JP2003209010A - 軟磁性樹脂組成物、その製造方法及び成形体 - Google Patents
軟磁性樹脂組成物、その製造方法及び成形体Info
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Abstract
磁性金属扁平粉末と樹脂との複合材料を提供する。及び
その成形方法と、これによって得られる各種磁芯と電磁
波干渉・吸収体用部品を提供する。 【解決手段】扁平化度をかさ比重/真密度を0.04〜
0.15に調整した軟磁性金属扁平粉末を用い、さらに
粉末表面に化学的反応層を形成させることで電気的絶縁
性を付与する。これを熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂と複
合化してなる樹脂組成物とし、射出圧縮成形する事で粉
末の配向性を向上させる。これによって各種磁芯と電磁
波干渉・吸収体を製造する。
Description
末と樹脂を複合化した軟磁性樹脂組成物およびその成形
方法に関するものである。さらに前記組成物を用いたト
ランス、ヨーク、センサー、ノイズフィルター等の磁芯
及び電磁波吸収・干渉体としての成形体に関するもので
ある。
器、情報機器が急速に普及、発展してきており、薄型、
軽量、高性能、低コスト化が技術のトレンドになってい
る。これに伴いトランス、ヨーク、センサー、ノイズフ
ィルターと言った部品にも小型化、軽量化、低コスト化
が求められている。またパソコン、携帯電話等から発生
する電磁波が機器の誤動作の原因となったり、人体に悪
影響を及ぼす等電磁波による障害が問題視されている。
することで、粒状粉末よりも透磁率が向上することが良
く知られている。これらは電磁波干渉シート、電磁波吸
収用の筐体等に利用されている。例えば、特開平11−
298187号には、ナノ結晶軟磁性粉末をポリマーバ
インダーに分散させたGHz帯用のノイズ干渉シートが示
されている。また、特開2000−68117号にはFe
-Cr-Al系の軟磁性扁平金属粉をナイロン樹脂と複合化
し、射出成形で立体形状に加工した電磁波吸収体が示さ
れている。
ライトや、軟磁性金属粉末を成形した圧粉磁芯が用いら
れている。
干渉シートはドクターブレード法あるいはロール圧延に
より成形されるため、扁平金属粉が1方向に比較的良く
配向しているが、通常の射出成形ではゲート形状などを
調整しても十分な配向が得られない。このためフィラー
の充填量に対して十分な透磁率を得ることができないと
いった問題が生じる。またノイズ干渉シートはフレキシ
ブルであるために形状自由度が高いが、3次元立体構造
を採ることができないという問題がある。
ペクト比を上げるか、もしくはフィラーの充填量を上げ
ることが有効である。しかしいずれも混練性、成形性の
関係で限界がある。混練においてアスペクト比並びにフ
ィラーの充填率を上げすぎると、混練トルクが高くなり
すぎて機械が停止したり、加熱混練ではフィラーの発火
が問題となる。また射出成形では流動性が著しく低下
し、目的の形状に成形することが困難となる。
性を改善して強度上昇と流動性を向上させるために表面
処理が行われる。しかし扁平金属粉はその形状異方性と
端部が平滑でないために、表面処理の効果が得られ難
く、粒状粉と比較して大きく流動性が劣っている。また
扁平金属粉は電気的絶縁層が粉末間に存在することで、
渦電流損失が低減されて透磁率が向上する。また製品自
体に絶縁性が要求される場合が多い。ところが特に射出
成形用の樹脂組成物では扁平粉同士の接触が多くなり、
電気的絶縁性の低下と透磁率が本来持っている性能より
低くなるという問題がある。これに対して、酸化被膜や
樹脂のコーティング等が提案されているが、酸化による
特性低下やコーティング相が混練時に剥がれてしまうと
いった問題がある。
化、低コスト化が進んでいるが、焼結体や圧粉磁芯が用
いられるために、ハンドリング時に壊れやすく、加工も
難しくなるためにかえってコストに高になるという問題
が生じている。
コア、チョークコイル等の磁芯に利用する検討が各種行
われている。例えば、特開平11−121262では扁
平金属粉を用いた射出成形で、材料の流路と磁路方向を
調整する成形方法が示されている。しかし流路で扁平粉
末を配向させるために、成形性、成形品形状において制
約が多くあり、汎用性に乏しい。
脂組成物と製造方法が有する課題を解決すると共に、透
磁率が高く、絶縁性、成形性に優れ、しかも経済性に優
れた軟磁性樹脂組成物を提供することにある。また扁平
金属粉の配向性を高める成形方法とこれによって製造し
た各種磁芯及び電磁波吸収・干渉体を提供することにあ
る。
を達成するために、かさ密度/真密度が0.04〜0.
