CN111548618A - 一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料及其制备方法，属于电磁屏蔽材料制备领域，具体包括：将CoFe2O4纳米粉末修饰MoS2在上，得到MoS2@CoFe2O4纳米粉末，再负载在石墨烯微片上，再通过聚氨基甲酸酯浸渍，再熔融负载在聚丙交酯上，再通过真空渗透填充PBAT得到电磁屏蔽复合材料，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末含量为8‑10wt％,所述石墨烯微片含量为12‑15wt％，所述聚氨基甲酸酯含量为5‑8wt％，所述PBAT含量为8‑10wt％，余量为聚丙交酯，其中，MoS2@CoFe2O4纳米粉末中Mo、Co、Fe的摩尔比为1‑1.5:2:1:1.2。本发明提供的金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料，通过金属负载在材料上，可填充碳/聚合物基电磁屏蔽材料的位格缺陷，提升电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效率，通过PU浸渍和PBAT渗透提升材料的机械性能。

Description

一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料领域，具体是涉及一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
电磁辐射(Electromagnetic radiation,EMR)是电子设备大量使用所产生的副产物，它不仅干扰电器的正常运行，还可能对人体健康产生不良影响。因此，需采取适当的措施“切断”辐射耦合途径。目前最有效的“切断”措施是使用电磁屏蔽材料，将电磁辐射的强度削减到一定的安全范围内。近年来，由于聚合物材料具备质轻、价廉、易加工及耐腐蚀等优点，大量的研究集中在开发高性能聚合物基电磁屏蔽材料上。然而，传统聚合物固有的电绝缘性，对电磁波难以产生削弱作用，因此需要引入导电填料来解决这一问题，进而在限制表面电磁波反射率的同时，通过电阻损耗以及界面极化等效应对电磁波产生以吸收为主导的屏蔽效果。当前主要有碳材料和金属材料可作为导电填料使用。在聚合物基体中添加金属材料虽然能够显著提高复合材料的导电性和电磁屏蔽性能，但由于金属材料的密度大，填充聚合物的同时也会大幅度增加复合材料的密度，且过多的添加会造成加工困难。近年来，各类便携式电子电器设备的发展，需要电磁屏蔽材料能够具有轻质、高屏蔽性和多功能等特点。在这方面，由于碳材料具备密度小、耐腐蚀和易加工等优点，碳/聚合物基复合材料迅速成为了军民两用领域应用最为广泛、研究最多的一类电磁屏蔽材料。但是碳/聚合物基材料的机械性能和电磁屏蔽性能较差。
磁性纳米粒子可以适度地调节其阻抗匹配特性和屏蔽材料对电磁能量的强烈衰减损能力，并创造出优良的电磁波吸收和电磁干扰屏蔽材料。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料。
本发明的第二目的是提供一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料的制备方法。
为了实现上述第一目的，本发明提供的一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料，包括：将CoFe2O4纳米粉末修饰MoS2在上，得到MoS2@CoFe2O4纳米粉末，再负载在石墨烯微片上，再通过聚氨基甲酸酯(PU)浸渍，再熔融负载在聚丙交酯(PLA)上，再通过真空渗透填充PBAT得到电磁屏蔽复合材料，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末含量为8-10wt％,所述石墨烯微片含量为12-15wt％，所述聚氨基甲酸酯含量为5-8wt％，所述PBAT含量为8-10wt％，余量为聚丙交酯。
其中，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末中Mo、Co、Fe的摩尔比为1-1.5:2:1-1.2。
为了实现上述第二目的，本发明提供的一种电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CoFe2O4纳米粉末的制备：将乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴混合在的油酸胺中，在室温下连续磁搅拌1h，得到均匀的混合物；将微红的均匀溶液转移到100mL在内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至200℃，保温24h；在完全反应后，让高压釜自然冷却至室温，并用离心机以5000转/分的速度收集最终产物10min；
S2、MoS2@CoFe2O4/CNP的制备：将S1制得的CoFe2O4纳米粒子溶于乙醇中，超声分散，加入石墨烯微片，室温下搅拌50-60min，加入四水钼酸铵和硫脲，转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至220℃，保温24h；自然冷却后，过滤后，清洗、干燥；
