KR101413210B1 - 전자파 억제용 금속복합 수지조성물, 이를 포함하는 시트 및 이의 제조방법 - Google Patents

전자파 억제용 금속복합 수지조성물, 이를 포함하는 시트 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지 30 내지 38 wt%, 용매 60 내지 68 wt%를 혼합하고 이에 경화제 1.5 내지 3 wt%를 혼합하여 수지조성물을 제조하는 단계; (b) 아트라이터 또는 Mill에서 유기용제와 계면활성제를 첨가하여 습식밀링한 후 600~800℃에서 불활성가스 분위기에서 열처리되어 얻어지는 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말을 상기 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지의 함량을 100으로 기준하여 800 내지 950중량부를 상기 수지조성물에 첨가하여 교반함으로써 슬러리를 제조하는 단계; (c) 상기 혼합된 슬러리 혼합물을 이형필름상에 코팅하여 시트형태의 프리폼을 제조하는 단계; (d) 상기 성형된 프리폼을 가열프레스에 투입하여 압축 및 경화시키는 단계를 포함하는, 전자파 억제용 시트의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의해 얻어지는 전자파 억제용 시트는 종래기술에 의해 얻어지는 전자파 억제용 시트와 대비하여 고밀도, 고투자율의 물성을 보여주어, 이에 따라 전자파 억제용 시트로 사용하기에 적합한 재료로서 제품 경쟁력 향상을 도모할 수 있는 효과가 있다.

Description

전자파 억제용 금속복합 수지조성물, 이를 포함하는 시트 및 이의 제조방법{Composite for shielding electromagnetic interference, manufacturing method of the same, and sheet comprising with the same}
본 발명은 각종 디지털 가전제품에서 발생하는 전자파 장해(Electro Magnetic Interference; EMI) 대책으로 사용되는 전자파 억제 시트 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지와 경화제를 포함하는 수지조성물에, 습식밀링처리와 열처리공정을 통해 얻어지는 금속합금 분말을 첨가하여 슬러리를 제조하고 이를 시트형태로 성형하여 경화함으로써, 전자파 흡수체 시트를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조되는 전자파 억제용 시트에 관한 것이다.
현대 사회에서 컴퓨터, 휴대폰 등을 포함한 전기, 전자 제품들의 급속한 발전 과정과 소형화, 박형화 및 휴대화에 따라 전자부품의 고집적화 및 신호처리속도의 고속화에 따른 방사 노이즈로 인한 전자파 장해 또는 고주파 장해는 제품들의 동작과 신뢰성을 크게 결정하는 중요한 요인으로 인식되고 있다.
이러한 전자파 장해는 각종 자동화 장비와 자동제어장치 등에 영향을 끼쳐 오동작을 유발시키고, 인체에 침투하였을 경우 열작용에 의해 생체 조직세포의 온도를 상승시켜 면역기능을 약화시키는 등의 여러 가지 문제점을 가지고 있기 때문에, 전자 기기 내부에 전자파의 흡수체를 배치하는 등의 다양한 형태의 전자파 적합성 대책 방법 및 이를 위한 제품들이 개발되고 있다
이러한 요구 조건에 따라 최근 EMI 억제 시트를 부착하는 방법이 EMI 대책으로서 널리 활용되고 있다. 이러한 EMI 억제 시트의 가장 기본적인 전자기적 요구 특성은 투자율이며, 발생되는 노이즈의 주파수에 따라 적용하고 있고, 투자율이 높은 특성이 보다 저주파 대응에 적합하다.
보통 전자제품의 노이즈 발생은 주로 저주파 영역에서 많이 발생하고 있다. 따라서, 전자파 억제 시트의 고투자율 특성이 필요하며, 전자파 억제 시트의 고투자율 특성을 실현하기 위해서는 전자파 억제 시트의 고밀도화가 요구된다.
일반적인 전자파 억제 시트의 제조공정은 수지, 고무 등에 연자성 메탈 플레이크 파우더(Metal flake power)를 중량비로 60∼95% 일정 비율 혼합한 혼합물을 니더(Kneader) 설비를 이용하여 일정 온도와 일정 압력하에서 균일하게 혼련한 컴파운딩 원료를 제조하고, 이 컴파운딩 원료를 캘린더(Calender) 설비의 롤러 사이에 투입하여 얇은 판상의 시트 형태로 제조하거나 또는 콤마 코팅하여 시트형태로 제조하는 공정으로 이루어진다.
