CN109553955A - 一种磁介电树脂组合物及其应用 - Google Patents

一种磁介电树脂组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁介电树脂组合物，包括：树脂30～100重量份，磁性填料50～500重量份，引发剂0.1～7重量份，促进剂0.1～7重量份；所述的磁性填料的电阻率为100Ω.M～1000Ω.M。本发明制备的磁介电树脂组合物用于制备预浸料、层压板、覆铜板或电路板的应用。本发明的磁介电树脂组合物中的不同组分之间的协同作用，使得制备的覆铜板磁导率高、绝缘性好、介电损耗小；而且覆铜板的弯曲强度高。

Description

一种磁介电树脂组合物及其应用
技术领域
本发明属于覆铜板技术领域，具体涉及一种磁介电树脂组合物及其应用。
背景技术
随着微电子、微机械等新兴微加工技术的发展，在以高密度安装技术为背景的潮流中，电容器、集成电路、电路模块、天线射频模块等不断的小型化方向发展。小型化、内置化、多频段、智能化是移动终端小天线的发展趋势。专利CN103101252A、CN103351578A公开了一种高介电常数板材，这种板材可以减小天线尺寸，但是这种办法会减小天线的增益、降低天线综合性能。
磁介质板材可以作为埋入电感使用，也可以减小电子产品尺寸、优化电子产品性能，因此目前一般使用磁介电板材来减小天线的尺寸。公开号WO2016149465A1、US20160276072A1、CN106797699A公开了一种磁介电覆铜板，从配方、结构方面改善板材的阻燃、耐潮湿、机械强度等性能，但是这些技术方案中没有考虑到覆铜板的绝缘性能，致使使用过程中会出现磁介电板材的绝缘性能差，导致电子产品无法使用问题。此外这些专利中给出的磁介电基板的磁导率范围均小于等于3.5，难以覆盖电子产品对磁性基板的差异化需求。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明的目的是提供一种磁介电树脂组合物及其应用，解决现有的磁介电树脂组合物绝缘性能、阻燃效果以及机械强度差，磁导率覆盖范围小的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种磁介电树脂组合物，包括：树脂30～100重量份，磁性填料50～500重量份；所述的磁性填料的电阻率为100Ω.M～1000Ω.M。
具体的，所述磁性填料的磁导率为5～1000。
具体的，所述磁性填料的粒径为0.1uM～30uM。
具体的，所述的磁性填料为镍锌铁氧体、錳锌铁氧体、钴铁氧体中的任意一种或至少两种的混合物。
具体的，所述的树脂选自环氧树脂、氰酸酯树脂、聚苯醚树脂、聚丁二烯树脂、丁苯树脂、双马来酰亚胺-三嗪树脂、双马来酰亚胺树脂、聚四氟乙烯树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、液晶树脂、苯并恶嗪树脂、酚氧树脂、丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶或端羟基丁腈橡胶中的任意一种或者至少两种的混合物。
进一步的，磁介电树脂组合物还包括非磁性填料和促进剂。
具体的，所述的非磁性填料选自二氧化硅、二氧化钛、钛酸钡、钛酸锶、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶钡、钙钛酸钡、钛酸铅、锆钛酸铅、锆钛酸镧铅、钛酸镧钡、钛酸锆钡、二氧化铪、铌镁酸铅、铌镁酸钡、铌酸锂、铌酸钾、钽酸铝锶、铌酸钽钾、铌酸锶钡、铌酸钡铅、铌酸钛钡、钽酸铋锶、钛酸铋、钛酸钡铷、钛酸铜或钛酸铅-铌镁酸铅中的任意一种或者至少两种的混合物；
所述的促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-异丙基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十二烷基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑中的任意一种或者至少两种的混合物。
进一步的，该组合物还包括引发剂，所述的引发剂选自a，a’-二(叔丁基过氧化间异丙苯)苯、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化异丙苯、1,1-双(叔己基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己-3-炔、辛酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯，三乙级胺及其盐类、四级胺盐化合物、2，4，6-三(二甲胺基甲胺)苯酚、苄基二甲胺、咪唑类、三戊基酚酸胺、单或多酚化合物、三氟化硼及其有机物的配合物、磷酸或亚磷酸三苯酯中的任意一种或者至少两种的混合。
进一步的，所述的磁介电树脂组合物还包括交联剂；所述交联剂选自异氰脲酸三烯丙酯、聚异氰脲酸三烯丙酯、三烯丙酯三聚氰酸酯、三甲基丙烯酸、邻苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯基苯或多官能的丙烯酸酯中的任意一种或者至少两种的混合。
本发明还公开了上述磁介电树脂组合物用于制备预浸料、层压板、覆铜板或电路板的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的磁介电树脂组合物中的不同组分之间的协同作用，使得制备的覆铜板磁导率高、绝缘性好、介电损耗小；而且覆铜板的弯曲强度高。