15のFeを母合金とする金属扁平粉末25〜65体積%
と樹脂バインダーを配合したものであり、Feを母合金と
する軟磁性金属扁平粉として、カルボニル鉄、Fe-Si系
合金、Fe-Ni系合金、Fe-Co系合金、Fe-Al-Si系合金、Fe
-Cr系合金、Fe-Cr-Si系合金、Fe-Cu-Nb-Si-B系合金等の
中から少なくとも1種以上を用いたものである。さらに
金属扁平粉末の表面に扁平金属粉末100に対して、無
機酸を外掛けで0.3〜15体積%添加し、化学的反応
層を形成したFeを母合金とする軟磁性金属扁平粉末を用
いたものである。
物を射出成形、加熱圧縮成形、押し出し成形して各種磁
芯及び電磁波吸収・干渉体を得る。さらに射出圧縮成形
機を用いて成形することで、扁平金属粉を一定方向に配
向させ、各種磁芯及び電磁波吸収・干渉体としての成形
体を得るものである。
本発明の趣旨を越えない限り、何ら本実施例に限定され
るものではない。
としてかさ密度/真密度が0.04〜0.15のFeを母
合金とする扁平金属粉末100に対して、無機酸を外掛
けで0.3〜15体積%添加し、化学的反応層を形成さ
せた軟磁性金属扁平粉25〜65体積%と、樹脂バイン
ダー35〜75体積%配合してなる軟磁性樹脂組成物を
用いることで、上述した課題を解決できることを見出し
た。さらに製造方法としてこの軟磁性樹脂組成物を射出
成形、加熱圧縮成形、押し出し成形して各種磁芯及び電
磁波吸収・干渉体を得るか、もしくは射出圧縮成形機を
用いて成形することで、上述した課題を解決できること
を見出した。
属粉末として、カルボニル鉄、Fe-Si系合金、Fe-Ni系合
金、Fe-Co系合金、Fe-Al-Si系合金、Fe-Cr系合金、Fe-C
r-Si系合金、Fe-Cu-Nb-Si-B系合金等があるがこれに拘
るものではなく、軟磁性を示し機械的な処理で扁平化で
きるものであれば良い。これらは1種でも2種以上混合
して用いても良い。Feを母合金とする軟磁性金属粉末を
用いることにより、金属粉末の扁平化処理が比較的容易
で、しかも原料が安価なため、経済性に優れた透磁率の
高い軟磁性樹脂組成物を得ることができる。
出成形、加熱圧縮成形、押し出し成形可能なものであれ
ば特に限定するものでない。例えば熱可塑性樹脂であれ
ば、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポ
リエーテルサルフォン、ポリオレフィン、ポリフェニレ
ンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、エチレ
ンエチルアクリレート、ABS樹脂及びこれらのアロイ
等が挙げられる。またSEBS、SBS、塩素化ポリエ
チレン等の熱可塑性エラストマーやクロロプレンゴム、
EPDMゴム等のゴムも使用できる。これらは1種でも
2種以上混合して使用しても良い。この中でも、射出成
形用としてはポリアミド、ポリフェニレンサルファイド
が好適である。
属扁平粉末の化学的反応層の形成には、リン酸、ホウ
酸、ケイ酸等の無機酸が使用できるが、Feと反応して化
学的反応層を形成するものであれば特に限定するもので
なく、一部有機基が導入された無機酸でも良い。またこ
れらは1種でも2種以上混合して使用しても良い。
磁性金属扁平粉末100に対し、リン酸を外掛けで0.
