JP2015020916A - 高純度合成シリカ粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フュームドシリカを水酸化ナトリウム水溶液と反応させて水ガラスを得て、これを脱アルカリ処理してpHを9〜11となしてコロイダルシリカ水溶液を得、さらにH型陽イオン交換処理し、該水溶液のpHを2〜3とし、次いで得られるシリカ水溶液を限外ろ過膜で濃縮してゲル化させ、得られたゲル化物を乾燥、粉砕し、粉砕物を塩酸水溶液で処理して不純物を除去したのち、乾燥窒素ガス中で焼成して、高純度の合成シリカ粉末を得る。
【選択図】なし
Description
しかしながら、これらの方法では、最初の陽イオン交換中にゲル化が起こり、生産効率が落ち、歩留まりが低下する問題、および原料中に含まれるチタンやボロンなどを除去するために、酸と過酸化水素を加えて再度、イオン交換する工程が必要であり、さらにその後に過酸化水素を含んだ塩酸で酸処理する必要があった。
(1)フュームドシリカを水酸化アルカリ金属塩水溶液と反応させて、ケイ酸アルカリ金属塩水溶液を生成させる工程。
(2)得られたケイ酸アルカリ金属塩水溶液を脱アルカリ処理してpHを9〜11の範囲となしてシリカ水溶液を得る工程。
(3)得られたシリカ水溶液を陽イオン交換処理し、該水溶液のpHを2〜3にする工程。
(4)得られたシリカ水溶液を濃縮し、ゲル化させる工程。
(5)得られたゲル化物を乾燥させる工程。
(6)乾燥したゲル化物を粉砕して粉砕物を得る工程。
(7)粉砕物を酸水溶液で処理する工程。
(8)酸水溶液で処理された粉砕物を乾燥ガス中で焼成する工程。
<第1工程>
この第1工程は、フュームドシリカを水酸化アルカリ金属塩水溶液と反応させて、ケイ酸アルカリ金属塩水溶液を生成させる工程である。この工程は、いわばフュームドシリカからなる高純度シリカを用いて、水ガラスを得る工程である。
第2工程は、第1工程で得られたケイ酸アルカリ金属塩水溶液(水ガラス)を脱アルカリ処理してpHを9〜11の範囲となしてコロイド状のシリカ水溶液(コロイダルシリカ)を得る工程である。
本発明では、シリカを得るために、フュームドシリカから水ガラスを合成し、この水ガラスを、例えば陽イオン交換樹脂に通して一気に脱アルカリすると、ゲル化してしまう。本発明では、これに先立ち、第1工程で得られたケイ酸アルカリ金属塩水溶液(水ガラス)を、得られるコロイド状のシリカ水溶液のpHが9〜11となるような条件で脱アルカリ処理するものである。この第2工程を経ることにより、第3工程での陽イオン交換樹脂による本格的な脱アルカリ処理の際に、コロイド状のシリカ水溶液がゲル化することがない。
すなわち、例えば上記のようにしてろ過したケイ酸アルカリ金属塩水溶液に、例えばH型陽イオン交換樹脂を加えていき、pHが11から9の範囲になるまで加える。pHが11を超える場合では多量のアルカリが残ってしまうし、9未満になるとゲル化をしてしまう。これをカラムにH型陽イオン交換樹脂を充填したイオン交換塔に当該溶液を通すと、カラム中でゲル化を起こしてしまい、イオン交換樹脂の再生時に洗浄が必要となる。
かくて、この第2工程により、ケイ酸ソーダなどのケイ酸アルカリ金属塩水溶液は、脱アルカリ処理により、実質的にシリカ水溶液となる。
第3工程では、得られたシリカ水溶液を陽イオン交換処理し、さらに脱アルカリ処理して該水溶液のpHを2〜3にとする。
上記脱アルカリ処理は、陽イオン交換樹脂、好ましくはH型陽イオン交換樹脂を用いる。ここで使用されるH型陽イオン交換樹脂は、特に限定されるものではなく、市販の強酸性型のビーズ状、繊維状、クロス状などのH型陽イオン交換樹脂を使用することができる。
