CN113800550B - 一种片状Gd2O2SO4及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状Gd2O2SO4及其制备方法，所述片状Gd2O2SO4的平均粒径为10～40μm，平均厚度小于1μm，纵横尺寸比，即平均粒径/平均厚度比大于20。本发明制备的片状Gd2O2SO4与常规Gd2O2SO4相比，它具有较大的粒径和更大的径厚比，有光滑的表面，在水中分散并搅拌后形成明显的流线，适合做珠光颜料的基体材料，有望在珠光颜料领域得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于无机粉体材料制备领域，特别是涉及一种片状Gd2O2SO4及其制备方法。
背景技术
片状粉体的主要特征是具有较大的径厚比和较小的厚度，因其特殊的二维平面结构而具有良好的附着力、显著的屏蔽效应和反射光线的能力，在颜料、涂料、塑料、汽车面漆和化妆品等领域有广泛的应用。片状氧化钛、薄片状氧化铁、薄片状氧化铝都已经开发出来并陆续投放市场。近年来，研究学者合成了几种薄片状稀土化合物，专利ZL200810003686.4用熔盐法制备了薄片状氧化钕，该氧化钕在不同的光源下呈现出不同的颜色；专利ZL201210590886.0制备了一种薄片状镧化合物，该化合物具有较小的厚度和较大的粒径，几乎完全无色。
Gd2O2SO4属于正交晶系，低温下具有非常有趣的磁性性能，因此早期对其研究主要集中在磁性方面。近年来，Gd2O2SO4重要的工业应用之一是作为合成Gd2O2S的前驱体；稀土离子掺杂的Gd2O2SO4也被用作X射线或紫外线激发下的高性能发光粉体材料；同时由于稀土硫酸氧化物中硫的氧化还原作用，Gd2O2SO4已被考虑作为氧储存器的候选材料。到目前为止，研究学者采用高温固相法、静电纺丝、溶胶-凝胶、共沉淀等多种方法制备不规则状、类球形、针状Gd2O2SO4粉体，但是，上述结构的Gd2O2SO4粉体存在光泽度不够的问题，限制了其应用。然而对于片状Gd2O2SO4及其制备方法以及应用领域尚未见公开报道，本发明不仅提供了一种片状Gd2O2SO4及其制备方法，并且出人意料的发现本发明所制备的片状Gd2O2SO4具有良好的光泽度。
发明内容
本发明目的是提供一种片状Gd2O2SO4及其制备方法，增加片状稀土化合物的种类，拓展稀土的应用领域，它比常规的纳米或者微米级别的球状或准球状Gd2O2SO4有更大的径厚比，光滑的表面，不容易团聚，具有良好的化学稳定性、热稳定性以及光泽度，适合做珠光颜料的基体材料，同时也可以用作发光材料的基质。
本发明的另一个目的是提供上述片状Gd2O2SO4的制备方法，该方法比较简单。
本发明一方面涉及一种片状Gd2O2SO4。其特征为：平均粒径为10～40μm，平均厚度小于1μm，纵横尺寸比，即平均粒径/平均厚度比大于20。
本发明的片状Gd2O2SO4表面光滑，具有珍珠光泽，不易形成孪晶和晶体团聚，适合做珠光颜料的基体材料。
在本发明的一个优选实施方式中，所述片状Gd2O2SO4掺杂浓度小于15mol％的稀土镨离子，所得到的片状Gd2O2SO4呈土黄色光泽。
在本发明的一个优选实施方式中，所述片状Gd2O2SO4掺杂浓度小于15mol％的稀土钕离子，所得到的片状Gd2O2SO4呈浅紫色光泽。
在本发明的一个优选实施方式中，所述片状Gd2O2SO4掺杂浓度小于20mol％的稀土铕离子。本发明通过铕离子掺杂的片状Gd2O2SO4，具有良好的发光性能，其激发光谱主峰波长位于281nm，主发射峰波长位于618nm，是最理想的红光，可用作X射线或紫外线激发下的高性能发光粉体材料。
本发明另一方面还涉及上述片状Gd2O2SO4的制备方法，包括以下步骤：按配比将钆化合物a、钆化合物b和矿化剂装入球磨罐中，球磨2～5h，将球磨好的混合物置于高温电阻炉中，在700～1300℃热处理30min～120min，冷却至室温，然后将所得产物溶于去离子水中，超声震荡水洗多次，再经过滤、干燥，即得片状Gd2O2SO4。
所述的钆化合物a选自Gd2O3、Gd(OH)3、Gd(NO3)3、Gd2(CO3)3、Gd2(C2O4)3中的一种或几种，钆化合物b选自Gd2(SO4)3、Gd2(SO4)3·8H2O、Gd2(SO4)3·4H2O中的一种或几种，钆化合物a的摩尔量是钆化合物b的1～2倍。
所述的矿化剂选自氯化钠、氯化钾、氯化锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂中的一种或几种，矿化剂的摩尔量是钆化合物的2～6倍。
