JP2006188412A - 合成シリカ粉末の処理方法及びそれで処理した合成シリカ粉末 - Google Patents
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Abstract
【課題】 合成シリカ粉末供給材料中の不純物レベルを制御して、るつぼ中の気泡密度を低下させると共に気泡安定性を向上させるための経済的で効率的な方法の提供。
【解決手段】 溶融成形に際して合成石英ガラスから製造される物品の気泡密度の低下及び安定性の向上を達成するため、炭素夾雑物を実質的に含まない合成石英ガラス粉末を製造する方法であって、酸化雰囲気（例えば、３ｖｏｌ％以上のオゾンを含む雰囲気）中において合成シリカ粉末を１４００℃未満の温度に維持して炭素含有化合物を１０ｐｐｍ未満に低下させることを含んでなる方法。
【選択図】 図１
【解決手段】 溶融成形に際して合成石英ガラスから製造される物品の気泡密度の低下及び安定性の向上を達成するため、炭素夾雑物を実質的に含まない合成石英ガラス粉末を製造する方法であって、酸化雰囲気（例えば、３ｖｏｌ％以上のオゾンを含む雰囲気）中において合成シリカ粉末を１４００℃未満の温度に維持して炭素含有化合物を１０ｐｐｍ未満に低下させることを含んでなる方法。
【選択図】 図１
Description
本発明は、半導体工業の分野で使用される石英物品の原料として使用するための合成石英ガラス粉末に関する。
大抵の半導体電子部品製作用の出発原料である単結晶シリコンは、一般にいわゆるチョクラルスキー（「Ｃｚ」）法で製造される。Ｃｚ法を用いれば、結晶成長は一般に結晶引上げ炉内で実施される。この場合には、多結晶質シリコン（「ポリシリコン」）をるつぼに仕込み、るつぼを取り巻くヒーターで融解する。種晶を溶融シリコンに接触させ、結晶引上げ装置で引き出すことで単結晶インゴットを成長させる。通常の結晶引上げ装置で使用されるるつぼは、純度、温度安定性及び耐薬品性の点から、一般に石英からなっている。たとえ高品質のものでも、天然石英は各種の金属不純物を含み、純度の点で完全に満足できるものではない。金属不純物が高純度シリコン単結晶を汚染すれば、それから製造される半導体の性能は悪影響を受ける。したがって、るつぼを製造するためには高純度の合成石英ガラス粉末が使用されてきた。
高純度の合成石英ガラス粉末を製造するための一方法は、アルコキシシランを原料として用いるゾルゲル法による。しかし、この方法では、１００％のアルコキシ基が反応するわけではなく、その一部は乾燥ゲル中に結合アルコキシ基として残存している。また、乾燥ゲル中における１０００ｐｐｍまでの炭素濃度については、反応の副生物として生じたアルコールが乾燥ゲル中に部分的に残留している。かかる炭素夾雑物が合成石英粉末製品中に混入すると、るつぼ又はインゴットへの成形のために粉末製品を溶融した場合にＣＯ又はＣＯ２を発生して発泡又は気泡を生じることがある。気泡を含む石英るつぼは、高温での使用時における寸法安定性の低下、及び単結晶の成長中における気泡の破裂がもたらす結晶欠陥のような様々な問題を引き起こすことがある。
出願人は、合成シリカ供給材料中の不純物の量を制御することで、石英るつぼ中の気泡安定性を制御し向上させる方法を開発した。合成石英粉末を高温で処理することで不純物を低下させる方法がいくつか提唱されている。米国特許第５５１６３５０号には、＞３０ｖｏｌ％の酸素濃度を有する雰囲気中で合成石英粉末を１０００℃以上の温度で処理することで炭素濃度を低下させる方法が開示されている。特開平０６−０４０７１３号には、ガス状塩素又は０．１〜１０％のＣｌ量を有する塩素含有ガスを用いて合成石英ガラス粉末を１０００〜１５００℃の温度で処理してＯＨレベルを約４５ｐｐｍに低下させることが開示されている。米国特許出願公開第２００３０１２４０４４号には、ヘリウム雰囲気中で合成シリカ粉末を７００〜１４００℃の温度で１時間以上処理することで、炭素残分を２ｐｐｍ未満に低下させると共にＯＨ基を５０ｐｐｍ未満に低下させることが開示されている。
