CN105645371B - 纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法及其应用 - Google Patents

纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法及其应用，首先按摩尔比1～1.5:1的比例称取过渡金属可溶盐和含有磷酸根的可溶性磷酸盐并配置成水溶液，同时将表面活性剂溶解于有机溶剂中获得表面活性剂‑有机溶液；将过渡金属可溶盐溶液缓慢滴加至表面活性剂‑有机溶液中，超声获得微乳液体系；然后将含有磷酸根的可溶性磷酸盐溶液滴加至微乳液体系中，超声，离心，洗涤，干燥即可得到纳米级的过渡金属磷酸盐。该方法反应条件温和、能耗低、污染少，用该方法合成的磷酸盐纯度高，分散性好，粒径分布相当均一，加之该方法合成的磷酸盐独特的纳米效应和良好的生物相容性，可用于构建高效稳定的电化学型生物传感器测试电极。

Description

纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备与应用技术领域，具体涉及纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法及其应用。
背景技术
纳米科学和技术自20世纪90年代初期逐步发展以来，由于独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，使其在电化学性能、光学性能、力学性能及化学性质等方面和大块固体相比具有显著不同，引起了研究者们的极大热情。比如在制备电化学生物传感器方面，通过人为设计控制修饰电极表面的结构和功能，包括对基础电极的界面进行修饰，改变基础电极本身的性质，使电化学生物传感器表现出新的电化学性质和催化性能，使得在基础电极上不能发生的反应可以在修饰电极上进行某些预定的选择性反应。
过渡金属磷酸盐作为无机盐的重要组成部分，由于其结构的多变性，不仅可以用作催化剂、吸附剂、催化剂载体、离子交换剂、离子导电体，而且在耐热、耐摩擦材料、分子识别、非线性光学材料、磁材料和传感器等方面都有潜在的应用前景，因此过渡金属磷酸盐的研究已成为很多科学工作者研究的焦点。许多新的过渡金属磷酸盐，如Ga，Ni，Zn，Fe，Sn，V，Co和Mn的磷酸盐已经被应用在多个领域。然而，由于磷酸盐微溶于水的特点，导致其在纳米尺寸的道路上遇到了很大的挫折，即使很多科学工作者尝试过诸如固相法、水热法等合成手段，但是其产物尺寸还是停留在亚微米甚至微米阶段，如何制备纳米级磷酸盐是本领域面临的一项艰巨挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法，通过本发明所述方法可以成功获得纳米级的过渡金属磷酸盐。本发明同时公开了上述纳米级过渡金属磷酸盐在制备电化学生物传感器电极方面的应用。
本发明采取的技术方案如下：
1、纳米过渡金属磷酸盐的制备方法，首先按摩尔比1～1.5:1的比例称取过渡金属可溶盐和可溶性磷酸盐并配置成水溶液，同时将表面活性剂溶解于有机溶剂中获得表面活性剂-有机溶液；将过渡金属可溶盐溶液缓慢滴加至表面活性剂-有机溶液中，超声获得微乳液体系；然后将可溶性磷酸盐溶液滴加至微乳液体系中，继续超声获得沉淀产物，将沉淀产物离心、洗涤、干燥即可得到纳米级的过渡金属磷酸盐。
需要强调的是，本发明所述的过渡金属磷酸盐不仅包括磷酸单盐也包括磷酸复盐。
另外需要说明的是，过渡金属可溶盐和含有磷酸根的可溶性磷酸盐的用途分别是提供过渡金属离子和磷酸根，因此所述盐只需满足以上条件即可；另外，表面活性剂-有机溶液是为了提供微乳液体系，进而使整个反应溶液形成油包水型，利于形成纳米级别的过渡金属磷酸盐，因此，表面活性剂-有机溶液仅需满足上述条件即可。
优选的，所述过渡金属可溶盐包括过渡金属的卤化盐、含氧酸盐或有机盐。
优选的，所述过渡金属为Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或几种。
优选的，所述含有磷酸根的可溶性磷酸盐为K3PO4、Na3PO4或(NH4)3PO4。