本发明另一方面还涉及上述片状Gd2O2SO4的另外一种制备方法，包括以下步骤：(1)前驱体粉末的制备：按配比将水溶性钆盐、矿化剂溶于去离子水中得到混合溶液，将溶液加热到85℃～95℃，向其中加入沉淀剂溶液，滴加完毕后继续搅拌3～5h，得到一种悬浮体或凝胶，蒸发干燥该悬浮体和溶胶，然后置于球磨机中球磨2h，得到前驱体粉末；(2)热处理：将前驱体粉末置于高温电阻炉中于700～1200℃热处理30～150min，得到一固体产物；(3)后处理：对固体产物进行超声震荡水洗，过滤和干燥，即得片状Gd2O2SO4。
所述的水溶性钇盐选自氯化钆、硝酸钆、硫酸钇等，其中氯化钆和硝酸钆是首选的。
所述的矿化剂选自氯化钠、氯化钾、氯化锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂中的一种或几种。矿化剂的摩尔量应是水溶性钆盐的2～6倍。
所述沉淀剂溶液是由碱、碱金属碳酸盐、碱金属草酸盐或尿素制得的，其量与上述水溶性钆盐量相对应。
本发明另一方面还涉及上述片状Gd2O2SO4的应用，所述片状Gd2O2SO4作为珠光颜料的基体材料，或者所述片状Gd2O2SO4用作发光材料的基质。
本发明的有益效果如下：(1)本发明片状Gd2O2SO4的制备方法简单易行、工艺条件温和；(2)本发明制备的片状Gd2O2SO4与常规Gd2O2SO4相比，它具有较大的粒径和更大的径厚比，有光滑的表面，在水中分散并搅拌后形成明显的流线，适合做珠光颜料的基体材料，有望在珠光颜料领域得到广泛应用；(3)采用本发明方法制备的铕离子掺杂的片状Gd2O2SO4具有良好的发光性能，在281nm紫外光的激发下，能发出理想的红光，其主发射峰波长位于618nm，可用作X射线或紫外线激发下的高性能发光粉体材料。
附图说明
图1是实施例1制备的样品的XRD图。
图2是实施例1制备的样品的SEM图。
图3是实施例1制备的样品的发射光谱图。
图4是实施例2制备的样品的SEM图。
图5是实施例3制备的样品的SEM图。
图6是实施例4制备的样品的SEM图。
图7是实施例5制备的样品的SEM图。
图8是实施例6制备的样品的SEM图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述，但本发明不限于这些实施例。为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。
实施例1：
称取6gGd2O3、0.5gEu2O3、6gK2SO4、6gNa2SO4、10gGd2(SO4)3·8H2O装入球磨罐中，球磨2h，将球磨好的混合物置于高温电阻炉中，在950℃热处理20min，冷却至室温，然后将所得产物溶于去离子水中，超声震荡水洗多次，再经过滤、干燥，即得铕掺杂的片状Gd2O2SO4。
所制备的铕掺杂的片状Gd2O2SO4为白色粉末，用X射线衍射分析仪检测获得的样品，结果如图1所示，衍射峰与Gd2O2SO4标准卡一一对应，没有杂峰；通过扫描电镜观察，结果如图2所示，其形貌为片状，粒径为10～15μm，分散性良好；用荧光光谱仪进行检测，该样品具有良好的发光性能，在281nm紫外光的激发下，能发出理想的红光，其主发射峰波长位于618nm，如图3所示。
实施例2：
称取6gGd2O3、4.8gK2SO4、4gNaNO3、1.6gNaCl、6.6gGd2(SO4)3装入球磨罐中，球磨3h，将球磨好的混合物置于高温电阻炉中，在850℃热处理45min，冷却至室温，然后将所得产物溶于去离子水中，超声震荡水洗多次，再经过滤、干燥，即得片状Gd2O2SO4。
所制备的片状Gd2O2SO4为白色粉末，呈现肉眼可见的良好珠光光泽，通过扫描电镜观察，结果如图4所示，片状Gd2O2SO4粒径为20～25μm，分散性良好；通过搅拌分散在水中时，片状Gd2O2SO4产生流畅的流线。
实施例3：
称取4gGd2O3、0.5gPr6O11、10gK2SO4、3.0gNaCl、6gGd2(SO4)3装入球磨罐中，球磨3h，将球磨好的混合物置于高温电阻炉中，在900℃热处理100min，冷却至室温，然后将所得产物溶于去离子水中，超声震荡水洗多次，再经过滤、干燥，即得片状Gd2O2SO4。
所制备的片状Gd2O2SO4为土黄色粉末，呈现肉眼可见的良好珠光光泽，通过扫描电镜观察，结果如图5所示，片状Gd2O2SO4粒径为20～35μm，分散性良好；通过搅拌分散在水中时，片状Gd2O2SO4产生流畅的流线。
实施例4：
