TWI692443B - 板狀氧化鋁粉末的製法 - Google Patents

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Abstract

本發明的板狀氧化鋁粉末的製法係將過渡氧化鋁與氟化物依不會相互接觸方式放入於容器中，藉由施行熱處理而獲得板狀的α-氧化鋁粉末。過渡氧化鋁較佳係從三水鋁石、軟水鋁土及γ-氧化鋁所構成群組中選擇至少1種。氟化物的使用量較佳係依氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例成為0.17質量%以上的方式設定。容器較佳係氟化物中的F質量除以容器容積的值達6.5×10-5g/cm3以上。熱處理較佳係依750~1650℃實施。熱處理較佳係經依容器內外相通的狀態封閉容器之後、或經密閉容器之後才實施。

Description

板狀氧化鋁粉末的製法
本發明係關於板狀氧化鋁粉末的製法。
專利文獻1有揭示：將板狀氧化鋁粉末使用為原料其中一部分而製作的配向氧化鋁燒結體，藉由使氧化鋁燒結體配向而提升耐蝕性、耐熱性。但是，為能獲得高耐蝕性、耐熱性，必需降低燒結體中的雜質，為更加提升特性，要求高純度的板狀氧化鋁粉末。
另一方面，已知高純度且緻密的氧化鋁燒結體係具有透光性，專利文獻2有相關具有三斜晶、單斜晶、斜方晶、正方晶、三方晶或六方晶結晶構造的陶瓷多晶體透光性之揭示。依此的話，將板狀氧化鋁粉末使用為原料其中一部分而製作的配向氧化鋁燒結體，可實現充分的耐熱性與高直線穿透率。但是，已知一般氧化鋁燒結體為實現高透光性，必需將氧化鋁燒結體設為高純度，需求高純度的板狀氧化鋁粉末。已知板狀氧化鋁粉末的製法係有例如專利文獻3~6、非專利文獻1所記載的方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第2916664號公報
[專利文獻2]日本專利特開2002-293609號公報
[專利文獻3]日本專利第3759208號公報
[專利文獻4]日本專利第4749326號公報
[專利文獻5]日本專利第5255059號公報
[專利文獻6]日本專利第3744010號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]J. Am. Ceram. Soc., 77[11]2977-84(1994)
然而，專利文獻3因為在板狀氧化鋁粉末製造時會因添加物的影響等而殘留雜質，因而無法獲得高純度的板狀氧化鋁粉末。又，專利文獻4、5雖有記載在合成板狀氧化鋁粉末之後，利用洗淨步驟等除去添加劑等的手法，但在達成99.9質量%以上高純度時尚嫌不足。專利文獻6係在過渡氧化鋁煅燒時的環境氣體中，必需導入處置較為棘手的鹵氣、鹵化氫氣體。另一方面，非專利文獻1雖有揭示：使用γ-氧化鋁粉末或軟水鋁土粉末、與HF溶液，製作板狀氧化鋁粉末的手法，但必需使用處置較為棘手的HF溶液。又，非專利文獻1的方法係包括有利用HF溶液對γ-氧化鋁粉末表面施行處理的步驟，當粉末處理量較多的情況，γ-氧化鋁粉末的處理狀態產生變動，會有影響及板狀氧化鋁之粒徑、形狀的可能性。所以，在大量製作板狀氧化鋁粉末時，必需分開複數次施行 HF處理，導致作業性、製造成本上會有問題。又，所合成的板狀氧化鋁粉末含有較大的凝聚，為能獲得沒有凝聚的粉末，必需長時間施行破碎處理。
本發明係為解決此種課題而完成，主要目的在於：未使用處置較為棘手的氣體與溶液情況下，簡便地獲得高純度板狀氧化鋁粉末。
本發明板狀氧化鋁粉末的製法，準備從三水鋁石、軟水鋁土及γ-氧化鋁所構成群組中選擇至少1種過渡氧化鋁、及氟化物，將上述氟化物的使用量設定為上述氟化物中的F相對於上述過渡氧化鋁的比例成為0.17質量%以上，且容器係準備上述氟化物中的F質量除以上述容器容積的值成為6.5×10-5g/cm3以上者，依上述過渡氧化鋁與上述氟化物不會相互接觸的方式裝入上述容器中，封閉上述容器之後，藉由依750~1650℃施行熱處理而獲得板狀α-氧化鋁粉末。
根據本發明板狀氧化鋁粉末的製法，可在未使用處置較為棘手的HF溶液、鹵氣、與鹵化氫氣體之下，高純度簡便地獲得板狀α-氧化鋁粒子的板狀氧化鋁粉末。
此製法中，由上述過渡氧化鋁獲得板狀α-氧化鋁粒子的反應機構尚未明確，但可認為和過渡氧化鋁與氟化物之反應具有關係。又，為進行板狀化、α化，必需藉由封閉容器，在某程度封鎖氣體成分的狀態下施行熱處理，亦可認為氣體成分對反應具有貢獻。所以，亦可認為從環境中的水分、或過渡 氧化鋁中所含的水分等產生之水蒸氣，會有對反應產生貢獻的可能性。就從該等觀點，熱處理環境較佳係大氣中或惰性環境中，更佳係大氣中。
