JP2008184366A - 立方体状酸化マグネシウム粉末及びその製法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】走査型電子顕微鏡にて観察した粒子形状が立方体状であり、かつレーザ回折散乱式粒度分布測定による累積50%粒子径(D50)が1.0μm以上である酸化マグネシウム粉末。当該粉末は、酸化マグネシウム前駆体を、当該前駆体全量に対して0.5〜30質量%のハロゲン化物イオン存在下、閉鎖系で焼成することにより得ることができる。
【選択図】図1
Description
(1)走査型電子顕微鏡(SEM)観察法
走査型電子顕微鏡(商品名:JSM−5410、JEOL製)を使用してSEM組成像を撮影し、粒子形状の観察および立方体状酸化マグネシウムの一辺の長さの測定をした。
(2)レーザ回折散乱式粒度分布測定法
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置(商品名:HIRA、日機装 製)を使用して、累積10%粒子径(D10)、累積50%粒子径(D50)、累積90%粒子径(D90)を測定した。
(3)BET比表面積測定法
比表面積測定装置(商品名:Macsorb1210、マウンテック 製)を使用して、ガス吸着法により比表面積を測定した。
(4)酸化マグネシウムの純度測定法
酸化マグネシウムの純度は、100質量%から測定した不純物量の合計を差し引いた値として算出した。
(5)酸化マグネシウムの不純物量測定法
酸化マグネシウムの不純物量(Si、Al、Ca、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zn、B、Zr、Cu、Na、K、Cl)は、ICP発光分析装置(商品名:SPS−1700、セイコーインスツルメンツ 製)を使用して試料を酸に溶解したのち測定した。
(6)酸化マグネシウム前駆体のハロゲン化物量測定法
酸化マグネシウム前駆体のハロゲン化物量は、ICP発光分析装置(商品名:SPS−1700、セイコーインスツルメンツ 製)により測定した。
塩化マグネシウム(MgCl2)水溶液に水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液を反応させて、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)スラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをイオン交換水でスラリー濃度75g/Lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30Lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、水蒸気を吹込み、液温を60℃に調整した。次に、液温を60℃に保持しながら、タンクの下部からCO2濃度100容量%の炭酸ガスを流量10L/minで3時間(0.8モル当量)吹込み、一部を塩基性炭酸マグネシウムに変換した。
水洗工程でのイオン交換水の使用量を10Lに変更したこと以外は、実施例1と同様の手順で、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物である前駆体を得、さらに酸化マグネシウム粉末を得た。ただし、前記前駆体に含まれる塩化物イオンの含有量は8質量%であった。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡(15,000倍)で観察した結果を図2に示す。実施例1と比較すると、立方体状結晶の一辺がおよそ1.5μm程度と大きくなっている。
水洗工程を実施しなかったこと以外は、実施例1と同様の手順で、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物である前駆体を得、さらに酸化マグネシウム粉末を得た。ただし、前記前駆体に含まれる塩化物イオンの含有量は14質量%であった。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡(15,000倍)で観察した結果を図3に示す。実施例1と比較すると、立方体状結晶の一辺がおよそ2μm程度と大きくなっている。
水洗工程でのイオン交換水の使用量を30Lに変更し、水洗後、乾燥前のケーキに対して6N塩酸をイオン交換水で約10倍に希釈して添加したこと以外は、実施例1と同様の手順で、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物である前駆体を得、さらに酸化マグネシウム粉末を得た。ただし、前記前駆体に含まれる塩化物イオンの含有量は20質量%であった。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡(15,000倍)で観察した結果を図4に示す。立方体状結晶の一辺がおよそ4μm程度に達しており、きわめて大きな立方体状酸化マグネシウム粒子が形成されている。
