JP2001199716A - 低級酸化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
低級酸化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JP2001199716A JP2001199716A JP2000002288A JP2000002288A JP2001199716A JP 2001199716 A JP2001199716 A JP 2001199716A JP 2000002288 A JP2000002288 A JP 2000002288A JP 2000002288 A JP2000002288 A JP 2000002288A JP 2001199716 A JP2001199716 A JP 2001199716A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】シリコン、カーボンの還元剤を用いずに、容易
かつ安価に高純度の低級酸化ケイ素粉末を製造する。 【解決手段】ＳｉＯ2を主成分とし、シリコンとカーボ
ンを実質的に含まないシリカ質原料を、通電式加熱炉か
らなる反応室で加熱してＳｉＯ含有ガスを発生させ、そ
れを好ましくは１０００℃／秒以上の冷却速度かつ０．
２ｍ／秒以上の流速で冷却し、生成した粉末を捕集する
ことを特徴とするＳｉＯx（１．０＜ｘ≦１．８）組成
を有する低級酸化ケイ素粉末の製造方法。
かつ安価に高純度の低級酸化ケイ素粉末を製造する。 【解決手段】ＳｉＯ2を主成分とし、シリコンとカーボ
ンを実質的に含まないシリカ質原料を、通電式加熱炉か
らなる反応室で加熱してＳｉＯ含有ガスを発生させ、そ
れを好ましくは１０００℃／秒以上の冷却速度かつ０．
２ｍ／秒以上の流速で冷却し、生成した粉末を捕集する
ことを特徴とするＳｉＯx（１．０＜ｘ≦１．８）組成
を有する低級酸化ケイ素粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低級酸化ケイ素粉
末の製造方法に関する。
末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】低級酸化ケイ素（ＳｉＯx）粉末は光学
レンズの反射防止等の保護膜や食品包装用のガスバリヤ
ーフィルムの蒸着原料として用いられており、そのx値
によって酸素透過度、屈折率が変化することが知られて
おり、一般には１．０＜ｘ≦１．８である。
レンズの反射防止等の保護膜や食品包装用のガスバリヤ
ーフィルムの蒸着原料として用いられており、そのx値
によって酸素透過度、屈折率が変化することが知られて
おり、一般には１．０＜ｘ≦１．８である。
【０００３】従来、低級酸化ケイ素粉末は、シリコン、
又はシリコンとシリカの混合物を真空中で高温加熱して
ＳｉＯ蒸気を発生させ、それを冷却、凝集して製造する
方法が知られている。しかしながら、この方法で得られ
る粉末は塊状物であるので、微粉末とするためには粉砕
が必要となり、その際に、酸素や、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ等
の陽イオン金属不純物によって汚染される。また、この
粉砕粉は、蒸着に必要な加熱温度が１３００℃前後と比
較的高いので、高温高真空処理によって発生した蒸着ガ
スは、それらの不純物で汚染されるという問題がある。
更には、この製法においては、粉砕工程を行う分だけコ
ストが高くなり、しかもシリコン原料が高価であるため
経済的に不利である。
又はシリコンとシリカの混合物を真空中で高温加熱して
ＳｉＯ蒸気を発生させ、それを冷却、凝集して製造する
方法が知られている。しかしながら、この方法で得られ
る粉末は塊状物であるので、微粉末とするためには粉砕
が必要となり、その際に、酸素や、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ等
の陽イオン金属不純物によって汚染される。また、この
粉砕粉は、蒸着に必要な加熱温度が１３００℃前後と比
較的高いので、高温高真空処理によって発生した蒸着ガ
スは、それらの不純物で汚染されるという問題がある。
更には、この製法においては、粉砕工程を行う分だけコ
ストが高くなり、しかもシリコン原料が高価であるため
経済的に不利である。
【０００４】一方、塊状物ではなく超微粉の低級酸化ケ
イ素粉末の製造方法も提案されている。例えば、特開昭
５９−８６１３号公報には、高温減圧下で発生させたＳ
