JPH0361603B2 - - Google Patents
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- JPH0361603B2 JPH0361603B2 JP60061999A JP6199985A JPH0361603B2 JP H0361603 B2 JPH0361603 B2 JP H0361603B2 JP 60061999 A JP60061999 A JP 60061999A JP 6199985 A JP6199985 A JP 6199985A JP H0361603 B2 JPH0361603 B2 JP H0361603B2
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- copper
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明はセレン化亜鉛などのドーパントとして
用いられるセレン化銅（CU2Se）粉末の製造方法
に関する。 ＜従来技術＞ 従来Cu2Seの製造は、銅およびセレン化水素を
用いる化学的気相堆積法（CVD法）によるか、
あるいは銅の塩類にセレン化水素を通じて沈澱さ
せる方法によるのが一般的である。しかしながら
これらの方法はいずれも有害なセレン化水素を多
量に使用するため製造設備、とくに廃ガス処理設
備が大がかりなものになり、その取扱いも容易で
はないなどの問題がある。 ＜発明の構成＞ 本発明は、銅粉末とセレン粉末とをある特定の
加熱条件下で焼成することにより高純度のCu2Se
粉末を製造するものであり、かかる混合粉末を焼
成する固相反応を利用することにより、セレン化
水素を用いずに高純度のCu2Se粉末の製造を可能
とし、従来の問題点を解消したものである。 本発明によれば、銅粉末とセレン粉末とを
Cu／Seのモル比が1.6以上2.0以下になるように混
合し、不活性ガス雰囲気中で400〜470℃の温度範
囲で一次焼成し、得られた一次焼成物を粉砕した
後に、再び不活性ガス雰囲気中で650〜800℃の温
度範囲で二次焼成して粉砕することを特徴とする
セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末
の製造方法が提供される。 本発明の製造方法においては、銅粉末およびセ
レン粉末の混合粉末が用いられる。原料の純度は
直接製品純度に影響するので、上記銅粉末、セレ
ン粉末は高純度のものを用いるとよい。銅粉末と
セレン粉末とは最終的に化学量論的なモル数、即
ちCu／Se＝２：１になるように混合される。具
体的には実施例に示すようにSeの揮発量を見込
んでCu／Seのモル比が1.6以上2.0以下に混合され
る。加熱手段は上記加熱温度と雰囲気を達成でき
るものであれば特に限定されない。例えば、通常
の管状炉を用い、石英等の反応管中に石英・黒鉛
等のボートを設置して行う。反応管の内部はHe.
N2.Arなどの不活性ガスを供給し、充分にガス置
換する。 次に該反応管を400〜470℃に加熱し、上記混合
原料を不活性ガス雰囲気中で酸化防止して一次焼
成する。加熱温度が400℃より低いと、銅とセレ
ンとの反応が充分進まずCu2Seの生成が不充分と
なり、二次焼成以降の原料のロスが大きいと共に
爆発の危険性がある。一方、加熱温度が470℃を
越えると主にSeが気化し、損失量が増加するの
で好ましくない。 上記一次焼成後、降温し、一次焼成物を炉から
取り出し、粉砕する。粉砕手段は適宜の方法によ
ればよく、乳鉢、ボールミル等通常の粉砕手段に
より行えばよい。該粉砕工程により収率が向上す
ると共に引き続く二次焼成工程を経て化学量論比
からのズレの少ない高純度のCu2Seを得ることが
できる。尚、該一次焼成物を粉砕する際、粉砕物
の粒度は特に限定されず、焼成物が粉砕化されれ
ばよい。 次に上記粉砕後、粉砕物を反応炉に装入し、不
活性ガス雰囲気中で二次焼成する。二次焼成温度
は650〜800℃好ましくは700〜750℃の温度範囲で
ある。焼成温度が650℃より低いと、一部に未反
応部分が残存し、又、焼成温度が800℃を越える
とCu2Seの気化によると思われる損失が生じ収率
が低下するので650〜800℃とするのがよい。尚、
焼成時間は、一次焼成および二次焼成のいずれの
場合にも原料の装入量に応じて適宜定めればよ