米国特許第５５１６３５０号明細書
特開平０６−０４０７１３号公報
米国特許出願公開第２００３０１２４０４４号明細書
合成シリカ粉末供給材料中の不純物レベルを制御して、るつぼ中の気泡密度を低下させると共に気泡安定性を向上させるための経済的で効率的な方法に対するニーズが依然存在する。さらに、るつほやガラスのような光学部材及び半導体部材の製造に使用するための合成シリカ粉末供給材料中の不純物レベルを低下させるニーズが依然存在する。
本発明は、溶融成形に際して合成石英ガラスから製造される物品の気泡密度の低下及び安定性の向上を達成するため、炭素夾雑物を実質的に含まない合成石英ガラス粉末を製造する方法に関する。この方法では、酸化雰囲気中で合成シリカ粉末を１４００℃未満の温度に維持して炭素含有化合物をガス状態で追い出す。一実施形態では、酸化雰囲気は３ｖｏｌ％以上のオゾンを含んでいる。
本発明の第二の態様では、石英ガラス粉末中の炭素夾雑物を低下させる方法であって、酸化雰囲気（例えば、３０ｖｏｌ％以上の酸素濃度を有するガス流）中において石英ガラス粉末を１０００℃未満の温度で処理することを含んでなる方法が提供される。
本明細書中で使用する、概略を表す言葉は、関係する基本機能の変化を生じることなしに変動し得る任意の数量表現を修飾するために適用できる。したがって、「約」及び「実質的には」のような用語で修飾された語は、場合によっては明記された厳密な値に限定すべきでないことがある。
本明細書中で石英粉末は、非晶質シリカ粉末（ｎＳｉＯ２）を指すため、けい砂、シリカ又はガラスと互換的に使用される。また、合成けい砂又は合成シリカ粉末は、るつぼのような光学部材及び半導体部材を製造するため、或いはレンズ、プリズム、及びＡｒＦエキシマーレーザーのビームスプリッターのような照明装置又は投影装置の部品の製造で使用するための供給原料として使用できる任意の（天然でない）人造けい砂をいう。
本明細書中で「充填物」は、さらに浄化／精製すべき石英粉末又はシリカ粉末のバルク堆積物を意味するために使用されることがある。
本明細書中で「加工温度」は、「プロセス温度」、「熱処理温度」又は「処理温度」という用語と互換的に使用されることがあり、石英粉末の処理プロセスの装置／段階における最低温度をいう。
本明細書中で使用する「有効量」又は「十分な量」という語句は、所望の効果（例えば、未処理のシリカ粉末供給材料に比べ、投入シリカ粉末供給材料中の炭素不純物濃度を所望レベル（例えば、１０ｐｐｍ未満）に低下させること）をもたらすのに十分な量を意味する。
本明細書中で酸化雰囲気又は酸化ガスは、投入シリカ粉末供給材料中の炭素不純物濃度を１０ｐｐｍ未満に低下させるのに十分な量の酸素又はオゾンを含む雰囲気又は環境を意味する。
半導体を熱処理するための物品のような製品を製造するためには、合成石英粉末を使用することが望ましい。当技術分野では、合成石英は通常のゾル−ゲル法をはじめとするいくつかの方法で製造されている。ゾル−ゲル法では、アルコキシシラン又はケイ酸塩を加水分解することでシリカゲル粉末が生成される。例えば、ケイ酸エチルを加水分解するとゲル化（ｎＳｉ(ＯＨ)４）になる。ゲル化ケイ酸エチルを微粉砕して乾燥すればシリカゲル粉末が得られ、シリカゲル粉末を所定温度（約１０５０℃）でベークして脱水すればシリカ粉末が得られる。コロイド分散法と呼ばれる別の方法では、フュームドシリカを水中に分散させてシリカゲルに変態させる。さらに別の方法では、蒸着によって高純度シリカ製品が製造される。この場合には、気化したケイ素の前駆体化合物を合成炎に供給すると、それは酸化又は加水分解されてシリカフュームの流れ又はシリカ微粒子の流れを形成する。シリカは多孔質のシリカすす物体として堆積するが、これを適当な雰囲気中で加熱することで脱水又はドープを施し、次いで焼結して無孔質のガラスにすることができる。