ｉＯ蒸気を断熱膨張急冷することによって１μｍ以下の
超微粉低級酸化ケイ素粉末を製造することが開示されて
いる。しかしながら、このような超微粉は非常に活性で
あり、大気に触れるとすぐに酸化燃焼して二酸化ケイ素
ＳｉＯ2になるので、それを阻止するため、その表面を
窒化、炭化、酸化等の処理を行って安定化させている。
そのため、蒸着材料として用いる場合、高い蒸着温度が
必要となる。また、この製法においても、原料としてシ
リコンを使用しているためコスト的に不利である。
イ素粉末の製造方法も提案されている。例えば、特開昭
５９−８６１３号公報には、高温減圧下で発生させたＳ
ｉＯ蒸気を断熱膨張急冷することによって１μｍ以下の
超微粉低級酸化ケイ素粉末を製造することが開示されて
いる。しかしながら、このような超微粉は非常に活性で
あり、大気に触れるとすぐに酸化燃焼して二酸化ケイ素
ＳｉＯ2になるので、それを阻止するため、その表面を
窒化、炭化、酸化等の処理を行って安定化させている。
そのため、蒸着材料として用いる場合、高い蒸着温度が
必要となる。また、この製法においても、原料としてシ
リコンを使用しているためコスト的に不利である。
【０００５】特開平４−１２０１４号公報には、酸化物
原料粉末を炭化水素ガス−酸素ガスの不完全燃焼炎を通
過させることによって、超微粉の低級金属酸化物を製造
する方法が記載されている。しかし、この方法は、不完
全燃焼状態で炭素ラジカルを発生させている点と、酸化
物原料粉末が還元性ガスによる滞留時間の短い固気反応
であるという点から、得られた低級金属酸化物には、必
然的に炭素、金属炭化物等の不純物が混入し、これまた
蒸着原料としては適切ではなくなる。
原料粉末を炭化水素ガス−酸素ガスの不完全燃焼炎を通
過させることによって、超微粉の低級金属酸化物を製造
する方法が記載されている。しかし、この方法は、不完
全燃焼状態で炭素ラジカルを発生させている点と、酸化
物原料粉末が還元性ガスによる滞留時間の短い固気反応
であるという点から、得られた低級金属酸化物には、必
然的に炭素、金属炭化物等の不純物が混入し、これまた
蒸着原料としては適切ではなくなる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記に鑑みて
なされたものであり、その目的は、シリコン、カーボン
の還元剤を実質的に含まないシリカ質原料を用い、安定
かつ蒸着原料として好適な高純度の低級酸化ケイ素粉末
を容易に製造する方法を提供することである。
なされたものであり、その目的は、シリコン、カーボン
の還元剤を実質的に含まないシリカ質原料を用い、安定
かつ蒸着原料として好適な高純度の低級酸化ケイ素粉末
を容易に製造する方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、Ｓ
ｉＯ2を主成分とし、シリコンとカーボンを実質的に含
まないシリカ質原料を、通電式加熱炉からなる反応室で
加熱してＳｉＯ含有ガスを発生させ、それを好ましくは
１０００℃／秒以上の冷却速度かつ０．２ｍ／秒以上の
流速で冷却し、生成した粉末を捕集することを特徴とす
るＳｉＯx（１．０＜ｘ≦１．８）組成を有する低級酸
化ケイ素粉末の製造方法である。
ｉＯ2を主成分とし、シリコンとカーボンを実質的に含
まないシリカ質原料を、通電式加熱炉からなる反応室で
加熱してＳｉＯ含有ガスを発生させ、それを好ましくは
１０００℃／秒以上の冷却速度かつ０．２ｍ／秒以上の
流速で冷却し、生成した粉末を捕集することを特徴とす
るＳｉＯx（１．０＜ｘ≦１．８）組成を有する低級酸
化ケイ素粉末の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【０００９】本発明の低級酸化ケイ素粉末を製造するに
は、例えば、ＳｉＯ含有ガスを生成させる通電式加熱炉
からなる反応室と、低級酸化ケイ素粉末を析出させる析
出室と、それを捕集する捕集室から構成された装置を用
いることができる。
は、例えば、ＳｉＯ含有ガスを生成させる通電式加熱炉
からなる反応室と、低級酸化ケイ素粉末を析出させる析
出室と、それを捕集する捕集室から構成された装置を用
いることができる。
【００１０】本発明に使用されるシリカ質原料はＳｉＯ
2を主成分とし、従来用いられていたシリコン、カーボ
ンの還元剤は実質的に含まないものである。シリカ質原
料としては、コストを考慮し、珪石が好適である。その
粒度は、取扱い性、反応性、粉砕性を考慮し、３０ｍｍ
以下、特に１〜１０ｍｍであることが好ましい。また、
