JP2003206126A - 高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉及びその製造方法 - Google Patents
高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以上、Ｎａ，Ｆｅ，Ａ
ｌ，Ｃｌの合計量が１０ｐｐｍ以下の高純度・超微粉Ｓ
ｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．８）粉を提供する。 【解決手段】モノシランガスとモノシランガスの酸化性
ガスとを、圧力１０〜１０００ｋＰａの非酸化ガス雰囲
気下、温度５００〜１０００℃で反応させることによっ
て、比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以上、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，
Ｃｌの合計量が１０ｐｐｍ以下である高純度・超微粉Ｓ
ｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．８）粉を製造することができ
る。この場合において、非酸化性ガス量は、モノシラン
ガスとモノシランの酸化性ガスの酸化反応に与る酸素量
との合計量よりも多くすることが好ましい。
ｌ，Ｃｌの合計量が１０ｐｐｍ以下の高純度・超微粉Ｓ
ｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．８）粉を提供する。 【解決手段】モノシランガスとモノシランガスの酸化性
ガスとを、圧力１０〜１０００ｋＰａの非酸化ガス雰囲
気下、温度５００〜１０００℃で反応させることによっ
て、比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以上、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，
Ｃｌの合計量が１０ｐｐｍ以下である高純度・超微粉Ｓ
ｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．８）粉を製造することができ
る。この場合において、非酸化性ガス量は、モノシラン
ガスとモノシランの酸化性ガスの酸化反応に与る酸素量
との合計量よりも多くすることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体の層間絶縁
膜、ガスバリア膜、光学部品の保護膜等に用いる高純度
・超微粉ＳｉＯｘ粉及びその製造方法に関する。
膜、ガスバリア膜、光学部品の保護膜等に用いる高純度
・超微粉ＳｉＯｘ粉及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＯｘ粉はその高い蒸気圧を利用し、
食品包装用フィルムや光学部品にＳｉＯｘ膜の蒸着膜を
形成させるための蒸着原料として用いられている。たと
えば、水蒸気、酸素ガスの透過を防止して食品の劣化を
防ぐため、食品包装用フィルムにＳｉＯｘ膜からなるガ
スバリア膜を形成する原料に用いられている。
食品包装用フィルムや光学部品にＳｉＯｘ膜の蒸着膜を
形成させるための蒸着原料として用いられている。たと
えば、水蒸気、酸素ガスの透過を防止して食品の劣化を
防ぐため、食品包装用フィルムにＳｉＯｘ膜からなるガ
スバリア膜を形成する原料に用いられている。
【０００３】従来、ＳｉＯｘ粉の製造方法としては、シ
リカと金属シリコン及び／又は炭素とを含む混合原料
を、少なくとも８×１０4 Ｐａ以上の非窒化性雰囲気下
で高温処理してＳｉＯ含有ガスを生成させ、それを１０
００℃／秒以下の冷却速度で冷却する方法（特開２００
１−１５８６１３号公報）、ＳｉＯ2 粉末を不完全燃焼
炎中で加熱してＳｉ蒸気を発生させ、それを亜酸化する
方法（特開平５−２１３６０６号公報）等、が知られて
いる。
リカと金属シリコン及び／又は炭素とを含む混合原料
を、少なくとも８×１０4 Ｐａ以上の非窒化性雰囲気下
で高温処理してＳｉＯ含有ガスを生成させ、それを１０
００℃／秒以下の冷却速度で冷却する方法（特開２００
１−１５８６１３号公報）、ＳｉＯ2 粉末を不完全燃焼
炎中で加熱してＳｉ蒸気を発生させ、それを亜酸化する