処理用原料：本発明の方法で高純度シリカを得るためには、天然けい砂又は当技術分野で公知の方法のいずれかで製造したままの任意の合成けい砂を、精製すべき出発原料として使用できる。
最終用途に応じ、出発原料は、１０〜１０００ミクロンの範囲内の粒度分布を有する、製造したままの合成けい砂であり得る。一実施形態では、合成シリカの粒度は５０〜１０００ミクロンの範囲内にある。別の実施形態では、直径が１００〜５００ミクロンの範囲内にある。さらに別の実施形態では、るつぼの製造で使用するためには、１００〜３００ミクロンの範囲内にあると共に、１５０〜２００ミクロンの平均粒度を有する。
合成けい砂を原料として使用する場合、出発合成けい砂は炭素を不純物として含み得ると共に、有機化合物、有機フラグメント、アルカリ金属、アルカリ土類金属、けい岩、けい砂、α石英、クリストバライトなどの他の不純物も含み得る。一実施形態では、合成けい砂原料は（結合アルコキシ基として）１０００〜１００００ｐｐｍの初期炭素濃度を有している。別の実施形態では、特開平０６−０４０７１３号に記載されたようにして処理した後の合成けい砂は約４５〜５０ｐｐｍの初期炭素濃度を有している。出発合成シリカは、シリカゲルを真空又は不活性ガス中において１００〜２００℃で乾燥したかどうかに応じ、さらに１〜１０ｗｔ％の水分を含み得る。
本発明の処理方法では、出発シリカ粉末は０．５〜２ｗｔ％の初期炭素不純物レベルを有する「生の」未処理合成シリカ粉末であり得る。別の実施形態では、それは４５ｐｐｍの炭素レベルを有する「処理済み」合成けい砂であり得る。本発明の方法への供給材料として「処理済み」合成けい砂を使用すれば、処理に要する時間を短縮できるが、必ずしもそうする必要はない。溶融温度で合成シリカと反応して溶融シリカ中に気泡を生じ得る不純物は、本発明の処理方法で除去される。
けい砂を処理するための酸化雰囲気：一実施形態では、酸化条件下での処理方法は、炭素化合物をガス状態で追い出すために酸化ガスを用いる。一実施形態では、酸化ガスはオゾンを含む。別の実施形態では、酸化環境はオゾンと、酸素、ヘリウム、塩素、フッ素、臭素、ヨウ素及びこれらの混合物の１種以上とを含む。さらに別の実施形態では、酸化ガスはヘリウム、窒素、ネオン、アルゴン、クリプトン、一酸化炭素、二酸化炭素及びこれらの混合物の１種以上を含む。
一実施形態では、出願人は、処理ガス中にオゾンを使用すると、先行技術の温度（＞１０００℃）に比べて比較的低い温度で被酸化性不純物を＜２ｐｐｍのレベルに除去できることを見出した。一実施形態では、酸化ガス中のオゾンの量は５〜２０ｖｏｌ％の範囲内にある。別の実施形態では３〜１５ｖｏｌ％の範囲内にあり、第三の実施形態では５〜１０ｖｏｌ％の範囲内にある。別の実施形態では、ガス流は５〜１０ｖｏｌ％のオゾンと共に７１ｖｏｌ％のヘリウム及び＜３０ｖｏｌ％の酸素を含む。
一実施形態では、処理ガスは２０ｖｏｌ％以上の酸素を含む。別の実施形態では、ガス中のＯ２の量は５０ｖｏｌ％以上である。第三の実施形態では、９０ｖｏｌ％以上である。
一実施形態では、処理ガスを再循環させる。即ち、けい砂を処理した後の廃ガスを再生し、処理ガスとして再びプロセスに装入する。ガス消費量を補うため、再生は新鮮な未使用の処理ガスを混合することを含み得る。
処理方法で使用するための設備：一実施形態では、熱処理は電気炉の使用で実施され、そこに酸化ガスを連続的に導入して望ましくない被酸化性物質を除去する。別の実施形態では、処理は流動床の使用で実施される。