その純度は、蒸着原料として用いることを考慮し、９５
％以上、特に９７％以上であることが好ましい。
2を主成分とし、従来用いられていたシリコン、カーボ
ンの還元剤は実質的に含まないものである。シリカ質原
料としては、コストを考慮し、珪石が好適である。その
粒度は、取扱い性、反応性、粉砕性を考慮し、３０ｍｍ
以下、特に１〜１０ｍｍであることが好ましい。また、
その純度は、蒸着原料として用いることを考慮し、９５
％以上、特に９７％以上であることが好ましい。
【００１１】本発明で用いられる通電式加熱炉からなる
反応室とは、シリカ質原料に直接通電して加熱すること
ができるものであり、アーク式加熱炉が典型例である。
反応室とは、シリカ質原料に直接通電して加熱すること
ができるものであり、アーク式加熱炉が典型例である。
【００１２】アーク式加熱炉は、直接式、間接式のいず
れであってもよいが、電流が電極→被熱処理物（シリカ
質原料）→電極と流れる直接式であると、シリカ質原料
が直接加熱されるので、熱効率の点から有利である。通
電式加熱炉を用いて所定の高温にするには、被熱処理物
の抵抗と電極間の距離を調整することによって、比較的
容易に行うことができる。
れであってもよいが、電流が電極→被熱処理物（シリカ
質原料）→電極と流れる直接式であると、シリカ質原料
が直接加熱されるので、熱効率の点から有利である。通
電式加熱炉を用いて所定の高温にするには、被熱処理物
の抵抗と電極間の距離を調整することによって、比較的
容易に行うことができる。
【００１３】ＳｉＯ含有ガスを発生させるためには、通
電式加熱炉からなる反応室内を少なくとも２５００℃以
上にすることが必要である。そのためには、反応室の外
壁温度が２５００℃以上となっておればよい。反応温度
が２５００℃未満ではＳｉＯ含有ガスの発生率が極端に
低下する。
電式加熱炉からなる反応室内を少なくとも２５００℃以
上にすることが必要である。そのためには、反応室の外
壁温度が２５００℃以上となっておればよい。反応温度
が２５００℃未満ではＳｉＯ含有ガスの発生率が極端に
低下する。
【００１４】次いで、通電式加熱炉からなる反応室で発
生したＳｉＯ含有ガスは、析出室に導入され、そこで冷
却されて低級酸化ケイ素粉末を析出させる。ＳｉＯ含有
ガスは、温度が下がるとすぐに酸素と反応してＳｉＯ2
となってしまうので、ＳｉＯ含有ガスは、１０００℃／
秒以上の冷却速度で、しかも０．２ｍ／秒以上の流速で
析出させることが好ましい。冷却速度が１０００℃／秒
よりも著しく小さいと、ＳｉＯ含有ガスの酸化速度がＳ
ｉＯガスの析出速度を上回り、低級酸化ケイ素粉末を容
易に製造することが困難となり、またその流速が０．２
ｍ／秒よりも著しく小さくなると、反応室と析出室とを
結ぶ導管内で閉塞したり、比表面積の小さい塊状物が生
成する。
生したＳｉＯ含有ガスは、析出室に導入され、そこで冷
却されて低級酸化ケイ素粉末を析出させる。ＳｉＯ含有
ガスは、温度が下がるとすぐに酸素と反応してＳｉＯ2
となってしまうので、ＳｉＯ含有ガスは、１０００℃／
秒以上の冷却速度で、しかも０．２ｍ／秒以上の流速で
析出させることが好ましい。冷却速度が１０００℃／秒
よりも著しく小さいと、ＳｉＯ含有ガスの酸化速度がＳ
ｉＯガスの析出速度を上回り、低級酸化ケイ素粉末を容
易に製造することが困難となり、またその流速が０．２
ｍ／秒よりも著しく小さくなると、反応室と析出室とを
結ぶ導管内で閉塞したり、比表面積の小さい塊状物が生
成する。
【００１５】本発明において、冷却速度は、反応室温度
と析出室温度との温度差ΔＴをＳｉＯガスが導管内を通
過する時間で除して求められる。通過時間は、導管長さ
をガス流速で除して求め、ガス流速は、単位時間あたり
のＳｉＯガス発生量を導管断面積で除して求め、単位時
間あたりのＳｉＯガス発生量は、回収粉末の全質量と導
管内の平均温度から理論ＳｉＯガス量を計算し、それを
ＳｉＯガス発生時間で除して求める。
と析出室温度との温度差ΔＴをＳｉＯガスが導管内を通
過する時間で除して求められる。通過時間は、導管長さ
をガス流速で除して求め、ガス流速は、単位時間あたり
のＳｉＯガス発生量を導管断面積で除して求め、単位時
間あたりのＳｉＯガス発生量は、回収粉末の全質量と導
管内の平均温度から理論ＳｉＯガス量を計算し、それを
ＳｉＯガス発生時間で除して求める。
【００１６】次いで、析出室で析出された低級酸化ケイ
素粉末はブロワーで吸引され、その途中に設けられたバ
グフィルター等からなる捕集室で捕集される。
素粉末はブロワーで吸引され、その途中に設けられたバ