S3、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP的制备：将聚氨基甲酸酯泡沫剪碎放入DMF/NMP溶液中，加入S2步骤中制得的CoFe2O4/CNP超声浸渍3-4h，过滤后风干72h，再于50℃下真空干燥4h，即得，备用；
S4、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA的制备：将干燥后的CoFe2O4/PU-CNP和干燥后的聚丙交酯放入密炼机中，混合10-20min，出料；
所述聚丙交酯的干燥具体为在80℃下干燥12h。
所述密炼机中温度为170-190℃；
所述密炼机中转速为50-70rpm。
S5、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA/PBAT的制备：将S4制得的复合材料加入PBAT，并在真空条件下渗透15-20min，固化3-4h，即得电磁屏蔽复合材料。
CoFe2O4纳米粒子具有高的导电性和磁性，比表面积大，有利于适当的阻抗匹配，提高材料的介电损耗和磁损耗。
聚氨基甲酸酯(PU)在DMF/NMP溶液膨胀，通过浸渍石墨烯微片得到的PU-CNP在结构上表现出分层扭曲，在拉伸过程中，可提高电磁屏蔽材料的电阻稳定性。
PBAT属于热塑性生物降解塑料，是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具PBA和PBT的特性，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能；此外，还具有优良的生物降解性。在本发明中，用于提升电磁屏蔽材料的机械性能和电阻稳定性。
本发明的有益效果：
本发明提供的金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽复合材料，通过将CoFe2O4纳米粉末修饰在MoS2上再负载在石墨烯微片上，可填充碳/聚合物基电磁屏蔽材料的位格缺陷，提升电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效率；将通过PU浸渍和PBAT渗透提升材料的机械性能，且PU和PBAT均为生物可降解材料，对环境友好。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料，包括：将CoFe2O4纳米粉末修饰MoS2在上，得到MoS2@CoFe2O4纳米粉末，再负载在石墨烯微片上，再通过聚氨基甲酸酯(PU)浸渍，再熔融负载在聚丙交酯(PLA)上，再通过真空渗透填充PBAT得到电磁屏蔽复合材料，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末含量为10wt％,所述石墨烯微片含量为12wt％，所述聚氨基甲酸酯含量为8wt％，所述PBAT含量为10wt％，余量为聚丙交酯。
其中，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末中Mo、Co、Fe的摩尔比为1:2:1。
一种电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CoFe2O4纳米粒子的制备：将乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴混合在的油酸胺中，在室温下连续磁搅拌1h，得到均匀的混合物；将微红的均匀溶液转移到100mL在内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至200℃，保温24h；在完全反应后，让高压釜自然冷却至室温，并用离心机以5000转/分的速度收集最终产物10min；
S2、MoS2@CoFe2O4/CNP的制备：将S1制得的CoFe2O4纳米粒子溶于乙醇中，超声分散，加入石墨烯微片，室温下搅拌50min，加入四水钼酸铵和硫脲，转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至220℃，保温24h；自然冷却后，过滤后，清洗、干燥；
S3、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP的制备：将聚氨基甲酸酯泡沫剪碎放入DMF/NMP溶液中，加入S2步骤中制得的CoFe2O4/CNP超声浸渍3h，过滤后风干72h，再于50℃下真空干燥4h，即得，备用；
S4、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA的制备：将干燥后的CoFe2O4/PU-CNP和干燥后的聚丙交酯放入密炼机中，混合20min，出料；
所述聚丙交酯的干燥具体为在80℃下干燥12h。
所述密炼机中温度为180℃；
所述密炼机中转速为60rpm。
S5、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA/PBAT的制备：将S4制得的复合材料加入PBAT，并在真空条件下渗透20min，固化4h，即得电磁屏蔽复合材料。
实施例2
