KR20060092996A - 합성 실리카 분말의 처리방법 및 이로부터 처리된 합성실리카 분말 - Google Patents

Abstract

본 발명은 합성 실리카 분말을 산화 환경(예컨대 1400℃ 미만의 온도에서 3부피% 이상의 오존을 포함하는 대기)중에서 유지시켜 탄소 함유 화합물을 10ppm 미만으로 감소시킴으로써, 용융 성형시 합성 석영 유리로부터 제조된 제품의 안정성을 개선시키고, 기포 밀도를 개선시키는, 탄소 오염이 거의 없는 합성 석영 유리 분말의 제조방법에 관한 것이다.

Description

합성 실리카 분말의 처리방법 및 이로부터 처리된 합성 실리카 분말{PROCESS FOR TREATING SYNTHETIC SILICA POWDER AND SYNTHETIC SILICA POWDER TREATED THEREOF}

도 1은 미처리된 합성 모래로 제조된 도가니로부터의 단편 시료를 도시하는 현미경사진이다.

도 2는 본 발명의 산화 환경에서 처리된 합성 모래로 제조된 도가니로부터의 단편 시료를 도시하는 현미경사진이다.

본 출원 명세서는 본원에 전체가 참고로 인용되고 있는 2004년 12월 28일자로 출원된 미국 특허출원 제 60/639703 호의 장점을 주장한다.

본 발명은 반도체 산업분야에서 석영 제품의 원료로서 사용하기 위한 합성 석영 유리 분말에 관한 것이다.

대다수 반도체 전자 성분 제조용 출발 물질인 단결정 규소는 통상적으로 소위 조치랄스키(Czochralski)(Cz)에 의해 제조된다. Cz 방법을 사용함으로써 결정 성장은 통상적으로 결정 인발 노에서 수행되고, 여기서 다결정 규소(polysilicon)는 도가니에 충전되고, 상기 도가니를 둘러싸는 가열기에 의해 용융된다. 미숙 결정은 용융 규소와 접하게 되고, 단결정 주괴는 결정 인발기를 통해 추출시킴으로써 성장한다. 종래의 결정 인발기에 사용되는 도가니는 그의 순도, 온도 안정성 및 내약품성 때문에 통상적으로 석영으로 구성된다. 보다 고품질의 천연 석영은 각종 금속 불순물을 함유하고, 순도면에서 완전히 만족스러운 것은 아니다. 금속 불순물이 고순도 단규소 결정을 오염시키는 경우, 이로부터 제조된 반도체의 성능은 열악하게 된다. 따라서, 도가니 제조용으로 고순도 합성 석영 유리 분말이 사용되고 있다.

고순도 합성 석영 유리 분말을 제조하는 한가지 방법은 알콕시실란을 원료로 사용하는 솔-겔(sol-gel) 방법이다. 그러나, 이 방법에서 알콕시 그룹이 100% 반응하지 않고, 이들중 몇 개는 결합된 알콕시 그룹으로서 건조 겔중에 남아있다. 또한, 상기 반응의 부산물로서 생성되는 알콜은 1000ppm 이하의 건조 겔중 탄소 농도에 대해, 건조 겔중에 일부 남게된다. 이러한 탄소 오염물이 합성 석영 분말 생성물중에서 혼합되고, 상기 분말 생성물이 성형을 위해 도가니 또는 주괴내로 용해될때 CO 또는 CO₂기체를 발생시켜 발포 또는 기포를 야기시킬 수 있다. 기포 함유 석영 도가니는 고온에서 사용시 부피 안정성의 악화 및 단결정의 성장동안에 기포의 폭발로 인한 결정 결점의 초래등과 같은 각종 문제를 야기시킬 수 있다.