方法（特開平５−２１３６０６号公報）等、が知られて
いる。
【０００４】このような従来法でＳｉＯｘ粉の高純度化
を行うには、原料の調製から製品の捕集までの間に不純
物が混入しないようなにしなければならない。しかしな
がら、原料の高純度化には精製等の特殊処理が必要とな
る問題がある。また、原料を加熱してＳｉＯ蒸気又はＳ
ｉ蒸気を発生させるには、１５００〜２０００℃程度で
の高温操作が必要となり、高純度原料を用いても、炉材
等からＮａ，Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｆｅ等の不純物が混入
し、高純度ＳｉＯｘ粉を製造することが困難である。本
発明でいう「高純度」とは、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの
合計量が１０ｐｐｍ以下のことである。
を行うには、原料の調製から製品の捕集までの間に不純
物が混入しないようなにしなければならない。しかしな
がら、原料の高純度化には精製等の特殊処理が必要とな
る問題がある。また、原料を加熱してＳｉＯ蒸気又はＳ
ｉ蒸気を発生させるには、１５００〜２０００℃程度で
の高温操作が必要となり、高純度原料を用いても、炉材
等からＮａ，Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｆｅ等の不純物が混入
し、高純度ＳｉＯｘ粉を製造することが困難である。本
発明でいう「高純度」とは、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの
合計量が１０ｐｐｍ以下のことである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記状況に
鑑み、高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉を提供することを目的
とする。本発明の目的は、モノシランガスを特定条件下
で酸化反応させることによって達成することができる。
鑑み、高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉を提供することを目的
とする。本発明の目的は、モノシランガスを特定条件下
で酸化反応させることによって達成することができる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、比
表面積が１０ｍ2 ／ｇ以上、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの
合計量が１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度
・超微粉ＳｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．８）粉である。ま
た、本発明は、モノシランガスとモノシランガスの酸化
性ガスとを、圧力１０〜１０００ｋＰａの非酸化ガス雰
囲気下、温度５００〜１０００℃で反応させることを特
徴とする上記の高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉の製造方法で
ある。この場合において、非酸化性ガス量は、モノシラ
ンガスとモノシランの酸化性ガスの酸化反応に与る酸素
量との合計量よりも多くすることが好ましい。
表面積が１０ｍ2 ／ｇ以上、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの
合計量が１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度
・超微粉ＳｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．８）粉である。ま
た、本発明は、モノシランガスとモノシランガスの酸化
性ガスとを、圧力１０〜１０００ｋＰａの非酸化ガス雰
囲気下、温度５００〜１０００℃で反応させることを特
徴とする上記の高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉の製造方法で
ある。この場合において、非酸化性ガス量は、モノシラ