圖1係板狀α-氧化鋁粒子的示意圖，(a)係平面圖、(b)係正視圖。
圖2係實驗例1所使用實驗裝置的示意圖。
圖3係實驗例1所獲得粉末的SEM照片。
圖4係實驗例14所使用實驗裝置的示意圖。
圖5係實驗例15所使用實驗裝置的示意圖。
圖6係實驗例15所獲得粉末的SEM照片。
圖7係實驗例1所獲得粉末另一視野的SEM照片。
本發明板狀氧化鋁粉末的製法，係準備：從三水鋁石、軟水鋁土及γ-氧化鋁所構成群組中選擇至少1種過渡氧化鋁、及氟化物，上述氟化物的使用量設定為上述氟化物中的F相對於上述過渡氧化鋁的比例成為0.17質量%以上，且容器係準備上述氟化物中的F質量除以上述容器容積的值成為6.5×10-5g/cm3以上者，依上述過渡氧化鋁與上述氟化物不會相互接觸的方式裝入上述容器中，封閉上述容器之後，藉由依750~1650℃施行熱處理而獲得板狀α-氧化鋁粉末。
本發明製法中，過渡氧化鋁係從三水鋁石、軟水鋁土及γ-氧化鋁所構成群組選擇至少1種。藉由使用此種過 渡氧化鋁，經熱處理後便可獲得板狀α-氧化鋁粒子。若取代該等，改為使用三羥鋁石，經熱處理後便會有粒狀氧化鋁粒子混入、或δ-氧化鋁混入。過渡氧化鋁較佳係使用高純度物。理由係依此的話，經熱處理後便可獲得高純度的板狀氧化鋁粉末。例如Al,O,F,H,C,S以外的各元素質量比例較佳係1000ppm以下、更佳係100ppm以下、特佳係10ppm以下。
本發明的製法中，過渡氧化鋁最好所添加的晶種結晶係α-氧化鋁粒子。理由係依此的話，在熱處理初期，α-氧化鋁粒子便成為核而容易進行氧化鋁粒子的α化，使所獲得板狀氧化鋁粉末的粒徑呈均勻。有依存於α-氧化鋁粒子的粒徑，決定板狀氧化鋁粒子厚度的傾向。例如可將α-氧化鋁粒子的平均粒徑D50設為0.1~16μm。又，有α-氧化鋁粒子的平均粒徑越小，則板狀氧化鋁粒子的寬厚比越大的傾向。所以，在合成高寬厚比的板狀氧化鋁粒子時時，α-氧化鋁粒子的平均粒徑較佳係0.5μm以下、更佳係0.1μm左右。就從獲得具大粒徑板狀氧化鋁的觀點，在過渡氧化鋁與氟化物的合計質量中，追加添加的α-氧化鋁粒子添加量越少越好，較佳係4.2質量%以下、更佳係1.5質量%以下。就從獲得具均勻粒徑板狀氧化鋁的觀點，α-氧化鋁粒子的添加量越多越佳，較佳係0.01質量%以上、更佳係0.1質量%以上。就兼顧大粒徑與粒徑均勻性的範圍而言，α-氧化鋁粒子添加量較佳係0.01質量%至4.2質量%範圍、更佳係0.1質量%至1.5質量%範圍。又，會有晶種結晶添加量越多則板狀氧化鋁粒子的粒徑越小的傾向。所以，就從縮小板狀氧化鋁粒子的粒徑的觀點，α-氧化 鋁粒子的添加量越多越好，較佳係1質量%以上、更佳係3質量%以上。若α-氧化鋁粒子的添加量變多，則所獲得板狀氧化鋁粒子的寬厚比變小，因而就從提高板狀氧化鋁粒子寬厚比的觀點，α-氧化鋁粒子的添加量較佳係30質量%以下。
另外，晶種結晶亦可使用板狀氧化鋁粒子。藉由將預先板狀化的α-氧化鋁使用為晶種結晶，則合成後的板狀氧化鋁粒子之板面粒徑(長軸長)會變大，俾能提高寬厚比。所添加板狀氧化鋁粒子的板面粒徑、厚度並無特別的限定，為能獲得高寬厚比的板狀氧化鋁粒子，所添加的晶種結晶亦最好使用高寬厚比的粉末。又，就從獲得高純度板狀氧化鋁粒子的觀點，當作晶種結晶添加的板狀氧化鋁粒子亦是最好雜質元素較少。就此點而言，最好將本發明方法所製作的板狀氧化鋁粒子當作晶種結晶添加。
本發明製法中，氟化物係在含氟的化合物前提下，其餘並無特別的限定。氟化物係可舉例如：MgF2、CaF2等第IIA族元素與F的化合物；YF3等稀土族元素與F的化合物；FeF3等過渡金屬與F的化合物；Al與F的化合物、氟的銨鹽(NH4F)等。使用含金屬元素的氟化物時，熔點越高越佳，較佳係熔點達900℃以上的化合物。理由係因為此種氟化物不易蒸發，因而成為雜質的金屬元素不易混入所合成的板狀氧化鋁中。當使用如NH4F未含金屬元素的氟化物時，因為板狀氧化鋁粉末中不會有金屬元素成為雜質混入，故屬較佳。就從該等觀點，氟化物中較佳係稀土族元素的氟化物、Al與F的化合物、NH4F，尤其更佳係Al與F的化合物、特佳係AlF3。氟 化物的形態並無特別的限定，可為微粒、亦可為碎片狀、亦可為纖維狀、亦可為膜狀、亦可為塊體形態。
本發明製法中，氟化物的使用量最好依氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例達0.17質量%以上方式設定。理由係若該比例未滿0.17質量%，則經熱處理後所獲得氧化鋁粒子不會板狀化。