본 출원인들은 합성 실리카 공급물중 불순물의 양을 억제함으로써 석영 도가니중에 기포 안정성을 억제/개선시키기 위한 방법을 개발하여왔다. 고온에서 합성 석영 분말을 처리함으로써 불순물을 감소시키는 다수의 방법이 제시되어왔다. 미국 특허 제 5,516,350 호는 1000℃ 이상의 온도에서 30부피% 이상의 산소 농도를 갖는 대기에서 합성 석영 분말을 처리함으로써 탄소 농도를 감소시키는 방법을 개시하고 있다. 일본 특허공개 제 06-040713 호는 1000 내지 1500℃의 온도에서 0.1 내지 10%의 Cl의 양으로 기체성 염소 또는 염소 함유 기체로 합성 석영 유리 분말을 처리함으로써 OH 범위를 45ppm 이하로 감소시키는 것을 개시하고 있다. 미국 특허공개 제 20030124044 호는 1시간 이상동안 700 내지 1400℃의 헬륨 대기중에서 합성 실리카 분말을 처리함으로써 탄소 잔기를 2ppm 미만으로 하고, OH기를 50ppm 미만으로 감소시키는 것을 개시하고 있다.

합성 실리카 분말 공급물중에 불순물 함량을 억제함으로써 도가니중에 기포 안정성을 개선시키고, 기포 밀도를 감소시키는 경제적이고 효율적인 방법에 대한 필요성이 여전히 남아있다. 더욱이, 도가니, 유리와 같은 광학 및 반도체 성분의 제조에 사용하기 위해 합성 실리카 분말 공급물중 불순물 함량을 감소시킬 필요성이 여전히 남아있다.

본 발명은 용융 성형시 합성 석영 유리로부터 제조된 제품의 안정성을 개선시키고 기포 밀도를 감소시켜, 탄소 오염이 거의 없는 합성 석영 유리 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에서, 합성 실리카 분말은 1400℃ 미만의 온도에서 산화 대기하에서 유지되어 탄소 함유 화합물을 기체 형태로 발생시킨다. 한가지 양태에서, 산화 대기는 3부피% 이상의 오존을 포함한다.

본 발명의 두 번째 양태에서, 석영 유리 분말중에서 탄소 오염을 감소시키기 위한 방법을 제공하고 있고, 이 방법은 산화환경중에서 석영 유리 분말의 처리, 예를 들면 1000℃ 미만의 온도에서 30부피% 이상의 산소 농도를 포함하는 기체 스트림으로 처리하는 것을 포함한다.

본원에서 사용된 바와 같이, 유사용어를 사용하여 관련 기본 기능을 변화시키지 않고 임의의 정량적인 표현으로 변형시킬 수 있다. 따라서, "약" 및 "거의"와 같은 용어에 의해 변형된 값은 몇가지 경우에 있어서 정확한 규정치로 한정되지 않을 수 있다.

본원에서 사용된 "석영 분말"이란 용어는 모래, 실리카 또는 유리로 교환가능하게 사용되어 무정형 실리카 분말(nSiO₂)를 지칭하고, 합성 실리카 모래 또는 합성 실리카 분말은 도가니와 같은 광학 및 반도체 성분을 제조하기 위한 원료 공급물로서 사용되거나 ArF 엑시머 레이저의 렌즈, 프리즘 및 빔 세분기와 같은 화상 시스템 또는 프로젝션 시스템의 성분을 제조하는데 사용될 수 있는 임의의 인공(천연이 아님) 모래를 지칭한다.

본원에서 사용된 "충전"이란 용어는 청결/정화된 석영 분말 또는 실리카 분말의 적하 침전물을 의미하는 것으로 사용될 수 있다.

본원에서 사용된 "처리 온도"라는 용어는 "가공 온도", "열처리 온도" 또는 "처리 온도"와 교환가능하게 사용될 수 있고, 석영 분말의 처리방법에서 장비/단계의 최하 온도를 지칭한다.

본원에서 사용된 "효과량" 또는 "충분량"이란 용어는 미처리된 실리카 분말 공급물에 비해 거의 바람직한 효과를 유발하는데, 예를 들면 유입 실리카 분말 공급물중에 탄소 불순물 농도를 소정의 양(예컨대, 10ppm 미만)으로 감소시키기에 충분한 양을 의미한다.

본원에서 사용된 "산화 대기" 또는 "산화 기체"라는 용어는 유입 실리카 분말 공급물중에 탄소 불순물 농도를 10ppm 미만으로 감소시키기 위한 충분량의 산소 또는 오존을 함유하는 대기 또는 환경을 의미한다.