流動床作業の一実施形態では、中心軸から側方に向かって分布した多数のノズル開口をけい砂充填物の下方に有するガスシャワーによって処理ガスをけい砂中に導入する。ガスシャワーは、流れの方向に沿って見た場合、（浄化すべきシリカ粒子の下方において）シリカの横断面全体にわたってほぼ対称的に分布したノズル開口を有しており、そこから処理ガスが流れ出る。一実施形態では、ガスシャワーは耐熱性材料（例えば、石英ガラス、炭化ケイ素、又は白金や白金合金のような貴金属）からなっている。一例では、ガスシャワーはノズル開口を設けた管として設計される。かかる管は多数の形態（例えば、らせんの形態）を有し得る。ガスシャワーは、多孔板又はフリットとして設計することもできる。
分配ノズルの使用に関する一実施形態では、処理ガスは主に層流状態で流動化シリカ層を通って流れて均等なガス分配をもたらす結果、シリカ粒子は処理ガスで均等に満たされる。夾雑物が完全かつ一様に反応し得るようにするため、シリカ粒子層の領域中でのブラインドスポットは可能な限り回避される。このようにすれば、処理ガスによる浄化作用が可能な限り完全かつ一様に達成される。その上、個々のシリカ粒子は流動床中で移動状態に保たれているという事実により、粒子が焼結するリスクは減らすことができる。
一実施形態では、本設備はさらに、処理すべきシリカ中への導入に先立って処理ガスを加熱するための加熱装置を含んでいる。かくして、処理ガスを処理温度より高い温度に加熱することができる。一実施形態では、加熱装置は加熱管コイルからなる。管コイルを使用する場合、処理ガスの温度は加熱管を加熱要件に合わせて調整することで制御できる。
シリカ処理方法：シリカを精製又は熱処理するための本発明方法は、バッチ式又は連続式で実施することにより、シリカ原料中の残留炭素及び有機物を１０ｐｐｍ未満に低下させることができる。本発明の酸化方法を用いた熱処理に先立ち、乾燥ゲル中に水蒸気を任意に流して炭素除去速度を早めることができる。
本方法では、熱処理温度、圧力及び時間は、使用する混合ガス、処理すべき原料の種類（即ち、合成又は天然シリカの別）、及び所望の炭素不純物レベルに応じて変化し、炭素レベルを２ｐｐｍ以下に低下させるための時間は通例３０分ないし１５時間の範囲内にある。一実施形態では、流動床反応器内でのシリカの接触時間又は滞留時間は約１２時間である。
一実施形態では、熱処理方法は大気圧で実施される。別の実施形態では、熱処理は５Ｐａ以下の圧力の真空中で実施される。
本方法の一実施形態では、１０ｖｏｌ％以下のオゾンを含む処理ガスが導入され、炭素含有量を１０ｐｐｍ以下に低下させるのに十分な時間（例えば、１４００℃未満の温度）で十分な時間にわたり維持される。一実施形態では、炭素含有量は２．５ｐｐｍ以下に低下する。第三の実施形態では、残留炭素及び有機物レベルは０．５ｐｐｍ以下に低下する。第四の実施形態では、残留炭素及び有機物レベルは０．２５ｐｐｍ以下に低下する。さらに第五の実施形態では、炭素濃度は５ｐｐｍ未満に低下すると共に、シリカ粉末中のＯＨ基は５０ｐｐｍ未満に低下する。
本発明の一実施形態では、酸化条件は２６０〜１０００℃の熱処理温度で実施される。しかし、本発明の処理方法は、さらに高い温度（即ち、最高１４００℃までの温度）でも成功裡に実施できる。一実施形態では、温度は８００〜１１００℃の範囲内に保たれる。さらに第三の実施形態では、温度は６００〜１２００℃の範囲内に保たれる。第四の実施形態では、温度は５００〜１１００℃の範囲内に保たれる。本発明の一実施形態では、酸化条件は２６０〜１０００℃の温度及び大気圧で実施される。
一実施形態では、シリカ精製は、５０ｖｏｌ％以上のレベルで酸素を含む処理ガスを用いて５００〜１０００℃で実施される。別の実施形態では、シリカ精製は、空気中にオゾンを含んでなり、４００〜１２００℃の範囲内の温度に加熱された酸化ガスを用いて大気圧で実施される。第三の実施形態では、６００〜１０００℃の温度に加熱された空気流を処理ガスとして用いて実施される。