优选的，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，微乳液体系中加入可溶性磷酸盐溶液并超声后继续热处理获得沉淀产物；所述热处理包括水热反应、加热回流等技术手段。
优选的，所述有机溶剂为长链烷烃、直链醇和乙醇按体积比6:2:1组成的混合溶剂；所述长链烷烃为包含4-10个碳原子的烷烃；所述直链醇为包含3-6个碳原子的醇。
优选的，所述长链烷烃为异辛烷，所述直链醇为正丁醇。
2、所述方法获得的纳米过渡金属磷酸盐。
3、所述纳米过渡金属磷酸盐在制备电化学型生物传感器测试电极中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明利用常见的过渡金属可溶盐和含有磷酸根的可溶磷酸盐为反应物，通过表面活性剂在微乳液体系中提供的油包水为微反应器控制微溶物生长速度，在常温常压下一步法合成了一系列纳米级别、尺寸均一的不同形貌的过渡金属磷酸盐和磷酸复盐。这种磷酸盐和磷酸复盐独特的纳米尺寸效应、优异的催化性能以及其独特的生物相容性使得其在生物传感器等方面表型出了优异的特性，可用于构建高效稳定的电化学型生物传感器测试电极。该方法反应条件温和、能耗低、污染少，用该方法合成的磷酸盐纯度高，分散性好，粒径分布相当均一，在多个领域均具有良好的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1为实施例1一步微乳法制得的Mn3(PO4)2纳米多孔球的X射线衍射(XRD)图和透射电镜(TEM)图；
图2为实施例1一步微乳法制得的Mn3(PO4)2纳米多孔球对超氧阴离子自由基的时间-电流响应图；
图3为实施例2一步微乳法制得的FePO4纳米颗粒的X射线衍射(XRD)图和透射电镜(TEM)图；
图4为实施例3一步微乳法制得的Co3(PO4)2纳米棒的X射线衍射(XRD)图和透射电镜(TEM)图；
图5为实施例4一步微乳法制得的CoMnPO4纳米片的X射线衍射(XRD)图和透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
球状纳米磷酸锰的一步制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.45mol/L的MnCl2·6H2O和0.3mol/L的Na3PO4·12H2O水溶液各6mL；
2)称取5.5g十二烷基苯磺酸钠溶于由36mL异辛烷、12mL正丁醇和6mL乙醇组成的混合溶剂中，连续超声使之溶解；
3)将配置好的6mL MnCl2·6H2O水溶液缓慢滴加至步骤(2)所配溶液中，连续超声10分钟，使之形成微乳液体系；
4)用注射器将配置好的6mL Na3PO4·12H2O水溶液逐滴加入步骤(3)所得微乳液体系中，并且连续超声1小时，获得沉淀产物；
5)将所得沉淀离心，并且用乙醇和水分别洗涤3-4次，将得到的磷酸锰沉淀冷冻干燥，得到磷酸锰粉末。
图1a为实施例1制备材料的XRD谱图，对照标准卡片PDF#31-0827基本无杂峰，说明磷酸锰成功的合成。图1中b为实施例1中得到的磷酸锰纳米多孔球的形貌图，从图中可知合成的纳米多孔球是由直径10-20nm的小颗粒组成的直径在100nm左右的纳米多孔球。
可将制备的纳米级磷酸锰粉末用于制备电化学生物传感器的电极，以下为制备电化学型超氧阴离子自由基传感器修饰电极的方法，具体为：
(1)取2mg磷酸锰粉末分散到0.5mL水溶液中，并且超声分散10分钟，得分散液；
(2)分别用粒径0.3μm和0.05μm的铝粉打磨玻碳电极至平整、光滑，并用去离子水冲洗干净，晾干备用；
(3)取5μL步骤(1)所得分散液滴在玻碳电极中心，自然干燥后，再滴加10μL 0.5％的Nafion溶液，使Nafion溶液将电极表明全部覆盖，晾干，制得电化学型超氧阴离子自由基传感器修饰电极。
图2为实施例1中得到的纳米磷酸锰对超氧阴离子自由基时间-电流的响应曲线，如图中所示，向测试体系连续每隔30秒滴加待测超氧阴离子自由基，测试线性范围为5.76nM-4585.625nM，并且呈现很好的线性关系。说明所制得的纳米磷酸锰在超氧阴离子自由基检测方面存在很大的潜力。