本發明製法中，容器係準備氟化物中的F質量除以容器容積的值(以下稱「F質量/容器容積」)達6.5×10-5g/cm3以上者。理由係若F質量/容器容積未滿6.5×10-5g/cm3，則即便施行熱處理，但仍無法獲得α-氧化鋁。因為F質量/容器容積越大，則板狀α-氧化鋁粉末的粒子形狀、寬厚比等越均勻，故屬較佳。F質量/容器容積的上限並無特定，但若過大，則含F的氣體成分產生量會變多，而有導致裝置遭腐蝕的可能性，就從裝置壽命的觀點越小越好，例如較佳係1.4×10-1g/cm3以下、更佳係1.4×10-2g/cm3以下。容器係可使用例如一般使用的坩堝、鞘等。
本發明製法中，容器最好不要含有在熱處理溫度下會揮發、或者會與氧化鋁成分或F成分產生反應的成分。又，構成容器的材料中，最好不要含有會與F成分(例如AlF3氣體)產生反應並昇華者、或者氟化物的沸點偏低之元素。所以，構成容器的材料較佳係除Al,O,Mg,Ca,Sr,N,Re(Re：稀土族元素)以外的元素合計在1質量%以下。理由係依此的話，經熱處理後所獲得板狀氧化鋁粉末中不易混入源自容器的雜質元素，俾能獲得高純度物。為能更加提高純度，上述元素的合 計較佳係0.5質量%以下、更佳係0.1質量%以下。Mg,Ca,Sr,Re係即便與F成分產生反應生成氟化物，但沸點較高仍不易昇華。但是，因為Mg,Ca,Sr,Re會有與氧化鋁成分產生反應的可能性，因而必需採行將混合粉末設置於氧化鋁製托架上等，使容器與原料粉末不會直接接觸的心思。所以，此種容器的材質較佳係純度99質量%以上的Al2O3、更佳係99.5質量%以上的Al2O3、特佳係99.9質量%以上的Al2O3。
本發明製法中，依過渡氧化鋁與氟化物不會相互接觸的方式裝入容器中。此時的裝入方法係只要不會使二者接觸便可，並無特別的限定。例如可在大型容器中放入裝有過渡氧化鋁的小型容器，並在大型容器中的小型容器周圍放入氟化物。或者亦可在大型容器中分別放入裝有過渡氧化鋁的小型容器、與裝有氟化物的另一小型容器。此情況，可將二個小型容器排列於大型容器的底面，亦可在其中一小型容器上堆積另一小型容器。或者，亦可在一個容器中依過渡氧化鋁與氟化物不會接觸的方式配置。藉由將過渡氧化鋁與氟化物依不會相互接觸方式施行熱處理，便可獲得凝聚較少的板狀粉末。又，當使用較多雜質的氟化物、或含有Al以外元素的氟化物時，仍可獲得高純度的板狀粉末。凝聚變少的理由雖尚未明朗，但可認為若使過渡氧化鋁與氟化物相接觸進行熱處理，則氟化物周邊容易產生凝聚。
本發明製法中，將依過渡氧化鋁與氟化物不會接觸的方式裝入容器內的容器予以封閉後，施行熱處理。為進行板狀化及α化，必需將容器予以封閉。封閉容器時係可密閉、 亦可未密閉。例如當容器係使用鞘的情況，亦可在鞘上覆蓋托架(蓋)而封閉。此情況，因為依容器內外相通方式封閉，因而容器並未被密閉。或者，當容器係使用多孔質材料製時，亦可將過渡氧化鋁與氟化物封入於該容器中。此情況，經由容器之多孔質材料製的壁，使容器內外呈相通狀態，因而容器並未被密閉。或者，使用緻密質的容器並將該容器口利用具迫緊之蓋堵塞，或者亦可使用金屬製容器並將該口利用熔接等施行密封。該等情況容器會被密閉。若容器被密閉，則因熱處理時產生的氣體會導致容器的內壓提高，因而需要提高耐壓性。故，就從作業性、製造成本上的觀點，相較將容器密閉情況下，最好在未使容器密閉(即容器的內外相通)狀態下封閉。
本發明製法中，利用熱處理所獲得α-氧化鋁粒子是否呈板狀，係利用該氧化鋁粒子的寬厚比判定。即，寬厚比達3以上的情況判定為板狀，未滿3的情況便判定為非板狀。此處，所謂「寬厚比」係指平均粒徑/平均厚度，所謂「平均粒徑」係指粒子板面的長軸長平均值，所謂「平均厚度」係指粒子的短軸長(厚度)平均值。
本發明製法中，熱處理溫度係設定為750~1650℃。因為若熱處理溫度未滿750℃，則經熱處理後會殘存γ-氧化鋁，故非屬較佳。因為若熱處理溫度超過1650℃，則所獲得粉末的寬厚比未滿3，故非屬較佳。熱處理溫度較佳係850~1350℃、更佳係850~1200℃、特佳係850~1100℃。
本發明製法中，利用熱處理所獲得板狀氧化鋁亦可施行破碎處理。依此的話，可將由板狀α-氧化鋁粒子凝聚 形成塊狀體者施行破碎。例如當將板狀氧化鋁粉末使用為製作配向氧化鋁的原料時，可提供適當形狀的板狀氧化鋁粉末。破碎方法並無特別的限定，可例如：球磨機、珠磨機、振動研磨機、噴射研磨機、鎚碎機、棒碎機、磨粉機(pulverizer)、石磨式粉碎機、濕式微粒化裝置，其他尚可例如氣流粉碎機、機械式粉碎機等。
