TWI512768B - A soft magnetic material, an electronic device, an antenna module, a mobile communication terminal, a method for manufacturing a soft magnetic material, and a method for manufacturing a laminated soft magnetic sheet - Google Patents
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Description
本發明係關於一種磁性材料，係減少附近金屬之影響，以改善使用具有所謂RFID(Radio Frequency Identification：射頻識別)功能之行動終端之13.56MHz頻率的通訊，且係關於一種比重大的軟磁性片及其製造方法。又，關於一種用以抑制因電子器材內非所要電磁波之干擾所造成之電磁干擾的磁性材料。
近年來，以在13.56MHz域進行無線通訊之具有IC標籤功能之行動電話為代表的行動終端已開始實用化。此時，具有將收發訊用之天線線圈配置於小型、薄型行動電話之殼體內的用途，但由電磁波隔離對策，當金屬殼體內或施有鍍敷等導電化處理之殼體內面接近此天線線圈存在時，於收發訊時在天線線圈周圍所產生的磁場之磁力線會平行地行進於金屬表面而在金屬表面產生渦電流等，使得用於通訊之磁場大幅衰減致使通訊距離顯著縮短，此現象業經確認。曾提出作為此對策其中之一的方法：係將磁性材料配置成與天線線圈的平面平行，以增大天線線圈之電感(inductance)，使通訊距離提高(專利文獻1)。
又，近年來，電視等之家電製品、個人電腦、行動電話等移動式通訊器材、醫療器材等電子器材廣為使用，由上述電子器材所放出之非所欲的電磁波有時會帶來使其他電子器材發生錯誤動作等影響之情形。因此，於
此種電子器材中，使用有磁性材料，係用以除去非所要之電磁波以達到抑制電磁干擾之目的。
因而，於行動通訊終端，為提高通訊特性，乃於天線線圈與隔離板之間使用配置含有磁性粉末之軟磁性片的天線模組。此場合，隨著行動通訊終端等之小型化、薄型化，厚度薄、磁導率大的軟磁性片備受期盼。另一方面，對於內裝在通訊移動終端等電子器材的天線模組，與模組薄型化的要求相反，亦即，要求可進一步提升通訊距離。因此，於通訊行動終端等，係要求可同時滿足該等要求。
為因應上述要求，故對天線模組所使用之構成磁性片的磁性粉末尺寸加以探討。例如，藉由增大天線模組所需使用之磁性粉末的粒子尺寸，以提高磁性片之磁導率，而可增加天線模組的通訊距離。然而。若使磁性粉末的粒子尺寸增大時，則起因於磁性片之渦電流損耗的功率損失會變得顯著，會產生IC讀取電壓之降低及通訊距離縮短的問題。
因此，對於前述相反的要求，為取得「使磁性片之磁導率增大」與「降低渦電流損耗」之平衡，乃嘗試對所需使用的磁性粉末尺寸的大型化加以限制，且減少磁性粉末之使用量(混合比)。然而，為增大磁導率必須使磁性片之比重增大，但磁性粉末的使用量若減少時，磁性片的比重則無法增大，是其缺點。因此，為了確保必要的磁特性而必須將磁性片厚度增厚，而使得天線模組的厚度不得不增厚。
