CN108017081A - 一种纳米氧化铈颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化铈颗粒的制备方法，属于稀土氧化物材料领域。该方法包括以下步骤：第一步：将铈盐、表面活性剂按照质量比为1:1‑1:5配置，混合并溶解于水中，搅拌得到澄清溶液；第二步：继续对溶液搅拌，同时用碱性溶液调节反应液的pH值至7－10；第三步：将上述混合均匀的溶液转移至反应釜中，进行水热反应至反应充分；第四步：将反应完毕后的产物进行干燥，对其进行研磨，得到氧化铈粉末。本发明的工艺简单、制备出的粒径分布可控且均一稳定的氧化铈纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明属于稀土氧化物材料领域，特别涉及一种粒径可控的纳米氧化铈颗粒的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
稀土是一组同时具有电、磁、光、以及生物等多种特性的新型功能材料，称为资源中的“维生素”，是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料，同时也对改造某些传统产业，如农业、化工、建材等起着重要作用。我国的稀土资源十分丰富，约占世界已探明储量的80％以上，工业储量为世界第一，为我国稀土工业的发展提供了得天独厚的条件。
铈是人类应用最早的稀土元素，它是火石的主要成分，而人类应用火石己有数千年的历史。随着现代技术的发展，铈的应用范围不断扩大，用量也成倍地增长，目前己成为应用最广、用量最大的稀土元素。铈作为一种重要的斓系元素，可失去两个6s电子和一个5d电子形成三价离子，也可由于受4f电子排布的影响形成较稳定的4f空轨道，给出四价离子。这种变价特性，使其具有很好的氧化还原性能。
CeO2是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，已被用于催化剂、化学机械抛光、电化学、钢铁工业等领域。作为催化剂，CeO2已广泛用于汽车尾气净化催化剂中；以CeO2作为抛光颗粒的抛光液广泛应用于各种精密玻璃抛光、半导体基板抛光、单晶硅片抛光和集成电路中间介质层抛光；在电化学中，利用CeO2基复合氧化物作电解质，在中温时就能有足够高的阳离子电流密度；在钢铁工业中，CeO2可作为微量添加剂用于钢、铸铁、钦、铝、镍、钨、钥等材料中，从而改善合金的热稳定性和耐腐蚀性等。
纳米CeO2材料，因既具有纳米材料的小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应及量子尺寸效应的优点，又具有稀土材料的氧化还原能力强及配位数多变的特点，可广泛用于发光材料、紫外吸收剂、催化材料、燃料电池和化学机械抛光等，具有广阔的市场前景。纳米二氧化铈的性能不仅与其本身的物理化学性质有关，还与它们的平均粒径、分散情况以及颗粒大小等有着密切的关系。因此，选用合适的方法制备出具有一定形貌、尺寸可控的纳米CeO2是很有必要的。
中国专利CN1699282提出了单分散球形氧化铈的制备方法，所得氧化铈球粒径较为单一(300nm左右)，其用途比较狭窄，且需要使用沉淀剂，过程比较复杂；中国专利CN1371867A提出了一种氧化铈溶胶的制备方法，但是该法不仅工序复杂，而且条件苛刻，最终得到的颗粒粒径尺寸分布较宽(在6～200nm)，应用受限；中国专利CN101792171A提出了一种氧化铈纳米球的制备方法，但该方法需要后续煅烧处理，步骤繁杂；中国专利CN1025571A提出了一种结晶性良好的单分散纳米氧化铈纳米粉体，但该方法制备的氧化铈粒径较大(160～300nm)，无法用作纳米材料，且需要用到硝酸盐作为矿化剂。综上所述，通过简便的工艺，有效合成粒径可控且集中的、稳定性能优良的氧化铈纳米颗粒具有一定的挑战性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、粒径分布可控且均一稳定的氧化铈纳米颗粒的制备方法。
一种纳米氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第一步：将铈盐、表面活性剂和水按照质量比为1:1:50-1:5:2 000配置混合，搅拌得到澄清溶液；
第二步：继续对溶液搅拌，同时用碱性溶液调节反应液的pH值至7－10；
第三步：将上述混合均匀的溶液转移至反应釜中，进行水热反应至充分反应；
第四步：将反应完毕后的产物进行干燥，对其进行研磨，得到氧化铈粉末。
所述铈盐选自氯化铈、氯化亚铈、硝酸铈、硝酸亚铈和硫酸铈中的任一种。
所述铈盐选自硝酸亚铈、氯化亚铈时，调节pH后加入与硝酸亚铈、氯化亚铈等比例物质的量氧化剂，氧化剂包括过氧化氢、高锰酸钾、臭氧、重铬酸钾中的任意一种。
所述表面活性剂是以十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠为代表的阴离子表面活性剂或以聚乙烯吡咯烷酮、碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物为例的非离子表面活性剂中的一种。
所述第一步水的量与得到的氧化铈粉末粒径成反比。
所述碱性溶液的溶质是以氨水，甲酰胺、四甲基乙二胺，乙醇胺为代表的氨基有机碱，以及以纯碱、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾为代表的无机碱。
所述第二步中对溶液搅拌的条件是以50～100uL/min的流速加入碱性溶液调控反应液的酸碱度。
所述碱性溶液的浓度为0.1M-3.0M。
所述高温反应温度为130～200℃。
本发明第四步所述干燥温度为80-100℃，无需煅烧。
本发明方法的特点和优点如下所述：
(1)工艺简单且稳定、流程短、操作方便，重复性好；
(2)所得氧化铈纳米颗粒粒径可控，可以根据需要在10～100nm范围内任意制备，且分散性好；
(3)通过调节铈盐与表面活性剂所溶水的含量，就能控制最后氧化铈纳米颗粒的大小；