3〜15体積%添加し、万能撹拌機で混合する。これを
100℃で3時間熱処理して反応層を形成する。次いで
シラン系、チタネート系、エポキシ系等の表面処理剤で
通常の表面処理を行ってもよい。化学的反応層を形成す
ることで、表面処理剤、樹脂との濡れ性が改善される。
また軟磁性扁平金属粉末の端部が平滑になり、流動性が
大幅に向上して、混練性、成形性が良くなる。この化学
的反応層は軟磁性扁平金属粉末表面を強固に被覆してい
るため、混練、成形工程での剥がれが生じ難い。このた
め電気的絶縁層が粉末間に均質に存在するようになり、
渦電流損失が低減されて透磁率が向上し、成形体の絶縁
性も向上する。さらに、流動性が向上するために、軟磁
性扁平金属粉末の配合量を高めることが可能となり、透
磁率を向上させることができる。
密度/真密度は0.04〜0.15で、その配合量は2
5〜65体積%であることが肝要である。好ましくはか
さ密度/真密度が0.05〜0.10で配合量が30〜
65体積%である。このようなかさ密度/真密度の扁平
粉末を適量配合することで、透磁率が高く、成形加工
性、経済性に優れた軟磁性樹脂組成物を得ることができ
る。
平化が進みすぎており、粉末の表面積が著しく増大す
る。この場合、軟磁性金属扁平粉末の配合量を25体積
%以下にしないと、粉末表面を覆って流動性を付与する
ために必要な樹脂の量が不足し、混練性、成形加工性が
低下する。このため、扁平化度を上げたにもかかわら
ず、透磁率が低下する。また作業安全性面で、空気中の
酸素、水分との反応性が高くなるため、発火や粉塵爆発
の危険性が高くなる。一方かさ密度/真密度が0.15
より高いと扁平化が不足しており、軟磁性金属扁平粉末
の配合量を65体積%以上にしないと、透磁率が低下す
る。また軟磁性金属扁平粉末の配合量が多いと、製品価
格が高くなりすぎるといった問題がある。
り、扁平粉末の扁平化の度合いすなわちアスペクト比
(粉の大きさと厚みの比率)を推定することができる。
真密度の異なる扁平粉末では、同じ扁平化の度合いでも
かさ密度に差異が生じる。このため、異なる真密度の扁
平粉末の扁平化の度合いを示す値として、かさ密度を真
密度で割った値(かさ密度/真密度)を採用した。
化学的反応層の形成において、無機酸の添加量が金属扁
平粉末100に対して、外掛けで0.3〜15体積%で
あることが肝要である。好ましくは1〜10体積%であ
る。このような化学的反応層を形成した軟磁性金属扁平
粉末を使用することにより、絶縁性と流動性が向上し、
透磁率が高く、成形加工性に優れた軟磁性樹脂組成物を
得ることができる。
に対して外掛けで0.3体積%より少ないと、化学的反
応層が扁平粉末を均質に覆うことができず、絶縁性、濡
れ性が不十分となる。このため透磁率を高めることがで
きず、流動性も向上しない。逆に15体積%より多くな
ると、化学的反応層が厚くなりすぎ、扁平粉末そのもの
の透磁率が低下する。また樹脂バインダーの配合量が少
なくなるために流動性が低下し、成形加工性が低下す
る。
目的を損なわない範囲で、必要に応じて通常の添加剤、
例えば酸化防止剤、熱安定化剤、紫外線吸収材、可塑
剤、結晶化促進剤、結晶化遅延材、顔料、難燃剤を1種
以上添加することができる。
特に限定されるものではなく、公知の種々の方法で行う
ことができる。例えば、ヘンシェルミキサーで原料を分
散させた後に、単軸あるいは2軸押し出し混練機で溶融
混練する方法などが挙げられる。
熱圧縮成形、押し出し成形することで、各種磁芯及び電
磁波吸収・干渉体としての成形体を製造することができ
る。これらの成形方法で磁芯を成形することで、焼結体
や圧粉磁芯よりも割れ、欠けに強いためにハンドリング
し易く、後加工の必要も無くなる。また3次元立体構造
の電磁波吸収・干渉体としての成形体を製造することが
できる。
機を用いて成形することで、軟磁性金属扁平粉末の配向
性を高め、透磁率を向上させることができる。射出圧縮
成形機は通常の射出成形機に圧縮機能を持たせたもので
あり、金型を閉じた状態から一定距離開いてから溶融し
た樹脂組成物を注入し、金型を閉じて10〜100MPa
の圧力で樹脂組成物を圧縮するものである。この圧縮に
より、軟磁性金属扁平粉末を圧縮方向に垂直に、物理的
