JP4831463B2 - 希土類オキシサルフェートの製造方法 - Google Patents
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Description
キシサルフェートに転換し、容易に希土類オキシサルフェートを製造することができることを見出したものである。本発明は、この知見に基づいてなされたものであり、その構成は以下(1)〜(5)に記載する通りである。
(1) ボールミル装置を用いて機械的に高いエネルギーを与えながら一種類または複数種類の希土類酸化物と硫黄原料とを混合し、得られたミリング生成物を空気中で加熱することを特徴とする、希土類オキシサルフェートの製造方法。
(2) 前記一種類または複数種類の希土類酸化物を一般式R2O3(Rは希土類元素)で表される希土類三二酸化物とし、当該希土類三二酸化物に対する前記硫黄原料の混合比を、一般式R2O3で表される当該希土類三二酸化物中の酸素原子数N(O)と前記硫黄原料中の硫黄原子数N(S)との原子比に基づいて、N(O)/N(S)比を3以下、好ましくは1から3、に設定したことを特徴とする、(1)記載の希土類オキシサルフェートの製造方法。
(3) 前記硫黄原料が硫黄元素のみからなる粒状もしくは粉末の単体硫黄であることを特徴とする、(1)または(2)記載の希土類オキシサルフェートの製造方法。
(4) 前記硫黄原料が液体の二硫化炭素であることを特徴とする、(1)または(2)記載の希土類オキシサルフェートの製造方法。
(5) 前記得られたミリング生成物を空気中で加熱する温度を、700〜1000℃の温度範囲としたことを特徴とする、(1)記載の希土類オキシサルフェートの製造方法。
市販のイットリウム三二酸化物(Y2O3、白色粉末、純度99.9%)を1.7179g秤量し、これと市販の二硫化炭素(CS2、液体、純度99.0%、密度1.266g/ml(20℃))0.690mlとを直径10mmのタングステンカーバイド製のボール23個(合計重量:約181g)を装てんしたタングステンカーバイド製容器(容量80ml)にいれ、遊星型ボールミルを用いて毎分250回転の回転スピードで6時間、空気中でミリングした。ミリング中は容器をスポットエアコンで冷却した。このときイットリウム三二酸化物に含まれる酸素原子と二硫化炭素に含まれる硫黄原子のモル比はほぼ1対1とした。この化学量論的関係は予想される生成物Y2O2SO4に対してCS2は過剰とした。
ミリングにより得られた生成物を回収して電気炉で空気の存在下865℃で30分間加熱処理した。その結果、白色粉末が得られた。電気炉の昇温速度は毎分約3.3℃とした。
これらの比較から本実施例に係る白色粉末は、斜方晶系(orthorhombic)に属する結晶構造をもつことが明らかとなった。また、両者は、ピーク位置も測定誤差範囲で一致した。このことから、白色生成物は、イットリウムオキシサルフェートであることが確認された。すなわち、本発明の反応プロセスによってイットリウムオキシサルフェートを製造しうることが明らかにされた。
市販のイットリウム三二酸化物(Y2O3、白色粉末、純度99.9%)0.6339g
、同じく市販のユーロピウム三二酸化物(Eu2O3、白色粉末、純度99.99%)0.9926gをそれぞれ秤量し、これを市販の二硫化炭素(CS2、液体、純度99.0%、密度1.266g/ml(20℃))0.508mlと混合して、タングステンカーバイド製のボール(10mm径)23個(合計重量:約181g)を装てんしたタングステンカーバイド製容器(容量80ml)にいれ、遊星型ボールミルを用いて毎分250回転の回転スピードで12時間、空気中でミリングした。ミリング中は容器をスポットエアコンで冷却した。このときイットリウムとユーロピウムのモル比はほぼ1対1である。イットリウム三二酸化物及びユーロピウム三二酸化物に含まれる酸素原子と二硫化炭素に含まれる硫黄原子のモル比もまた約1対1であり、生成されることが予想されるイットリウム・ユーロピウムオキシサルフェート(YEu)2O2SO4に対してCS2は過剰とした。ミリングにより得られた生成物を回収し、これを電気炉で空気の存在下、865℃で30分間加熱処理し、白色粉末を得た。電気炉の昇温速度は毎分約3.3℃とした。
Claims (5)
- ボールミル装置を用いて機械的にエネルギーを与えながら一種類または複数種類の希土類酸化物と硫黄原料とを混合し、得られたミリング生成物を空気中で加熱することを特徴とする希土類オキシサルフェートの製造方法。
- 前記一種類または複数種類の希土類酸化物を一般式R2O3(Rは希土類元素)で表される希土類三二酸化物とし、当該希土類三二酸化物に対する前記硫黄原料の混合比を、一般式R2O3で表される当該希土類三二酸化物中の酸素原子数N(O)と前記硫黄原料中の硫黄原子数N(S)との原子比に基づいて、N(O)/N(S)比を3以下に設定したことを特徴とする、請求項1記載の希土類オキシサルフェートの製造方法。
- 前記硫黄原料が硫黄元素のみからなる粒状もしくは粉末の単体硫黄であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の希土類オキシサルフェートの製造方法。
- 前記硫黄原料が液体の二硫化炭素であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の希土類オキシサルフェートの製造方法。
- 前記得られたミリング生成物を空気中で加熱する温度を、700〜1000℃の温度範囲としたことを特徴とする、請求項1記載の希土類オキシサルフェートの製造方法。
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