예를 들면, 전자파 억제 시트는 구형의 메탈 파우더를 판상으로 가공하는 메탈 파우더 플레이크 공정, 습식 분쇄과정에 젖은 파우더를 건조하는 파우더 건조 공정, 건조된 메탈 파우더를 크기에 따라 분급하는 파우더 분급공정, 메탈 파우더와 폴리머를 혼합하는 컴파운딩 공정, 이형필름상에 코팅하여 전자파 억제 시트를 생산하는 공정 등을 통해 제조할 수 있다.
아울러, 후 공정으로서, 생산된 시트를 점착테이프와 합지하는 롤 점착 공정, 점착 처리된 시트를 필요한 모양으로 가공하는 슬리팅 & 타발 공정, EMI 특성 및 외관을 검사하는 검사 공정 등을 거칠 수 있다.
한편 기존에 사용되고 있는 전자파 흡수체로는 페라이트, 금속 등을 사용할 수 있고, 최근에는 위의 여러 전자파 흡수체 제품들이 갖는 단점들을 커버할 수 있는 메탈 알로이 재료를 이용한 전자파 흡수체가 개발되어 휴대폰 등 전자기기에 많이 적용되고 있다. 예를 들어, 전자파 흡수 시트로 사용하는 주요 원재료는 센더스트 합금, 하이플럭스, 몰리퍼멀로이 분말, 니켈-아연 페라이트, 망간-아연 페라이트 파우더 등이 있다.
또한 종래 기술로서 공개특허공보 10-2011-0113999호에서는 전자파 억제 재료로서 탄소나노튜브 금속분말 및 바인더 수지를 포함하는 전자파 억제용 조성물이 제시되어 있고, 또한 공개특허공보 10-2003-0013831호에서는 금속합금 알로이 재료로서 센더스트를 사용하며, 이에 폴리올레핀계 고분자 수지를 바인더로서 사용하고 추가 구성성분으로서 전도성 고분자나 난연성분을 포함하여 이루어지는 전자파 억제용 조성물에 관해 기재되어 있다.
그러나 아직까지도 전자기기의 소형화 및 다기능화에 따른 고투자율 및 고밀도를 가지는 전자파 억제용 조성물의 필요성이 지속적으로 요구되고 있으며, 또한 전자파의 인체 유해성 논란이 가속화됨에 따라 전자파 대책기술 마련, 전자파 저감기술 개발 등의 연구와 더불어 새로운 전자파 억제용 조성물 및 이에 의한 전자파 억제 시트 재료에 대한 연구개발에 대한 필요성이 요구되고 있다.
공개특허공보 10-2011-0113999호(2011.10.19.) 공개특허공보 10-2003-0013831호(2003.02.15.)
따라서, 본 발명은 이와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로서, 폴리에스테르 또는 폴리아미드 수지와 경화제를 포함하는 수지조성물에, 습식밀링처리 및 열처리공정을 통해 얻어지는 금속합금 플레이크를 상기 수지조성물에 첨가한 슬러리를 혼합하여 이루어진 조성물을 시트형태로 성형하고, 이를 가열프레스에서 가열하여 압축 경화함으로써 전자파 흡수체 시트를 제조하는 방법을 포함함으로써, 고밀도 특성을 가지며 또한 투자율(Permeability) 향상에 의한 새로운 특성의 전자파 억제용 시트를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서 제공하는 고밀도, 고투자율 전자파 억제용 시트의 제조방법은 (a) 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지 30 내지 38 wt%, 용매 60 내지 68 wt%를 혼합하고 이에 경화제 1.5 내지 3 wt%를 혼합하여 수지조성물을 제조하는 단계; (b) 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말을 아트라이터 또는 밀(Mill)에 에탄올, 메탄올 또는, 물을 용제로 사용하고, 이에 계면활성제를 함께 첨가하여 습식밀링한 후, 이를 600~800℃에서 불활성가스 분위기에서 열처리되어 얻어지는 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말을 상기 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지의 함량을 100으로 기준하여 800 내지 950중량부를 상기 수지조성물에 첨가하여 교반함으로써 슬러리를 제조하는 단계; (c) 상기 혼합된 슬러리 혼합물을 이형필름상에 코팅하여 시트형태의 프리폼을 제조하는 단계; 및, (d) 상기 성형된 프리폼을 가열프레스에 투입하여 압축 및 경화시키는 단계를 포함하는, 전자파 억제용 시트의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 유리전이온도는 0~40도, 연화점은 70~110도의 범위인 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지 30 내지 38 wt%, 용매 60 내지 68 wt% 및 경화제 1.5 내지 3 wt%를 포함하는 수지조성물에, 아트라이터 또는 밀(Mill)에 