열처리 반도체용 제품등을 제조하기 위해 합성 석영 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 합성 석영은 통상적인 솔-겔 방법을 비롯한 관련 기술분야에서 다수의 방법을 통하여 제조된다. 이 방법에서, 알콕시실란 또는 실릭염은 가수분해되어 실리카 겔 분말을 형성한다(예컨대, 에틸-실리케이트는 가수분해되어 겔화(nSi(OH)₄)된다). 겔화된 에틸-실리케이트는 분쇄되고 건조되어 실리카 겔 분말을 수득하고, 상기 실리카-겔 분말은 소정온도(약 1050℃)에서 소성되고 탈수되어 실리카 분말을 수득한다. 다른 방법에서, 소위 콜로이드 분산, 훈증 실리카는 물중에서 분산되고 실리카 겔로 변형된다. 또 다른 방법에서, 고순도 실리카 생성물은 증기 침전에 의해 제조되고, 이때 규소의 증기 전구체 화합물은 합성 화염으로 공 급되고, 여기서 상기 화합물은 산화되거나 가수분해되어 실리카 훈증 스트림 또는 실리카의 미립자의 흐름을 형성한다. 실리카는 다공성 실리카 매연체로서 침전되거나, 적합한 대기중에서 가열되어 탈수 또는 도핑될 수 있고, 이어서 무공극 유리로 소결된다.

처리용 원료

본 발명의 방법에서 고순도 실리카를 얻기 위해 당해 분야에 공지된 임의의 방법으로 제조되는 천연 모래 또는 임의의 합성 실리카 모래를 출발 원료로 사용하여 정제할 수 있다.

최종 사용 용도에 따라, 출발물질은 10 내지 1000미크론의 입자크기 분포를 갖는, 제조된 바와 같은 합성 실리카 모래일 수 있다. 한가지 양태에서, 합성 실리카의 입자크기는 50 내지 1000 미크론이다. 다른 양태에서, 직경은 100 내지 500 미크론이다. 또다른 양태에서, 도가니의 제조에 사용하기 위해 100 내지 300 미크론 및 150 내지 200 미크론의 평균입자크기를 갖는다.

합성 모래가 원료로서 사용되는 경우에, 출발 합성 모래는 유기 화합물, 유기 파편, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 실리카 암석, 실리카 모래, ａ-석영, 크리스토발라이트(cristobalite) 등과 같은 기타 불순물 뿐만 아니라 불순물로서 탄소를 포함할 수 있다. 한가지 양태에서, 합성 모래 원료는 1000 내지 10000ppm의 출발 탄소 농도(결합된 알콕시 그룹의 형태)를 갖는다. 다른 양태에서, 일본 공개특허 제 06-040713 호에 규정된 바와 같이 합성 모래를 처리한 후에, 합성 모래는 약 45 내지 50ppm의 출발 탄소 농도를 갖는다. 실리카 겔을 진공 또는 비활성 기체중 에서 100 내지 200℃로 가열하여 건조되는 여부에 따라 물함량에 대해 출발 합성 실리카는 또한 1 내지 10중량%를 포함할 수 있다.

본 발명의 처리 방법에서, 출발 실리카 분말은 0.5 내지 2중량%의 출발 탄소 불순물의 "원료"미처리된 합성 실리카 분말일 수 있다. 다른 양태에서, 45ppm의 탄소 함량을 갖는 "처리된" 합성 모래일 수 있다. 본 발명의 방법에 공급물로서 "처리된"합성 모래를 사용함으로써 처리를 위해 요구되는 시간을 단축시킬수 있지만 그렇게 하는 것이 필수적인 것은 아니다.

용융 온도에서 합성 실리카와 반응하여 용융 실리카중에 기포를 발생시킬 수 있는 불순물은 본 발명의 처리 방법으로 제거할 수 있다.