称取6.66gGd(OH)3、0.5gNd2O3、6gK2SO4、2.0gLiCl、6gNa2SO4、12.53gGd2(SO4)3·8H2O、1.0gNH4HSO4装入球磨罐中，球磨4h，将球磨好的混合物置于高温电阻炉中，在900℃热处理30min，冷却至室温，然后将所得产物溶于去离子水中，超声震荡水洗多次，再经过滤、干燥，即得片状Gd2O2SO4。
所制备的片状Gd2O2SO4为浅紫色粉末，呈现肉眼可见的良好珠光光泽，通过扫描电镜观察，结果如图7所示，片状Gd2O2SO4粒径为15～40μm，分散性良好；通过搅拌分散在水中时，片状Gd2O2SO4产生流畅的流线。
实施例5：
将29gGd(NO3)3·6H2O、0.56gEu(NO3)3·6H2O，28.4gNa2SO4，5gKCl、6g(NH4)2SO4溶于去离子水中，得到混合溶液，水浴加热至85℃，在搅拌的情况下滴加1mol/L的NaOH溶液，至pH值为7，滴加完毕后继续搅拌3h，得到一种悬浮体或凝胶，蒸发干燥该悬浮体和溶胶，然后置于球磨机中球磨2h，得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于高温电阻炉炉中于1100℃热处理60min，得到一固体产物。对固体产物进行超声震荡水洗，过滤和干燥，即得片状Gd2O2SO4。
所制备的片状Gd2O2SO4为白色粉末，呈现肉眼可见的良好珠光光泽，通过扫描电镜观察，结果如图7所示，片状Gd2O2SO4粒径为20～40μm，分散性良好；通过搅拌分散在水中时，片状Gd2O2SO4产生流畅的流线；用荧光光谱仪进行检测，该样品具有良好的发光性能。
实施例6：
水浴加热至95℃，将25gGdCl3·6H2O、14.2gNa2SO4、11.6gK2SO4、5.5g(NH4)2SO4溶于去离子水中，得一混合溶液，在200ml去离子水中溶解12g尿素，得到尿素溶液，在搅拌的情况下，混合上述两种溶液，滴加完毕后继续搅拌5h，得到一种悬浮体或凝胶，蒸发干燥该悬浮体和溶胶，然后置于球磨机中球磨2h，得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于高温电阻炉中于1050℃热处理30min，得到一固体产物。对固体产物进行超声震荡水洗，过滤和干燥，即得即得片状Gd2O2SO4。
所制备的片状Gd2O2SO4为白色粉末，呈现肉眼可见的良好珠光光泽，通过扫描电镜观察，结果如图8所示，片状Gd2O2SO4粒径为20～35μm，分散性良好；通过搅拌分散在水中时，片状Gd2O2SO4产生流畅的流线。
以上描述了本发明优选实施方式，然其并非用以限定本发明。本领域技术人员对在此公开的实施方案可进行并不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。
Claims (5)
1.一种片状Gd2O2SO4，其特征为：平均粒径为10～40µm，平均厚度小于1µm，纵横尺寸比，即平均粒径/平均厚度比大于20；所述片状Gd2O2SO4掺杂浓度小于20 mol%的稀土铕离子。
2.权利要求1所述片状Gd2O2SO4的制备方法，包括以下步骤：称取6gGd2O3、0.5gEu2O3、6gK2SO4、6gNa2SO4、10gGd2(SO4)3·8H2O装入球磨罐中，球磨2h，将球磨好的混合物置于高温电阻炉中，在950℃热处理20min，冷却至室温，然后将所得产物溶于去离子水中，超声震荡水洗多次，再经过滤、干燥，即得铕掺杂的片状Gd2O2SO4。
3.权利要求1所述片状Gd2O2SO4的制备方法，包括以下步骤：将29gGd(NO3)3•6H2O、0.56gEu(NO3)3•6H2O，28.4gNa2SO4，5gKCl、6g(NH4)2SO4溶于去离子水中，得到混合溶液，水浴加热至85℃，在搅拌的情况下滴加1mol/L的NaOH溶液，至pH值为7，滴加完毕后继续搅拌3h，得到一种悬浮体或凝胶，蒸发干燥该悬浮体和溶胶，然后置于球磨机中球磨2h，得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于高温电阻炉炉中于1100℃热处理60min，得到一固体产物，对固体产物进行超声震荡水洗，过滤和干燥，即得铕掺杂的片状Gd2O2SO4。
4.权利要求1所述片状Gd2O2SO4的应用，所述片状Gd2O2SO4作为珠光颜料的基体材料。
5.权利要求1所述片状Gd2O2SO4的应用，所述片状Gd2O2SO4用作发光材料的基质。
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