에탄올, 메탄올 또는, 물을 용제로 사용하고, 이에 계면활성제를 함께 첨가하여 습식밀링한 후, 600~800℃에서 불활성가스 분위기에서 열처리된 샌더스트(Fe-Si-Al 합금) 분말 플레이크(Flake)를 상기 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지의 함량을 100으로 기준하여 800 내지 950중량부의 함량으로 혼합함으로써 얻어지는, 전자파 억제용 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 전자파 억제용 조성물은 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지 30 내지 38 wt%, 용매 60 내지 68 wt% 및 경화제 1.5 내지 3 wt%를 포함하는 수지조성물을 선택함에 의해, 보다 적은 양의 수지를 사용하면서도 금속합금 플레이크를 잘 감쌀 수 있고, 이로 인해 고밀도의 성질을 보여줄 수 있어 전자파 억제용으로 사용하기에 적합하며 기존의 전자파 억제용 조성물에 비해 고밀도 및 고투자율의 특성을 보여주어 제품 경쟁력 향상을 도모할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에서 사용되는 금속합금은 습식밀링공정과 이후의 열처리를 통해 보다 고투자율의 물성을 나타냄으로써 전자파 억제용 시트로 사용하기에 적합한 재료를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 폴리에스테르 수지와 금속 플레이크(Flake) 분말로부터 생산된 시트를 보여주는 사진이다.
도 2는 본 발명에서 얻어진 시트를 재단하여 3장을 겹쳐서 160℃에서 열간 Press한 후 점착테이프를 합지하여 A4 size로 재단한 제품(두께=0.10mm)을 보여주는 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 발명에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명은 고밀도, 고투자율의 물성을 갖는 전자파 억제용 수지 조성물 및 전자파 억제 시트의 새로운 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 제공하는 고밀도, 고투자율의 물성을 갖는 전자파 억제 시트의 제조방법은 (a) 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지 30 내지 38 wt%, 용매 60 내지 68 wt%를 혼합하고 이에 경화제 1.5 내지 3 wt%를 혼합하여 수지조성물을 제조하는 단계; (b) 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말을 아트라이터 또는 밀(Mill)에 에탄올, 메탄올 또는, 물을 용제로 사용하고, 이에 계면활성제를 함께 첨가하여 습식밀링한 후, 이를 600~800℃에서 불활성가스 분위기에서 열처리되어 얻어지는 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말을 상기 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지의 함량을 100으로 기준하여 800 내지 950중량부를 상기 수지조성물에 첨가하여 교반함으로써 슬러리를 제조하는 단계; (c) 상기 혼합된 슬러리 혼합물을 이형필름상에 코팅하여 시트형태의 프리폼을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 성형된 프리폼을 가열프레스에 투입하여 압축 및 경화시키는 단계를 포함한다.
본 발명에서 제조되는 전자파 억제 시트는 수지 또는 고무에 도전성 금속성 분말이 포함되어 있는 형태로 구성되어 있으며, 상기 도전성 금속 분말은 페라이트 등과 같은 소결 연자성체 또는 센더스트(Sendust), 퍼멀로이(Permalloy) 등과 같은 금속 연자성 분말로 구성될 수 있다.
본 발명의 (a)단계에서 사용되는 상기 용매의 종류로서는 톨루엔, 자일렌, MEK(Methyl Ethyl Ketone), 에틸아세테이트, 이소프로필알콜, 부탄올 등 상기 합성수지를 용해시킬 수 있는 것이면 어느 종류나 무방하다. 바람직하게 사용될 수 있는 용매는 톨루엔, 자일렌, MEK(Methyl Ethyl Ketone), 에틸아세테이트 등이 사용가능하며, 이들의 혼합용액도 용매로서 사용가능하다.
본 발명에서 사용되는 폴리에스테르 수지는 복수의 디올(Diol)이 사용되거나 폴리올이 사용될 수도 있고, 또한 디카르복실산 또한 복수의 종류가 사용될 수 있는 혼합물로서, 당업계에서 사용되는 일반적인 폴리에스테르계 수지일 수 있다.