これらH型陽イオン交換樹脂に対する上記シリカ水溶液の通液方法もなんら限定されるものではなく、例えばカラムに上記H型陽イオン交換樹脂を充填して通液する方法や、該水溶液とH型陽イオン交換樹脂をバッチ方式で処理するなどの周知の方法を用いることができる。なお、使用済みのH型陽イオン交換樹脂は、通常の方法、すなわち塩酸、硫酸、硝酸などの酸を使用して再生することができる。好ましくは、第3工程で得られたシリカ水溶液を、H型陽イオン交換樹脂を充填したカラムに通液する方法である。
このようにして得られる、陽イオン交換樹脂で処理されたコロイダルシリカ水溶液は、pHが2〜3においては安定したゾルである。
第4工程は、このようにして得られるコロイド状のシリカ水溶液を濃縮し、ゲル化させる。この際、濃縮方法としては、加熱、深冷法、限外ろ過膜法などを用いる方法などが挙げられるが、好ましくは限外ろ過膜法である。限外ろ過膜(Ultrafiltration Membrane)における孔径は、約0.01〜0.001μmであり、逆浸透膜(RO膜、NF膜)より大きく、精密ろ過膜(MF膜)よりも小さい。限外ろ過膜は通常のフィルターと同様に液体を全量通過させてろ過を行うことも不可能ではないが、孔の大きさが小さいため阻止された微粒子や不純物により短時間で膜が閉塞する。このため、通常は膜の表面に沿って一定方向に原液を流し続け、微粒子や不純物が濃縮された水(濃縮水)を連続的に排出、または送液側に戻しながら使用することで微粒子や不純物の膜表面への付着を減らしている。この膜表面に沿った流れをクロスフロー、これを使ったろ過膜の使用法をクロスフロー方式と呼ぶ。
第5工程は、得られたゲル化物を乾燥させる工程である。
第5工程は、次の粉砕に先立ち、シリカ粒子を乾燥させるものである。乾燥方法は特に限定されないが、例えば40〜200℃の温度で乾燥させることができる。
すなわち、第4工程で得られるゲル溶液は自然に熟成してゆき、十分な強度を持つシリカモノリシスへと変化する。これを粉砕に先立ち、加熱乾燥させる。乾燥手段は特に限定されず、ゲル化物を、熱風乾燥炉、高周波加熱、赤外線ランプなどの加熱手段により、例えば40〜200℃、好ましくは80〜120℃で加熱・乾燥させればよい。加熱時間は、通常、1〜2時間程度である。加熱温度が40℃未満では、水分の蒸発速度が遅く、一方200℃を超えると、急激な水分の蒸発により気泡が生じる。
かくて、第4工程で得られたゲル化物は、加熱乾燥後、無定形のシリカとなり、その水分率は、通常、10〜50重量%、好ましくは15〜30重量%程度である。
第6工程では、乾燥したゲル化物を粉砕し、粉砕物を得る。
第6工程は、次の第7工程の酸水溶液による処理に先立ち、シリカ粒子を粉砕して微粒子化させて洗浄効果を向上させるものである。粉砕方法は特に限定されず、通常、シリカ粒子の粉砕に用いられる方法を使用できる。
この工程では、乾燥したゲル化物を、既知の汚染がない方法で粉砕し、希望粒径に篩別する。例えば、石英ルツボを製造する場合は、0.3から0.1mm程度であり、酸水素や真空溶融に使われる場合は、0.05から0.2mm程度であり、EMCフィラー用であれば、できるだけ細かいほうが良い。一般的な用途としては、粒径は好ましくは0.1から0.4mmとする。粒子は後の焼成工程で収縮するため、この範囲にすることが好ましい。なお、焼成後の粒径は0.07から0.30mmである。ここで、粒径とは篩別する時の網の目開きとして定義される粒径である。
粉砕手段としては、ロールミル、ボールミル、ディスクミル、ジェットミルなどが挙げられるが、粉砕媒体はコンタミの問題から石英ガラス製とするのが良い。
粉砕時の粒径は用途に合わせて、篩網の目開きを変えたほうが良い。