모래의 처리를 위한 산화처리 기체

한가지 양태에서, 산화 기체를 사용하는 산화 조건중의 처리 방법은 탄소 화합물을 기체 형태로 발생시킨다. 한가지 양태에서, 산화 기체는 오존을 포함한다. 다른 양태에서, 산화 환경은 오존을 포함하고, 일종이상의 산소, 헬륨, 염소, 불소, 브롬, 요오드 및 이들의 혼합물을 포함한다. 또다른 양태에서, 산화 기체는 일종이상의 헬륨, 질소, 네온, 아르곤, 크립톤, 일산화탄소, 이산화탄소 또는 이들의 혼합물을 포함한다.

한가지 양태에서, 출원인들은 처리 기체중 오존을 사용하여 종래기술의 1000℃ 이상에 비해 비교적 저온에서 2ppm 미만의 함량으로 산화성 불순물을 제거할 수 있음을 알게 되었다. 한가지 양태에서, 산화 기체중 오존의 양은 5 내지 20부피%이다. 다른 양태에서, 3 내지 15부피%이고, 또다른 양태에서, 5 내지 10부피%이 다. 다른 양태에서, 기체 흐름은 71부피%의 헬륨, 30부피% 미만의 산소 및 5 내지 10부피%의 오존을 포함한다.

한가지 양태에서, 처리 기체는 20부피% 이상의 산소를 함유한다. 다른 양태에서, 기체중 O₂의 양은 50부피% 이상이다. 또다른 양태에서, 90부피% 이상이다.

한가지 양태에서, 처리기체는 재순환된다, 즉 모래를 처리한 후에 폐기체는 재생되고 처리기체로서 공정으로 재충전된다. 임의의 기체 소비의 균형을 위해, 재생은 신선하고 사용되지 않은 처리기체의 혼합물을 포함할 수 있다.

처리방법에 사용하기 위한 장치

한가지 양태에서, 전기오븐을 통해 열처리시키고, 이때 산화기체를 계속 도입하여 목적하지 않은 산화물질을 제거한다. 다른 양태에서, 유동화층을 사용하여 처리를 한다.

유동화층 작동의 양태에서, 모래 충전기 아래에 다수의 노즐 개구부를 갖는 기체 샤워(shower)에 의해 처리기체를 실리카 모래로 도입하고, 이는 중심축에 측방향으로 분포된다. 상기 기체 샤워는 흐름 방향에서 볼때 필수적으로 실리카의 횡방향(청결한 실리카 입자 아래) 대칭적으로 분포되는 노즐 개구부를 갖고, 이로부터 처리기체는 흐를 것이다. 한가지 양태에서, 기체 샤워는 내온성 물질, 예컨대 석영 유리, 탄화규소 또는 귀금속(예컨대, 백금 또는 백금 합금)을 포함한다. 한가지 실례에서, 기체 샤워는 노즐 개구부로 제공되는 튜브의 형태로 고안된다. 상기 튜브는 다수의 형태, 예컨대 나선형태를 가질 수 있다. 기체 샤워는 또한 천공 판금 또는 유리원료로서 고안될 수 있다.

분포 노즐을 사용하는 한가지 양태에서, 처리 기체는 균등한 기체 분포에 대한 유동화 실리카층을 통해 층류로 크게 흐름으로써 실리카 입자는 처리기체로 균등하게 채워진다. 실리카 입자층의 영역중 맹점은 가능한한 피함으로써 오염물은 완전하고 균일하게 반응할 수 있다. 이는 가능한한 완전하고 균일하게 행해지는 처리기체에 의해 청결효과를 얻을 것이다. 더욱이, 개별적인 실리카 입자가 유동화 층에서 이동한다는 사실 때문에 입자의 소결 위험은 감소할 수 있다.

한가지 양태에서, 장치는 또한 처리를 위해 실리카로 도입되기 이전에 처리기체를 가열하기 위한 가열장치를 포함한다. 따라서, 처리기체는 처리 온도 이상의 온도로 가열될 수 있다. 한가지 양태에서, 가열 장치는 가열된 관상 코일을 포함한다. 관상 코일을 사용하는 경우, 가열 튜브를 가열 조건으로 조절함으로써 처리기체의 온도는 조절될 수 있다.