本發明製法中，亦可將利用熱處理所獲得板狀氧化鋁粉末，在大氣、惰性或真空環境下，依500~1350℃施行退火處理。此處所謂「真空」係指由大氣壓進行減壓的壓力。退火處理時亦可流通大氣、惰性氣體等。藉由施行此種退火處理，利用熱處理所獲得板狀氧化鋁粉末中殘留的雜質元素(特別係F濃度)更加降低、或變為零。若退火處理的溫度未滿500℃，則退火處理前後的板狀氧化鋁粒子之F濃度幾乎沒有改變，故非屬較佳。若退火處理的溫度超過1350℃，則板狀氧化鋁粒子的周圍會熔融、或板狀氧化鋁粒子彼此間進行燒結導致寬厚比過低，故非屬較佳。為使F濃度有效率降低、且維持板狀氧化鋁粒子的形狀，退火處理的溫度較佳係700~1250℃、更佳係800~1200℃、特佳係900~1150℃。另外，退火時所使用的容器較佳係由與板狀氧化鋁粒子製作時所使用容器的同樣材質構成，為使F等雜質元素容易揮發最好不要加蓋。特別就從抑制雜質元素的觀點，較佳係純度99質量%以上的Al2O3、更佳係99.5質量%以上的Al2O3。
依此經退火處理後亦可施行板狀氧化鋁的破碎處理。依此的話，可將板狀α-氧化鋁粒子凝聚形成塊狀體者予 以破碎。例如將板狀氧化鋁粉末使用為製作配向氧化鋁的原料時，可提供當作製作配向氧化鋁之原料用的適當形狀板狀氧化鋁粉末。破碎方法並無特別的限定，可例如壓抵於開口徑10~100μm篩網、絹網而施行破碎的方法，以及例如：球磨機、珠磨機、振動研磨機、噴射研磨機、鎚碎機、棒碎機、磨粉機、石磨式粉碎機、濕式微粒化裝置、及氣流粉碎機、機械式粉碎機等。
根據本發明製法，可獲得如下述的板狀氧化鋁粉末。即，構成板狀氧化鋁粉末的板狀α-氧化鋁粒子係可製作正交於c軸的結晶面呈平板狀成長、平均粒徑D50為0.3~50μm、依板面粒徑/厚度表示的寬厚比為3~500的板狀氧化鋁粉末。此種板狀氧化鋁粉末適用於製作配向氧化鋁燒結體，例如在薄帶成形、擠出成形、澆鑄成形時不會構成障礙。又，板狀氧化鋁粉末最好Al,O,H,F,C,S以外的各元素質量比例在10ppm以下。
使用依本發明製法所獲得板狀氧化鋁粉末，便可製作透明氧化鋁。在透明氧化鋁基板製作時，依照原料中所含F的裝填量會導致燒結行為不同，所獲得燒結體的配向度、透光性、緻密度等特性亦會有所不同。所以，在製作透明氧化鋁基板時，必需考量裝填組成等，將板狀氧化鋁粉末中殘留的F量控制於適當值。
依本發明製法所獲得板狀氧化鋁粉末中的F量，係藉由控制氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例、控制熱處理溫度、對所獲得板狀粉末施行退火處理便可控制。例如含有 較多F量的板狀氧化鋁，係藉由增加氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例並施行熱處理、或降低熱處理溫度便可。另一方面，含有較少F量的板狀氧化鋁，藉由降低氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例並施行熱處理、或提高熱處理溫度、或對所獲得板狀氧化鋁施行退火處理便可獲得。
藉由控制氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例，便可控制所獲得板狀氧化鋁的粒徑、粒子厚度、凝聚量。就從增加粒徑的觀點，最好增加氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例。另一方面，就從增厚粒子厚度、減少凝聚量的觀點，最好降低氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例。當氟化物係使用AlF3的情況，就從增加粒徑的觀點，氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例係越大越好，較佳係0.7質量%以上、更佳係2.7質量%以上。但，即便增加氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例達2.7質量%以上，仍會有增加粒徑的效果變小之情況。就從增厚粒子厚度、減少凝聚量的觀點，氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例越小越好，較佳係2.7質量%以下、更佳係1.8質量%以下。但，為能將板狀氧化鋁的寬厚比保持於3以上，必需設定達0.17質量%以上。就兼顧大粒徑與高寬厚比、並減少凝聚量的範圍，氟化物中的F相對於過渡氧化鋁的比例較佳係0.7質量%至2.7質量%的範圍、更佳係1.0質量%至2.0質量%的範圍。
[實施例]
1.氧化鋁粉末之評價方法
(1)粒徑‧厚度‧寬厚比