因此，曾提出一種軟磁性片來作為欲解決上述問題之磁性片，係將扁平軟磁性粉末、黏結樹脂之氯化聚乙烯與溶劑加以混合，將所得之軟磁性塗料塗佈於剝離基材上，乾燥後自剝離基材剝離，藉由在溫度180℃、壓力30MPa下進行熱壓以將扁平軟磁性粉末配向於面內方向(專利文獻2)。
然而，於此種軟磁性片中，欲增大其磁導率時，若使用玻璃轉化溫度Tg遠低於室溫的樹脂，由於軟磁性片本身之軟化點變低，因此可藉由一邊
施加軟化點以上的熱，一邊以積層機(laminator)或熱壓裝置加以壓縮，而可有效率地將軟磁性粉末予以配向，並可增大比重。另一方面，對此種軟磁性片，更要求須具有長期的優異尺寸安定性與磁特性安定性。理由在於，磁性片的厚度若改變，則使用其之天線模組中，天線線圈與隔離板的相對位置關係及軟磁性片本身的磁特性亦會跟著改變，而會導致發生使通訊特性改變的問題。因此，於製造軟磁性片時，乃有併用硬化劑以使高分子結合劑交聯之嘗試。
專利文獻1：日本特開2000-48152號公報
專利文獻2：日本特開2002-158488號公報
然而，將軟磁性塗料塗佈於剝離基材上之後，使溶劑乾燥時，硬化劑會與黏結樹脂反應而開始硬化反應，若再更進一步加熱且使用積層機或熱壓機進行壓縮時，則硬化反應會更加進行，在壓縮至某程度的狀態下以含有所捲入空氣之狀態直接硬化，因此並無法使其比重增大到所欲之值。又，黏結樹脂之玻璃轉化溫度Tg若過低，則將軟磁性片放置於高溫或高溫高濕環境下時，經壓縮的軟磁性片會發生鬆弛而使厚度回復，是問題所在。
本發明，係為解決前述問題點而提出，其目的在提供一種軟磁性材料及其製造方法，該軟磁性材料，係在黏結樹脂中將軟磁性粉末緊密地配向的狀態下使其交聯以增大其比重，而在高溫或高溫高濕環境下尺寸變化及磁特性的變化小，以及提供一種利用本發明之磁性材料之電子器材，例如，天線模組及行動通訊終端。
本案發明人等發現：使用扁平形狀者作為軟磁性粉末，並使用聚酯系樹脂作為黏結樹脂，且使黏結樹脂交聯，藉此可達成上述目的，而可完成本發明。
亦即，本發明提供一種軟磁性材料，係至少將扁平軟磁性粉末分散於
交聯之聚酯系樹脂中所構成。
又，本發明提供一種天線模組及具備其天線模組之移動通訊終端，其特徵在於，具備上述軟磁性材料之電子器材，例如，係將軟磁性材料積層於形成有天線線圈的支持體。
再者，本發明提供一種軟磁性材料之製造方法，用以製造片狀之上述軟磁性材料，其特徵在於，將至少混合有扁平軟磁性粉末、聚酯系樹脂、交聯劑與溶劑所構成之軟磁性組成物塗佈於剝離基材上後，於實質上不發生交聯反應的溫度進行乾燥，並於會發生交聯反應的溫度進行壓縮。此場合，較佳者為，在實質上不發生交聯反應的溫度進行乾燥後、會發生交聯反應的溫度進行壓縮前，在實質上不發生交聯反應的溫度進行壓縮。
又，本發明亦提供一種積層軟磁性片之製造方法，係將至少混合有扁平軟磁性粉末、聚酯系樹脂、交聯劑與溶劑所構成之軟磁性組成物塗佈於剝離基材上後，於實質上不發生交聯反應的溫度進行乾燥並將剝離基材去除，藉由反覆進行上述步驟，以取得至少2片之軟磁性組成物的乾燥片，將該至少2片之乾燥片加以積層，並在會發生交聯反應的溫度進行壓縮。此場合，較佳者為，在將至少2片之乾燥片加以積層後、於會發生交聯反應的溫度壓縮前，在實質上不發生交聯反應的溫度進行壓縮。