塩化マグネシウム溶液(MgCl2)に水酸化ナトリウム溶液(NaOH)を反応させて、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)スラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをイオン交換水でスラリー濃度75g/Lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30Lを500〜600rpmの速度で攪拌しながら、オートクレーブで液温を115℃に保持し、1時間水熱反応した。次いでこのスラリーを濾過し、得られたケーキを、イオン交換水30Lで水洗した。この後、当該ケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥し、前駆体を得た。この時点で、上記前駆体に含まれる塩化物イオンの含有量を測定したところ、1質量%であった。次にこの前駆体を、大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入がない閉鎖式の電気炉にて、昇温速度6℃/minで1200℃まで過熱し同温度で5時間保持することによって焼成し、酸化マグネシウム粉末を生成させた。これをさらに大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入があるガス炉にて1200℃で1時間再焼成した。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡(15,000倍)で観察した結果を図5に示す。観察された結晶の形状はほぼ全てが立方体状であり、きわめて粒子形状がそろっている。また、立方体状結晶の一辺は、およそ0.5μm前後であり、D90/D10が小さいことからきわめて粒度分布幅の狭いものであることが分かる。
焼成を、大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入があるガス炉において実施したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡(15,000倍)で観察した結果を図6に示す。得られた酸化マグネシウム粉末は結晶が立方体状に成長しておらず、さらに、粒子径も小さく、各粒子が凝集している。
水洗工程でのイオン交換水の使用量を50Lに変更したこと以外は、実施例1と同様の手順で、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物である前駆体を得、さらに酸化マグネシウム粉末を得た。ただし、前記前駆体に含まれる塩化物イオンの含有量は0.1質量%であった。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡(15,000倍)で観察した結果を図7に示す。得られた酸化マグネシウム粉末は結晶が立方体状に成長しておらず、さらに、粒子径も小さく、各粒子が凝集している。
酸化マグネシウムの前駆体として、不純物を1質量%程度含む水酸化マグネシウム(タテホ化学工業株式会社製、純度99質量%、一次粒子径0.3〜0.5μm、比表面積30〜40m2/g)を使用した。含有塩素量は、0.5質量%であった。次にこの水酸化マグネシウムを、大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入がない閉鎖式の電気炉にて、昇温速度6℃/minで1200℃まで過熱し同温度で5時間保持することによって焼成し、酸化マグネシウム粉末を生成させた。これをさらに大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入があるガス炉にて1200℃で1時間再焼成した。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡(15,000倍)で観察した結果を図8に示す。得られる酸化マグネシウムが、不純物を1質量%程度含みMgO純度の低い場合は、粒子成長は起こっているものの結晶形状は立方体ではない。
市販の気相法により製造された酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡(15,000倍)で観察した結果を図9に示す。立方体状結晶が含まれているが、それと同時に、微細な微粒子状の結晶が大量に付着しており、表面が清浄とは言えないものである。
市販の酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡(15,000倍)で観察した結果を図10に示す。結晶が立方体状ではなく、さらに、粒子径も小さく、各粒子が凝集している。
Claims (9)
- 走査型電子顕微鏡にて観察した粒子形状が立方体状であり、かつ
レーザ回折散乱式粒度分布測定による累積50%粒子径(D50)が1.0μm以上であることを特徴とする立方体状酸化マグネシウム粉末。 - レーザ回折散乱式粒度分布測定による累積10%粒子径(D10)と累積90%粒子径(D90)の比D90/D10が10.0以下である、請求項1記載の立方体状酸化マグネシウム粉末。
- BET比表面積が5.0m2/g以下である、請求項1又は2に記載の立方体状酸化マグネシウム粉末。
- 酸化マグネシウム純度が99.9質量%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の立方体状酸化マグネシウム粉末。
- 酸化マグネシウム前駆体を、当該前駆体全量に対して0.5〜30質量%のハロゲン化物イオン存在下、閉鎖系で焼成することにより得られる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の立方体状酸化マグネシウム粉末。
- 走査型電子顕微鏡にて測定した粒子形状が立方体状であり、かつ
当該立方体の一辺の長さが4.0μmより大きいことを特徴とする、立方体状酸化マグネシウム粒子。 - 請求項6記載の立方体状酸化マグネシウム粒子を含む酸化マグネシウム粉末。
- 酸化マグネシウム前駆体を、当該前駆体全量に対して0.5〜30質量%のハロゲン化物イオン存在下、閉鎖系で焼成することを特徴とする、酸化マグネシウム粉末の製造方法。
- 酸化マグネシウム前駆体が、塩基性炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、又は、それらの混合物である、請求項8記載の製造方法。
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