グフィルター等からなる捕集室で捕集される。
【００１７】導管はジルコニア製であり、析出室はアル
ミナ製、又はステンレス製の外部水冷構造であることが
好ましい。
ミナ製、又はステンレス製の外部水冷構造であることが
好ましい。
【００１８】なお、本発明における低級酸化ケイ素粉末
とは、以下の方法で測定された構造と組成を有するもの
である、と定義される。
とは、以下の方法で測定された構造と組成を有するもの
である、と定義される。
【００１９】（１）構造 本発明の低級酸化ケイ素粉末は、シリコンと二酸化ケイ
素との混合物ではなく、非化学量論的化合物の酸化ケイ
素であり、Ｘ線光電子分光法分析を行うと、シリコンの
結合エネルギー位置が、シリコンや二酸化ケイ素のそれ
とは異なること、具体的にはシリコンと二酸化ケイ素の
結合エネルギーは、それぞれ約１．５９×１０-17Ｊ、
約１．６８×１０-17Ｊであるが、その間の約１．６４
×１０-17Ｊ近傍のみに単独ピークを示すものである。
また、蛍光Ｘ線法によっては、シリコン以外の金属成分
が検出されないものであることが好ましい。
素との混合物ではなく、非化学量論的化合物の酸化ケイ
素であり、Ｘ線光電子分光法分析を行うと、シリコンの
結合エネルギー位置が、シリコンや二酸化ケイ素のそれ
とは異なること、具体的にはシリコンと二酸化ケイ素の
結合エネルギーは、それぞれ約１．５９×１０-17Ｊ、
約１．６８×１０-17Ｊであるが、その間の約１．６４
×１０-17Ｊ近傍のみに単独ピークを示すものである。
また、蛍光Ｘ線法によっては、シリコン以外の金属成分
が検出されないものであることが好ましい。
【００２０】（２）ＳｉＯx（１．０＜ｘ≦１．８）組
成 Ｏ／Ｎ同時分析装置（例えばＬＥＣＯ社製「ＴＣ−１３
６」）を用い、酸素Ｏ値（％）を測定し、式、ｘ＝
（１．７５×Ｏ値／１００)／（１−（Ｏ値／１０
０））、によって、ｘ値を算出する。
成 Ｏ／Ｎ同時分析装置（例えばＬＥＣＯ社製「ＴＣ−１３
６」）を用い、酸素Ｏ値（％）を測定し、式、ｘ＝
（１．７５×Ｏ値／１００)／（１−（Ｏ値／１０
０））、によって、ｘ値を算出する。
【００２１】
【実施例】以下、実施例（実験番号１〜３）、比較例
（実験番号４〜６）をあげて、更に具体的に本発明を説
明する。
（実験番号４〜６）をあげて、更に具体的に本発明を説
明する。
【００２２】実験番号1 １００ｋＶＡの単相アーク式加熱炉からなる反応室に、
珪石（平均粒径２ｍｍ）を２０ｋｇ充填し、反応室外壁
温度が表１に示される温度になるように出力調整し加熱
した。反応室外壁温度は光温度計で、析出室外壁温度は
熱電対で測温した。
珪石（平均粒径２ｍｍ）を２０ｋｇ充填し、反応室外壁
温度が表１に示される温度になるように出力調整し加熱
した。反応室外壁温度は光温度計で、析出室外壁温度は
熱電対で測温した。
【００２３】発生したＳｉＯ含有ガスを黒鉛材料で加工
された、長さ５００ｍｍ、直径２５０ｍｍの導管を通し
て析出室に導入し、更にバグフィルターで生成粉末を捕
集した。析出室はＳＵＳ３０４製の外部水冷構造の容器
であり、所定温度に冷却して行った。
された、長さ５００ｍｍ、直径２５０ｍｍの導管を通し
て析出室に導入し、更にバグフィルターで生成粉末を捕
集した。析出室はＳＵＳ３０４製の外部水冷構造の容器
であり、所定温度に冷却して行った。
【００２４】バグフィルターで捕集された粉末と配管に
付着していた粉末の全質量を測定し、それを導管の平均
温度から理論ＳｉＯガス量に換算し、ＳｉＯガスの発生
時間で除することで単位時間あたりのＳｉＯ発生量を計
算した。更に、単位時間あたりのＳｉＯガス発生量を導
管断面積で除することでガス流速を計算し、導管長さを
ガス流速で除することにより、単位時間あたり発生した
ＳｉＯガスが導管を通過する時間を計算した。次いで、
導管両端の温度差を通過時間で除することにより冷却速
度を求めた。これらの結果を表１に示す。
付着していた粉末の全質量を測定し、それを導管の平均
温度から理論ＳｉＯガス量に換算し、ＳｉＯガスの発生
時間で除することで単位時間あたりのＳｉＯ発生量を計
算した。更に、単位時間あたりのＳｉＯガス発生量を導
管断面積で除することでガス流速を計算し、導管長さを
ガス流速で除することにより、単位時間あたり発生した
ＳｉＯガスが導管を通過する時間を計算した。次いで、
導管両端の温度差を通過時間で除することにより冷却速
度を求めた。これらの結果を表１に示す。
【００２５】バグフィルターで捕集された粉末をX線光
電子分光法（島津製作所「ＥＳＣＡ７５０」）により分