실리카 처리 방법

실리카를 정제하거나 열처리하기 위한 본 발명의 방법은 런배치방식(run batch-wise) 또는 연속방식으로 하여 실리카 원료중에 잔사 탄소 및 유기물을 10ppm 미만으로 제거할 수 있다. 본 발명의 산화 방법을 사용하는 열처리 이전에, 건조 겔에 스팀을 선택적으로 통과시켜 탄소 제거 속도를 촉진시킬 수 있다.

상기 방법에서, 열처리 온도, 압력 및 시간은 사용된 기체 혼합물, 처리되는 원료형태, 즉 합성 또는 천연 실리카, 및 목적하는 탄소 불순물 함량에 따라 변하고, 전형적으로 30분 내지 15시간이고, 탄소 함량은 2ppm 이하로 감소된다. 한가지 양태에서, 유동화 반응기중에서 실리카에 대한 접촉시간 또는 체류시간은 약 12 시간이다.

한가지 양태에서, 열처리 방법은 대기압에서 수행된다. 다른 양태에서, 열처리는 5Pa 이하의 압력에서 진공중에서 수행된다.

한가지 방법의 양태에서, 10부피% 이하의 오존을 함유하는 처리기체가 도입되고 충분한 시간 및 충분한 온도, 예컨대 1400℃ 미만동안 유지되어 탄소 함량을 10ppm 이하로 발생시킨다. 한가지 양태에서, 탄소 함량은 2.5ppm 이하로 감소된다. 또다른 양태에서, 잔사 탄소 및 유기물 함량은 0.5ppm 미만으로 감소된다. 또다른 양태에서, 잔사 탄소 및 유기물 함량은 0.25ppm 미만으로 감소된다. 또다른 양태에서, 탄소 농도는 5ppm 미만으로 감소되고, 실리카 분말중에 OH기는 50ppm 미만으로 감소된다.

본 발명의 한가지 양태에서, 산화조건은 260 내지 1000℃의 열처리 온도에서 수행된다. 그러나, 본 발명의 처리방법은 고온, 즉 1400℃ 이하에서 성공적으로 수행될 수 있다. 한가지 양태에서, 온도는 800 내지 1100℃의 범위로 유지된다. 또다른 양태에서, 온도는 600 내지 1200℃의 범위로 유지된다. 또다른 양태에서, 온도는 500 내지 1100℃의 범위로 유지된다. 본 발명의 한가지 양태에서, 산화조건은 대기압에서 260 내지 1000℃의 온도에서 수행된다.

한가지 양태에서, 실리카 정제는 500 내지 1000℃의 온도에서 수행되고, 처리기체는 50부피% 이상의 산소를 포함한다. 다른 양태에서, 실리카 정제는 공기중 오존을 포함하는 산화기체중에서 수행되고, 대기압에서 400 내지 1200℃의 온도로 가열된다. 또다른 양태에서, 정제는 처리기체로서 공기의 흐름으로 성취되고, 600 내지 1000℃의 온도로 가열된다.

한가지 양태에서, 처리기체는 실리카를 통과하여 10cm/s이상의 유동속도에서 처리된다. 이는 탄소 및 기타 유기 불순물이 입자로부터 가능한한 빨리 제거되어 반응기로부터 배출될 것이다. 다른 양태에서, 처리기체의 유동속도는 20cm/s 이상으로 조절된다. 또다른 양태에서, 처리기체의 유동속도는 30cm/s이상으로 조절된다.

본 발명의 처리된 합성 실리카 분말은 2ppm 미만의 탄소함량을 갖는다. 한가지 양태에서, 탄소 불순물은 1.0ppm 이하로 측정된다. 또다른 양태에서, 탄소함량은 0.5ppm 이하로 감소된다.

한가지 양태에서, 유동화 층 반응기는 본 발명의 처리장치이전에 일련으로 배치될 수 있고, 공급 실리카 분말은 염소처리로 전처리하여 철(20ppb 미만), 망간(30ppb 미만), 리튬(50ppb 미만) 뿐만 아니라 크롬, 구리 및 니켈(20ppb)과 같은 금속성 불순물을 감소시킨다. 다른 양태에서, 금속 제거 장치는 본 발명의 처리 장치에 이어서 일련으로 배치시켜 탄소 함유 화합물을 제거한후에 금속성 불순물을 제거할 수 있다.