以下结合具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明的磁介电树脂组合物包括：树脂30～100重量份，例如30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份、90重量份、100重量份。
磁性填料50～500重量份，例如50重量份、100重量份、150重量份、200重量份、250重量份、300重量份、350重量份、400重量份、450重量份、500重量份。
所述的磁性填料的电阻率为100Ω.M～1000Ω.M，例如100Ω.M、200Ω.M、300Ω.M、400Ω.M、500Ω.M、600Ω.M、700Ω.M、800Ω.M、900Ω.M、1000Ω.M。优选的，磁性填料的磁导率为5～1000，例如5、100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000。
优选的，磁性填料粒径为0.1uM～30uM，例如0.1uM、2uM、5uM、8uM、10uM、13uM、16uM、19uM、22uM、25uM、28uM、30uM。
具体的，本发明的磁性填料优选为镍锌铁氧体、錳锌铁氧体、钴铁氧体中的任意一种或至少两种的混合物。
具体的，本发明的树脂选自环氧树脂、氰酸酯树脂、聚苯醚树脂、聚丁二烯树脂、丁苯树脂、双马来酰亚胺-三嗪树脂、双马来酰亚胺树脂、聚四氟乙烯树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、液晶树脂、苯并恶嗪树脂、酚氧树脂、丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶或端羟基丁腈橡胶中的任意一种或者至少两种的混合物。
本发明的树脂组合物还包括非磁性填料或促进剂或引发剂或交联剂；
非磁性填料选自二氧化硅、二氧化钛、钛酸钡、钛酸锶、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶钡、钙钛酸钡、钛酸铅、锆钛酸铅、锆钛酸镧铅、钛酸镧钡、钛酸锆钡、二氧化铪、铌镁酸铅、铌镁酸钡、铌酸锂、铌酸钾、钽酸铝锶、铌酸钽钾、铌酸锶钡、铌酸钡铅、铌酸钛钡、钽酸铋锶、钛酸铋、钛酸钡铷、钛酸铜或钛酸铅-铌镁酸铅中的任意一种或者至少两种的混合物；
促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-异丙基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十二烷基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑中的任意一种或者至少两种的混合物。
引发剂选自a，a’-二(叔丁基过氧化间异丙苯)苯、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化异丙苯、1,1-双(叔己基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己-3-炔、辛酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯，三乙级胺及其盐类、四级胺盐化合物、2，4，6-三(二甲胺基甲胺)苯酚、苄基二甲胺、咪唑类、三戊基酚酸胺、单或多酚化合物、三氟化硼及其有机物的配合物、磷酸或亚磷酸三苯酯中的任意一种或者至少两种的混合。
交联剂选自异氰脲酸三烯丙酯、聚异氰脲酸三烯丙酯、三烯丙酯三聚氰酸酯、三甲基丙烯酸、邻苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯基苯或多官能的丙烯酸酯中的任意一种或者至少两种的混合。
溶剂选自甲醇、乙醇、丁醇等醇类，或乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚等醚类，或丙酮、丁酮、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮、环己酮等酮类，或甲苯、二甲苯、均三甲苯等芳香族烃类，或乙氧基乙基乙酸酯、醋酸乙酯等酯类，或N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等含氮类溶剂中的一种或者一种以上的混合。
本发明的磁介电树脂组合物的制备方法为：
将树脂溶解在溶剂中，添加引发剂，然后再加入磁性填料和非磁性填料，在室温下混合得到胶液，即本发明的磁介电树脂组合物。
将增强材料浸渍上述胶液，然后在155℃的烘箱中烘烤5分钟固化为B阶段，得到增强材料预浸料。
将制作的预浸料放在铜箔之间，在压机中于210℃层压并固化，得到固化物，测量介电常数、磁导率、电阻率等性能。
本发明的磁性填料的制备过程为：将一定比例的氧化锌、氧化铁、氧化镍、氧化镁等物质按照比例物理干法混合1h，然后800～1100℃预烧结3～5h，预烧结的材料在球磨机中湿法球磨粉碎，通过锆珠的选择、球磨转速、球磨时间控制粉碎颗粒粒径，球磨后的颗粒干燥后得到磁性粉体，即磁性填料。本发明中所述的磁性填料也可以是市售的磁性粉体。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
以下实施例和对比例中所用到的材料具体如下：
聚苯醚树脂：沙比克SA9000；
溴化环氧树脂：台湾长春BEB531A80P；
酚氧树脂：新日铁YP-50EK35；
邻甲酚线型酚醛树脂：KOLON KCE-F2118；