析したところ、シリコンと二酸化ケイ素の混合物ではな
く、非化学量論的化合物のＳｉＯx構造であることを確
認した。また、蛍光X線分析によれば、Ｓｉ以外の金属
成分は検出されなかった。更には、ＳｉＯxのｘ値を上
記に従って測定した。それらの結果を表１に示す。
電子分光法（島津製作所「ＥＳＣＡ７５０」）により分
析したところ、シリコンと二酸化ケイ素の混合物ではな
く、非化学量論的化合物のＳｉＯx構造であることを確
認した。また、蛍光X線分析によれば、Ｓｉ以外の金属
成分は検出されなかった。更には、ＳｉＯxのｘ値を上
記に従って測定した。それらの結果を表１に示す。
【００２６】実験番号2〜６ 反応室の外壁温度、導管径とその長さを種々変えたこと
以外は、実験番号１と同様にして低級酸化ケイ素粉末を
製造した。それらの結果を表１に示す。
以外は、実験番号１と同様にして低級酸化ケイ素粉末を
製造した。それらの結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１より、本発明の製造条件で製造された
低級酸化ケイ素粉末は、いずれもＳｉＯx（１．０＜ｘ
≦１．８）組成を有するものであり、また、Ｓｉ以外の
金属成分の検出されない高純度のものであった。
低級酸化ケイ素粉末は、いずれもＳｉＯx（１．０＜ｘ
≦１．８）組成を有するものであり、また、Ｓｉ以外の
金属成分の検出されない高純度のものであった。
【００２９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、シリコン、
カーボンの還元剤を用いずに、容易かつ安価に高純度の
低級酸化ケイ素粉末を製造することができる。
カーボンの還元剤を用いずに、容易かつ安価に高純度の
低級酸化ケイ素粉末を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長坂 英昭 福岡県大牟田市新開町１ 電気化学工業株 式会社大牟田工場内 (72)発明者 小林 晃 福岡県大牟田市新開町１ 電気化学工業株 式会社大牟田工場内 Ｆターム(参考） 4G072 AA24 BB05 GG03 HH14 HH36 MM01 RR11 RR21 UU30
Claims (2)
- 【請求項１】 ＳｉＯ2を主成分とし、シリコンとカー
ボンを実質的に含まないシリカ質原料を、通電式加熱炉
からなる反応室で加熱してＳｉＯ含有ガスを発生させ、
それを冷却し、生成した粉末を捕集することを特徴とす
るＳｉＯx（１．０＜ｘ≦１．８）組成を有する低級酸
化ケイ素粉末の製造方法。 - 【請求項２】 ＳｉＯ含有ガスを１０００℃／秒以上の
冷却速度かつ０．２ｍ／秒以上の流速で冷却することを
特徴とする請求項１記載の低級酸化ケイ素粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000002288A JP2001199716A (ja) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 低級酸化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000002288A JP2001199716A (ja) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 低級酸化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001199716A true JP2001199716A (ja) | 2001-07-24 |
Family
ID=18531420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000002288A Pending JP2001199716A (ja) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 低級酸化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001199716A (ja) |
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-
2000
- 2000-01-11 JP JP2000002288A patent/JP2001199716A/ja active Pending
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