於本發明之軟磁性材料中，扁平軟磁性粉末係緊密地配向且分散於黏結樹脂之聚酯系樹脂，由於在該狀態下使該聚酯系樹脂加以交聯，故比重大且呈現良好的磁特性。又，即使於高溫環境下或高溫高濕環境下尺寸變化亦小，為可靠性高的軟磁性材料。又，若使用含有磷之聚酯系樹脂作為聚酯系樹脂，則可使酸價增大而呈現對金屬優異的接合性，故可增大比重。因此，由於本發明之軟磁性材料在環境測試後之尺寸變化小且磁特性變化亦小，因此若將其片狀化使用於天線模組則可謀求提升通訊距離。而且，亦可謀求天線模組的薄型化及輕量化。再者，即使將此種天線模組收納於
金屬殼體內，亦可抑制其通訊性能的劣化，而能維持初期之通訊距離。因此，本發明之軟磁性材料可適用於RFID用途及作為電波吸收體，又，可使用作為行動用數位相機等電子器材之雜訊電磁波吸收體。
本發明之軟磁性材料係至少將扁平軟磁性粉末分散於交聯之聚酯系樹脂所構成者，以片狀之軟磁性材料為佳。
於本發明之軟磁性材料中，首先，係使用扁平軟磁性粉末作為軟磁性粉末。因此，藉由將扁平軟磁性材料配列於2維的面內方向，而可實現高磁導率與大比重。
扁平軟磁性粉末之原材料可使用任意的軟磁性合金，例如磁性不銹鋼(Fe-Cr-Al-Si合金)、三達斯特(sendust)合金(Fe-Si-Al合金)、高導磁合金(permalloy)(Fe-Ni合金)、矽銅(Fe-Cu-Si合金)、Fe-Si合金、Fe-Si-B(-Cu-Nb)合金、Fe-Si-Cr-Si合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al-Ni-Cr合金、肥粒鐵等。此等之中，就磁特性考量以使用Fe-Si-Al合金或Fe-Si-Cr-Ni合金較佳。
此等軟磁性合金較佳係使用複合相對磁導率之實部(磁導率)μ’的數值較大(以35以上為佳)、複合相對磁導率之虛部(磁損耗)μ”的數值較小(以1以下為佳)、Q值較大(以28以上為佳)者。亦即，μ’的數值愈大，RFID通訊天線線圈磁通較易通過對應的天線線圈，故可提高感度，虛部μ”的數值愈小，則起因於磁性材料渦電流損耗之功率損失會減小，使IC呼叫電壓不致降低，通訊距離不致縮短。又，Q值愈大則共振頻率之選擇性愈高，感度可提升。又，μ’及μ”之值雖依磁性合金之組成與使用頻率而改變，惟，本發明之軟磁性材料的磁導率μ’以35以上為佳。磁導率μ’只要為35以上，在搭載於攜帶用行動電子器材時之通訊距離達110mm以上，可提
高方便性。又，軟磁性材料之比重以3.0以上為佳，以3.20以上為更佳。藉由增大軟磁性材料之比重，可減少軟磁性材料中所含之空氣而能提高阻燃性。
又，扁平軟磁性合金為了降低渦電流損耗而減小μ”之值，故使用電阻較大者為佳。此場合，可藉由改變磁性合金之組成以增大電阻。例如，於Fe-Si-Cr合金之場合，Si之比例以定為9~15重量%為佳。
本發明中所使用之扁平軟磁性粉末，係使用扁平狀的軟磁性粉末，以平均粒徑為3.5~90μm、平均厚度為0.3~2.1μm為佳，而以平均粒徑為10~50μm、平均厚度為0.5~1.5μm為更佳。因此，扁平率以設定為8~24為佳，以設定為15~22為更佳。又，為使扁平軟磁性粉末之大小一致，必要時可使用篩子等進行分級。又，為增大軟磁性材料之磁導率，有效的做法係增大扁平軟磁性粉末之粒子尺寸使粒子彼此的間隔縮小，且提高扁平軟磁性粉末之長寬比以降低軟磁性片中之反磁場的影響。