在依下述2.的各實驗例所獲得板狀氧化鋁粉末中含有粒子的平均粒徑、平均厚度、寬厚比，係利用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察板狀氧化鋁粉末中的任意100個粒子而決定。平均粒徑係計算出粒子板面的長軸長平均值，平均厚度係計算出粒子的短軸長(厚度)平均值，寬厚比係計算出平均粒徑/平均厚度。板狀α-氧化鋁粒子的示意圖係如圖1所示。圖1(a)係平面圖，圖1(b)係正視圖。俯視板狀α-氧化鋁粒子時的形狀係呈略六角形狀，粒徑係如圖1(a)所示，厚度係如圖1(b)所示。
(2)純度
各實驗例所獲得板狀氧化鋁粉末中含有的元素係依下述方法進行定量分析。
C,S：使用碳‧硫分析裝置(LECO製CS844)，依照燃燒(高頻加熱)-紅外線吸收法進行分析。
N：使用氧‧氮分析裝置(堀場製作所製EMGA-650W)，依照惰性氣體熔解-熱傳導率法進行分析。
H：利用氫分析裝置(堀場製作所製EMGA-921)，依照惰性氣體熔解-非散佈式紅外線吸收法進行分析。
F：依照鹼熔解-離子色層分析法進行分析。在白金坩堝中，相對於板狀氧化鋁粉末0.1~1重量份，添加無水碳酸鈉1~3重量份，經充分攪拌混合直到成為均勻為止後，施行加熱、熔解。經放冷後，將熔融物裝入依每個坩堝加入溫水的燒杯中而加溫，使可溶性鹽完全溶解。所獲得水溶液利用離子色層分析儀(Thermo Fisher Scientific製IC-5000)進行分析。
上述以外的雜質元素(主要係 Si,Fe,Ti,Na,Ca,Mg,K,P,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Y,Zr,Pb,Bi,Li,Be,B,Cl,Sc,Ga,Ge,As,Se,Br,Rb,Sr,Nb,Mo,Ru,Rh,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,Cs,Ba,Hf,Ta,W,Ir,Pt,Au,Hg,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)：依照根據JISR1649的加壓硫酸分解法，溶解板狀氧化鋁粉末，並利用ICP(感應耦合電漿)發光分析裝置(日立高新技術製PS3520UV-DD)進行分析。
(3)結晶相
各實驗例所獲得板狀氧化鋁粉末的結晶相係從使用X射線繞射裝置(BRUKER製、D8 ADVANCE)，利用2 θ/θ測定所獲得X射線繞射光譜進行鑑定。此處係使用CuK α線，在管電流40mA、管電壓40kV的條件下，依2 θ/θ=20°~70°進行測定。
(4)晶種結晶之平均粒徑(D50)
晶種結晶的平均粒徑(D50)係使用粒度分佈測定裝置(日機裝製、MT3300II)進行測定。
(5)凝聚之有無
凝聚之有無係與上述1.(1)同樣地利用SEM觀察板狀氧化鋁粉末中的粒子而決定。所謂「凝聚」係指在板狀粒子保持板狀形狀下，由板狀粒子彼此間進行固接的狀態，呈物理性、化學性結合的狀態。亦涵蓋頸縮(necking)等。
2.實驗例
(1)實驗例1
將高純度γ-氧化鋁粉末(TM-300D、大明化學製)55g，裝入純度99.9質量%的高純度氧化鋁製鞘A(容積170cm3)中，再 將鞘A配置於純度99.9質量%的高純度氧化鋁製鞘B(容積840cm3)內。經評價所使用高純度γ-氧化鋁的純度，結果除Al,O,F,H,C,S以外的各雜質元素，依質量比例計在10ppm以下。將高純度AlF3粉末(關東化學製、鹿特級)2.2g裝入鞘B中，蓋上純度99.9質量%高純度氧化鋁製蓋，在電爐內於氣流中，依900℃施行4小時熱處理而獲得氧化鋁粉末。空氣的流量設為25000cc/min。在鞘B利用蓋封閉時，鞘B呈非密閉狀態。圖2所示係此時的實驗裝置示意圖。屬於氟化物的AlF3中之F相對於屬於過渡氧化鋁的γ-氧化鋁之質量比例(=F使用比例)係2.7質量%。又，AlF3中的F質量除以鞘B的容積(容器容積)之值(=F質量/容器容積)係0.0018g/cm3。
經利用SEM觀察所獲得粉末中含有的粒子，結果板面的平均粒徑係5.5μm、平均厚度係0.2μm、寬厚比係27.5。經評價該粉末中除Al,O,F,H,C,S以外的雜質元素，結果各雜質元素依質量比例計在10ppm以下，F係14500ppm、C係100ppm、S係200ppm。另外，ppm係表示質量比例。結晶相係α-氧化鋁。圖3所示係實驗例1所獲得粉末的SEM照片。又，圖7所示係實驗例1所獲得粉末另一視野的SEM照片。