예를 들면 상기 폴리에스테르 수지는 지방족 글리콜, 지방족 디카르복실산 및 방향족 디카르복실산을 중합시켜 얻어지는 폴리에스테르화물을 포함하는 폴리에스테르 접착제 조성물일 수 있다. 상기 폴리에스테르 수지는 디올의 종류와 성질에 따라서도 Soft segment나 Hard segment로 나뉘어 유연성및 경직성을 가진 폴리에스터 접착제를 만들 수 있으며, 본 발명에서 사용되는 폴리에스터 접착제는 유리전이온도 0 - 40도, 연화점 70 - 110도, 분자량 20,000 - 50,000이내의 물성을 가지는 폴리에스터 접착제일 수 있다.
또한 본 발명에서 전자파 억제용 시트를 제조하기 위해서 폴리에스테르 접착제 수지이외에 폴리아미드 수지를 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용가능한 폴리아미드 수지는 복수의 디아민 또는 폴리아민이 사용될 수도 있고, 또한 디카르복실산 또한 복수의 종류가 사용될 수 있는 혼합물로서, 예를 들면 지방족 디아민, 지방족 디카르복실산 및 방향족 디카르복실산을 중합시켜 얻어지는 폴리아미드를 포함하는 폴리아미드 접착제 조성물일 수 있다.
또한 상기 폴리아미드 수지도 유리전이온도 0 - 40도, 연화점 70 - 110도, 분자량 20,000 - 50,000이내의 물성을 가지는 폴리아미드 열가소성 탄성체(TPE)일 수 있다.
본 발명에서 전자파 억제용 재료로서 사용될 수 있는 도전성 금속성분은 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 샌더스트(Fe-Si-Al 합금) 분말 플레이크(Flake)를 사용할 수 있고, 이외에 사용될 수 있는 도전성의 금속합금은 예를 들면 하이플럭스(HIGH-FLUX), 니켈-아연(Ni-Zn) 페라이트, 망간-아연(Mn-Zn) 페라이트, 몰리퍼멀로이분말(Molypermalloy powder, MMP) 등이 포함될 수 있으며, 보다 바람직하게는 샌더스트(Fe-Si-Al 합금) 분말 플레이크(Flake)가 사용될 수 있다.
또한 도전성 금속으로 코팅 처리된 코팅금속분말은 예를 들면, 은(Ag)이 코팅된 구리(Cu)분말, 은(Ag)이 코팅된 니켈(Ni)분말, 은(Ag)이 코팅된 알루미늄(Al)분말, 알루미늄(Al)이 코팅된 니켈(Ni) 분말 등이 포함될 수 있다.
이러한 도전성의 금속성분 분말을 편평상으로 가공하면 면적비(aspect)가 상대적으로 커서 분산성을 향상시키는 특성이 있다.
본 발명에서 사용되는 상기 도전성의 금속성분 분말은 분산성 향상과 투자율 향상을 위해 상업적으로 입수가능한 편평상의 플레이크를 습식밀링과 열처리 공정을 통해 2차 가공처리를 하는 것을 또 다른 특징으로 한다.
상기 2차 가공처리에서 사용되는 습식밀링 및 열처리 공정의 구체적인 방법은 도전성의 금속성분 분말인 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말을 아트라이터 또는 밀(Mill)에서 용제와 계면활성제를 첨가하여 습식밀링한 후 600~800℃에서 불활성가스 분위기에서 열처리되는 것을 특징으로 한다.
상기 습식밀링의 처리방법은 다음과 같은 과정을 거칠 수 있다. 아트라이터를 이용하거나, SC 밀(sc mill), 볼밀(Ball mill), 어트리션밀(Attrition mill), 또는 비드밀(Beads mill)에 볼(Φ5, Φ10, Φ15, Φ20, Φ25)을 전체 자(Jar)높이의 2/3가량 12 ∼ 48시간, 200 ∼ 850 rpm의 조건으로 충진 회전시켜 볼의 충격으로 금속파우더의 면비를 증가시킬 수 있다.
상기 습식밀링공정에서 용제로서는 에탄올, 메탄올 등의 유기용제 또는, 물을 사용할 수 있고, 이들의 혼합 용제를 사용할 수 있다.
또한 플레이크(Flake) 가공을 더 잘 되게 하기 위하여 상기 용제와 더불어 계면활성제를 첨가하면 좋으며, 바람직한 계면활성제의 종류는 트리에탄올아민, 포름산, 타르타르산, 올레인산 등이 적당하다. 이 중에 하나 혹은 2~3종을 함께 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 포름산 0.002 - 0.04 중량부, 트리에탄올아민 0.03 - 0.2 중량부와 올레인산 0.03 - 1.0 중량부을 함께 사용하였다.