本發明中使用之扁平軟磁性粉末的敲緊密度(tap density)(JIS K 5101)與比表面積(BET法)彼此具有反比的關係，但若比表面積愈大，則不只μ’值會變大，連不希望變大的μ”值亦有變大的傾向，故將其等數值範圍設定於較佳之範圍。具體而言，敲緊密度以設定於0.55~1.45g/ml為佳，以設定於0.65~1.0g/ml為更佳，另一方面，比表面積以設定於0.40~1.20m2
/g為佳，以設定於0.65~1.00m2
/g為更佳。
又，扁平軟磁性粉末可使用以絕緣層被覆其表面者。藉由使用以絕緣層被覆之扁平軟磁性粉末，扁平軟磁性材料之μ’會降低，Q會上升，故可提升具有RFID(Radio Frequency Identification：射頻識別)功能之行動終端的通訊距離。絕緣層之形成方法有：以樹脂塗覆的方法、藉由加熱形成氧化膜的方法、以及對軟磁性粉末以濺鍍等薄膜形成技術形成氧化膜的方法。氧化膜可用Al2
O3
、SiO2
等。塗覆之樹脂可用丙烯酸酯系、酯系、胺甲酸乙
酯系、環氧系等之樹脂。
本發明中所使用之扁平軟磁性粉末並非必須使用以絕緣層被覆的扁平軟磁性粉末，但較佳者為所使用的扁平軟磁性粉末中至少5重量%左右係使用絕緣層被覆的扁平軟磁性粉末。
又，於本發明中，扁平軟磁性粉末亦可使用例如用矽烷偶合劑等偶合劑進行偶合處理之軟磁性粉末。藉由使用經偶合處理之軟磁性粉末，可提高扁平軟磁性粉末與聚酯系樹脂(黏結樹脂)之界面的補強效果，可提高比重並增進耐蝕性。偶合劑例如可使用γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane)、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷(γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane)等。又，前述偶合處理，亦可事先對軟磁性粉末加以施行，亦可在將扁平軟磁性粉末與黏結樹脂加以混合時同時混合以施行前述之偶合處理。
本發明之軟磁性材料中之扁平軟磁性粉末的使用量若太少，則無法得到所欲之磁特性；若太多，則相對地樹脂量會變少使成形性變差，故以400~600重量%為佳，以450~550重量%為更佳。
本發明中之黏結樹脂，係使用具有良好加工性、吸濕性低、經片狀化後亦可保有實用上的強度、且可保持多量扁平軟磁性粉末之聚酯系樹脂。此種聚酯系樹脂之數目平均分子量若太小，則所得到的片狀軟磁性材料的機械強度會變得不足，若太大，則所得到的片狀軟磁性材料會變硬變脆，故以3000~100000為佳，以8000~50000為更佳，尤以10000~50000為特佳。
又，黏結樹脂之聚酯系樹脂的玻璃轉化溫度若太低，則高溫下之彈性係數會降低，致軟磁性粉末彼此之接合力不足，若太高則所得到的片狀軟磁性材料會變硬，而使在室溫下的作業性變差，且有軟化點變得過高的傾
