CN103413921A - 尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用。本发明的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料采用二硫化钼为支撑材料，为尖晶石型磁性铁氧体提供了更大的表面积和更多的活性中心。本发明尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料的制备方法步骤简单，具有高效、环保的特点，易于实现工业化操作。

Description

尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种以二硫化钼为支撑材料，在其片层表面沉积尖晶石型磁性铁氧体的复合材料及其制备方法和应用。 
背景技术
近年来，单层二维纳米材料因其特殊的结构和性能而成为研究的热点，其中具有单层结构的过渡金属二硫化合物二硫化钼（MoS2）及石墨烯等因二维纳米片层结构具有独特的物理、化学和力学等性能，而具有重要的科学研究意义和广泛的应用前景。特别是MoS2具有典型层状结构，其层内是很强的共价键(S-Mo-S)，层间是较弱的范德华力，使得层间容易引入外来原子或分子且层与层之间容易剥离，因此，MoS2是良好的合成复合材料的基体，被广泛的用于锂离子电池电极、光催化剂、润滑油添加剂、新型催化剂及热电材料等领域。 
尖晶石型磁性铁氧体（MFe2O4，其中M为二价金属离子）作为一种磁性材料，其工作频率高、磁谱特性好，已广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关、信息储存、磁流体、微波吸收与医疗诊断等方面。尖晶石型磁性材料种类繁多，不同的阳离子进入尖晶石结构，可能有多种电荷组合，为研究工作者提供了一个庞大的实验体系。当颗粒尺寸为纳米级时，每个粒子可看成一个单磁畴，其多种电磁特性或物理特性即发生变化并表现出超顺磁性。 
南京理工大学汪信等采用水热法合成了磁性MnFe2O4/石墨烯、CoFe2O4/石墨烯等复合催化剂用于光催化降解有机染料和锂离子电池电极材料，研究表明，MFe2O4/石墨烯复合材料同时具有较高的光催化活性、高的比能力密度和较高循环次数。但到目前为止，将尖晶石型磁性铁氧体 （MFe2O4）与二硫化钼结合制备复合材料的研究还没有报道。 
发明内容
本发明的一个目的是得到一种尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料。 
本发明的另一目的是提供一种尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料的制备方法。 
本发明还有一目的在于提供上述尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料在光催化材料和锂离子电池电极材料中的应用。 
为了实现上述目的，本发明提供了一种尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料，其包括二硫化钼和尖晶石型磁性铁氧体。 
优选地，包括含50重量%至90重量%的二硫化钼和10重量%至50重量%的尖晶石型磁性铁氧体。 
本发明提供的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料可用于制备光催化材料及锂离子电池电极材料。本发明所得的产品在二硫化钼片层表面均匀的沉积了尖晶石型磁性铁氧体粒子，其中尖晶石型磁性铁氧体粒子平均直径在15纳米左右，尖晶石型磁性铁氧体和二硫化钼片层有较强的结合力，在超声以及高速搅拌过程中都不会发生脱离现象。 
本发明还提供了一种制备尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料的方法，其包括如下步骤： 
1）制备二硫化钼悬浮液； 
2）将水溶性二价金属盐和水溶性Fe3+盐溶解后调节溶液的pH至8～14，再将溶液中的沉淀物分离、洗涤后重新分散于水中，即得到尖晶石型磁性铁氧体前驱体悬浮液； 
3）将1）得到的二硫化钼悬浮液和2）得到的尖晶石型磁性铁氧体前驱体悬浮液混合后搅拌反应； 
4）将3）中得到产物离心、洗涤和干燥后在惰性气氛下焙烧，即获得尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料。 
优选地，所述尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料中二硫化钼 和尖晶石型磁性铁氧体的质量比为(1～9):1。 
在制备二硫化钼悬浮液时，可采用本领域技术人员熟知的方法。 
在本发明方法的一个优选实施方案中，步骤1）具体可按如下方法：通过溶剂热法用插层剂对层状二硫化钼进行插层处理后离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼，再将插层二硫化钼水解，即得到二硫化钼悬浮液。在制备插层二硫化钼的过程中，溶剂热法具体为：将层状二硫化钼和插层剂加入有机溶剂中，在25～100℃下反应2～6h，其中，插层剂可为正丁基锂、氢氢化锂中的至少一种，其相应的有机溶剂可选择为正己烷、乙二醇中的至少一种，层状二硫化钼与插层剂的摩尔比优选为1:3～6。在一个具体的实施方案中，所述水解为超声水解，其时间为2～4h。 
在本发明方法的一个优选实施方案中，所述步骤2）中水溶性二价金属盐和水溶性Fe3+盐的摩尔比为(2～4):1，所述水溶性二价金属盐中的金属离子为Mn2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+以及Co2+中的一种。 
在具体实施过程中，步骤2）中调节溶液pH所用的碱可选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水溶液中的一种，制备尖晶石型磁性铁氧体前驱体悬浮液的过程可在惰性气体保护下进行，优选地可为氮气气氛或氩气气氛。为了使水溶性二价金属盐和水溶性Fe3+盐充分沉淀，调节溶液的pH至合适值后可在加热条件下搅拌溶液一段时间，优选地，80℃～100℃，搅拌的时间为18h～24h。 