또한 상기 금속합금입자 대비하여 용제의 투입량을 2 - 3배로 하면 좋으며, Batch식보다는 순환펌프를 이용하여 순환시키면서 가공을 하면 좋다.
습식밀링처리 이후의 단계인 본 발명의 열처리 공정에 관해 구체적으로 살펴보면, 상기 습식밀링처리에 의해 얻어지는 플레이크화한 분말을 헬륨(He), 네온(Ne), 알곤(Ar), 크립톤(Kr), 크세논(Xe), 라돈(Rn), 질소(N2) 중에서 선택되는 불활성 가스 분위기에서 600 - 800도에서 열처리하며. 바람직하게는 본 발명에서는 사용되는 불활성 가스로 질소(N2)를 사용하였다
열처리 시간은 30 - 60분 정도 유지할 수 있고, 사용된 열처리 설비는 분위기 조절이 용이한 Batch형 열처리로를 사용하거나, 생산성이 좋은 연속식 Mesh-belt로를 이용할 수 있다. 연속식 Mesh-belt로는 분위기 조절을 위하여 아치형 구조의 것을 사용하면 좋다.
상기 열처리 공정을 거친 금속분말 플레이크는 더 이상의 정제과정 없이 이후의 단계에서 수지조성물과 혼합하여 전자파억제용 시트로 제조할 수 있다.
상기 열처리 공정은 플레이크 가공 시에 부득이 가해진 응력을 풀어줘서 금속분말 플레이크로 전자파억제용 시트를 만들었을 때에 투자율을 향상시키기 위한 것으로, 상기 열처리공정을 통해 얻어진 금속분말 플레이크는 열처리 공정을 거치지 않은 금속분말 플레이크보다 투자율이 향상된 전자파 억제시트를 얻을 수 있다.
한편, 본 발명의 상기 (a) 단계에서 폴리에스테르 또는 폴리아미드의 분자량은 20,000 내지 50,000이고, 유리전이온도는 0 - 40도, 연화점은 70 - 110도의 범위를 가질 수 있다.
상기 분자량 또는 유리전이온도 또는 연화점의 범위는 얻어지는 전자파 차폐용 시트에서 요구되는 추가적인 밀도, 강도 등의 특성을 맞추기 위한 물성조건에 해당할 수 있다.
예를 들면 분자량이 20,000 보다 낮은 경우 시트형성 후 시트의 강도가 낮아질 수 있고, 분자량이 너무 높은 경우 가공성이 나빠지게 된다. 마찬가지로 유리전이온도와 연화점의 범위 또한 적절한 범위값 내에 포함되지 않는 경우 제조되는 시트가 원하는 강도 또는 원하는 고밀도를 나타낼 수 없게 된다.
본 발명에서의 상기 (c) 단계인 시트형태의 프리폼을 제조하는 단계는 혼합된 슬러리를 이형필름상에 코팅하여 시트형태로 성형하는 것을 포함한다. 상기 이형필름상의 코팅하는 방법으로서 콤마코터(Comma Coater)를 통해 코팅할 수 있다.
또한 유사한 방법으로서, 상기 프리폼을 제조하는 단계는 칼렌다 성형을 통해 시트 형태의 프리폼을 제조할 수 있다.
한편, 본 발명의 상기 (a) 단계에서 사용되는 경화제는 이소시아네이트계의 잠재성 경화제를 사용할 수 있다. 상기 잠재성 경화제는 미리 수지에 혼합된 상태로 장기간 보존가능하고, 열/광/습기/압력 등의 자극이 주어지면 경화반응을 시키는 경화제로서, 잠재성 경화제의 활성화 종류에는 가열경화, 광경화 및 습기경화가 있다.
또한 상기 잠재성 경화제는 높은 반응성을 갖는 관능기를 반응성이 낮은 관능기로 화학적으로 치환(Block)되고, 외부자극에 의하여 원래의 반응성이 높은 관능기를 재생시키는 것이 가능한 화합물을 사용할 수 있다. 예를 들면 이소시아네이트기가 전구체 상태로 존재하거나 또는 다른 치환기로 블록되어 있다가, 열이 가해지는 경우 블록(Block)화 되어 있던 이소시아네이트기가 생성되어 디올(Diol)과 반응할 수 있도록 하여 열에 의한 자극으로 경화되는 경화제를 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 잠재성 경화제를 사용하는 이유는, 전자파 억제용 조성물을 이용하여 시트를 제조하는 경우 일반경화제를 사용하게 되면 2액형으로 작업전에 혼합하여 사용을 하게 되는데, 혼합된 수지는 재사용이 불가능하여 바로 사용할 수밖에 없고, 완벽한 접착을 위해서 숙성(aging)을 하게 되는데 본 발명과 같은 작업공정의 경우 숙성할 수 있는 여건을 제공할 수 없기 때문에, 열에 의해 급격히 반응을 하고 보관이 용이한 잠재성 경화제를 사용 하여야 하는 것이다.