向，使得軟磁性材料之壓縮及軟磁性粉末之配向有無法順利進行之虞，因此玻璃轉化溫度以-20~40℃為佳，以-20~10℃為更佳，軟化點以130℃以下為佳，以100℃以下為更佳。
黏結樹脂之聚酯系樹脂的羥值(JIS K 1557)若太低，則無法充分交聯致機械強度不足，且有軟磁性材料之厚度變化變大之虞；若太高，則會有吸濕性變得過高之虞，故以4.5mgKOH/g~15mgKOH/g為佳，以4.5mgKOH/g~8mgKOH/g為更佳。
黏結樹脂之聚酯系樹脂的酸價(滴定法)若太低，則磁性粉末與樹脂的密合性會變差，若太高則樹脂特性會降低，故以2.0mgKOH/g~4.0mgKOH/g為佳，以2mgKOH/g~3mgKOH/g為更佳。
本發明中，欲對軟磁性材料賦予阻燃性時，可用具有阻燃性之聚酯系樹脂，該等阻燃性聚酯系樹脂以使用含有磷之聚酯系樹脂為佳。含有磷之聚酯系樹脂為分子中具有磷酸殘基之非鹵素系阻燃劑，呈現高阻燃性(UL94 V-0)。又，不同於以往為了阻燃而添加大量的阻燃劑，且環境測試後的磁導率降低亦小。
含有磷之聚酯系樹脂例如可為磷改質聚酯共聚物。磷改質聚酯共聚物係在聚酯共聚物之主骨架導入有磷成分者，可藉由共聚合聚酯成分與磷成分而得到。此處聚酯成分可使用：由乙二醇與對苯二甲酸、萘羧酸、己二酸、癸二酸或間苯二甲酸所形成之高分子化合物；或由1,4-丁二醇與對苯二甲酸、己二酸或癸二酸所形成之高分子化合物；或由1,6-己二醇與己二酸、癸二酸或間苯二甲酸所形成之高分子化合物等。又，磷成分可使用膦酸酯型多元醇、磷酸酯型多元醇、膦酸乙烯酯、膦酸烯丙酯等。以上述方式於主骨架導入磷成分之聚酯共聚物顯示出較僅將磷成分混合分散於聚酯中者有較高的阻燃性。
含有磷之聚酯系樹脂的磷含有率可依聚酯系樹脂之主骨架的種類、磷
成分(磷酸殘基)的種類、構成軟磁性片之其他成分的種類等，以滿足既定之阻燃性來決定，若太少則無法實現充分的阻燃性，若過多則樹脂物性會降低，故以3.0~10重量%為佳，以3~6重量%為更佳。
本發明中，在無損本發明之效果的範圍，於上述聚酯系樹脂之外亦可併用環氧樹脂、聚酯系樹脂、丙烯酸酯樹脂、脂肪族烴樹脂、松香(rosin)樹脂、耐綸(nylon)樹脂、酚(phenol)樹脂、聚胺酯(polyurethane)樹脂、三聚氰胺樹脂、聚胺(polyamine)樹脂、尿素甲醛樹脂、聚異氰酸酯或環氧化合物與異氰酸酯化合物或咪唑化合物之混合物等作為黏結樹脂。
於本發明之軟磁性材料中，如前述般，係將聚酯系樹脂交聯。此交聯可藉由在將軟磁性粉末分散於聚酯系樹脂時混合交聯劑，在聚酯系樹脂與交聯劑之間使其發生交聯反應來達成。此種交聯劑可使用以往用於聚酯系樹脂之交聯反應的交聯劑，尤以使用封閉異氰酸酯(blocked isocyanate)作為交聯劑為佳。此處，「封閉異氰酸酯」係指對異氰酸酯化合物以封閉劑進行加成將異氰酸酯基(-NCO)封閉者，由於在室溫下封閉異氰酸酯不會解離，故聚酯系樹脂不會進行交聯，若加熱至封閉異氰酸酯的解離溫度以上，則封閉劑會發生解離，藉由活性化的異氰酸酯化合物而使聚酯系樹脂交聯。封閉劑之解離溫度，可於80℃~180℃的範圍內選擇。又，封閉異氰酸酯之具體例可舉出「科樂內特2507」(日本聚胺酯公司製)等。