一実施形態では、処理ガスは処理すべきシリカ中に１０ｃｍ／ｓ以上の流速で流される。これにより、炭素及び他の有機不純物をできるだけ速く粒子から除去し、反応器から排出することが保証される。別の実施形態では、処理ガスの流速は２０ｃｍ／ｓ以上に調整される。さらに別の実施形態では、処理ガスの流速は３０ｃｍ／ｓ以上に調整される。
本発明の処理済み合成シリカ粉末は、通例２ｐｐｍ未満の炭素レベルを有する。一実施形態では、炭素不純物レベルは１．０ｐｐｍ以下と測定される。第三の実施形態では、炭素レベルは０．５ｐｐｍ以下に低下している。
一実施形態では、本発明の処理装置の前に流動床反応器を設置することで、供給シリカ粉末を塩素酸処理ガスで前処理して金属不純物を（例えば、鉄を２０ｐｐｂ未満に、マンガンを３０ｐｐｂ未満に、リチウムを５０ｐｐｂ未満に、並びにクロム、銅及びニッケルを２０ｐｐｂ未満に）低下させることができる。別の実施形態では、炭素含有化合物を除去した後に金属不純物を除去するため、金属除去装置を本発明の処理装置の後に直列に設置することができる。
次いで、本発明の処理済み合成シリカ粉末には、半導体用途又は光学用途で使用するための成形製品又は完成物品を製造するための通常の溶融方法を施すことができる。本発明の精製けい砂を用いる物品の例には、半導体工業用、光学装置用及び光通信装置用の部材又は半完成品として使用される石英ガラスのるつぼ、バー、棒及び板がある。
いずれの実施例でも、＞４０ｐｐｍの初期カーボンブラックレベルを有するＭｉｔｓｕｂｉｓｈｉ Ｋａｓｅｉ Ｃｏｒｐ．（ＭＫＣ）製の合成シリカを出発原料として使用する。ＭＫＣ製合成シリカ１０００ｇの試料を蓋付き石英容器（２００ｍｍ×２００ｍｍ×１５０ｍｍ）に入れ、容器を電気炉内に配置する。容器内に酸化ガスを１リットル／分の速度で導入すると共に、容器を２００℃／時の速度で所望温度に加熱して２時間維持する。自然に冷却した後、合成石英ガラス粉末を取り出して炭素レベルを測定する。
実施例１では、石英粉末は１００％のＯ２を用いて１５００℃の温度で１２時間処理される。
実施例２では、石英粉末は１００％のＯ２を用いて８００℃の温度で１２時間処理される。
実施例３では、石英粉末は、７１ｖｏｌ％のＨｅ、２３ｖｏｌ％のＯ２及び残部のオゾンからなるガス流を用いて１１５０℃の温度で６時間処理される。
実施例４では、石英粉末は、７１ｖｏｌ％のＨｅ、２３ｖｏｌ％のＯ２及び残部のオゾンからなるガス流を用いて９００℃の温度で６時間処理される。
例５は比較例であって、石英粉末を処理せず、単に９００℃で６時間加熱する。
分析結果は、比較例が４５ｐｐｍの炭素レベルを有するのに対し、本発明のオゾン含有酸化ガス環境中で処理した石英粉末が２．５〜１０ｐｐｍの範囲内の炭素不純物レベルを有することを示している。結果はまた、実施例３及び４の炭素不純物レベルの間にほとんど差がないことも示している。
別の１組の実施例では、上記実施例で得られた処理けい砂を用いて試験用るつぼを製造する。次いで、るつぼを切断して試料クーポンを得、溶融したままのるつぼ中における気泡密度に対して溶融操作が及ぼす効果を測定する。溶融に続いて、結晶引上げ操作をシミュレートするために１５００℃で１２時間の真空ベーキングを施した後、試料を比較する。図１は、未処理けい砂で製造したるつぼから得た試料の（倍率４０〜５０×で撮影した）光学顕微鏡写真像であって、成長する気泡を示している。図２は、実施例４の処理けい砂で製造したるつぼから得た試料の（倍率４０〜５０×で撮影した）光学顕微鏡写真像であって、気泡は安定しており、先行技術の未処理けい砂で製造したるつぼの場合のように成長する気泡はほとんど存在しない。