본 발명에서는 상기 잠재성경화제로서 이소시아네이트계의, 130 - 150 ℃부분에서 20~30분간 가열시 해리가 되어 경화가 진행되는 것을 사용하였다.
상기 잠재성 경화제는 수지조성물(용매를 제외한 고형분) 대비 3 내지 8 wt%를 첨가 할 수 있다.
상기 경화제를 사용하면 경화제에 의해 수지와 반응이 일어나 분자량을 급격히 커지게 되어 강도가 좋아질 수 있으나, 일정량 이상 경화제를 사용하게 되면 시트가 하드해지게 되면서 나중에 제품성형시 시트가 깨질 수가 있어 적절한 함량내에서 사용하여야 한다.
본 발명에서 상기 잠재성 경화제를 사용하게 되는 경우, 경화가 일어나는 공정은 상기 (d)단계에서 가열프레스에서의 가열에 의한 공정이다.
즉, (a) 단계에서 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지 30 내지 38 wt%, 용매 60 내지 68 wt%를 혼합하고 이에 경화제 1.5 내지 3 wt%를 혼합하여 수지조성물을 제조하고, (b) 단계에서 아트라이터 또는 밀(Mill)에서 전자파 억제용 금속분말과 유기용제와 계면활성제를 첨가하여 습식밀링한 후 600~800℃에서 불활성가스 분위기에서 열처리되어 얻어지는 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말을 상기 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지의 함량을 100으로 기준하여 800 내지 950 중량부를 상기 수지조성물에 첨가하여 교반함으로써 슬러리를 제조한 후에, (c) 단계에서 상기 혼합된 슬러리 혼합물을 이형필름상에 코팅하여 시트형태의 프리폼을 제조하는 단계까지 상기 경화제는 잠재성 경화제로서 수지와 미반응상태로 남아 있다가 (d) 단계에서 상기 성형된 프리폼을 가열프레스에 투입하여 가열하는 단계에서 열경화되어 최종적으로 전자파 억제용 시트가 제조되는 것이다.
상기 (d) 단계에서의 경화를 위한 가열은 130~150도 정도에서 일어날 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 (d) 단계의 가열프레스를 통한 경화단계는 상기 프리폼을 적어도 두 장 이상 적층하여 압축 및 경화시킬 수 있다. 바람직하게는 3장 이상을 가열하여 100um 정도 두께의 전자파 억제용 시트를 제조하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 분자량이 20,000 내지 50,000이고, 유리전이온도는 0 - 40도, 연화점은 70 - 110도의 범위인 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지 30 내지 38 wt%, 용매 60 내지 68 wt% 및 경화제 1.5 내지 3 wt%를 포함하는 수지조성물에, 아트라이터 또는 밀(Mill)에서 유기용제 및 계면활성제와 혼합되어 습식밀링한 후 600 - 800℃에서 불활성가스 분위기에서 열처리된 샌더스트(Fe-Si-Al 합금) 분말 플레이크(Flake)를 상기 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지의 함량을 100으로 기준하여 800 내지 950중량부의 함량으로 혼합함으로써 얻어지는, 전자파 억제용 수지 조성물을 제공할 수 있다.
이하 본 발명에 따른 전자기유도 가열에 의한 고투자율 전자파 억제 시트의 제조방법을 바람직한 일 실시예를 통해 설명하고자 한다.
[실험예]
1) 전자파 억제용 재료(금속합금 Flake)의 습식밀링 가공 및 열처리공정
가) 상업적으로 입수 가능한 샌더스트(SDST) 플레이크를 아트라이터를 이용하여 습식밀링하였다. 이때 용제로서 샌더스트의 함량대비 2배의 에탄올을 사용하여 상온에서 20시간 습식밀링하여 편평상으로 Flake화한 분말을 얻었다.
상기 습식밀링공정에서 플레이크(Flake) 가공을 더 잘 되게 하기 위하여 용제와 더불어 계면활성제를 사용하였으며, 사용된 계면활성제는 용제 100기준으로 포름산 0.02 중량부, 트리에탄올아민 0.1 중량부와 올레인산 0.5 중량부로 이루어지는 계면활성제를 사용하였다.