第7工程では、粉砕物(合成シリカ粉末)を酸水溶液で処理する。
本発明の第7工程は、上述の第6工程で得られたシリカを洗浄することにより、シリカに付着している不純分を除去するものである。洗浄は、水洗などにおいて通常行われている方法を用いることができるが、シリカ粒子の粉砕時に鉄分が混入することがあるので、好ましくは酸の水溶液で洗浄するのがよい。なお、この場合、酸の水溶液による洗浄後、水(好ましくは超純水)ですすぎを行うことが好ましい。
すなわち、この工程では、合成シリカ粉末を、濃度が2〜7重量%の塩酸水溶液などの酸水溶液で処理する。この際、もちろん過酸化水素酸を入れる必要はない。塩酸などの酸の濃度は好ましくは4〜6重量%である。7重量%より高濃度のばあい、不純物が溶解しにくくなり、一方2重量%より低いと不純物の溶解が不十分になることがある。この酸処理は、好ましくは60℃から90℃で、時間が好ましくは10分〜7時間かけて行われる。合成シリカ粒子はまだ微小な連続気泡が存在し、その中から不純物は溶解する。不純物としては、アルミニウム、鉄、ナトリウム、カリウム、カルシウム、チタン、マグネシウムなどの金属成分であり、この酸処理により、これらの不純物をppbオーダーで除去することができる。
本工程における処理は、溶解というより抽出といったほうが良い。塩酸などの酸処理の後は純水で同じように塩酸などの酸分を抽出すればよい。
ここで、十分に塩酸などの酸成分がなくなっていることをpH計あるいは電導度計で測定し、脱水を行う。脱水は遠心脱水機でもよいが、真空脱水機のほうがより脱水効率が良い。脱水後のシリカ粉末の水分率は、10〜20重量%程度である。
第8工程では、第7工程の処理後の粉砕物(合成シリカ粉末)を乾燥ガス中で焼成する。
第8工程は、第7工程で得られたシリカを焼成することにより、OH基含有量の極めて少ない高純度の石英粉を得るものである。
ここで、焼成温度及び時間は、従来高純度の石英を得る場合に行われる焼成と同程度の温度及び時間で行えばよい。高純度の石英は極力OH基含有量の少ないことが好ましく、より高温でより長時間の焼成を行えばそれだけOH基含有量の少ない石英を得ることができるので、所望とするOH基含有量になるよう適宜条件を設定すればよい。
焼成温度は、1,100〜1,300℃、好ましくは1,200〜1,250℃であり、焼成時間は、通常、10〜30時間、好ましくは15〜20時間である。焼成温度が1,100℃未満では水分が抜けるのが遅く、効率的ではないし、一方1,300℃を超える温度で焼成すると粒子同士の焼結が起こり、焼成後に粉砕が必要となる。また、焼成時間が10時間未満では、水分の離脱が不十分であり、一方30時間を超えてもそれ以上、OH基含有量は比例的に減少するものでもない。
焼成の具体例としては、第7工程で脱水された合成シリカ粉末を、焼成炉に入れ、乾燥窒素ガスを流して焼成する。この焼成温度は1,200〜1,250℃で、20時間以上行い、水分を十分に抜く
ポリシリコン製造において副生成物である四塩化ケイ素を蒸発させ、バーナーの火炎中を通過させた。このときの火炎は天然ガスと酸素である。四塩化ケイ素は窒素ガスをキャリアーとして用いた。窒素ガスの流量は0.4m3/H、窒素ガスと四塩化ケイ素の合計量を0.7m3/Hとした。また、天然ガス流量を6m3/H、酸素ガスの流量を3m3/Hとした。これにより微細なフュームドシリカを作り、石英ガラス製のサイクロンで捕集した。700g/Hの収量であった。
このシリカ粉末を、水分を除去して乾燥させるため120℃で2時間加熱して、さらに完全に水分を除去するためと塩酸を蒸発させるため350℃で2時間加熱した。
このシリカ粉末の純度をICP発光分光分析装置(島津社製のICPS−7510)で測定した結果を表1に示した。