に配向させることができる。この射出圧縮成形により、
透磁率の高い各種磁芯及び電磁波吸収・干渉体を製造す
ることができる。
〜5を用いて、更に詳細に説明する。
Cu1Nb3Si13.5B9の組成を有する平均粒径20μm
のアモルファス合金を、アトライターで180rpm、3〜1
2時間粉砕することで扁平化度の異なる軟磁性金属扁平
粉末を得た。これを窒素ガス雰囲気中で530℃、2時
間熱処理を行いナノ結晶型合金を得た。
たFe84.9Al15.5Si9.6の組成を有する平均粒径5
0μmの合金を、アトライターで180rpm、3〜1
2時間粉砕することで扁平化度の異なる軟磁性金属扁平
粉末を得た。
真密度を測定した。ここでかさ密度とは、JIS Z2
504に基づき一定容積中に自然落下させた粉末の重量
から密度を算出したものである。真密度は乾式比重計
(島津製作所製AccuPyc 1330)により求め
た。
は、ナノ結晶合金扁平粉末と市販の12ナイロン(平均
分子量22,000)、実施例6、比較例4はFe−A
l−Si合金扁平粉末と12ナイロンを表1、2に示す
割合で配合した。尚、表中の混練性の項目の◎は良好、
○普通、△やや不良、×不良を示すものである。◎、
○、△は混練できるが、混練時にかかるトルクの大きさ
を示しており、×は混練時に扁平粉末が発火したり、混
練物に流動性がないことを示している。◎は混練トルク
が10J以下、○は混練トルクが10〜30J、△は3
0J以上である。
た後、熱プレスにて肉厚1mmのシート状に加工した。
このシートより外径20mm、内径10mmのリング状
サンプルを打ち抜き加工し、インピーダンスアナライザ
ー(ヒューレットパッカード社製HP4291B)を用
いて1MHzにおける透磁率を測定した。
粉末と樹脂バインダーの配合量が本発明の範囲内であれ
ば混練性が優れており、透磁率が十分高く、かつ大きな
差は見られなかった。しかし比較例1、4はかさ密度/
真密度が0.035と低いため、扁平粉末の配合量40
体積%では混練性が悪く、成形性が劣っており、透磁率
測定のためのシートを得ることができなかった。比較例
2はかさ密度/真密度が0.035と低いが、扁平粉末
の配合量を20体積%とすることで混練性は比較的良く
なった。しかし透磁率が低く、扁平化度を上げることで
経済性と作業安全性面で劣っている。比較例3はかさ密
度/真密度が0.18と高いために、扁平粉末の配合量
を70体積%まで上げても透磁率が十分高くなく、混練
性もやや不良であり、経済性に劣っていた。
は、かさ密度/真密度が0.06のFe−Al−Si合
金の扁平粉末と市販の12ナイロン(平均分子量22,
000)を用い、扁平粉末を50体積%となるように配
合した。実施例7〜10、比較例6、7の扁平粉末は、
ノルマルプロピルアルコールで希釈したリン酸を扁平粉
末100に対して、外掛けで0.2〜20体積%添加
し、万能混合機で十分に分散させ、100℃で3時間熱
処理することで、扁平粉末の表面に化学的反応層を形成
させた。 さらに得られた扁平粉末を、万能混練機を用
いて通常の方法により、シラン系カップリング剤で表面
処理を行った。比較例5は扁平粉末を、シラン系カップ
リング剤で表面処理のみ行った。
た後、熱プレスにて肉厚1mmのシート状に加工した。
このシートを用いて、JIS K6911に基づいて体
積抵抗値を測定し、外径20mm、内径10mmのリン
グ状サンプルを打ち抜き加工し、インピーダンスアナラ
イザーを用いて1MHzにおける透磁率を測定した。ま
たASTM D1238に基づいて、270℃、10k
g荷重の条件でMFRを測定した。
動性を示すMFR値が低かった。また電気的絶縁層がな
いために体積抵抗値が低く、これによって透磁率も低か
った。リン酸を0.2体積%添加した比較例6は、リン
酸の量が少なすぎ、流動性、体積抵抗値、透磁率が低か
った。比較例7はリン酸の量が多すぎ、体積抵抗値は高
かったが、流動性が劣っていた。
反応層を形成するために加える無機酸の量が本発明の範
囲内であれば、流動性、体積抵抗値、透磁率が高かっ
た。
は、かさ密度/真密度が0.06のFe−Al−Si合
金の扁平粉末と市販の12ナイロン(平均分子量22,
000)を用いた。表5の実施例13、14、比較例1
0、11はかさ密度/真密度が0.059のナノ結晶合