이후의 공정으로서 상기 습식밀링을 통해 플레이크화한 샌더스트 분말을 열처리 공정을 수행하였다. 본 발명에 사용된 열처리공정은 상기 플레이크화한 분말을 질소(N2)분위기하에서 700도에서 40분 정도 열처리하였다. 사용된 열처리 설비는 아치형 구조의 연속식 Mesh-belt로를 이용하였으며, 최종적으로 열처리된 금속플레이크를 더 이상의 정제과정 없이 수지조성물과 혼합하여 전자파억제용 시트로 제조할 수 있었다.
2) 수지 및 금속 플레이크 혼합 조성물 제조
실시예1)
비중 : 1.23, Tg : 15℃, 연화점(SP) : 80℃이고 분자량 30,000인 폴리에스테르 수지 35 g을 용매인 MEK(Methyl Ethyl Ketone) 65g에 녹이고 이에 이소시아네이트계 경화제를 1.75g을 혼합하여 완전히 교반시켰다. 용질이 완전히 용해되기 전에 용매가 증발되는 위험이 있으므로, 용매를 단계별로 첨가 하였는데 첫 번째 단계에서는 35 g을 첨가하고, 두 번째 단계에서는 30g을 첨가하였다. 용액에 앞서 습식밀링한 후 열처리된 센더스트 플레이크를 폴리에스테르 함량대비 900 중량부(315 g)를 혼합하여 슬러리를 제조한다.
균일하게 교반된 슬러리가 생성되면, 교반된 슬러리를 PET 이형필름상에 캐스팅한 후 건조기에 60 - 100℃의 온도에서 20 - 30분간 건조시켰다. 이와 같이 얻어진 시트의 두께는 약 110μm의 두께를 가진다.
실시예 2)
비중 : 1.13, Tg : 20℃, SP : 105℃이고 분자량 30,000인 폴리아미드 수지 30 g를 사용한 점을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건에서 실험하였다
실시예 3)
비중 : 1.23, Tg : 25℃, SP : 100℃이고 분자량 40,000인 폴리에스테르 수지 40 g을 용매인 MEK(Methyl Ethyl Ketone) 70g에 녹여 사용한 점을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건에서 실험하였다.
비교예 1)
비중 : 1.18, Tg : -32℃, SP : 70℃이고 분자량 15,000인 폴리에스테르 수지 40 g를 사용한 점을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건에서 실험하였다.
비교예 2)
실시예1과 동일하되, 습식밀링과 열처리공정을 하지 않은 샌더스트 플래이크를 사용하여 전자파 억제시트를 제조하였다.
비교예 3)
비중 : 1.15, Tg : -15℃, SP : 50℃이고 분자량 15,000인 폴리우레탄 수지 35 g를 사용한 점을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건에서 실험하였다.
비교예 4)
실시예2와 동일하되, 습식밀링과 열처리공정을 하지 않은 샌더스트 플래이크를 사용하여 전자파 억제시트를 제조하였다.
비교예 5)
비중 : 1.15, Tg : -8℃, SP : 50℃이고 분자량 60,000인 폴리우레탄 수지 45 g를 사용한 점을 제외하고는 실시예1과 동일한 조건에서 실험하였다.
3) 전자파 억제 시트제조 후 투자율 측정
상기 실시예1 내지 비교예5을 통해 이형필름상에서 얻어진 시트를 각각 3장을 적층하여 가열 프레스에서 130~170도에서 가열, 압축함으로써 경화제가 경화되며, 최종적으로 두께가 0.1mm인 시트를 제조할 수 있다.
상기 실시예 1 내지 실시예3, 비교예1 내지 비교예5를 통해 얻어진 시트를 경화하여 최종적으로 얻어진 전자파 차폐용 시트를 밀도와 투자율을 측정함으로써 본 발명에서 제조되는 전자파 억제용 시트의 물성을 평가하였다.
우선, 밀도는 아르키메데스 원리를 이용하여 수중 무게와 공기 중 무게를 측정하여 계산하였으며, 투자율은 전자파 억제시트를 내경 3mm, 외경 7mm로 가공하여 측정기구(Agilent사의 16454A test fixture)에 넣고, 1MHz부터 1GHz까지 측정하여 1MHz에서의 투자율을 기록하였다.
표 1에는 상기 실시예 1 내지 실시예3, 비교예1 내지 비교예5를 통해 얻어진 시트의 물성평가 결과를 나타내었다.