본 발명의 처리된 합성 실리카 분말을 반도체 또는 광학 제품에 사용하기 위해 성형제품 또는 가공제품의 제조시 일반적인 용융방법으로 처리할 수 있다.

본 발명의 정제 실리카 모래를 사용하는 제품의 예로는 광학 및 광통신 시스템에서 반도체 산업용 성분 또는 반가공 제품으로서 사용되는 판금, 석영유리 도가니, 막대기, 지팡이를 포함한다.

실시예

모든 실시예에서, 40ppm 이상의 출발 카본블랙을 갖는 합성 실리카(미쯔비시 가세이 가부시키가이샤(Mitsubishi Kasei Corp,MKC)로부터 시판됨)가 출발물질로 사용된다. 1000g의 MKC 합성 석영 분말 시료를 덮개달린 석영 용기(200mmㅧ 200mmㅧ 150mm)에 놓고, 용기를 전기로에 놓는다. 산화기체를 1리터/분의 속도로 용기로 도입하고, 용기를 200℃/시간의 속도로 목적하는 온도로 가열하고 2시간동안 유지한다. 자연적으로 냉각시킨 후에, 합성 석영 유리 분말을 들어내고 탄소 함량을 측정한다.

실시예 1에서, 석영분말을 12시간동안 1500℃의 온도에서 100%의 O₂로 처리한다.

실시예 2에서, 석영 분말을 12시간동안 800℃의 온도에서 100%의 O₂로 처리한다.

실시예 3에서, 석영 분말을 71부피%의 He, 23부피%의 O₂및 나머지 오존의 흐름으로 6시간동안 1150℃의 온도로 처리한다.

실시예 4에서, 석영 분말을 71부피%의 He, 23부피%의 O₂및 나머지 오존의 흐름으로 6시간동안 900℃의 온도로 처리한다.

실시예 5는 비교실시예이고, 이때 석영 분말은 처리되지 않지만 단순히 6시간동안 900℃로 가열한다.

분석결과는 본 발명의 오존을 포함하는 산화기체 환경에서 처리된 석영 분말이 45ppm의 탄소함량을 갖는 비교 실시예에 비해 2.5ppm 내지 10ppm의 탄소 불순물 함량을 가짐을 나타낸다. 이 결과는 또한 실시예 3 및 4의 탄소 불순물 함량사이에 차이가 거의 없음을 나타낸다.

다른 실시예에서, 상기 실시예로부터 처리된 모래는 시험 도가니를 제조하기 위해 사용된다. 이어서, 도가니를 절단하여 시료 단편을 얻고 도가니중 기포 밀도상에 용융처리의 효과를 시험한다. 용융후에 시료들을 비교하고, 12시간동안 1500℃에서 후속 진공 소성시켜 결정 인발 효과를 모의실험한다.

도 1은 성장하는 기포를 도시하는, 미처리된 모래로 제조된 도가니로부터 시료의 광학 현미경 사진(40 내지 50배율 확대)이다. 도 2는 실시예 4의 처리된 모래로 제조된 도가니로부터 시료의 광학 현미경 사진(40 내지 50배율 확대) 사진이고, 기포 안정성이 있고, 종래기술의 미처리된 모래로 제조된 도가니보다 작은 기포 성장을 나타낸다.

본 발명의 명세서는 최적의 방식을 비롯한 본 발명을 개시하는 실시예를 사용하고 있고, 또한 당업자들은 본 발명을 제조하고 사용할 수 있을 것이다.

본 발명의 특허가능한 범주는 청구범위에 의해 규정되고, 당업자들에게 이루어질 수 있는 다른 실시예를 포함할 수 있다. 이러한 다른 실시예는 청구범위의 문자적인 언어와 다르지 않는 구조적인 요소를 가지거나 청구범위의 문자적인 언어와 미량의 차이로 등가 구조 요소를 포함하는 경우에 청구범위의 범주이내에 있는 것으로 여겨진다. 본원에 인용되는 모든 참증문헌은 특별히 본원에 참고로 인용된다.

본 발명은 합성 실리카 분말 공급물중에 불순물 함량을 억제함으로써 도가니중에 기포 안정성을 개선시키고, 기포 밀도를 감소시키는 경제적이고 효율적인 방법을 제공한다.

