度为950℃，保温时间为1小时，得到烧结物料。用450mL、氢离子浓度为0.6mol/L的盐酸溶液处理烧结物料，并搅拌使之充分反应。过滤上述反应液体以除去不溶性杂质得到硅溶胶体系。然后，向硅溶胶体系中加入1.575克聚乙烯醇，并在70℃下陈化18小时，经过滤得到偏硅酸胶体沉淀。用去离子水洗涤该沉淀后置于120℃下干燥，将干燥后的二氧化硅粉末在600℃下煅烧2小时，得到二氧化硅气凝胶。该二氧化硅气凝胶的比表面积为710m2/g，所含微孔的孔径为纳米级5～20nm。
实施例3
将5克粉煤灰和10克碳酸钠混合粉磨，粉煤灰/碳酸钠质量比为1∶2。粉磨后烧结，烧结温度为900℃，保温时间为2小时，得到烧结物料。用750mL、氢离子浓度为0.3mol/L的硫酸溶液处理烧结物料，并搅拌使之充分反应。过滤上述反应液体以除去不溶性杂质得到硅溶胶体系。然后，向硅溶胶体系中加入0.15克聚乙烯吡咯烷酮，并在50℃下陈化24小时，经过滤得到偏硅酸胶体沉淀。用去离子水洗涤该沉淀后置于105℃下干燥，将干燥后的二氧化硅粉末在600℃下煅烧2小时，得到二氧化硅气凝胶。该二氧化硅气凝胶的比表面积为750m2/g，所含微孔的孔径为纳米级2.5～15nm。
实施例4
将20克砾岩和30克碳酸钠混合粉磨，石英砂/碳酸钠质量比为2∶3。粉磨后烧结，烧结温度为950℃，保温时间为1小时，得到烧结物料。用2000mL、氢离子浓度为0.3mol/L，并搅拌使之充分反应。过滤上述反应液体以除去不溶性杂质得到硅溶胶体系。然后，向硅溶胶体系中加入1.0克聚乙二醇，并在25℃下陈化10小时，经过滤得到偏硅酸胶体沉淀。用去离子水洗涤该沉淀后置于110℃下干燥，将干燥后的二氧化硅粉末在600℃下煅烧2小时，得到二氧化硅气凝胶。该二氧化硅气凝胶的比表面积为750m2/g，所含微孔的孔径为纳米级2.5～15nm。
Claims (5)
1.一种以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征是：包括以下步骤：
1)将无机矿物与碳酸钠按质量比2∶1～1∶2混合，粉磨后于800～1000℃烧结，保温1～2小时，得到烧结物料；
2)按每克烧结物料加入5～50mL酸溶液，搅拌使烧结物料与酸溶液充分反应，酸溶液中的氢离子浓度为0.1～2.6mol/L；
3)过滤上述反应液除去不溶性杂质，得到硅溶胶体系；
4)向硅溶胶体系加入造孔剂，于20～70℃下陈化6～24小时后，过滤，得到偏硅酸胶体沉淀，用去离子水洗涤，在100℃～120℃下干燥，得到氧化硅粉末；
5)将氧化硅粉末在600℃下煅烧1～4小时，得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征是所说的无机矿物为石英砂、砾岩或粉煤灰。
3.根据权利要求1所述的以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征是所说的酸溶液为盐酸或硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征是所说的造孔剂为聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯比咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，具特征是步骤4)中按每毫升硅溶胶体系加入1.0×10-3～3.5×10-3克造孔剂。
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