在本发明一个优选实施方案中，所述步骤3）中搅拌反应的温度为20℃～60℃，搅拌时间为4h～8h。 
在本发明一个优选实施方案中，所述步骤4）中焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为2h～6h。 
本发明的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料具有如下特点： 
1）由于制备过程简单，因此本发明的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料纯度高； 
2）本发明采用二硫化钼为支撑材料，为尖晶石型磁性铁氧体提供了更大的表面积和更多的活性中心； 
3）本发明的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料结构稳定，均匀、分散性好，且与二硫化钼之间有较强的结合力。 
使用本发明的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料的制备方法，具有以下效果： 
1）步骤简单，具有高效、环保的特点； 
2）本发明的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料中的尖晶石型磁性铁氧体粒子负载量容易调控，易于实现工业化操作，具有良好的应用前景。 
附图说明
图1为本发明尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料制备方法的流程图； 
图2为实施例1制备的CoFe2O4/二硫化钼纳米复合材料的XRD图； 
图3为实施例1制备的CoFe2O4/二硫化钼纳米复合材料的TEM照片。 
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。 
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。 
本发明的实施例中所用的原料如下： 
层状二硫化钼：分析纯，国药化学试剂有限公司 
六水合硝酸钴：Co(NO3)2·6H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司 
六水合硝酸锌：Zn(NO3)2·6H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司 
六水合硝酸镍：Ni(NO3)2·6H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司 
九水合硝酸铁：Fe(NO3)3·9H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司 
三水合硝酸铜：Cu(NO3)2·3H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司 
四水合硝酸锰：Mn(NO3)2·4H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司 
本发明所用的测试仪器如下： 
X射线衍射仪：日本理学Rigaku Dmax/rA型X-射线衍射仪（XRD） 
透射电子显微镜：日本电子光学研究室JEM-2100F型透射电子显微镜（TEM） 
实施例1 
1）将0.01175g锂离子插层后的层状二硫化钼在去500毫升离子水中超声水解2小时制备剥离的二硫化钼悬浮液； 
2）将0.3mmol Co(NO3)2·6H2O和0.1mmolFe(NO3)3·9H2O溶于200毫升去离子水中，搅拌混合，在氮气保护下滴加2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至10，再在100℃下搅拌反应24小时，溶液中的沉淀物经离心、洗涤后重新分散于去离子水中获得尖晶石型磁性铁氧体前驱体（CoFe-LDH）悬浮液； 
3）将1）所得的二硫化钼悬浮液与2）所得的CoFe-LDH悬浮液混合，并在30℃下搅拌反应4小时，； 
4）将3）中得到产物离心、洗涤和干燥后在氮气气氛、500℃下焙烧2小时，即获得CoFe2O4含量为50%的CoFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
如图2所示，复合材料的XRD中同时出现了二硫化钼和CoFe2O4的衍射峰。 
如图3所示，A所指是二硫化钼片层，B所指的是CoFe2O4纳米颗粒，复合材料的透射电子显微镜照片表明，CoFe2O4纳米颗粒均匀的分布在二硫化钼片层上，形成CoFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
实施例2 
其它条件同实施例1，Co(NO3)2·6H2O改为Ni(NO3)2·6H2O。 
最终获得NiFe2O4含量为50%的NiFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
对所得到的NiFe2O4/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和NiFe2O4的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，NiFe2O4纳 米颗粒均匀的分布在二硫化钼片层上，形成NiFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
实施例3 
其它条件同实施例1，步骤1）中0.01175g改为0.012g，步骤2）中Co(NO3)2·6H2O改为Cu(NO3)2·3H2O。 
最终获得CuFe2O4含量为50%的CuFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
对所得到的CuFe2O4/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和CuFe2O4的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，CuFe2O4纳米颗粒均匀的分布在二硫化钼片层上，形成CuFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