ンガスとモノシランの酸化性ガスの酸化反応に与る酸素
量との合計量よりも多くすることが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明を説明す
ると、本発明は、原料にモノシランガスを用いることに
よって、低温反応が可能となるので、従来法におけるよ
うな炉材等からの不純物混入を極限まで低下させること
ができ、その結果、生成するＳｉＯｘ粉の高純度化と超
微粉化が可能となるものである。
ると、本発明は、原料にモノシランガスを用いることに
よって、低温反応が可能となるので、従来法におけるよ
うな炉材等からの不純物混入を極限まで低下させること
ができ、その結果、生成するＳｉＯｘ粉の高純度化と超
微粉化が可能となるものである。
【０００８】本発明において、モノシラン（ＳｉＨ4 ）
ガスは市販品を用いことができる。モノシランガスは、
塩素を構成成分としていない点でトリクロルシラン等の
シラン系ガスよりも優れている。また、モノシランの酸
化性ガス（以下、単に「酸化性ガス」という。）として
は、酸素ガス、空気の他に、モノシランに対して酸化性
を有する例えばＮＯ2、ＣＯ2、Ｈ2Ｏ等のガスを用いる
ことができる。これらの酸化性ガスには、不純物が極限
まで除去されていることが好ましい。
ガスは市販品を用いことができる。モノシランガスは、
塩素を構成成分としていない点でトリクロルシラン等の
シラン系ガスよりも優れている。また、モノシランの酸
化性ガス（以下、単に「酸化性ガス」という。）として
は、酸素ガス、空気の他に、モノシランに対して酸化性
を有する例えばＮＯ2、ＣＯ2、Ｈ2Ｏ等のガスを用いる
ことができる。これらの酸化性ガスには、不純物が極限
まで除去されていることが好ましい。
【０００９】モノシランガスと酸化性ガスの反応は、圧
力１０〜１０００ｋＰａの非酸化性ガス雰囲気下、温度
５００〜１０００℃で行わせる。圧力が１０ｋＰａ未満
であると、生成したＳｉＯｘ膜が反応容器壁面に付着成
長し、排出部を閉塞するので長期操業が容易でなくな
る。また、１０００ｋＰａをこえると、反応装置の耐圧
を高めるのに大がかりな設備が必要となるうえ、不純物
が増加する傾向となる。好ましい圧力は、５０〜３００
ｋＰａである。
力１０〜１０００ｋＰａの非酸化性ガス雰囲気下、温度
５００〜１０００℃で行わせる。圧力が１０ｋＰａ未満
であると、生成したＳｉＯｘ膜が反応容器壁面に付着成
長し、排出部を閉塞するので長期操業が容易でなくな
る。また、１０００ｋＰａをこえると、反応装置の耐圧
を高めるのに大がかりな設備が必要となるうえ、不純物
が増加する傾向となる。好ましい圧力は、５０〜３００
ｋＰａである。
【００１０】一方、反応場の温度が５００℃未満である
とＳｉＯ2 が主として生成し、また１０００℃をこえる
とＳｉが生成すると共に、炉材等からの不純物がより多
く混入する恐れが高くなり、いずれの場合も高純度・超
微粉ＳｉＯｘ粉の製造が困難となる。好ましい反応温度
は５５０〜９５０℃、特に６５０〜８５０℃である。反
応時間（両ガスの反応容器内での滞留時間）は、０．２
〜１秒であることが好ましい。
とＳｉＯ2 が主として生成し、また１０００℃をこえる
とＳｉが生成すると共に、炉材等からの不純物がより多
く混入する恐れが高くなり、いずれの場合も高純度・超
微粉ＳｉＯｘ粉の製造が困難となる。好ましい反応温度
は５５０〜９５０℃、特に６５０〜８５０℃である。反
応時間（両ガスの反応容器内での滞留時間）は、０．２
〜１秒であることが好ましい。
【００１１】本発明において、モノシランガスと酸化性
ガスの反応は、非酸化性ガスの存在下で行われる。これ
によって、生成したＳｉＯｘ粉の容器壁への付着がより
少なくなる。非酸化ガスとしては、アルゴン、ヘリウム
のような不活性ガスが最適であるが、反応を妨げない範
囲で、Ｈ2、Ｎ2、ＮＨ3、ＣＯ等を用いることもでき
る。酸化性ガスとして空気を用いた場合、非酸化性ガス
と酸化性ガスの両方を用いたことになる。非酸化性ガス
の量は、モノシランガス量と酸化性ガスの酸化反応に与
る酸素量との合計量よりも多くすることが好ましく、モ
ル比で２倍以上、特に１０倍以上であることが好まし
い。ここで、酸化性ガスの酸化反応に与る酸素量とは、
たとえば空気の場合には、それに含まれる酸素量であ