2-MI：巴斯夫(德国)2MI；
不同电阻率、不同磁导率、不同粒径的磁性粉体如表1所示。
表1磁性粉体
型号 电阻率(Ω.M) 磁导率 粒径/uM
C-100 100 1000 0.1
C-500 500 300 10
C-1000 1000 1.5 30
C-10000 10000 1.2 0.1
C-50 50 3000 10
C-500-3 500 300 50
实施例1
将20g溴化环氧树脂B、10g酚氧树脂C、25g聚苯醚树脂SA9000，溶解在溶剂乙二醇甲醚中；再加入磁性填料，磁性填料的种类为C-100、电阻率为100Ω.M、磁导率为1000、粒径为0.1uM，加入量为50g；在室温下混合得到胶液，即磁介电树脂组合物。
使用增强材料浸渍上述胶液，然后在155℃的烘箱中烘烤5分钟固化为B阶段，得到增强材料预浸料。将制作的预浸料放在铜箔之间，在压机中于210℃层压并固化，得到覆铜板后测量介电常数、磁导率、电阻率等性能，具体性能测试结果见表2。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：制备原料包括：27g环氧树脂A、45g溴化环氧树脂B、25g酚氧树脂C，磁性填料的种类为C-500、电阻率为500Ω.M、磁导率为300、粒径为10uM，加入量为200g。
将本实施例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：制备原料包括：27g环氧树脂A、45g溴化环氧树脂B、28g酚氧树脂C，磁性填料的种类为C-1000、电阻率为1000Ω.M、磁导率为5、粒径为30uM，加入量为500g。
将本实施例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：制备原料包括：27g环氧树脂A、45g溴化环氧树脂B、28g酚氧树脂C，磁性填料的种类为C-1000、电阻率为1000Ω.M、磁导率为5、粒径为30uM，加入量为300g；还包括200g的硅微粉。
将本实施例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：制备原料包括：20g溴化环氧树脂B、10g酚氧树脂C、25g聚苯醚树脂SA9000，1g的促进剂2-MI，磁性填料的种类为C-100、电阻率为100Ω.M、磁导率为1000、粒径为0.1uM，加入量为50g。
将实施例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：制备原料包括：20g溴化环氧树脂B、10g酚氧树脂C、25g聚苯醚树脂SA9000、0.3g交联剂异氰脲酸三烯丙酯；磁性填料的种类为C-100、电阻率为100Ω.M、磁导率为1000、粒径为0.1uM，加入量为50g。
本实施例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：制备原料包括：20g溴化环氧树脂B、10g酚氧树脂C、25g聚苯醚树脂SA9000、1.2g引发剂过氧化二异丙苯；磁性填料的种类为C-100、电阻率为100Ω.M、磁导率为1000、粒径为0.1uM，加入量为50g。
本实施例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：制备原料包括：20g溴化环氧树脂B、10g酚氧树脂C、25g聚苯醚树脂SA9000，磁性填料的种类为C-50、电阻率为50Ω.M、磁导率为1000、粒径为0.1uM，加入量为50g。
将本对比例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：制备原料包括：27g环氧树脂A、45g溴化环氧树脂B、28g酚氧树脂C，磁性填料的种类为C-10000、电阻率为10000Ω.M、磁导率为1.2、粒径为30uM，加入量为500g。
将本对比例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：制备原料包括：27g环氧树脂A、45g溴化环氧树脂B、25g酚氧树脂C，磁性填料的种类为C-500、电阻率为500Ω.M、磁导率为300、粒径为40uM，加入量为200g。
将本对比例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：制备原料包括：27g环氧树脂A、45g溴化环氧树脂B、28g酚氧树脂C，磁性填料的种类为C-1000、电阻率为1000Ω.M、磁导率为5、粒径为0.05uM，加入量为500g。
将本对比例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：制备原料包括：20g溴化环氧树脂B、10g酚氧树脂C、25g聚苯醚树脂SA9000，磁性填料的种类为C-100、电阻率为100Ω.M、磁导率为1000、粒径为0.1uM，加入量为10g。
将本对比例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于：制备原料包括：27g环氧树脂A、45g溴化环氧树脂B、28g酚氧树脂C，磁性填料的种类为C-1000、电阻率为1000Ω.M、磁导率为5、粒径为30uM，加入量为600g。
将本对比例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于：制备原料包括：20g溴化环氧树脂B、10g酚氧树脂C、25g聚苯醚树脂SA9000。