Claims (13)

1. 실리카 분말을 1400℃ 미만의 온도에서 산화 대기중에 처리함으로써 실리카 분말중에 탄소 함유 화합물 농도를 10ppm 미만으로 감소시키는 천연 또는 합성 실리카 분말의 정제 방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   실리카 분말을 1400℃ 미만의 온도에서 3부피% 이상의 오존을 포함하는 대기중에서 처리함으로써 실리카 분말중에 탄소 함유 화합물 농도를 10ppm 미만으로 감소시키는 방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

   실리카 분말을 1400℃ 미만의 온도에서 약 5 내지 약 20부피%의 오존을 포함하는 대기중에서 처리하는 방법.
4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,

   실리카 분말을 약 30분 내지 15시간동안 약 500℃ 내지 약 1000℃의 온도에서 3부피% 이상의 오존을 함유하는 대기중에서 처리함으로써 탄소 잔사를 2ppm 미만으로 감소시키고 OH 기 농도를 50ppm 미만으로 감소시키는 방법.
5. 제 1 항에 있어서,

   실리카 분말을 1000℃ 미만의 온도에서 20부피% 이상의 산소를 함유하는 대기중에서 처리함으로써 실리카 분말중에 탄소 함유 화합물 농도를 10ppm 미만으로 감소시키는 방법.
6. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,

   실리카 분말을 약 500℃ 내지 약 1000℃의 온도에서 50부피% 이상의 산소를 함유하는 대기중에서 처리함으로써 실리카 분말중에 탄소 함유 화합물을 5ppm 미만으로 감소시키는 방법.
7. 제 1 항, 제 5 항 및 제 6 항중 어느 한 항에 있어서,

   실리카 분말을 약 500℃ 내지 약 1000℃의 온도에서 50부피% 이상의 산소를 함유하는 대기중에서 처리함으로써 실리카 분말중에 탄소 함유 화합물을 5ppm 미만으로 감소시키는 방법.
8. 제 1 항에 있어서,

   실리카 분말을 약 500℃ 내지 약 1000℃의 고온 공기를 포함하는 대기중에서 처리함으로써 탄소 함유 화합물 농도를 5ppm 미만으로 감소시키는 방법.
9. 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서,

   실리카 분말 처리를 유동화 층에서 수행하고, 이때 산화 대기가 특정 유동속도에서 처리되는 실리카 분말 및 일반적으로 유동화 층의 상부로 통과하는 처리 기체의 형태이고, 유동화 층의 온도는 약 500℃ 내지 약 1000℃의 처리 온도에서 유지되는 방법.
10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,

    처리 기체를 유동화 층에 도입하기 이전에 가열하여 처리 온도 이상의 온도가 되게 하고, 이때 처리 기체의 유동속도가 10cm/s 이상인 방법.
11. 실리카 분말을 60부피% 이상의 산소 또는 3부피%의 오존을 포함하는 산화 대기중에서 1000℃ 미만의 온도로 유지시킴으로써 탄소 함유 화합물을 기체 형태로 발생시켜 탄소 함유 함량을 5ppm 미만으로 감소시키는, 45ppm 이상의 탄소 함량을 함유하는 천연 또는 합성 실리카의 정제 방법.
12. 실리카 분말을 3 내지 10부피%의 오존, 50 내지 75부피%의 헬륨 및 20 내지 40부피%의 산소를 포함하는 산화 대기중에서 200 내지 1400℃의 온도에서 2 내지 24시간 유지시킴으로써 탄소 함유 화합물을 기체 형태로 발생시켜 탄소 함유 함량을 5ppm 미만으로 감소시키는, 45ppm 이상의 탄소 함량을 함유하는 천연 또는 합성 실리카 분말의 정제 방법.
13. 실리카 분말을 1400℃ 미만의 온도에서 충분한 양의 오존을 포함하는 기체 스트림으로 처리함으로써 탄소 함유 함량을 5ppm 미만으로 감소시키는, 45ppm 이상의 탄소함량을 함유하는 천연 또는 합성 실리카 분말의 정제 방법.

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