以上の説明では、実施例を用いることで、最良の形態を含めて本発明を開示すると共に、すべての当業者が本発明を実施し使用することを可能にする。本発明の特許可能範囲は、特許請求の範囲で定義されていると共に、当業者に想起される他の実施例も包含し得る。かかる他の実施例は、特許請求の範囲中の言葉そのものと異ならない構造要素を有するならば、或いは特許請求の範囲中の言葉そのものと実質的な違いのない同等な構造要素を含むならば、特許請求の範囲内に包含されるものと想定される。本明細書中に引用したすべての文献の開示内容は、援用によって本明細書の内容の一部をなす。
Claims (13)
- 天然又は合成シリカ粉末の精製方法であって、酸化雰囲気中でシリカ粉末を１４００℃未満の温度で処理してシリカ粉末中の炭素含有化合物濃度を１０ｐｐｍ未満に低下させることによる精製方法。
- ３ｖｏｌ％以上のオゾンを含む雰囲気中でシリカ粉末を１４００℃未満の温度で処理してシリカ粉末中の炭素含有化合物濃度を１０ｐｐｍ未満に低下させる、請求項１記載の方法。
- 約５〜約２０ｖｏｌ％以上のオゾンを含む雰囲気中でシリカ粉末を１４００℃未満の温度で処理する、請求項１又は請求項２記載の方法。
- ３ｖｏｌ％以上のオゾンを含む雰囲気中でシリカ粉末を約５００〜約１０００℃の温度で約３０分ないし１５時間の範囲内の時間にわたり処理して、炭素残分を２ｐｐｍ未満に低下させると共にＯＨ基濃度を５０ｐｐｍ未満に低下させる、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の方法。
- ２０ｖｏｌ％以上の酸素を含む雰囲気中でシリカ粉末を１０００℃未満の温度で処理してシリカ粉末中の炭素含有化合物濃度を１０ｐｐｍ未満に低下させる、請求項１記載の方法。
- ５０ｖｏｌ％以上の酸素を含む雰囲気中でシリカ粉末を約５００〜約１０００℃の範囲内の温度で処理してシリカ粉末中の炭素含有化合物を５ｐｐｍ未満に低下させる、請求項１及び５のいずれか１項記載の方法。
- ５０ｖｏｌ％以上の酸素を含む雰囲気中でシリカ粉末を約５００〜約１０００℃の範囲内の温度で処理してシリカ粉末中の炭素含有化合物を５ｐｐｍ未満に低下させる、請求項１、５及び６のいずれか１項記載の方法。
- 約５００〜約１０００℃の範囲内の熱空気からなる雰囲気中でシリカ粉末を処理して炭素含有化合物を５ｐｐｍ未満に低下させる、請求項１記載の方法。
- シリカ粉末処理が流動床で実施され、酸化雰囲気は流動床及び処理すべきシリカ粉末を通して特定の流速でほぼ上方に流される処理ガスの形態を取り、流動床の温度は約５００〜約１０００℃の範囲内の処理温度に維持される、請求項１乃至請求項８のいずれか１項記載の方法。
- 処理ガスは流動床への導入前に処理温度を超える温度に加熱されると共に、処理ガスは１０ｃｍ／ｓの以上の流速を有する、請求項１乃至請求項９のいずれか１項記載の方法。
- ４５ｐｐｍ以上の炭素含有量を有する天然又は合成シリカの精製方法であって、６０ｖｏｌ％の酸素又は３ｖｏｌ％のオゾンの少なくとも一方を含む酸化雰囲気の下でシリカ粉末を１０００℃未満の温度に維持することで、炭素含有化合物をガス状態で追い出して炭素含有量を５ｐｐｍ未満のレベルに低下させることによる精製方法。
- ４５ｐｐｍ以上の炭素含有量を有する天然又は合成シリカ粉末の精製方法であって、３〜１０ｖｏｌ％のオゾン、５０〜７５ｖｏｌ％のヘリウム及び２０〜４０ｖｏｌ％の酸素を含む酸化雰囲気の下でシリカ粉末を２００〜１４００℃の温度に２〜２４時間維持することで、炭素含有化合物をガス状態で追い出して炭素含有量を５ｐｐｍ未満のレベルに低下させることによる精製方法。
- ４５ｐｐｍ以上の炭素含有量を有する天然又は合成シリカ粉末の精製方法であって、十分な量のオゾンを含むガス流により前記シリカ粉末を１４００℃未満の温度で処理して炭素含有量を５ｐｐｍ未満のレベルに低下させることを含んでなる方法。
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