将本对比例制备的磁介电树脂组合物制备覆铜板，所制备的覆铜板的性能见表2。
上述实施例和对比例中覆铜板的弯曲强度测试按照IPC-TM-650 2.4.24所规定的DMA方法进行测定。使用SPDR(splite post dielectric resonator)法测试介电性能，测试条件为A态，10GHz。
从上述实施例和对比例的可以看出，实施例1到实施例4制备的覆铜板的磁导率、介电损耗、弯曲强度等综合性能较好。
对比例1中使用磁性填料的电阻率小于100Ω.M，与实施例1相比，制备的覆铜板的电阻率小，这主要是因为磁性填料电阻率小，导致板材电阻率小；
对比例2中使用填料的电阻率大于1000Ω.M，与实施例3相比，制备的覆铜板的电磁导率小，这主要是因为磁性填料本身电阻率大、导致磁导率小，最终导致板材电阻率小；
对比例3中使用填料的粒径大于30uM，与实施例2相比，制备的覆铜板的介电损耗大、弯曲强度小，这主要是因为填料粒径大，导致难以分散、板材存在缺陷，导致板材介电损耗大、弯曲强度小；
对比例4中使用填料的粒径小于0.1uM，与实施例3相比，填料分散性差、粘度大，无法制备出合格覆铜板；
对比例5中使用填料份数小于50份，与实施例1相比，制备的覆铜板的介电损耗大，这主要是因为填料含量小，跟树脂之间的系统作用小，导致板材介电损耗大；
对比例6中使用填料份数大于500份，与实施例3相比，制备的覆铜板的介电损耗大、弯曲强度小，这主要是因为填料含量过大，导致板材存在更多缺陷，导致板材介电损耗大、弯曲强度小；
对比例7中的制备原料不含磁性填料，与实施例1相比，制备的覆铜板的介电损耗大、电阻率小，这主要因为没有填料跟树脂之间的协同作用，导致介电损耗大。
综上述结果可知，本发明制备的树脂组合物制备的覆铜板具有磁导率高、介电损耗小、弯曲强度高、电阻率小等等优良综合性能，可以满足磁性板的性能要求。

Claims (10)

1.一种磁介电树脂组合物，其特征在于，包括：树脂30～100重量份，磁性填料50～500重量份；所述的磁性填料的电阻率为100Ω.M～1000Ω.M。
2.如权利要求1所述的磁介电树脂组合物，其特征在于，所述磁性填料的磁导率为5～1000。
3.如权利要求1所述的磁介电树脂组合物，其特征在于，所述磁性填料的粒径为0.1uM～30uM。
4.如权利要求1至3任一项所述的磁介电树脂组合物，其特征在于，所述的磁性填料为镍锌铁氧体、錳锌铁氧体、钴铁氧体中的任意一种或至少两种的混合物。
5.如权利要求1至3任一项所述的磁介电树脂组合物，其特征在于，所述的树脂选自环氧树脂、氰酸酯树脂、聚苯醚树脂、聚丁二烯树脂、丁苯树脂、双马来酰亚胺-三嗪树脂、双马来酰亚胺树脂、聚四氟乙烯树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、液晶树脂、苯并恶嗪树脂、酚氧树脂、丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶或端羟基丁腈橡胶中的任意一种或者至少两种的混合物。
6.如权利要求1所述的磁介电树脂组合物，其特征在于，所述的磁介电树脂组合物还包括非磁性填料和促进剂。
7.如权利要求6所述的磁介电树脂组合物，其特征在于，所述的非磁性填料选自二氧化硅、二氧化钛、钛酸钡、钛酸锶、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶钡、钙钛酸钡、钛酸铅、锆钛酸铅、锆钛酸镧铅、钛酸镧钡、钛酸锆钡、二氧化铪、铌镁酸铅、铌镁酸钡、铌酸锂、铌酸钾、钽酸铝锶、铌酸钽钾、铌酸锶钡、铌酸钡铅、铌酸钛钡、钽酸铋锶、钛酸铋、钛酸钡铷、钛酸铜或钛酸铅-铌镁酸铅中的任意一种或者至少两种的混合物；
所述的促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-异丙基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十二烷基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑中的任意一种或者至少两种的混合物。
8.如权利要求1所述的磁介电树脂组合物，其特征在于，该组合物还包括引发剂，所述的引发剂选自a，a’-二(叔丁基过氧化间异丙苯)苯、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化异丙苯、1,1-双(叔己基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己-3-炔、辛酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯，三乙级胺及其盐类、四级胺盐化合物、2，4，6-三(二甲胺基甲胺)苯酚、苄基二甲胺、咪唑类、三戊基酚酸胺、单或多酚化合物、三氟化硼及其有机物的配合物、磷酸或亚磷酸三苯酯中的任意一种或者至少两种的混合。
9.如权利要求1所述的磁介电树脂组合物，其特征在于，所述的磁介电树脂组合物还包括交联剂；所述交联剂选自异氰脲酸三烯丙酯、聚异氰脲酸三烯丙酯、三烯丙酯三聚氰酸酯、三甲基丙烯酸、邻苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯基苯或多官能的丙烯酸酯中的任意一种或者至少两种的混合。
10.一种基于权利要求1至9任意一项所述的磁介电树脂组合物用于制备预浸料、层压板、覆铜板或电路板的应用。
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