두께(mm) 밀도 투자율 기타
실시예 1
 0.18 4.28 151 sheet 상태 양호함
실시예 2
 0.16 4.07 142 sheet 상태 양호함
실시예 3
 0.16 4.22 136 sheet 상태 양호함
비교예 1
 0.20 2.92 82 Press후 표면 상태가 좋지 않음
비교예 2
 0.16 4.53 116 sheet 상태 양호함
비교예 3
 0.48 1.85 59 Sheet 상태 및 표면이 좋지 않음
비교예 4
 0.16 4.07 111 sheet 상태 양호함
비교예 5
 0.24 2.42 78 Sheet 상태 및 표면이 좋지 않음
도 1은 본 발명의 폴리에스테르 수지와 금속 플레이크 분말로부터 생산된 시트를 보여주는 사진으로서, Comma Coater를 이용하여 1000mm폭으로 코팅한 것을 310mm폭으로 잘라낸(Cutting) 제품을 보여주는 사진이다.
도 2는 본 발명에서 상기 잘라낸 롤(Roll)을 220mm로 재단하여 3장을 겹쳐서 160℃, 125kg/㎠의 조건으로 열간 프레스(Press)한 후 20㎛의 점착 테이프를 합지하여 A4 size로 재단한 제품(두께=0.10mm)을 보여주는 사진이다.
상기 표1로부터 살펴볼 수 있듯이 실시예1 내지 실시예3에서의 전자파 억제용 시트는 비교예1 내지 비교예 5에 의해 얻어지는 시트에 비해 고밀도이면서 고투자율을 보여주고 있어, 전자파 억제용으로 사용하기에 적합하며, 제품 경쟁력 향상을 도모할 수 있는 효과가 있다.

Claims (6)

  1. (a) 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지 30 내지 38 wt%, 용매 60 내지 68 wt%를 혼합하고 이에 경화제 1.5 내지 3 wt%를 혼합하여 수지조성물을 제조하는 단계;
    (b) 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말을 아트라이터 또는 밀(Mill)에 에탄올, 메탄올 또는, 물을 용제로 사용하고, 이에 계면활성제를 함께 첨가하여 습식밀링한 후, 이를 600~800℃에서 불활성가스 분위기에서 열처리함으로써 얻어지는 도전성의 금속합금 또는 도전성 금속으로 코팅처리된 코팅 금속분말을 상기 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지의 함량을 100으로 기준하여 800 내지 950중량부를 상기 수지조성물에 첨가하여 교반함으로써 슬러리를 제조하는 단계;
    (c) 상기 혼합된 슬러리 혼합물을 이형필름상에 코팅하여 시트형태로 프리폼을 제조하는 단계; 및
    (d) 상기 성형된 프리폼을 가열프레스에 투입하여 압축 및 경화시키는 단계를 포함하는, 전자파 억제용 시트의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b)단계의 전자파 차폐용 재료로서 사용되는 도전성의 금속합금으로 샌더스트(Fe-Si-Al 합금) 분말 플레이크(Flake)가 사용되는 것을 특징으로 하는, 전자파 억제용 시트의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 폴리에스테르 또는 폴리아미드의 유리전이온도는 0 - 40도이고, 연화점은 70 - 110도의 범위인 것을 특징으로 하는, 전자파 억제용 시트의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 사용되는 경화제는 이소시아네이트계의 잠재성 경화제로서 상기 (d)단계에서 가열프레스에서의 가열에 의해 경화되는 것을 특징으로 하는, 전자파 억제용 시트의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (d) 단계는 상기 프리폼을 적어도 두 장 이상 적층하여 압축 및 경화시키는 것을 특징으로 하는 전자파 억제용 시트의 제조방법.
  6. 유리전이온도는 0~40도, 연화점은 70~110도의 범위인 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지 30 내지 38 wt%, 용매 60 내지 68 wt% 및 경화제 1.5 내지 3 wt%를 포함하는 수지조성물에, 아트라이터 또는 밀(Mill)에 에탄올, 메탄올 또는, 물을 용제로 사용하고, 이에 계면활성제를 함께 첨가하여 습식밀링한 후, 600~800℃에서 불활성가스 분위기에서 열처리된 샌더스트(Fe-Si-Al 합금) 분말 플레이크(Flake)를 상기 폴리에스테르 또는 폴리아미드 합성수지의 함량을 100으로 기준하여 800 내지 950중량부의 함량으로 혼합함으로써 얻어지는, 전자파 억제용 수지 조성물.
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