り、ＮＯ2とＣＯ2の場合は、そこから遊離される酸素原
子一個分の酸素量であり、またＨ2Ｏの場合は、それを
構成する酸素原子分の酸素量である。
ガスの反応は、非酸化性ガスの存在下で行われる。これ
によって、生成したＳｉＯｘ粉の容器壁への付着がより
少なくなる。非酸化ガスとしては、アルゴン、ヘリウム
のような不活性ガスが最適であるが、反応を妨げない範
囲で、Ｈ2、Ｎ2、ＮＨ3、ＣＯ等を用いることもでき
る。酸化性ガスとして空気を用いた場合、非酸化性ガス
と酸化性ガスの両方を用いたことになる。非酸化性ガス
の量は、モノシランガス量と酸化性ガスの酸化反応に与
る酸素量との合計量よりも多くすることが好ましく、モ
ル比で２倍以上、特に１０倍以上であることが好まし
い。ここで、酸化性ガスの酸化反応に与る酸素量とは、
たとえば空気の場合には、それに含まれる酸素量であ
り、ＮＯ2とＣＯ2の場合は、そこから遊離される酸素原
子一個分の酸素量であり、またＨ2Ｏの場合は、それを
構成する酸素原子分の酸素量である。
【００１２】反応容器としては、石英ガラス等の高純度
材料で製作されたものが使用される。その形状は、底付
きのコップ形状とすることもできるが、管状が好ましく
その向きは縦型設置、横型設置のいずれであっても良
い。反応容器の加熱方式については、抵抗加熱発熱体、
高周波加熱、赤外輻射加熱等の手段を用いることができ
る。
材料で製作されたものが使用される。その形状は、底付
きのコップ形状とすることもできるが、管状が好ましく
その向きは縦型設置、横型設置のいずれであっても良
い。反応容器の加熱方式については、抵抗加熱発熱体、
高周波加熱、赤外輻射加熱等の手段を用いることができ
る。
【００１３】反応容器内で生成したＳｉＯｘ粉は、非酸
化性ガス及び副成ガスと共に系外に排出され、バッグフ
ィルター等の粉末回収装置から回収される。
化性ガス及び副成ガスと共に系外に排出され、バッグフ
ィルター等の粉末回収装置から回収される。
【００１４】本発明の製造方法においては、モノシラン
ガスと酸化性ガスの比率をかえることによって、ｘ値の
異なるＳｉＯｘ粉が製造される。本発明のＳｉＯｘ粉の
ｘ値が０．６〜１．８以外であると、蒸着速度が低下す
るので蒸着温度をあげる必要があり、望ましくはない。
好ましいｘ値は０．９〜１．６である。ｘ値は、ＳｉＯ
ｘ粉中のＳｉモル量をＪＩＳ−Ｒ６１２４（炭化けい素
質研削材の化学分析）に準じて測定し、また酸素モル量
をＯ／Ｎ同時分析装置（例えばＬＥＣＯ社「ＴＣ−１３
６」）を用いて測定し、それらのモル比から算出するこ
とができる。
ガスと酸化性ガスの比率をかえることによって、ｘ値の
異なるＳｉＯｘ粉が製造される。本発明のＳｉＯｘ粉の
ｘ値が０．６〜１．８以外であると、蒸着速度が低下す
るので蒸着温度をあげる必要があり、望ましくはない。
好ましいｘ値は０．９〜１．６である。ｘ値は、ＳｉＯ
ｘ粉中のＳｉモル量をＪＩＳ−Ｒ６１２４（炭化けい素
質研削材の化学分析）に準じて測定し、また酸素モル量
をＯ／Ｎ同時分析装置（例えばＬＥＣＯ社「ＴＣ−１３
６」）を用いて測定し、それらのモル比から算出するこ
とができる。
【００１５】本発明の製造方法によって、比表面積が１
０ｍ2 ／ｇ以上、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの合計量が１
０ｐｐｍ以下である高純度・超微粉ＳｉＯｘ（ｘ＝０．
６〜１．８）粉が製造される。
０ｍ2 ／ｇ以上、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの合計量が１
０ｐｐｍ以下である高純度・超微粉ＳｉＯｘ（ｘ＝０．
６〜１．８）粉が製造される。
【００１６】本発明の高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉におい
て、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの合計量が１０ｐｐｍをこ
えると、層間絶縁膜や、リチウムイオン電池の負極活物
質等に用いると絶縁不良、腐食の原因となる。好ましく
は５ｐｐｍ以下である。これらの不純物は、ＩＣＰ等の
発光分析法によって測定することができる。また、比表
面積が１０ｍ2 ／ｇ未満であると蒸着開始温度が低くな
る。好ましい比表面積は５０ｍ2 ／ｇ以上である。