實驗例1的合成條件及所合成粉末的特性係如表1所示。又，以下針對實驗例2以後的合成條件及所合成粉末的特性，亦合併標示於表1。表1中，「雜質」係指除Al,O,H,F,C,S以外的元素。「F含有量」係F相對於所合成粉末全體的質量比例。
(2)實驗例2
除將熱處理溫度設為700℃之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末的結晶相係γ-氧化鋁與α-氧化鋁混雜。
(3)實驗例3
除將熱處理溫度設為750℃之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。
(4)實驗例4
除將熱處理溫度設為1650℃之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。
(5)實驗例5
除將熱處理溫度設為1700℃之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。構成所獲得粉末的粒子係寬厚比僅2.5的α-氧化鋁粒子。
(6)實驗例6
除取代高純度γ-氧化鋁粉末，改為使用三水鋁石粉末(CL-303、住友化學製)之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。所獲得板狀氧化鋁粉末中含有Fe：120ppm、Na：310ppm、Ca：40ppm，除此之外的各雜質元素均在10ppm以下。
(7)實驗例7
除取代高純度γ-氧化鋁粉末，改為使用軟水鋁土粉末(VK-BG613、宣城晶瑞新材料有限公司製)之外，其餘均依照與 實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。所獲得板狀氧化鋁粉末中含有Fe：60ppm、Si：60ppm，除此之外的各雜質元素均在10ppm以下。
(8)實驗例8
除使用將高純度γ-氧化鋁粉末100質量份、與晶種結晶的高純度α-氧化鋁粉末(TM-DAR、大明化學製、D50=0.1μm)0.17質量份，使用KAWATAMFG股份有限公司製混合機SMP-2，依3000rpm施行1.5分鐘乾式混合之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。
(9)實驗例9
除將高純度AlF3粉末的使用量設為0.1g之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。此時的F使用比例係0.12質量%，F質量/容器容積係0.00008g/cm3。所獲得粉末的結晶相保持γ-氧化鋁狀態。
(10)實驗例10
除將高純度AlF3粉末的使用量設為0.14g之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。此時的F使用比例係0.17質量%，F質量/容器容積係0.0001g/cm3。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。
(11)實驗例11
除將高純度AlF3粉末的使用量設為10g之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。此時的F使用比例係12.3質量%，F質量/容器容積係0.008g/cm3。所獲得粉末係由板狀α -氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。
(12)實驗例12
除將高純度γ-氧化鋁粉末的使用量設為1.7g、高純度AlF3粉末的使用量設為0.067g之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。此時的F質量/容器容積係0.000054g/cm3。所獲得粉末的結晶相保持γ-氧化鋁狀態。
(13)實驗例13
除將高純度γ-氧化鋁粉末的使用量設為2.1g、高純度AlF3粉末的使用量設為0.084g之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。此時的F質量/容器容積係0.000068g/cm3。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。
(14)實驗例14
如圖4所示，除未使用鞘A，且將高純度γ-氧化鋁粉末與高純度AlF3粉末在鞘B內呈相互未接觸狀態之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。
(15)實驗例15
