CN106564906B - 一种低成本表面改性制备二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本表面改性制备二氧化硅气凝胶的制备方法，采用含有二氧化硅的固体原料作为原材料，其价格低，加工起来也十分方便，原料经过粉碎‑煅烧‑溶解‑胶化‑表面处理‑逐级离心干燥制成二氧化硅气凝胶，其中采用水溶性的聚乙二醇试剂对水凝胶进行表面改性，聚乙二醇试剂不仅能完成理想的表面改性，而且也能和水凝胶孔隙的水反应形成低表面张力的有机溶剂，使湿凝胶在常压干燥条件下收缩程度降至最低，通过离心逐级干燥，够获得轻质多孔的气凝胶结构，本发明生产制得的二氧化硅气凝胶品质优越，同时成本大大降低，在同领域中具备低成本、规模化生产的优势。

Description

一种低成本表面改性制备二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶生产技术领域，具体是一种低成本表面改性制备二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是近年发展起来的一种新型轻质纳米级多孔材料，具有比表面积大、孔 隙率高、密度低以及独特的光学、声学、热学和电学性质，在热绝缘、光学探测、声阻材料、催化、药物传输等领域已有广泛的研究和应用。
二氧化硅气凝胶是一种具有纳米多孔的轻质材料，在力学、声学、热学、光学等方面均具有独特的性能。二氧化硅气凝胶孔洞率高达 80%-99.8%，孔洞尺寸约1nm-100nm， 比表面积高达 200m2 /g-1000m2 /g，密度变化可达 3kg/m3 -500kg/m3 , 具有导热系数低，隔热性能好，以及吸付性能强等优点。
现有技术术中，二氧化硅气凝胶的制备一般采用传统的高温超临界干燥工艺，高温 超临界干燥要求在高温、高压环境进行，高能耗、高危险、工艺设备复杂而且昂贵，不利于大 规模连续生产。通常用以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，超临界干燥的二氧化硅气凝胶制备过 程复杂，耗时长，效率低，成本昂贵。而常规常温常压干燥技术研究尚欠缺，制备出的二氧化硅气凝胶结构性能尚不能与超临界干燥法制备的二氧化硅气凝胶相比，同时未改进的 SiO2 气凝胶具有亲水性。所述问题限制目前 SiO2气凝胶材料的工业化应用。
对于SiO2气凝胶来说，其表面张力与孔隙结构是衡量SiO2气凝胶性能的重要指标，现有的生产方法，在追求优越性能的同时往往需要付出较大成本，这对于整个行业的发展的致命性的约束。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种低成本表面改性制备二氧化硅气凝胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
一种低成本表面改性来制备二氧化硅气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
①将含有二氧化硅的原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，采用网筛筛分，筛网网孔直径为10mm-15mm，循环粉碎,取粉末；
②将步骤①中的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为700℃-900℃，煅烧2至3小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7-9，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
③将步骤②获得的二氧化硅溶胶先快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；
④向步骤③获得的二氧化硅凝胶加入水清洗、沥干、并预干燥，除去多余的水分，预干燥程度以湿凝胶不发生坍塌为准；
⑤使用表面改性剂对步骤④获得二氧化硅凝胶进行表面处理，处理间隔5-10h，处理次数5-20次；其中，所述表面改性剂为水溶性聚乙二醇；
⑥采用离心逐级干燥的方式，对步骤⑤获得的二氧化硅凝胶进行干燥，获得二氧化硅气凝胶，所选取的设备为逐级干燥器，逐级干燥器设置干燥温度逐级升高，离心速度逐级提升。
优选的，步骤⑤中的表面改性剂为水溶性聚乙二醇600。
优选的，步骤⑤中处理间隔最优7h，处理次数最优10次。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：本发明公开了一种低成本表面改性制备二氧化硅气凝胶的制备方法，采用含有二氧化硅的固定原料作为原材料，其价格低，加工起来也十分方便，原料经过粉碎-煅烧-溶解-胶化-表面处理-逐级离心干燥后制成二氧化硅气凝胶，其中采用水溶性的聚乙二醇试剂对水凝胶进行表面改性，聚乙二醇试剂不仅能完成理想的表面改性，而且也能和水凝胶孔隙的水反应形成低表面张力的有机溶剂，使湿凝胶在常压干燥条件下收缩程度降至最低。
特别的，采用逐级升高温度和逐级离心速度，高效、低成本获得轻质多孔的气凝胶结构，本发明生产制得的二氧化硅气凝胶品质优越，同时成本大大降低，在同领域中具备低成本、规模化生产的优势。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种低成本表面改性来制备二氧化硅气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
①将硅藻土原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，采用网筛筛分，筛网网孔直径为10mm-15mm，循环粉碎,取粉末；
②将步骤①中的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为700℃-900℃，煅烧2至3小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7-9，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
③将步骤②获得的二氧化硅溶胶先快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；
