JPH075306B2 - 希土オキシ硫化物の精製方法 - Google Patents

希土オキシ硫化物の精製方法

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JPH075306B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） Ｘ線CTのシンチレーター用材料として有用な希土オキシ
硫化物の精製方法に関する。
（従来の技術と発明が解決しようとする課題） 希土酸化物と硫化水素とを高温で反応させ生成したまま
の希土オキシ硫化物は若干灰色に着色し、シンチレータ
ー用材料としては透光性の点で好ましくなく、本発明は
この着色を防止するための精製方法を提供しようとする
ものである。
（課題を解決するための手段） 本発明者等は、この着色の原因を究明した結果、酸化が
不十分であることが判明し、酸化条件を検討して本発明
に到達したもので、その要旨は、 希土酸化物を硫化水素とを反応させて生成した希土オキ
シ硫化物を、空気中で熱処理し、次いで不活性ガス中で
熱処理することを特徴とする希土オキシ硫化物の精製方
法にある。
以下、本発明を詳細に説明する。
希土酸化物と硫化水素との反応は、希土酸化物粉末を石
英製ボートに載せ、石英製反応管に入れ管状炉中にセッ
トする。600〜700℃に昇温し、硫化水素ガスを流して反
応させる。得られた希土オキシ硫化物はやや灰色に着色
しており、用途によっては、特には、シンチレーター用
の材料としては透光性の点で好ましくない。そこで本発
明では精製方法としてここに得られた希土オキシ硫化物
を空気中で加熱処理した後不活性ガス雰囲気中で処理す
ることにより、着色のない希土オキシ硫化物が得られる
ことを見出した。これら２段階の熱処理により過剰の硫
黄が除去されるものと考えられる。前段の空気酸化は空
気の代りに酸素−不活性ガスの混合雰囲気でも良く、45
0〜550℃で２時間、0.1〜1.0l/Hrの空気を流すのが良
い。後段の不活性ガスは窒素、アルゴン、ヘリウム等が
良く、800〜900℃、３時間、0.1〜1.0l/Hr流せば完全に
脱色出来る。
本発明が適応される希土オキシ硫化物としては、希土類
元素としてＹを含むLa,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gc,Tb,Dy,H
o,Er,Tm,YbおよびLuの内の１種または２種以上の混合元
素からなるオキシ硫化物が挙げられる。
以下、本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説明す
るが、本発明はこれらによって限定されるものではな
い。
（実施例１） 酸化ガドリニウム5gを石英製ボートに入れ、管状炉中の
石英管の中にセットした。アルゴンガスを３時間流し、
管内をアルゴン置換した。アルゴンを0.2リットル／分
で流しながら昇温し、650℃に保持した。その後硫化水
素ガスを0.2リットル／分で８時間流し反応させた。硫
化水素をストップし室温まで冷却した。得られた粉は少
し灰色に着色しており、第１図に示した反射スペクトル
測定では330〜460nm近辺に吸収を示した。得られた粉を
再び石英製ボートに入れ、炉内にセットした。空気を0.
2リットル／分で流しながら500℃まで昇温し、２時間保
持し、冷却した。次いでアルゴンを0.2リットル／分で
流しながら850℃まで昇温し、３時間保持し、冷却し
た。途中反応管管壁に付着物が生じたがEPMA分析の結果
硫黄と同定された。得られたサンプルは白色であった。
反射スペクトル測定（第１図）では330〜460nmの吸収は
消えていた。粉末Ｘ線回析測定及び組成分析の結果カド
リニウムオキシ硫化物Gd2O2Sであると同定された。
（実施例２） 酸化イットリウム4gを石英製ボートに入れ、管状炉中の
石英管の中にセットした。アルゴンガスを３時間流し、
管内をアルゴン置換した。アルゴンを0.2リットル／分
で流しながら昇温し、750℃に保持した。その後硫化水
素ガスを0.2リットル／分で８時間流し反応させた。硫
化水素をストップし室温まで冷却した。得られた粉は少
し灰色に着色していた。
得られた粉を再び石英製ボートに入れ、炉内にセットし
た。空気を0.2リットル／分で流しながら500℃まで昇温
し、２時間保持し、冷却した。次いでアルゴンを0.2リ
ットル／分で流しながら900℃まで昇温し、３時間保持
し、冷却した。途中反応管管壁に付着物が生じたがEPMA
分析の結果実施例１と同様硫黄であった。得られたサン
プルは白色であった。粉末Ｘ線回析測定及び組成分析の
結果イットリウムオキシ硫化物Y2O2Sであると同定され
た。
（発明の効果） 本発明の２段階熱処理によれば、着色のない純白の希土
オキシ硫化物が得られ、工業上その利用価値は極めて高
い。
【図面の簡単な説明】
第１図はカドリニウムオキシ硫化物Gd2O2Sの熱処理前と
熱処理後の反射スペクトルを示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】希土酸化物と硫化水素とを反応させて生成
    した希土オキシ硫化物を、空気中で熱処理し、次いで不
    活性ガス中で熱処理することを特徴とする希土オキシ硫
    化物の精製方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7384680B2 (en) * 1997-07-21 2008-06-10 Nanogram Corporation Nanoparticle-based power coatings and corresponding structures
US6290735B1 (en) 1997-10-31 2001-09-18 Nanogram Corporation Abrasive particles for surface polishing
US6726990B1 (en) * 1998-05-27 2004-04-27 Nanogram Corporation Silicon oxide particles
JP4734601B2 (ja) * 2004-10-22 2011-07-27 独立行政法人物質・材料研究機構 イットリウム酸硫化物の製造方法
JP4831463B2 (ja) * 2005-05-27 2011-12-07 独立行政法人物質・材料研究機構 希土類オキシサルフェートの製造方法
WO2007080535A2 (en) * 2006-01-16 2007-07-19 Philips Intellectual Property & Standards Gmbh Scintillation element, scintillation array and method for producing the same
JP6439696B2 (ja) * 2013-09-25 2018-12-19 日立金属株式会社 希土類オキシ硫化物の製造方法、セラミックスシンチレータの製造方法並びにシンチレータアレイ及び放射線検出器の製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3850837A (en) * 1972-08-11 1974-11-26 Gen Electric Preparation of rare-earth oxysulfide luminescent material
JPS59164631A (ja) * 1983-03-10 1984-09-17 Asahi Chem Ind Co Ltd 希土類元素のオキシサルフアイドを製造する方法
JPH02212586A (ja) * 1989-02-10 1990-08-23 Toshiba Corp 蛍光性セラミックスの製造方法

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