い。 上記二次焼成温度に到達後、炉の加熱を止め、
不活性ガス雰囲気中で放冷し、室温まで冷却する
と化学量論比に従つたCu2Se粉末が得られる。 ＜発明の効果＞ 以上説明した本発明によれば、銅粉末とセレン
粉末との混合粉末の焼成による固相反応に基づい
てCu2Se粉末を製造するため、従来のようにセレ
ン化水素を用いる必要がなく、有害なセレン化水
素の廃ガス処理設備が全く不要であり、製造設備
が大幅に簡略化される実用上大きな利点を有す
る。更に本発明によつて得られるCu2Se粉末は不
活性ガス雰囲気中で焼成するため酸化物の副生も
なく、また一次焼成後に該一次焼成物を粉砕し、
これを引き続き二次焼成するという２段階の焼成
工程を経るので化学量論比からのズレの少ない高
純度のCu2Se粉末を得ることができる。また本発
明の製造方法においては焼成温度もSeないし
Cu2Seの昇華を生じない温度範囲で、かつ、しか
も未反応物が残存しない最大限に有効な温度範囲
にて混合粉末ないし一次焼成物の焼成を行うので
85％以上の高収率でCu2Se粉末を得ることができ
る。 ＜実施例＞ 以下に本発明の実施例を示す。 実施例 １ 高純度（99.999％）のCu粉末32ｇと、高純度
（99.999％）のSe粉末22ｇとを秤量した後、乳鉢
に入れ、良く混合した。該混合粉末を炉心管の石
英ボートに載置し、該炉心管に装入する。その
後、Arガスを流しながら450℃まで昇温し、450
℃の温度を４時間保持した後、Arガスを流した
まま室温まで冷却する。この一次焼成物を炉心管
から取り出し、乳鉢で粉砕した。次に該粉砕によ
り得られたCu2Seの一次焼成物粉末52ｇを再び石
英ボートに載置し、炉心管に装入してArガス置
換を行い、750℃まで加熱して二次焼成した。次
いで750℃の温度を４時間保持した後、Arガスを
流したまま室温まで冷却し、該二次焼成物を粉砕
してCu2Se粉末を得た。該Cu2Se粉末をＸ線回折
により分析したところ、Cu.Se単体の回折ピーク
は全く見られず、Cu2Seであることが確認され
た。尚、この場合の収率は92％であつた。 また、得られたCu2Seについて化学分析を行い
その純度を確認した。この結果を原料の分析結果
と共に次表に示す。分析結果から明らかなように
得られたCu2Seには不純物が検出されず高純度で
あることが確認された。なお上記二次焼成品を
JIS＃500μの篩で篩分けすることにより容易に
500μ以下の粉末を得た。
用いられるセレン化銅（CU2Se）粉末の製造方法
に関する。 ＜従来技術＞ 従来Cu2Seの製造は、銅およびセレン化水素を
用いる化学的気相堆積法（CVD法）によるか、
あるいは銅の塩類にセレン化水素を通じて沈澱さ
せる方法によるのが一般的である。しかしながら
これらの方法はいずれも有害なセレン化水素を多
量に使用するため製造設備、とくに廃ガス処理設
備が大がかりなものになり、その取扱いも容易で
はないなどの問題がある。 ＜発明の構成＞ 本発明は、銅粉末とセレン粉末とをある特定の
加熱条件下で焼成することにより高純度のCu2Se
粉末を製造するものであり、かかる混合粉末を焼
成する固相反応を利用することにより、セレン化
水素を用いずに高純度のCu2Se粉末の製造を可能
とし、従来の問題点を解消したものである。 本発明によれば、銅粉末とセレン粉末とを
Cu／Seのモル比が1.6以上2.0以下になるように混
合し、不活性ガス雰囲気中で400〜470℃の温度範
囲で一次焼成し、得られた一次焼成物を粉砕した
後に、再び不活性ガス雰囲気中で650〜800℃の温
度範囲で二次焼成して粉砕することを特徴とする
セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末
の製造方法が提供される。 本発明の製造方法においては、銅粉末およびセ
レン粉末の混合粉末が用いられる。原料の純度は
直接製品純度に影響するので、上記銅粉末、セレ
ン粉末は高純度のものを用いるとよい。銅粉末と
セレン粉末とは最終的に化学量論的なモル数、即
ちCu／Se＝２：１になるように混合される。具
体的には実施例に示すようにSeの揮発量を見込
んでCu／Seのモル比が1.6以上2.0以下に混合され
る。加熱手段は上記加熱温度と雰囲気を達成でき
るものであれば特に限定されない。例えば、通常
の管状炉を用い、石英等の反応管中に石英・黒鉛
等のボートを設置して行う。反応管の内部はHe.