此處，使用封閉異氰酸酯的理由為：於藉由一般成膜技術之塗佈方式製造軟磁性材料時，若用未經封閉的異氰酸酯作為交聯劑，於溶劑乾燥時聚酯系樹脂與異氰酸酯會產生反應而硬化，相對於此，若使用封閉異氰酸酯，則未加熱至封閉基脫離的溫度以上，反應不會進行。又，由於溶劑的乾燥空氣會進入軟磁性材料中，但是因聚酯系樹脂與異氰酸酯的反應不在封閉劑脫離溫度以下進行，且在封閉基脫離後亦緩緩進行，故可將軟磁性材料充分地壓縮將空氣排除，於將軟磁性粉末緊密配向的狀態下進行交聯
反應。又，藉由交聯可提高軟磁性材料之機械強度，並且，即使於高溫環境下或高溫高濕環境下亦可抑制鬆弛的發生，厚度變化亦可得以抑制。又，藉由使用封閉異氰酸酯作為交聯劑，由於未達其解離溫度以上前述交聯反應不會開始，故於交聯反應未開始的溫度下充分壓縮將軟磁性粉末緊密地配向後，於解離溫度以上再進一步壓縮將其配向，藉此可得到比重大的片狀軟磁性材料。
於本發明中，若封閉異氰酸酯其解離溫度太低，則在後述之軟磁性材料製造時之軟磁性塗料的壓縮未充分進行的階段即會開始交聯，而難以充分掌控比重與磁導率，並且在軟磁性塗料中所使用之後述溶劑的乾燥除去會有發生困難之虞，若解離溫度太高，則會對後述之軟磁性材料製造時所使用的剝離基材造成熱損傷，故以100℃~180℃為佳，以120℃~160℃為更佳。又，由於將聚酯系樹脂加以交聯的反應即使於室溫亦會非常緩慢地進行，故於加熱至解離溫度後，若於室溫下長時間放置，聚酯系樹脂即會完全地交聯且硬化。
封閉異氰酸酯之使用比例若太少，則聚酯系樹脂之交聯會不充分，致有厚度變化過大之虞，若太多，則片比重不會變大，故聚酯系樹脂較佳為0.5質量%~10質量%，更佳為1質量%~8質量%。
構成本發明之軟磁性材料的交聯聚酯系樹脂，係上述所說明之聚酯系樹脂以交聯劑進行交聯者，其軟磁性材料中之含有量若太少，則片比重不會增高；若太多，則μ’不會增高，故以60~150重量%為佳，以80~120重量%為更佳。
本發明之軟磁性材料，為了確保例如UL94之V-1般充分的阻燃性，亦可於不影響耐熱性、物性的降低、高溫條件下之水解性、表面性質等之程度下添加其他阻燃劑。
又，上述說明之本發明的軟磁性材料係使用玻璃轉化溫度Tg較低的聚
酯系樹脂作為黏結樹脂，並使用解離溫度高於其玻璃轉化溫度的封閉異氰酸酯作為交聯劑，故於製造軟磁性材料時，若以不超過封閉異氰酸酯的解離溫度的方式來加熱將扁平軟磁性粉末配向於同一面內，則比重與磁導率可增大。又，若加熱至封閉異氰酸酯的解離溫度以上，則由於聚酯系樹脂會產生交聯，故相較於未使聚酯系樹脂交聯之以往的磁性片，於高溫或高溫高濕環境下不會發生鬆弛，且厚度等之尺寸變化小。具體而言，本發明之軟磁性材料，放置於60℃~95℃之高溫環境下後的尺寸變化可達3%以下。並且，放置於溫度40℃~90℃、相對濕度65~95%之高溫高濕下後的尺寸變化亦可達3%以下。因此，行動電話與數位相機等電子器材所使用之磁性片的通常使用溫度範圍為-25~85℃，高溫高濕條件為60℃、96Rh%時，相對此等評價，本發明有助於減少在高溫側所發生之尺寸變化的問題。再者，本發明之軟磁性材料，由於聚酯系樹脂為交聯之狀態，材料本身的機械強度高，故即使施加熱變化等物理性衝擊、或衝壓成所要的形狀等，亦具有不會自軟磁性材料端面掉粉等的長處。