实施例2
颗粒状纳米磷酸铁的一步制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.3mol/L的FeCl3·9H2O和0.3mol/L的Na3PO4·12H2O水溶液各6mL；
2)称取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于由28mL正戊烷、10mL异丙醇和6mL乙醇组成的混合溶剂中，连续超声使之溶解；
3)将配置好的6mL FeCl3·9H2O水溶液缓慢滴加至步骤(2)所配溶液中，连续超声10分钟，使之形成微乳液体系；
4)用注射器将配置好的6mLNa3PO4·12H2O水溶液逐滴加入步骤(3)所得微乳液体系中，并且连续超声1小时，获得沉淀产物；
5)将所得沉淀离心，并且用乙醇和水先后洗涤3-4次，将得到的磷酸铁沉淀冷冻干燥，得到磷酸铁粉末。
图3a为实施例2制备材料的XRD谱图，对照标准卡片PDF#50-1635基本无杂峰，说明磷酸铁成功的合成。图3中b为实施例2中得到的磷酸铁纳米颗粒的形貌图，从图中可知合成的纳米颗粒直径在80-100nm之间。
实施例3
棒状纳米磷酸钴的一步制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.45mol/L的CoCl2·6H2O和0.3mol/L的Na3PO4·12H2O水溶液各6mL；
2)称取5.5g十二烷基苯磺酸钠溶于由36mL正己烷、12mL正戊醇和6mL乙醇组成的混合溶剂，并连续超声使之溶解；
3)将配置好的6mL CoCl2·6H2O水溶液缓慢滴加至步骤(2)所配溶液中，连续超声10分钟，使之形成微乳液体系；
4)用注射器将配置好的6mL Na3PO4·12H2O水溶液逐滴加入步骤(3)所得微乳液体系中，并且连续超声1小时，获得沉淀产物；
5)将所得沉淀离心，并且用乙醇和水先后洗涤3-4次，将得到的磷酸钴沉淀冷冻干燥，得到磷酸钴粉末。
图4a为实施例3制备材料的XRD谱图，对照标准卡片PDF#13-0503基本无杂峰，说明磷酸钴成功的合成。图4中b为实施例3中得到的磷酸钴纳米棒的形貌图，从图中可知合成的纳米棒是由直径在10-20nm之间的纳米颗粒组成。
实施例4
类石墨烯状纳米磷酸钴锰的一步制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.15mol/L的CoCl2·6H2O、0.15mol/L的MnCl2·6H2O各3mL并混合均匀，配置0.3mol/L的Na3PO4·12H2O水溶液6mL；
2)称取3.3g十二烷基苯磺酸钠溶于由36mL正庚烷、12mL正丁醇和6mL乙醇组成的混合溶剂中，连续超声使之溶解；
3)将配置好的6mL CoCl2·6H2O和MnCl2·6H2O混合水溶液缓慢滴加至步骤(2)所配溶液中，连续超声10分钟，使之形成微乳液体系；
4)用注射器将配置好的6mL K3PO4·9H2O水溶液逐滴加入步骤(3)所得微乳液体系中，超声，并移至水热反应釜120℃水热反应2小时，冷却，获得沉淀产物；
5)将所得沉淀离心，并且用乙醇和水先后洗涤3-4次，将得到的磷酸钴锰沉淀冷冻干燥，得到磷酸钴锰粉末；
图5为实施例4得到的粉末XRD谱图，在2θ在15-30之间出现一宽峰，说明合成的材料为非晶态结构。图5中b为实施例4中得到的磷酸钴锰纳米片的形貌图，从图中可知合成的纳米片形貌和单层石墨烯非常相似。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.纳米过渡金属磷酸盐的制备方法，其特征在于，首先按摩尔比1~1.5:1的比例称取过渡金属可溶盐和可溶性磷酸盐并配置成水溶液，同时将表面活性剂溶解于有机溶剂中获得表面活性剂-有机溶液；将过渡金属可溶盐溶液缓慢滴加至表面活性剂-有机溶液中，超声获得微乳液体系；然后将可溶性磷酸盐溶液滴加至微乳液体系中，继续超声获得沉淀产物，将沉淀产物离心、洗涤、干燥即可得到纳米级的过渡金属磷酸盐；