一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料，包括：将CoFe2O4纳米粉末修饰MoS2在上，得到MoS2@CoFe2O4纳米粉末，再负载在石墨烯微片上，再通过聚氨基甲酸酯(PU)浸渍，再熔融负载在聚丙交酯(PLA)上，再通过真空渗透填充PBAT得到电磁屏蔽复合材料，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末含量为10wt％,所述石墨烯微片含量为15wt％，所述聚氨基甲酸酯含量为5wt％，所述PBAT含量为8wt％，余量为聚丙交酯。
其中，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末中Mo、Co、Fe的摩尔比为1.5:2:1.2。
一种电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CoFe2O4纳米粒子的制备：将乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴混合在的油酸胺中，在室温下连续磁搅拌1h，得到均匀的混合物；将微红的均匀溶液转移到100mL在内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至200℃，保温24h；在完全反应后，让高压釜自然冷却至室温，并用离心机以5000转/分的速度收集最终产物10min；
其中，所述乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴的摩尔比为2:1。
S2、MoS2@CoFe2O4/CNP的制备：将S1制得的CoFe2O4纳米粒子溶于乙醇中，超声分散，加入石墨烯微片，室温下搅拌50min，加入四水钼酸铵和硫脲，转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至220℃，保温24h；自然冷却后，过滤后，清洗、干燥；
S3、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP的制备：将聚氨基甲酸酯泡沫剪碎放入DMF/NMP溶液中，加入S2步骤中制得的CoFe2O4/CNP超声浸渍4h，过滤后风干72h，再于50℃下真空干燥4h，即得，备用；
S4、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA的制备：将干燥后的CoFe2O4/PU-CNP和干燥后的聚丙交酯放入密炼机中，混合20min，出料；
所述聚丙交酯的干燥具体为在80℃下干燥12h。
所述密炼机中温度为170℃；
所述密炼机中转速为50rpm。
S5、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA/PBAT的制备：将S4制得的复合材料加入PBAT，并在真空条件下渗透15min，固化3h，即得电磁屏蔽复合材料。
实施例3
一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料，包括：将CoFe2O4纳米粉末修饰MoS2在上，得到MoS2@CoFe2O4纳米粉末，再负载在石墨烯微片上，再通过聚氨基甲酸酯(PU)浸渍，再熔融负载在聚丙交酯(PLA)上，再通过真空渗透填充PBAT得到电磁屏蔽复合材料，所述CoFe2O4纳米粉末含量为8wt％,所述石墨烯微片含量为14wt％，所述聚氨基甲酸酯含量为6wt％，所述PBAT含量为9wt％，余量为聚丙交酯。
其中，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末中Mo、Co、Fe的摩尔比为1.5:2:1。
一种电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CoFe2O4纳米粒子的制备：将乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴混合在的油酸胺中，在室温下连续磁搅拌1h，得到均匀的混合物；将微红的均匀溶液转移到100mL在内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至200℃，保温24h；在完全反应后，让高压釜自然冷却至室温，并用离心机以5000转/分的速度收集最终产物10min；
其中，所述乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴的摩尔比为2:1.2。
S2、MoS2@CoFe2O4/CNP的制备：将S1制得的CoFe2O4纳米粒子溶于乙醇中，超声分散，加入石墨烯微片，室温下搅拌60min，加入四水钼酸铵和硫脲，转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至220℃，保温24h；自然冷却后，过滤后，清洗、干燥；
S3、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP的制备：将聚氨基甲酸酯泡沫剪碎放入DMF/NMP溶液中，加入S2步骤中制得的CoFe2O4/CNP超声浸渍3-4h，过滤后风干72h，再于50℃下真空干燥4h，即得，备用；
S4、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA的制备：将干燥后的CoFe2O4/PU-CNP和干燥后的聚丙交酯放入密炼机中，混合20min，出料；
