JPS61222910A - セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末の製造方法 - Google Patents
セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末の製造方法Info
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- JPS61222910A JPS61222910A JP6199985A JP6199985A JPS61222910A JP S61222910 A JPS61222910 A JP S61222910A JP 6199985 A JP6199985 A JP 6199985A JP 6199985 A JP6199985 A JP 6199985A JP S61222910 A JPS61222910 A JP S61222910A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はセレン化亜鉛などのドーパントとして用いられ
るセレン化銅（Ｃｕ、８ｅ）粉末の製造方法に関する。
るセレン化銅（Ｃｕ、８ｅ）粉末の製造方法に関する。
〈従来技術〉
従来Ｃｕ、Ｓｅの製造は、銅およびセレン化水素を用い
る化学的気相堆積法（ＣＶＤ法）によるか、あるいは銅
の塩類にセレン化水素を一通じて沈澱させる方法による
のが一般的である。しかしながらこれらの方法はいずれ
も有害なセレン化水素を多量に使用するため製造設備、
とくに廃ガス処理設備が大がかりなものになり、その取
扱いも容易ではないなどの問題がある。
る化学的気相堆積法（ＣＶＤ法）によるか、あるいは銅
の塩類にセレン化水素を一通じて沈澱させる方法による
のが一般的である。しかしながらこれらの方法はいずれ
も有害なセレン化水素を多量に使用するため製造設備、
とくに廃ガス処理設備が大がかりなものになり、その取
扱いも容易ではないなどの問題がある。
〈発明の構成〉
本発明は、銅粉末とセレン粉末とをある特定の加熱条件
下で焼成することにより高純度のＣｕ、８ｅ粉末を製造
するものであり、かかる混合粉末を焼成する固相反応を
利用することにより、セレン化水素を用いずに高純度の
Ｃｕ、Ｓｅ粉末の製造を可能とし、従来の問題点を解消
したものである。
下で焼成することにより高純度のＣｕ、８ｅ粉末を製造
するものであり、かかる混合粉末を焼成する固相反応を
利用することにより、セレン化水素を用いずに高純度の
Ｃｕ、Ｓｅ粉末の製造を可能とし、従来の問題点を解消
したものである。
即ち、本発明によれば、銅粉末とセレン粉末との混合粉
末を不活性ガス雰囲気中で４００〜４７０℃の温度範囲
で一次焼成し、得られた一次焼成物を粉砕した後、再び
不活性ガス雰囲気で６５０〜８００℃の温度範囲で二次
焼成することを特徴とするセレン化銅の製造方法が提供
される。
末を不活性ガス雰囲気中で４００〜４７０℃の温度範囲
で一次焼成し、得られた一次焼成物を粉砕した後、再び
不活性ガス雰囲気で６５０〜８００℃の温度範囲で二次
焼成することを特徴とするセレン化銅の製造方法が提供
される。
本発明の製造方法においては、銅粉末およびセレン粉末
の混合粉末が用いられる。原料の純度は直接製品純度に
影響するので、上記銅粉末、セレン粉末は高純度のもの
を用いるとよい。銅粉末とセレン粉末とは化学量論的な
モル数、即ちＣｕ：８ｅ＝２：１の量比に混合され、適
当な方法で充分に混合される。加熱手段は上記加熱温度
と雰囲気を達成できるものであれば特に限定されない。
の混合粉末が用いられる。原料の純度は直接製品純度に
影響するので、上記銅粉末、セレン粉末は高純度のもの
を用いるとよい。銅粉末とセレン粉末とは化学量論的な
モル数、即ちＣｕ：８ｅ＝２：１の量比に混合され、適
当な方法で充分に混合される。加熱手段は上記加熱温度
と雰囲気を達成できるものであれば特に限定されない。
例えば、通常の管状炉を用い、石英等の反応管中に石英
・黒鉛等のボートを設電して行う。反応管の内部はＨｅ
、Ｎｓ 、Ａｒなどの不活性ガスを供給し、充分にガ
ス置換する。
・黒鉛等のボートを設電して行う。反応管の内部はＨｅ
、Ｎｓ 、Ａｒなどの不活性ガスを供給し、充分にガ
ス置換する。
次に該反応管を４００〜４７０℃に加熱し、上記混合原
料を不活性ガス雰囲気中で酸化防止して一次焼成する。
料を不活性ガス雰囲気中で酸化防止して一次焼成する。
加熱温度が４００℃より低いと、銅とセレンとの反応が
充分進ますＣｕ、Ｓｅの生成が不充分となり、二次焼成
以降の原料のロスが大きいと共に爆発の危険性がある。
充分進ますＣｕ、Ｓｅの生成が不充分となり、二次焼成
以降の原料のロスが大きいと共に爆発の危険性がある。
一方、加熱温度が４７０℃を越えると主にＳｅが気化し
、損失量が増加するので好ましくない。
、損失量が増加するので好ましくない。
上記−次焼成後、降温し、−次焼成物を炉から取り出し
、粉砕する。粉砕手段は適宜の方法によればよく、乳鉢
、ボールミル等通常の粉砕手段により行えばよい。該粉
砕工程により収率が向上すると共に引き続く二次焼成工