本發明之軟磁性材料，可藉由將軟磁性組成物(根據通常方法至少混合扁平軟磁性粉末、聚酯系樹脂與交聯劑所製得)於會發生交聯反應的溫度下加以壓縮來製造。此處，若於會發生交聯反應的溫度下進行壓縮，於交聯反應開始之同時，在交聯反應尚未充分進行之間，組成物一邊收縮、且扁平軟磁性粉末配向於相對壓縮方向垂直之面的面內方向，故比重會增大且可得到良好的磁特性。再者，若進行交聯反應，則聚酯系樹脂全體會交聯而可抑制收縮，可提高尺寸安定性。
然而，於調製軟磁性組成物時，若對組成物過度地施加剪力則難以維持扁平軟磁性粉末的形狀，而且由於必須將扁平軟磁性粉末配向於特定的面內方向，故以提高軟磁性組成物之流動性，設定於較低的黏度為佳。又，要求使軟磁性材料片狀化。該場合中，若考慮利用塗布法以形成片材，則
由於必須降低軟磁性組成物之黏度，因此在軟磁性組成物中，較佳為併用用以溶解作為黏結樹脂之聚酯系樹脂的溶劑。此種溶劑例如可使用甲乙酮、苯、甲苯、二甲苯等之芳香族烴化合物、環己酮、甲異丁甲酮等之酮化合物。惟，軟磁性組成物之黏度若過小則片狀之軟磁性材料的比重有變得過小的傾向；若過大則塗佈會有困難，會有塗佈條紋發生之問題。因此，溶劑之使用量，較佳為使軟磁性組成物中之固體成分為50~70重量%。
片狀之軟磁性材料，可藉由將至少由扁平軟磁性粉末、聚酯系樹脂、交聯劑與溶劑混合構成的軟磁性組成物塗布於剝離基材上後，於實質上不發生交聯反應的溫度下進行乾燥，於會發生交聯反應的溫度下進行壓縮來製造。
首先，至少將扁平軟磁性粉末、聚酯系樹脂、交聯劑與溶劑加以混合以調製軟磁性組成物。具體而言，只要將聚酯系樹脂溶解於溶劑中，再於該溶液添加混合軟磁性粉末與交聯劑即可。
然後，將軟磁性組成物塗佈於剝離基材上。塗佈方法可採用塗佈機、刮刀法等一般的塗佈方法。此時，形成之軟磁性組成物的塗佈厚度可以前述塗佈方式調節至所要的厚度。又，於此塗佈時，藉由對所塗佈之軟磁性組成物施加磁場，可使扁平軟磁性粉末配向於塗佈面內方向，而可高密度地充填軟磁性粉末。又，亦可進行擠壓作業以提高比重。
此處，剝離基材可舉出例如：聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯聚醯亞胺(polyethylene naphthalate polyimide)、聚苯硫醚(polyphenylene sulfide)、聚環氧丙烷、聚乙烯、聚丙烯、聚醯胺等。此等基材之厚度通常可為數μm~數百μm。又，亦可於剝離基材之軟磁性組成物的塗佈面塗佈公知的脫模劑。
然後，將塗佈於剝離基材之軟磁性組成物在實質上不發生交聯反應的溫度下加以乾燥。理由在於，若於會發生交聯反應的溫度下乾燥，則無法
使扁平軟磁性粉末配向於同一面內方向，無法得到理想的磁特性之故。此處，實質上不發生交聯反應的溫度中之「實質上不發生」係指於藉由積層機或熱壓裝置可使扁平軟磁性粉末配向於同一面內方向的範圍內之交聯反應為可容許之意。具體而言，於使用封閉異氰酸酯作為交聯劑的場合，所謂「實質上不發生交聯反應的溫度」係指未達該封閉異氰酸酯的解離溫度之溫度。另一方面，所謂「發生交聯反應的溫度」係指該封閉異氰酸酯的解離溫度以上之溫度。
然後，將軟磁性組成物之乾燥片於發生交聯反應的溫度下加以壓縮。此場合，將扁平軟磁性粉末配向於同一面內方向，最後完成交聯反應。此即使以發生交聯反應之溫度加熱，交聯反應亦非於瞬間可完成，至交聯反應結束需有一定的時間。