依照與實驗例1同樣地秤量高純度γ-氧化鋁粉末與高純度AlF3粉末，將該等以異丙醇為溶劑，且使用ψ 2mm氧化鋁球珠，在球磨壺中進行5小時混合。所獲得混合物裝入鞘B中並封蓋，在電爐內於氣流中，依900℃施行3小時熱處理而獲得氧化鋁粉末。空氣的流量設為25000cc/min。圖5所示係此時的實驗裝置示意圖。F質量/容器容積係0.0018g/cm3。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。其 SEM照片係如圖6所示。依此即便使用由過渡氧化鋁粉末與氟化物粉末混合的混合粉末之情況，仍可獲得板狀氧化鋁粉末。另外，若將實驗例15的粉末(參照圖6)與實驗例1的粉末(參照圖7)進行比較，則實驗例15的粉末出現較多凝聚。由此現象得知，相較於將由過渡氧化鋁粉末與氟化物粉末混合的混合粉末施行熱處理情況下，依過渡氧化鋁與氟化物不會相互接觸方式施行熱處理的情況，比較能獲得較少凝聚的板狀粉末。
(16)實驗例16
除經熱處理後裝入純度99.9質量%氧化鋁製鞘中，在大氣中依450℃施行40小時退火處理之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末係與實驗例1同等級的板狀氧化鋁粉末。
(17)實驗例17
除將退火條件設定為在大氣中依500℃施行200小時之外，其餘均依照與實驗例16同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。具體而言，相較於實驗例1,16之下，呈現寬厚比與雜質量同等級且F含有量較少的板狀氧化鋁粉末。
(18)實驗例18
除將退火條件設定為在大氣中依900℃施行3小時之外，其餘均依照與實驗例16同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。具體而言，相較於實驗例1,16之下，呈現寬厚比與雜質量同等級且F含有量較少的板狀氧化鋁粉末。
(19)實驗例19
除將退火條件設定為在大氣中依1350℃施行43小時之外，其餘均依照與實驗例16同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。具體而言，相較於實驗例1,16之下，呈現雜質量同等級、寬厚比較小、且F含有量極少的板狀氧化鋁粉末。
(20)實驗例20
除將退火條件設定為在大氣中依1400℃施行43小時之外，其餘均依照與實驗例16同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。具體而言，相較於實驗例1,16之下，雖呈現雜質量同等級、F含有量極少，但寬厚比僅2.9的α-氧化鋁粒子。
(21)實驗例21
除在熱處理時未封蓋之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末的結晶相維持γ-氧化鋁狀態。
(22)實驗例22
除取代高純度AlF3粉末(關東化學製、鹿特級)，改為使用AlF3粉末(森田化學製、MB-AlF3)之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。經評價所使用AlF3粉末的純度，結果含有Ca：400ppm、Na：800ppm，除此之外的各雜質元素均在10ppm以下。所獲得粉末中除Al,O,H,F,C,S以外的各元素質量比例係在10ppm以下。依此即便使用低純度AlF3粉末的情況，仍可獲得高純度的板狀氧化鋁粉末。
(23)實驗例23
除將高純度AlF3粉末的使用量設為1.21g之外，其餘均依照與實驗例1同樣地施行實驗。此時的F使用比例係1.5質量%，F質量/容器容積係0.0010g/cm3。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。
(24)實驗例24
除經熱處理後裝入於純度99.9質量%氧化鋁製鞘中，於大氣中依900℃施行3小時退火處理之外，其餘均依照與實驗例23同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。具體而言，相較於實驗例23之下，屬於寬厚比與雜質量同等級、且F含有量較少的板狀氧化鋁粉末。
(25)實驗例25
除將退火條件設定為在大氣中依1150℃施行43小時間之外，其餘均依照與實驗例16同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。具體而言，相較於實驗例1,16之下，屬於寬厚比略小、雜質量同等級、且F含有量極少的板狀氧化鋁粉末。