所述有机溶剂为长链烷烃、直链醇和乙醇按体积比6:2:1组成的混合溶剂；所述长链烷烃为包含4-10个碳原子的烷烃；所述直链醇为包含3-6个碳原子的醇；所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的纳米过渡金属磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述过渡金属可溶盐包括过渡金属的卤化盐、含氧酸盐或有机盐。
3.根据权利要求1所述的纳米过渡金属磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述过渡金属为Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的纳米过渡金属磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述含有磷酸根的可溶性磷酸盐为K3PO4、Na3PO4或(NH4)3PO4。
5.根据权利要求1所述的纳米过渡金属磷酸盐的制备方法，其特征在于，微乳液体系中加入可溶性磷酸盐溶液并超声后继续热处理获得沉淀产物。
6.根据权利要求1所述的纳米过渡金属磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述长链烷烃为异辛烷，所述直链醇为正丁醇。
7.权利要求1~6任一项所述方法获得的纳米过渡金属磷酸盐。
8.权利要求7所述纳米过渡金属磷酸盐在制备电化学型生物传感器测试电极中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107308963A (zh) * 2017-07-11 2017-11-03 柳州若思纳米材料科技有限公司 一种板状磷酸锆负载磷酸铟催化剂的制备方法
CN108046229A (zh) * 2017-12-14 2018-05-18 瓮福（集团）有限责任公司 一种电池级无水磷酸铁综合脱硫的方法
CN110835103B (zh) * 2019-11-28 2023-03-14 惠州学院 一种磷酸钴铜微球的制备方法及其在催化氨硼烷水解产氢上的应用
CN115744853A (zh) * 2022-11-04 2023-03-07 华中师范大学 磷酸锰纳米材料及其制备方法与应用
CN116328800A (zh) * 2023-03-29 2023-06-27 淮阴师范学院 一种高熵磷酸盐催化剂及其制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000154010A (ja) * 1998-11-18 2000-06-06 Fuji Chem Ind Co Ltd 微粒子リン酸亜鉛及びその製法並びにそれを用いた防錆顔料
CN101891176B (zh) * 2010-06-24 2013-01-02 复旦大学 用非离子表面活性剂制备磷酸铁的方法
CN102153061B (zh) * 2011-03-25 2012-06-27 天津恒普科技发展有限公司 一种正磷酸铁材料的合成方法
CN102765707B (zh) * 2011-05-03 2014-09-24 中国科学院过程工程研究所 一种纳微尺度磷酸铁及其溶剂萃取-微乳液的制备方法和应用
CN103172041B (zh) * 2011-12-20 2014-12-10 中国科学院物理研究所 一种制备纳米孔磷酸铁的方法、纳米孔磷酸铁及其应用
CN102530905B (zh) * 2011-12-22 2014-09-03 浙江天能能源科技有限公司 粒径可控的纳米FePO4的制备方法
CN103915626A (zh) * 2014-04-21 2014-07-09 上海电力学院 一种钠离子电池复合正材料及其制备方法
CN104495773B (zh) * 2014-11-27 2017-09-29 武汉理工大学 一种介孔β‑磷酸三钙的微乳液合成方法

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