て、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの合計量が１０ｐｐｍをこ
えると、層間絶縁膜や、リチウムイオン電池の負極活物
質等に用いると絶縁不良、腐食の原因となる。好ましく
は５ｐｐｍ以下である。これらの不純物は、ＩＣＰ等の
発光分析法によって測定することができる。また、比表
面積が１０ｍ2 ／ｇ未満であると蒸着開始温度が低くな
る。好ましい比表面積は５０ｍ2 ／ｇ以上である。
【００１７】本発明の高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉の用途
は、半導体装置の層間絶縁膜、太陽電池のガスバリア
膜、食品包装用フィルムのガスバリア膜を形成させるた
めの蒸着原料等である。
は、半導体装置の層間絶縁膜、太陽電池のガスバリア
膜、食品包装用フィルムのガスバリア膜を形成させるた
めの蒸着原料等である。
【００１８】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００１９】実施例１〜１３ 比較例１〜４
モノシランガス、アルゴンガス、酸素ガス（いずれも、
純度≧９９．９９９質量％）を用意し、それぞれのガス
を質量流量計を通じて石英ガラス製反応容器（内径４０
ｍｍ×長さ８００ｍｍ）に導入した。モノシランガス
は、アルゴンガスと混合し、石英ガラス製のモノシラン
ガス導入管４（内径５ｍｍ）を通して反応容器１の低温
部に吹き出すようにし供給し、また酸素ガスは石英ガラ
ス製の酸化性ガス導入管３（内径５ｍｍ）を通して反応
容器中央部付近の高温部に供給し、反応容器中央部で反
応させるようにした（図１参照）。
純度≧９９．９９９質量％）を用意し、それぞれのガス
を質量流量計を通じて石英ガラス製反応容器（内径４０
ｍｍ×長さ８００ｍｍ）に導入した。モノシランガス
は、アルゴンガスと混合し、石英ガラス製のモノシラン
ガス導入管４（内径５ｍｍ）を通して反応容器１の低温
部に吹き出すようにし供給し、また酸素ガスは石英ガラ
ス製の酸化性ガス導入管３（内径５ｍｍ）を通して反応
容器中央部付近の高温部に供給し、反応容器中央部で反
応させるようにした（図１参照）。
【００２０】反応容器１は、その外周を巻回させたニク
ロム線ヒーター２に通電を行い、所定の反応温度（表１
参照）に保たれるように加熱されている。温度調整は、
反応容器中央部中心に設置された熱電対で測温し、ニク
ロム線ヒーターの電力を制御して行った。
ロム線ヒーター２に通電を行い、所定の反応温度（表１
参照）に保たれるように加熱されている。温度調整は、
反応容器中央部中心に設置された熱電対で測温し、ニク
ロム線ヒーターの電力を制御して行った。
【００２１】反応容器内の圧力は、多くの実験では大気
圧下とほぼ同等の１００±１０ｋＰａで実施した。反応
容器内の大気圧未満の減圧は、排出側に設けた真空ポン
プで減圧しつつバルブの開度を調節することによって行
い、大気圧をこえる加圧は、反応容器の外側にステンレ
ス製容器をかぶせ２重構造にして行った。この際、ニク
ロム線ヒーターとステンレスの間には繊維質断熱材を埋
め込むと共に、反応容器とステンレス容器の間には、反
応容器内の圧力と同等になるようにアルゴンガスを導入
し、反応容器の内外でのガス圧を均衡させた。
圧下とほぼ同等の１００±１０ｋＰａで実施した。反応
容器内の大気圧未満の減圧は、排出側に設けた真空ポン
プで減圧しつつバルブの開度を調節することによって行
い、大気圧をこえる加圧は、反応容器の外側にステンレ
ス製容器をかぶせ２重構造にして行った。この際、ニク
ロム線ヒーターとステンレスの間には繊維質断熱材を埋
め込むと共に、反応容器とステンレス容器の間には、反
応容器内の圧力と同等になるようにアルゴンガスを導入
し、反応容器の内外でのガス圧を均衡させた。
【００２２】生成したＳｉＯｘ粉は、副生ガス、アルゴ
ンガスと共に、排出管５から排出され、途中に設けられ
たバグフィルターで回収された。回収粉末について、Ｓ
ｉＯｘ粉のｘ値、比表面積、不純物を測定した。それら
の結果を表１に示す。
ンガスと共に、排出管５から排出され、途中に設けられ
たバグフィルターで回収された。回収粉末について、Ｓ
ｉＯｘ粉のｘ値、比表面積、不純物を測定した。それら