また、OH基含有量については、FT−IR分析装置(日本分光社製の4100)で測定した結果、38ppmであった。
富士化学社製の3号水ガラスを純水でSiO2濃度6.5重量%に希釈して1リットル調製した。これを650ccのH+型陽イオン交換樹脂(オルガノ社製のIR120B)が入ったカラムに通してpHが2.75のコロイダルシリカゾルを得た。このとき、カラムではゲル化が起こり、イオン交換樹脂の再生にかなりの作業を要した。次に、60%硝酸2.3gと30%の過酸化水素水を2.5gを入れ撹拌した。これをもう一度100ccのH+型陽イオン交換樹脂(同上)のカラムに通した。pHは1.75であった。これにアンモニア水溶液を加えpHを4.5としてゲル化させた。
また、OH基含有量についても、実施例1と同様にして測定した結果、60ppmであった。
また、本発明の製造方法によって得られるシリカ粉末は高純度で安価なものである。
Claims (10)
- 下記工程を含む、高純度合成シリカ粉末の製造方法。
(1)フュームドシリカを水酸化アルカリ金属塩水溶液と反応させて、ケイ酸アルカリ金属塩水溶液を生成させる第1工程。
(2)得られたケイ酸アルカリ金属塩水溶液を脱アルカリ処理してpHを9〜11の範囲となしてシリカ水溶液を得る第2工程
(3)得られたシリカ水溶液を陽イオン交換処理し、該水溶液のpHを2〜3にする第3工程。
(4)得られたシリカ水溶液を濃縮し、ゲル化させる第4工程。
(5)得られたゲル化物を乾燥させる第5工程。
(6)乾燥したゲル化物を粉砕して粉砕物を得る第6工程。
(7)粉砕物を酸水溶液で処理する第7工程。
(8)酸水溶液で処理された粉砕物を乾燥ガス中で焼成する第8工程。 - フュームドシリカが四塩化ケイ素を火炎加水分解して得られる、請求項1記載の高純度合成シリカ粉末の製造方法。
- 水酸化アルカリ金属塩が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、あるいは水酸化リチウムであり、ケイ酸アルカリ金属塩が、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、あるいはケイ酸リチウムであり、フュームドシリカと水酸化アルカリ金属塩水溶液との反応温度が60〜100℃である、請求項1または2記載の高純度合成シリカ粉末の製造方法。
- 脱アルカリ処理が、バッチ式陽イオン樹脂を用いてpHを9〜11にする、請求項1〜3いずれかに記載の高純度合成シリカ粉末の製造方法。
- 第3工程における陽イオン交換処理が、シリカ水溶液をH型陽イオン交換樹脂を詰めたカラムを通すことによる、請求項1〜4いずれかに記載の高純度合成シリカ粉末の製造方法。
- シリカ水溶液を濃縮する手段が、限外ろ過膜である、請求項1〜5いずれかに記載の高純度合成シリカ粉末の製造方法。
- ゲル化物を乾燥する手段がオーブンなどの過熱方式であり、乾燥温度が40〜200℃である、請求項1〜6いずれかに記載の高純度合成シリカ粉末の製造方法。
- ゲル化物の粉砕手段がロールミル、ボールミル、またはジェットミルであり、粉砕物の粒径が0.1〜0.4mmである、請求項1〜7いずれかに記載の高純度合成シリカ粉末の製造方法。
- 酸水溶液が、塩酸水溶液、硫酸水溶液、または硝酸水溶液である、請求項1〜8いずれかに記載の高純度合成シリカ粉末の製造方法。
- 乾燥ガスが乾燥窒素ガス、乾燥ヘリウムガス、乾燥空気であり、焼成温度が1,100〜1,250℃である、請求項1〜9いずれかに記載の高純度合成シリカ粉末の製造方法。
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