程を経て化学量論比からのズレの少ない高純度のＣｕ、
Ｓｅを得ることができる。冑、該−次焼成物を粉砕する
際、粉砕物の粒度は特に限定されず、焼成物が粉砕化さ
れればよい。
、粉砕する。粉砕手段は適宜の方法によればよく、乳鉢
、ボールミル等通常の粉砕手段により行えばよい。該粉
砕工程により収率が向上すると共に引き続く二次焼成工
程を経て化学量論比からのズレの少ない高純度のＣｕ、
Ｓｅを得ることができる。冑、該−次焼成物を粉砕する
際、粉砕物の粒度は特に限定されず、焼成物が粉砕化さ
れればよい。
次に上記粉砕後、粉砕物を反応炉に装入し、不活性ガス
雰囲気中で二次焼成する。二次焼成温度は６５０〜８０
０℃好ましくは７００〜７５０℃の温度範囲である。焼
成温度が６５０℃より低いと、一部に未反応部分が残存
し、又、焼成温度が８００℃を越えるとＣｕ、Ｓｅの気
化によると思われる損失が生じ収率が低下するので６５
０〜８００℃とするのがよい。
雰囲気中で二次焼成する。二次焼成温度は６５０〜８０
０℃好ましくは７００〜７５０℃の温度範囲である。焼
成温度が６５０℃より低いと、一部に未反応部分が残存
し、又、焼成温度が８００℃を越えるとＣｕ、Ｓｅの気
化によると思われる損失が生じ収率が低下するので６５
０〜８００℃とするのがよい。
尚、焼成時間は、−次焼成および二次焼成のいずれの場
合にも原料の装入量に応じて適宜定めればよい。
合にも原料の装入量に応じて適宜定めればよい。
上記二次焼成温度に到達後、炉の加熱を止め、不活性ガ
ス雰囲気中で放冷し、室温まで冷却すると化学量論比に
従ったＣｕ、Ｓｅ粉末が得られる。
ス雰囲気中で放冷し、室温まで冷却すると化学量論比に
従ったＣｕ、Ｓｅ粉末が得られる。
〈発明の効果〉
以上説明した本発明によれば、銅粉末とセレン粉末との
混合粉末の焼成による固相反応に基づいてＣｕ、Ｓｅ粉
末を製造するため、従来のようにセレが大幅に簡略化さ
れる実用上大きな利点を有する更に本発明によって得ら
れるＣｕ、８ｅ粉末は不活性ガス雰囲気中で焼成するた
め酸化物の副生もなくまた一次焼成後に該−次焼成物を
粉砕し、これを引き続き二次焼成するという２段階の焼
成工程を経るので化学量論比からのズレの少ない高純度
のＣｕ、Ｓｅ粉末を得ることができる。また本発明の製
造方法においては焼成温度も８ｅないしＣｕ、Ｓｅの昇
華を生じない温度範囲で、かつ、しかも未反応物が残存
しない最大限に有効な温度範囲にて混合粉末ないし一次
焼成物の焼成を行うので８５％以上の高収率でＣｕ、Ｓ
ｅ粉末を得ることができる。
混合粉末の焼成による固相反応に基づいてＣｕ、Ｓｅ粉
末を製造するため、従来のようにセレが大幅に簡略化さ
れる実用上大きな利点を有する更に本発明によって得ら
れるＣｕ、８ｅ粉末は不活性ガス雰囲気中で焼成するた
め酸化物の副生もなくまた一次焼成後に該−次焼成物を
粉砕し、これを引き続き二次焼成するという２段階の焼
成工程を経るので化学量論比からのズレの少ない高純度
のＣｕ、Ｓｅ粉末を得ることができる。また本発明の製
造方法においては焼成温度も８ｅないしＣｕ、Ｓｅの昇
華を生じない温度範囲で、かつ、しかも未反応物が残存
しない最大限に有効な温度範囲にて混合粉末ないし一次
焼成物の焼成を行うので８５％以上の高収率でＣｕ、Ｓ
ｅ粉末を得ることができる。
〈実施例〉
以下に本発明の実施例を示す。
実施例１
高純度（９９，９９９Ｔｏ＞のＣｕ粉末３２ｙと、高純
度（９９，９９９％ ）のＳｅ粉末２２ｙとを秤量した
後、乳鉢に入れ、良く混合した。該混合粉末を炉心管の
石英ボートに載置し、該炉心管に装入する。その後、Ａ
ｒガスを流しながら４５０℃まで昇温し、４５０℃の温
度を４時間保持した後、Ａｒガスを流したまま室温まで
冷却する。この−次焼成物を炉心管から取り出し、乳鉢
で粉砕した。次に該粉砕により得られたＣｕ、Ｓｅの一
次焼成物粉末５２１を再び石英ボートに載置し、炉心管
に装入してＭガス置換を行い、７５０℃まで加熱して二
次焼成した。次いで７５０℃の温度を４時間保持した後
、Ａｒガスを流したまま室温まで冷却し、該二次焼成物
を粉砕してＣｕ、Ｓｅ粉末を得た。該Ｃｕ、Ｓｅ粉末を
Ｘ線回折により分析したところ、Ｃｕ、Ｓｅ単体の回折
ピークは全く見られず、Ｃｕ、Ｓｅであることが確認さ
れた。尚、この場合の収率は９２チであった。
度（９９，９９９％ ）のＳｅ粉末２２ｙとを秤量した
後、乳鉢に入れ、良く混合した。該混合粉末を炉心管の
石英ボートに載置し、該炉心管に装入する。その後、Ａ
ｒガスを流しながら４５０℃まで昇温し、４５０℃の温
度を４時間保持した後、Ａｒガスを流したまま室温まで
冷却する。この−次焼成物を炉心管から取り出し、乳鉢
で粉砕した。次に該粉砕により得られたＣｕ、Ｓｅの一
次焼成物粉末５２１を再び石英ボートに載置し、炉心管
に装入してＭガス置換を行い、７５０℃まで加熱して二
次焼成した。次いで７５０℃の温度を４時間保持した後
、Ａｒガスを流したまま室温まで冷却し、該二次焼成物
を粉砕してＣｕ、Ｓｅ粉末を得た。該Ｃｕ、Ｓｅ粉末を
Ｘ線回折により分析したところ、Ｃｕ、Ｓｅ単体の回折
ピークは全く見られず、Ｃｕ、Ｓｅであることが確認さ
れた。尚、この場合の収率は９２チであった。
実施例２