(26)實驗例26
除經熱處理後裝入於純度99.9質量%氧化鋁製鞘中，於大氣中依900℃施行3小時退火處理之外，其餘均依照與實驗例8同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。具體而言，相較於實驗例8之下，屬於寬厚比與雜質量同等級、且F含有量較少的板狀氧化鋁粉末。
(27)實驗例27
除將退火條件設定為在大氣中依1150℃施行43小時間之外，其餘均依照與實驗例26同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。具體而言，相較於實驗例8之下，屬於寬厚比略小、雜質量同等級、且F含有量極少的板狀氧化鋁粉末。
(28)實驗例28
除取代高純度AlF3粉末(關東化學製、鹿特級)，改為使用AlF3粉末(森田化學製、MB-AlF3)之外，其餘均依照與實驗例15同樣地施行實驗。所獲得粉末係由板狀α-氧化鋁粒子構成的板狀氧化鋁粉末。所獲得板狀氧化鋁粉末中含有Ca：16ppm、Na：32ppm，除此之外的各雜質元素均在10ppm以下。
Figure 105131222-A0305-02-0025-1
除上述實驗例2,9,12,15,21,28之外其餘所有板狀氧化鋁粉末經利用球磨壺施行破碎，結果粉末的凝聚消失。實驗例15,28有殘留凝聚。為除去實驗例15,28的板狀粉末凝聚，必需強化球磨壺的破碎條件、且需要長時間破碎。
另外，實驗例1~28中，相當於本發明實施例者係除實驗例2,5,9,12,15,20,21,28外的其餘20個例子。實驗例20係熱處理後再施行退火處理的例子，因為直到實施退火處理前均與實驗例1相同，所以相當於本發明的實施例，但因為經實施退火處理後的寬厚比成為未滿3，故被排除於本發明實施例外。本發明並不因該等實施例而受任何限定，在屬於本發明技術範圍前提下，均可依各種態樣實施。
本申請案係以2015年9月30日所提出申請的日本專利申請案第2015-193942號為優先權主張基礎，爰引其全部內容並融入於本明細書中。
[產業上之可利用性]
使用依照本發明製法所獲得板狀氧化鋁粉末，便可製作透明氧化鋁。

Claims (9)

  1. 一種板狀氧化鋁粉末的製法，準備從三水鋁石、軟水鋁土及γ-氧化鋁所構成群組中選擇至少1種過渡氧化鋁、及氟化物，將上述氟化物的使用量設定為上述氟化物中的F相對於上述過渡氧化鋁的比例成為0.17質量%以上，且容器係準備上述氟化物中的F的質量除以上述容器容積的值成為6.5×10-5g/cm3以上者，依上述過渡氧化鋁與上述氟化物不會相互接觸的方式裝入上述容器中，封閉上述容器之後，藉由依750~1650℃施行熱處理而獲得板狀α-氧化鋁粉末，其中上述過渡氧化鋁與上述氟化物係在不會相互接觸的狀態下，以相同溫度進行熱處理。
  2. 如申請專利範圍第1項之板狀氧化鋁粉末的製法，其中，上述氟化物係使用Al與F的化合物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之板狀氧化鋁粉末的製法，其中，上述過渡氧化鋁中所含Al,O,F,H,C,S以外的各元素的質量比例係在10ppm以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之板狀氧化鋁粉末的製法，其中，上述過渡氧化鋁中添加的晶種結晶係α-氧化鋁粒子。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之板狀氧化鋁粉末的製法，其中，上述容器的99.5質量%以上係氧化鋁。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之板狀氧化鋁粉末的製法，其中，經上述熱處理後再施行上述板狀氧化鋁的破碎處理。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之板狀氧化鋁粉末的製法，其 中，經上述熱處理所獲得的上述板狀氧化鋁，在大氣、惰性或真空環境下，依500~1350℃施行退火處理。
  8. 如申請專利範圍第7項之板狀氧化鋁粉末的製法，其中，經上述退火處理後再施行上述板狀氧化鋁的破碎處理。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之板狀氧化鋁粉末的製法，其中，上述板狀α-氧化鋁粉末的寬厚比為10.5以上。
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