实施例4 
其它条件同实施例1，步骤1）中0.01175g改为0.01205g，步骤2）中Co(NO3)2·6H2O改为Zn(NO3)2·6H2O。 
最终获得ZnFe2O4含量为50%的ZnFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
对所得到的ZnFe2O4/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和ZnFe2O4的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，ZnFe2O4纳米颗粒均匀的分布在二硫化钼片层上，形成ZnFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
实施例5 
其它条件同实施例1，步骤1）中0.01175g改为0.01155g，步骤2）中Co(NO3)2·6H2O改为Mn(NO3)2·4H2O。 
最终获得MnFe2O4含量为50%的MnFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
对所得到的MnFe2O4/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和MnFe2O4的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，MnFe2O4纳米颗粒均匀的分布在二硫化钼片层上，形成MnFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
实施例6 
其它条件同实施例1，步骤1）中0.01175g改为0.047g。 
最终获得CoFe2O4含量为20%的CoFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
对所得到的CoFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和CoFe2O4纳米颗粒的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，CoFe2O4纳米颗粒均匀的分布在二硫化钼片层上，形成CoFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
实施例7 
其它条件同实施例1，步骤1）中0.01175g改为0.10575g。 
最终获得CoFe2O4含量为10%的CoFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
对所得到的CoFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和CoFe2O4纳米颗粒的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，CoFe2O4纳米颗粒均匀的分布在二硫化钼片层上，形成CoFe2O4/二硫化钼纳米复合材料。 
虽然本发明是结合以上实施例进行描述的，但本发明并不被限定于上述实施例，而只受所附权利要求的限定，本领域普通技术人员能够容易地对其进行修改和变化，但并不离开本发明的实质构思和范围。 

Claims (10)

1.一种尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料，其特征在于，包括二硫化钼和尖晶石型磁性铁氧体。
2.根据权利要求1所述的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料，其特征在于，包括含50重量%至90重量%的二硫化钼和10重量%至50重量%的尖晶石型磁性铁氧体。
3.一种制备尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备二硫化钼悬浮液；
2）将水溶性二价金属盐和水溶性Fe3+盐溶解后调节溶液的pH至8～14，再将溶液中的沉淀物分离、洗涤后重新分散于水中，即得到尖晶石型磁性铁氧体前驱体悬浮液；
3）将1）得到的二硫化钼悬浮液和2）得到的尖晶石型磁性铁氧体前驱体悬浮液混合后搅拌反应；
4）将3）中得到产物离心、洗涤和干燥后在惰性气氛下焙烧，即获得尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料中二硫化钼和尖晶石型磁性铁氧体的质量比为(1～9):1。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1）具体为：
通过溶剂热法用插层剂对层状二硫化钼进行插层处理后离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼，再将插层二硫化钼水解，即得到二硫化钼悬浮液。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中水溶性二价金属盐和水溶性Fe3+盐的摩尔比为(2～4):1。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中水溶性二价金属盐中的金属离子为Mn2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+以及Co2+中的一种。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3）中搅拌反应的温度为20℃～60℃，搅拌时间为4h～8h。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤4）中焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为2h～6h。
10.权利要求1至2中任一项所述的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料在光催化材料及锂离子电池电极材料中的应用。
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