N2.Arなどの不活性ガスを供給し、充分にガス置
換する。 次に該反応管を400〜470℃に加熱し、上記混合
原料を不活性ガス雰囲気中で酸化防止して一次焼
成する。加熱温度が400℃より低いと、銅とセレ
ンとの反応が充分進まずCu2Seの生成が不充分と
なり、二次焼成以降の原料のロスが大きいと共に
爆発の危険性がある。一方、加熱温度が470℃を
越えると主にSeが気化し、損失量が増加するの
で好ましくない。 上記一次焼成後、降温し、一次焼成物を炉から
取り出し、粉砕する。粉砕手段は適宜の方法によ
ればよく、乳鉢、ボールミル等通常の粉砕手段に
より行えばよい。該粉砕工程により収率が向上す
ると共に引き続く二次焼成工程を経て化学量論比
からのズレの少ない高純度のCu2Seを得ることが
できる。尚、該一次焼成物を粉砕する際、粉砕物
の粒度は特に限定されず、焼成物が粉砕化されれ
ばよい。 次に上記粉砕後、粉砕物を反応炉に装入し、不
活性ガス雰囲気中で二次焼成する。二次焼成温度
は650〜800℃好ましくは700〜750℃の温度範囲で
ある。焼成温度が650℃より低いと、一部に未反
応部分が残存し、又、焼成温度が800℃を越える
とCu2Seの気化によると思われる損失が生じ収率
が低下するので650〜800℃とするのがよい。尚、
焼成時間は、一次焼成および二次焼成のいずれの
場合にも原料の装入量に応じて適宜定めればよ
い。 上記二次焼成温度に到達後、炉の加熱を止め、
不活性ガス雰囲気中で放冷し、室温まで冷却する
と化学量論比に従つたCu2Se粉末が得られる。 ＜発明の効果＞ 以上説明した本発明によれば、銅粉末とセレン
粉末との混合粉末の焼成による固相反応に基づい
てCu2Se粉末を製造するため、従来のようにセレ
ン化水素を用いる必要がなく、有害なセレン化水
素の廃ガス処理設備が全く不要であり、製造設備
が大幅に簡略化される実用上大きな利点を有す
る。更に本発明によつて得られるCu2Se粉末は不
活性ガス雰囲気中で焼成するため酸化物の副生も
なく、また一次焼成後に該一次焼成物を粉砕し、
これを引き続き二次焼成するという２段階の焼成
工程を経るので化学量論比からのズレの少ない高
純度のCu2Se粉末を得ることができる。また本発
明の製造方法においては焼成温度もSeないし
Cu2Seの昇華を生じない温度範囲で、かつ、しか
も未反応物が残存しない最大限に有効な温度範囲
にて混合粉末ないし一次焼成物の焼成を行うので
85％以上の高収率でCu2Se粉末を得ることができ
る。 ＜実施例＞ 以下に本発明の実施例を示す。 実施例 １ 高純度（99.999％）のCu粉末32ｇと、高純度
（99.999％）のSe粉末22ｇとを秤量した後、乳鉢
に入れ、良く混合した。該混合粉末を炉心管の石
英ボートに載置し、該炉心管に装入する。その
後、Arガスを流しながら450℃まで昇温し、450
℃の温度を４時間保持した後、Arガスを流した
まま室温まで冷却する。この一次焼成物を炉心管
から取り出し、乳鉢で粉砕した。次に該粉砕によ
り得られたCu2Seの一次焼成物粉末52ｇを再び石
英ボートに載置し、炉心管に装入してArガス置
換を行い、750℃まで加熱して二次焼成した。次
いで750℃の温度を４時間保持した後、Arガスを
流したまま室温まで冷却し、該二次焼成物を粉砕
してCu2Se粉末を得た。該Cu2Se粉末をＸ線回折
により分析したところ、Cu.Se単体の回折ピーク
は全く見られず、Cu2Seであることが確認され
た。尚、この場合の収率は92％であつた。 また、得られたCu2Seについて化学分析を行い
その純度を確認した。この結果を原料の分析結果
と共に次表に示す。分析結果から明らかなように
得られたCu2Seには不純物が検出されず高純度で
あることが確認された。なお上記二次焼成品を
JIS＃500μの篩で篩分けすることにより容易に
500μ以下の粉末を得た。
【表】
実施例 ２
次表に示す原料モル比と焼成温度に従い、その
他の条件は実施例１と同様にしてCu2Se粉末を得
た。得られたCu2Se粉末はいずれも高純度であ
り、収率も次表に示すように89％〜95％と極めて
高いものであつた。
他の条件は実施例１と同様にしてCu2Se粉末を得
た。得られたCu2Se粉末はいずれも高純度であ
り、収率も次表に示すように89％〜95％と極めて
高いものであつた。
【表】
比較例 １
実施例１と同一条件で一次焼成を行い、その
後、粉砕を行なわずに750℃まで加熱して二次焼
成し、該750℃の温度を４時間保持した後にArガ
スを流したまま室温まで冷却して取り出した。得
られた二次焼成品は乳鉢で粉砕することができな
かつた。また該二次焼成品をＸ線回析により分析
したところ、未反応のCuが検出され高純度の
Cu2Seを得ることはできなかつた。 比較例 ２ 一次焼成温度を380℃と490℃にした他は実施例
１と同じ条件でCu2Se粉末を製造し、この二次焼