金の扁平粉末を用いた。それぞれヘンシェルミキサーを
用いて、表4、5に示すリン酸処理と、シランカップリ
ング剤処理を行い、所定の割合に配合して混合した。
用ペレットを得た。これを70tの射出圧縮成形機にて
1mm厚のシート状に射出成形もしくは射出圧縮成形し
た。射出圧縮成形の条件として、1.5mm厚に金型を
開いておき、射出により溶融物が金型内に入り込むと同
時に1.0mm厚まで50MPaの圧力で圧縮すること
により、扁平粉の配向性を高めた。得られたシートを外
径20mm、内径10mmのリング状に打ち抜き加工
し、インピーダンスアナライザーにて1MHzの周波数
範囲で透磁率を測定した。
成形し、小型のトランスと、筐体を作製した。小型トラ
ンスは実装試験を行った。筐体の電磁波吸収・干渉体と
しての評価は、携帯電話を模したモデルを作製して行っ
た。表4の小型トランスへの適用で、◎は一般的なトラ
ンス殆どに使用可能、○は一部使用できないものがあ
る、△は低特性のものにしか使用できない、×は全く使
用できない、ことを示している。表5の減衰効果は1GH
zでの電磁波吸収・干渉能力を示しており、数値の絶対
値が大きいほど能力が高い。
ないために透磁率が低く、実装試験でも低特性のものに
しか使用できなかった。比較例9は化学的反応層を形成
させ、射出圧縮成形したが、扁平金属粉末のアスペクト
比が大き過ぎ、配合量も少ないために透磁率が低く、ト
ランスへの使用は不可であった。これに対して、本発明
の範囲内にある実施例11、12では、射出圧縮成形し
ない実施例11でも透磁率が非常に高く、一部のトラン
ス以外へは使用できた。また実施例12で、射出圧縮成
形することで透磁率が著しく向上し、殆どの一般的なト
ランスへ使用できた。
いため減衰効果が低く、電磁波吸収・干渉能力が低かっ
た。比較例11は扁平化度が低く、化学的反応層を形成
していないため、さらに減衰効果が低かった。これに対
して、本発明の範囲内にある実施例13、14では、射
出圧縮成形しない実施例13でも減衰効果が高く、実施
例14で射出圧縮成形することで、減衰効果が更に高く
なった。
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
成形加工性が高く、経済性に優れた軟磁性樹脂組成物を
提供することができる。これを射出成形、加熱圧縮成
形、押し出し成形することで、ハンドリングが良く後加
工レスの各種磁芯及び電磁波吸収・干渉体を提供でき
る。また扁平金属粉の配向性を高める成形方法とこれに
よって製造した高性能の各種磁芯及び電磁波吸収・干渉
体を提供することができる。
Claims (6)
- 【請求項1】かさ密度/真密度が0.04〜0.15の
Feを母合金とする軟磁性金属扁平粉末25〜65体積%
を樹脂バインダーに配合したことを特徴とする軟磁性樹
脂組成物。 - 【請求項2】Feを母合金とする軟磁性金属扁平粉とし
て、カルボニル鉄、Fe-Si系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Co
系合金、Fe-Al-Si系合金、Fe-Cr系合金、Fe-Cr-Si系合
金、Fe-Cu-Nb-Si-B系合金等の中から少なくとも1種以
上を用いた請求項1記載の軟磁性樹脂組成物 - 【請求項3】Feを母合金とする金属扁平粉末100に対
して、無機酸を外掛けで0.3〜15体積%添加し、化
学的反応層を形成させることを特徴とする、請求項1又
は2記載の軟磁性樹脂組成物。 - 【請求項4】請求項1〜3のいずれかの項に記載の軟磁
性樹脂組成物を射出成形、加熱圧縮成形、押し出し成形
して得られる各種磁芯及び電磁波吸収・干渉体としての
成形体。 - 【請求項5】射出圧縮成形機を用いて成形することで、
扁平金属粉を一定方向に配向させることを特徴とする、
請求項1〜3のいずれかの項に記載の軟磁性樹脂組成物
の成形方法。 - 【請求項6】請求項1〜3のいずれかの項に記載の軟磁
性樹脂組成物を、請求項5記載の射出圧縮成形機を用い
て成形したことを特徴とする各種磁芯及び電磁波吸収・
干渉体としての成形体。
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