(4)本发明所得的氧化铈纳米颗粒，可应用于汽车尾气处理催化剂、化学机械抛光、电池材料和污水处理吸附剂等方面。
附图说明
图1为本发明实施例1所得样品的扫描电镜(SEM)照片。
图2为本发明实施例2所得样品的扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明实施例3所得样品的扫描电镜(SEM)照片。
图4为本发明实施例4所得样品的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
本发明将通过下列实施例进一步加以详细描述和说明，下列实施例仅用来举例说明本发明，而不对本发明的范围构成任何限制。
实例1
将0.4g的硝酸铈和1.0g的十二烷基磺酸钠溶解在100mL水中，磁力搅拌30min；然后在磁力搅拌的条件下以50uL/min的流速加入1M NaOH溶液，至反应液的pH为10；继续磁力搅拌30min至反应溶液混合均匀后转移至水热反应釜中，180℃温度条件下反应18h，自然冷却后即得到稳定的均一稳定的氧化铈纳米球溶液，100℃蒸干后研磨得到白色氧化铈纳米球固体粉末，经测定，如图1，所得纳米颗粒粒径为50-60nm。
实例2
将0.6g的氯化亚铈和0.7g的聚乙烯吡咯烷酮溶解在300mL水中，磁力搅拌30min，然后在磁力搅拌的条件下以50uL/min的流速加入0.1M NaOH溶液，至反应液的pH为9，继续磁力搅拌30min后加入400uL 30％H2O2溶液至反应溶液混合均匀后转移至水热反应釜中，130℃温度条件下反应18h，自然冷却后即得到稳定的均一稳定的氧化铈纳米球溶液，100℃蒸干后研磨得到白色氧化铈纳米球固体粉末，经测定，如图2，所得纳米颗粒粒径为15-25nm。
实例3
将0.4g的氯化铈和1.0g的十二烷基苯磺酸钠溶解在500mL水中，磁力搅拌30min，然后在磁力搅拌的条件下以50uL/min的流速加入3.0M甲酰胺溶液，至反应液的pH为10，继续磁力搅拌30min至反应溶液混合均匀后转移至水热反应釜中，180℃温度条件下反应18h，自然冷却后即得到稳定的均一稳定的氧化铈纳米球溶液，80℃蒸干后研磨得到白色氧化铈纳米球固体粉末，经测定，如图3，所得纳米颗粒粒径为10-15nm。
实例4
将0.6g的氯化铈和1.5g的十二烷基硫酸钠溶解在50mL水中，磁力搅拌30min，然后在磁力搅拌的条件下以100uL/min的流速加入0.5M KOH溶液，至反应液的pH为8，继续磁力搅拌30min至反应溶液混合均匀后转移至水热反应釜中，200℃温度条件下反应18h，自然冷却后即得到稳定的均一稳定的氧化铈纳米球溶液，100℃蒸干后研磨得到白色氧化铈纳米球固体粉末，经测定，如图4，所得纳米颗粒粒径为65-90nm。
Claims (10)
1.一种纳米氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第一步：将铈盐、表面活性剂和水按照质量比为1:1:50-1:5:2 000配置混合，搅拌得到澄清溶液；
第二步：继续对溶液搅拌，同时用碱性溶液调节反应液的pH值至7－10；
第三步：将上述混合均匀的溶液转移至反应釜中，进行水热反应至充分反应；
第四步：将反应完毕后的产物进行干燥，对其进行研磨，得到氧化铈粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铈颗粒制备方法，其特征在于，所述铈盐选自氯化铈、氯化亚铈、硝酸铈、硝酸亚铈和硫酸铈中的任一种。
3.根据权利要求2所述的纳米氧化铈颗粒制备方法，其特征在于，所述铈盐选自硝酸亚铈、氯化亚铈时，调节pH后加入与硝酸亚铈、氯化亚铈等比例物质的量氧化剂，氧化剂包括过氧化氢、高锰酸钾、臭氧、重铬酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铈颗粒制备方法，其特征在于，所述表面活性剂是以十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠为代表的阴离子表面活性剂或以聚乙烯吡咯烷酮、碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物为例的非离子表面活性剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化铈颗粒制备方法，其特征在于，所述第一步水的量与得到的氧化铈粉末粒径成反比。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化铈颗粒制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的溶质是以氨水，甲酰胺、四甲基乙二胺，乙醇胺为代表的氨基有机碱，以及以纯碱、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾为代表的无机碱。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化铈颗粒制备方法，其特征在于，所述第二步中对溶液搅拌的条件是以50～100uL/min的流速加入碱性溶液调控反应液的酸碱度。
8.根据权利要求1所述的纳米氧化铈颗粒制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的浓度为0.1M-3.0M。
9.根据权利要求1所述的纳米氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，所述高温反应温度为130～200℃。
10.根据权利要求1所述的纳米氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，第四步所述干燥温度为80-100℃，无需煅烧。
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