の結果を表１に示す。
【００２３】反応容器内の圧力を５ｋＰａとした比較例
３では、少量の生成物しか回収できず、大部分が反応容
器の排出部に付着していた。また、回収物の色調も実施
例で得られた薄茶色ないしは茶褐色に対し白いものであ
った。一方、反応容器内の圧力を１２００ｋＰａに高め
た比較例４では、比表面積、純度ともに目的とするもの
が得られなかった。
３では、少量の生成物しか回収できず、大部分が反応容
器の排出部に付着していた。また、回収物の色調も実施
例で得られた薄茶色ないしは茶褐色に対し白いものであ
った。一方、反応容器内の圧力を１２００ｋＰａに高め
た比較例４では、比表面積、純度ともに目的とするもの
が得られなかった。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１から、本発明の製造方法によって初め
て本発明の高純度・超微粉ＳｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．
８）が製造されることが分かる。
て本発明の高純度・超微粉ＳｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．
８）が製造されることが分かる。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、比表面積が１０ｍ2 ／
ｇ以上、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの合計量が１０ｐｐｍ
以下の高純度・超微粉ＳｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．８）
粉が提供される。本発明の高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉
は、半導体の層間絶縁膜、プラスチック液晶パネル、ア
モルファス太陽電池のガスバリア膜、食品包装用フィル
ムのガスバリア膜等を製造する際の蒸着材料や、リチウ
ムイオン電池の負極活物質として用いることができる。
本発明の製造方法によれば、本発明の高純度・超微粉Ｓ
ｉＯｘ粉を容易に製造することができる。
ｇ以上、Ｎａ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｌの合計量が１０ｐｐｍ
以下の高純度・超微粉ＳｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．８）
粉が提供される。本発明の高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉
は、半導体の層間絶縁膜、プラスチック液晶パネル、ア
モルファス太陽電池のガスバリア膜、食品包装用フィル
ムのガスバリア膜等を製造する際の蒸着材料や、リチウ
ムイオン電池の負極活物質として用いることができる。
本発明の製造方法によれば、本発明の高純度・超微粉Ｓ
ｉＯｘ粉を容易に製造することができる。
【図１】本発明の実施例に用いた反応装置の概略図
１ 反応容器
２ ニクロム線ヒーター
３ 酸化性ガス導入管
４ モノシランガス導入管
５ 排出管
Claims (2)
- 【請求項１】 比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以上、Ｎａ，Ｆ
ｅ，Ａｌ，Ｃｌの合計量が１０ｐｐｍ以下であることを
特徴とする高純度・超微粉ＳｉＯｘ（ｘ＝０．６〜１．
８）粉。 - 【請求項２】 モノシランガスとモノシランガスの酸化
性ガスとを、圧力１０〜１０００ｋＰａの非酸化ガス雰
囲気下、温度５００〜１０００℃で反応させることを特
徴とする請求項１記載の高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉の製
造方法。
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- 2003-01-10 CN CNB038021099A patent/CN1280190C/zh not_active Expired - Fee Related
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