次表に示す原料モル比と焼成温度に従い、その他の条件
は実施例１と同様にしてＣｕ、Ｂｅ粉末を得た。得られ
たＣｕ、Ｓｅ粉末はいずれも高純度であり、収率も次表
に示すように８９％〜９５％と極めて高いものであった
。
は実施例１と同様にしてＣｕ、Ｂｅ粉末を得た。得られ
たＣｕ、Ｓｅ粉末はいずれも高純度であり、収率も次表
に示すように８９％〜９５％と極めて高いものであった
。
Claims (1)
- 銅粉末とセレン粉末との混合粉末を不活性ガス雰囲気中
で４００〜４７０℃の温度範囲で一次焼成し、得られた
一次焼成物を粉砕した後、再び不活性ガス雰囲気で６５
０〜８００℃の温度範囲で二次焼成することを特徴とす
るセレン化銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6199985A JPS61222910A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6199985A JPS61222910A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61222910A true JPS61222910A (ja) | 1986-10-03 |
| JPH0361603B2 JPH0361603B2 (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=13187418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6199985A Granted JPS61222910A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61222910A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101020585B1 (ko) | 2006-09-04 | 2011-03-09 | 주식회사 엘지화학 | 구리 셀레나이드의 제조방법 |
| JP2012197199A (ja) * | 2011-03-22 | 2012-10-18 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | セレン化銅粒子粉末およびその製造方法 |
| JP2012206899A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | セレン化銅粒子粉末およびその製造方法 |
| CN107324292A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-11-07 | 武汉理工大学 | 一种超快速制备高性能Cu2Se块体热电材料的方法 |
| CN109371468A (zh) * | 2018-10-20 | 2019-02-22 | 南京大学 | 一种高质量Cu2Se(1-x)Ax晶体的生长方法 |
| CN114196982A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-18 | 西安理工大学 | 用于电催化CO2还原的CuSe催化剂的制备方法 |
-
1985
- 1985-03-28 JP JP6199985A patent/JPS61222910A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101020585B1 (ko) | 2006-09-04 | 2011-03-09 | 주식회사 엘지화학 | 구리 셀레나이드의 제조방법 |
| JP2012197199A (ja) * | 2011-03-22 | 2012-10-18 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | セレン化銅粒子粉末およびその製造方法 |
| JP2012206899A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | セレン化銅粒子粉末およびその製造方法 |
| CN107324292A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-11-07 | 武汉理工大学 | 一种超快速制备高性能Cu2Se块体热电材料的方法 |
| CN109371468A (zh) * | 2018-10-20 | 2019-02-22 | 南京大学 | 一种高质量Cu2Se(1-x)Ax晶体的生长方法 |
| CN114196982A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-18 | 西安理工大学 | 用于电催化CO2还原的CuSe催化剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0361603B2 (ja) | 1991-09-20 |
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