成品をＸ線回析により分析した。この結果を次表
に示す。次表に示すように、一次焼成温度が380
℃の場合には焼成温度が低過ぎるため未反応の
Cu及びSeが残留し高純度のCu2Seを得ることが
できなかつた。また一次焼成温度が490℃の場合
にはSeが揮化するため未反応のCuが残留し、や
はり高純度のCu2Seを得ることができなかつた。
後、粉砕を行なわずに750℃まで加熱して二次焼
成し、該750℃の温度を４時間保持した後にArガ
スを流したまま室温まで冷却して取り出した。得
られた二次焼成品は乳鉢で粉砕することができな
かつた。また該二次焼成品をＸ線回析により分析
したところ、未反応のCuが検出され高純度の
Cu2Seを得ることはできなかつた。 比較例 ２ 一次焼成温度を380℃と490℃にした他は実施例
１と同じ条件でCu2Se粉末を製造し、この二次焼
成品をＸ線回析により分析した。この結果を次表
に示す。次表に示すように、一次焼成温度が380
℃の場合には焼成温度が低過ぎるため未反応の
Cu及びSeが残留し高純度のCu2Seを得ることが
できなかつた。また一次焼成温度が490℃の場合
にはSeが揮化するため未反応のCuが残留し、や
はり高純度のCu2Seを得ることができなかつた。
Claims (1)
- １ 銅粉末とセレン粉末とをCu／Seのモル比が
1.6以上2.0以下になるように混合し、不活性ガス
雰囲気中で400〜470℃の温度範囲で一次焼成し、
得られた一次焼成物を粉砕した後に、再び不活性
ガス雰囲気中で650〜800℃の温度範囲で二次焼成
して粉砕することを特徴とするセレン化亜鉛ドー
パント用高純度セレン化銅粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6199985A JPS61222910A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6199985A JPS61222910A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61222910A JPS61222910A (ja) | 1986-10-03 |
| JPH0361603B2 true JPH0361603B2 (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=13187418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6199985A Granted JPS61222910A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | セレン化亜鉛ドーパント用高純度セレン化銅粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61222910A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101020585B1 (ko) | 2006-09-04 | 2011-03-09 | 주식회사 엘지화학 | 구리 셀레나이드의 제조방법 |
| JP5713743B2 (ja) * | 2011-03-22 | 2015-05-07 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | セレン化銅粒子粉末およびその製造方法 |
| JP5713756B2 (ja) * | 2011-03-30 | 2015-05-07 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | セレン化銅粒子粉末およびその製造方法 |
| CN107324292A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-11-07 | 武汉理工大学 | 一种超快速制备高性能Cu2Se块体热电材料的方法 |
| CN109371468B (zh) * | 2018-10-20 | 2020-05-05 | 南京大学 | 一种高质量Cu2Se(1-x)Ax晶体的生长方法 |
| CN114196982B (zh) * | 2021-11-12 | 2023-03-24 | 西安理工大学 | 用于电催化CO2还原的CuSe催化剂的制备方法 |
-
1985
- 1985-03-28 JP JP6199985A patent/JPS61222910A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61222910A (ja) | 1986-10-03 |
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