所述聚丙交酯的干燥具体为在80℃下干燥12h。
所述密炼机中温度为190℃；
所述密炼机中转速为70rpm。
S5、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA/PBAT的制备：将S4制得的复合材料加入PBAT，并在真空条件下渗透20min，固化3h，即得电磁屏蔽复合材料。
对比例1
不使用聚氨基甲酸酯浸渍，其余同实施例1。
对比例2
不使用PBAT进行填充，其余同实施例1。
对比例3
其中，所述聚氨基甲酸酯含量为20wt％，其余同实施例1。
对比例4
其中，所述PBAT含量为15wt％，其余同实施例1。
对比例5
不负载MoS2@CoFe2O4纳米粉末，其余同实施例1。
对比例6
MoS2@CoFe2O4纳米粉末含量为15wt％，其余同实施例1。
对比例7
其中，MoS2@CoFe2O4纳米粉末中Mo、Co、Fe的摩尔比为2:2:1。
将上述实施例和对比例制备的电磁屏蔽复合材料模塑成1mm的矩形样品，在X波段测试其电磁性能和电磁屏蔽效率，以及机械拉伸性能，结果如表1所示。
表1性能测试结果
Figure BDA0002559292700000071
由表1可知，本发明制备的电磁屏蔽复合材料机械性能较好。由对比例1、3可知，不加入PU浸渍或PU含量过高时，所制备的材料机械性能较差，且体积电阻大。由对比例2、4可知，不使用PBAT填充或PBAT含量过高时，会大幅降低材料的机械性能。由对比例6可知，CoFe2O4纳米粉末含量过高时，会降低材料的机械性能，且电磁屏蔽效率有所降低。由对比例7可知，当MoS2@CoFe2O4纳米粉末中铁、钴的摩尔比发生变化时，材料的机械性能微有降低，相对于没有添加MoS2@CoFe2O4纳米粉末的对比例5，电磁屏蔽效率微有增加。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料，其特征在于，包括：将CoFe2O4纳米粉末修饰MoS2在上，得到MoS2@CoFe2O4纳米粉末，再负载在石墨烯微片上，再通过聚氨基甲酸酯浸渍，再熔融负载在聚丙交酯上，再通过真空渗透填充PBAT得到电磁屏蔽复合材料，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末含量为8-10wt％,所述石墨烯微片含量为12-15wt％，所述聚氨基甲酸酯含量为5-8wt％，所述PBAT含量为8-10wt％，余量为聚丙交酯。
2.根据权利要求1所述的一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料，其特征在于，所述MoS2@CoFe2O4纳米粉末中Mo、Co、Fe的摩尔比为1-1.5:2:1:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、CoFe2O4纳米粉末的制备：将0.9mmol的乙酰丙酮铁和0.45mmol的乙酰丙酮钴混合在32ml的油酸胺中，在室温下连续磁搅拌1h，得到均匀的混合物；将微红的均匀溶液转移到100mL在内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至200℃，保温24h；在完全反应后，让高压釜自然冷却至室温，并用离心机以5000转/分的速度收集最终产物10min；
S2、MoS2@CoFe2O4/CNP的制备：将S1制得的CoFe2O4纳米粒子溶于乙醇中，超声分散，加入石墨烯微片，室温下搅拌50-60min，加入四水钼酸铵和硫脲，转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在烘箱中升温至220℃，保温24h；自然冷却后，过滤后，清洗、干燥；
S3、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP的制备：将聚氨基甲酸酯泡沫剪碎放入DMF/NMP溶液中，加入S2步骤中制得的CoFe2O4/CNP超声浸渍3-4h，过滤后风干72h，再于50℃下真空干燥4h，即得，备用；
S4、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA的制备：将干燥后的CoFe2O4/PU-CNP和干燥后的聚丙交酯放入密炼机中，混合10-20min，出料；
S5、MoS2@CoFe2O4/PU-CNP/PLA/PBAT的制备：将S4制得的复合材料加入PBAT，并在真空条件下渗透15-20min，固化3-4h，即得电磁屏蔽复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述聚丙交酯的干燥具体为在80℃下干燥12h。
5.根据权利要求3所述的一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述密炼机中温度为170-190℃。
6.根据权利要求3所述的一种金属负载碳/聚合物基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述密炼机中转速为50-70rpm。
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