④向步骤③获得的二氧化硅凝胶加入水清洗、沥干、并预干燥，除去多余的水分，预干燥程度以湿凝胶不发生坍塌为准；
⑤使用表面改性剂聚乙二醇400对步骤④获得二氧化硅凝胶进行表面处理，处理间隔7h，处理次数5次；
⑥采用逐级干燥的方式，对步骤⑤获得的二氧化硅凝胶进行干燥，分5级干燥，其干燥工艺为：
一级：50℃，离心速度50rpm，干燥时间25min；
二级：60℃，离心速度150rpm，干燥时间30min；
三级：80℃，离心速度200rpm，干燥时间45min；
四级：100℃，离心速度150rpm，干燥时间15min；
五级：120℃，离心速度50rpm，干燥时间10min；
得到轻质气孔均匀地二氧化硅气凝胶，BET性能如表1。
实施例2
一种低成本表面改性来制备二氧化硅气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
①将硅酸钠原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，采用网筛筛分，筛网网孔直径为10mm-15mm，循环粉碎,取粉末；
②将步骤①中的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为900℃，煅烧2小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7-9，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
③将步骤②获得的二氧化硅溶胶先快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；
④向步骤③获得的二氧化硅凝胶加入水清洗、沥干、并预干燥，除去多余的水分，预干燥程度以湿凝胶不发生坍塌为准；
⑤使用表面改性剂聚乙二醇600对步骤④获得二氧化硅凝胶进行表面处理，处理间隔5h，处理次数15次；
⑥采用逐级干燥的方式，对步骤⑤获得的二氧化硅凝胶进行干燥，分5级干燥，其干燥工艺为：
一级：50℃，离心速度100rpm，干燥时间15min；
二级：60℃，离心速度150rpm，干燥时间30min；
三级：80℃，离心速度200rpm，干燥时间45min；
四级：100℃，离心速度150rpm，干燥时间15min；
五级：120℃，离心速度50rpm，干燥时间10min；
得到轻质气孔均匀地二氧化硅气凝胶。BET性能如表1。
实施例3
一种低成本表面改性来制备二氧化硅气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
①将含有二氧化硅的粉煤灰原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，采用网筛筛分，筛网网孔直径为10mm-15mm，循环粉碎,取粉末；
②将步骤①中的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为700℃，煅烧3小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
③将步骤②获得的二氧化硅溶胶先快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；
④向步骤③获得的二氧化硅凝胶加入水清洗、沥干、并预干燥，除去多余的水分，预干燥程度以湿凝胶不发生坍塌为准；
⑤使用表面改性剂聚乙二醇400对步骤④获得二氧化硅凝胶进行表面处理，处理间隔8h，处理次数12次；
⑥采用逐级干燥的方式，对步骤⑤获得的二氧化硅凝胶进行干燥，分5级干燥，其干燥工艺为：
一级：80℃，离心速度50rpm，干燥时间20min；
二级：100℃，离心速度150rpm，干燥时间30min；
三级：120℃，离心速度200rpm，干燥时间45min；
四级：100℃，离心速度150rpm，干燥时间15min；
五级：100℃，离心速度50rpm，干燥时间10min；
二得到轻质气孔均匀地二氧化硅气凝胶。BET性能如表1。
将实施例1-3所制得的二氧化硅气凝胶进行BET测试，数据如表1所示：
表1
测试项目 比表面积（m<sup>2</sup>/g） 孔隙率（%） 孔径分布范围（nm）
实施例1 685 85 6-8
实施例2 720 98 10-14
实施例3 755 98 5-25
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种低成本表面改性制备二氧化硅气凝胶的制备方法，特征在于：其具体步骤如下：
①将含有二氧化硅的原材料进行粉碎，其中含有二氧化硅的原材料中二氧化硅含量不低于60%，先采用圆锥式破碎机进行粉碎，采用网筛筛分，筛网网孔直径为10mm-15mm，循环粉碎,取粉末；
②将步骤①中的粉末原料进行煅烧，采用煅烧炉进行煅烧，温度为700℃-900℃，煅烧2至3小时后真空冷却，再使用过量的稀硫酸对煅烧后的产物进行处理，调节pH至7-9，再经过抽滤去除其中沉淀，获得二氧化硅溶胶；
③将步骤②获得的二氧化硅溶胶先快速搅拌，放置老化形成二氧化硅凝胶；
④向步骤③获得的二氧化硅凝胶加入水清洗、沥干、并预干燥，除去多余的水分，预干燥程度以湿凝胶不发生坍塌为准；
⑤使用表面改性剂对步骤④获得二氧化硅凝胶进行表面处理，处理间隔5-10h，处理次数5-20次；其中，所述表面改性剂为水溶性聚乙二醇；
⑥采用离心逐级干燥的方式，对步骤⑤获得的二氧化硅凝胶进行干燥，获得二氧化硅气凝胶，所选取的设备为逐级干燥器，逐级干燥器设置干燥温度逐级升高，离心速度逐级提升。
2.根据权利要求1所述的一种低成本表面改性制备二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑤中的表面改性剂为水溶性聚乙二醇600。
3.根据权利要求1所述的一种低成本表面改性制备二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤⑤中二氧化硅凝胶进行表面处理,处理间隔为7h，处理次数为10次。
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