又，亦可於實質上不發生交聯反應的溫度下乾燥後、於發生交聯反應的溫度壓縮前，於實質上不發生交聯反應的溫度下壓縮。此場合，於發生交聯反應的溫度下進行壓縮時，由於已經將扁平軟磁性粉末配向於同一面內方向，故主要為僅發生交聯反應。
其次，概略地做說明將片狀的軟磁性材料加以積層製造的方法。
首先，將至少由扁平軟磁性粉末、聚酯系樹脂與交聯劑混合構成的軟磁性組成物塗佈於剝離基材上後，於實質上不發生交聯反應的溫度下乾燥，再去除剝離基材，藉由反覆進行此操作以取得至少2片之軟磁性組成物的乾燥片。
然後，將此至少2片乾燥片加以積層，於發生交聯反應的溫度下進行壓縮。此時，將扁平軟磁性粉末配向於同一面內方向，最後完成交聯反應。又，將至少2片之乾燥片加以積層後、於發生交聯反應的溫度下進行壓縮前，在實質上不發生交聯反應的溫度下壓縮之場合，由於在發生交聯反應的溫度下壓縮時，已經將扁平軟磁性粉末已經配向於同一面內方向，故主
要為僅發生交聯反應。
本發明之軟磁性材料，可適用作為非接觸式IC卡與IC標籤等RFID系統等之磁通收斂體(convergent object)、或通常之電磁波吸收體。亦即，可適用作為RFID用可撓性遮蔽材、可攜式數位相機等電子器材之雜訊電磁波吸收體。
具體而言，本發明之軟磁性材料，較佳可適用於非接觸數據通訊用之天線模組。此種天線模組之構造，係分別用雙面膠帶在基底基板(支持體)的一面積層片狀的軟磁性材料、在另一面積層金屬隔離板，再於軟磁性材料上形成由銅或鋁等金屬圖案構成之天線線圈。天線線圈，為用以發揮非接觸IC標籤功能者，藉由與外部之讀寫機構(reader writter)的天線部感應結合乙進行通訊。又，天線線圈係與訊號處理電路部連接。此種訊號處理電路部係由非接觸數據通訊所必須之訊號處理電路及容納資訊之IC晶片與調諧電容器等電子元件構成，可配置於天線線圈內部，亦可配置於外部。又，透過安裝於基底基板之外部連接部而與行動通訊終端的印刷基板連接。此處，基底基板可為聚醯亞胺、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等之以塑膠膜為主體之絕緣性可撓基板、或可為玻璃環氧基板等之剛性基板。又，金屬隔離板係用於天線模組之共振頻率之粗調用，係於組裝於行動通訊終端的狀態下設置用以使天線模組之共振頻率不致發生大變化。此種金屬隔離板可為不銹鋼板、銅板、鋁板等。
用此種具備天線模組之行動電話等行動通訊終端進行讀寫與數據通訊之場合，須使天線模組接近於讀寫機構的天線部。如此，自讀寫機構的天線部所發訊的電磁波或高頻磁場通過天線模組之天線線圈內時會產生相應於電磁波或高頻磁場之強度的感應電流。此感應電流於訊號處理電路部經整流轉換成記錄於IC晶片之資訊的讀取電壓。所讀取之資訊於訊號處理電路部中經調變，透過天線線圈送訊至讀寫機構的天線部。
(實施例)
其次，依據實驗結果說明適用本發明之軟磁性片的具體實施。
(實施例1A~4A)
將表1中所示之混合成分以游星式混合機(planetary mixer)或溶解器均勻地混合，藉此調製成軟磁性塗料。於此等塗料中，黏結樹脂係使用羥值6.0KOHmg/g、數目平均分子量24000、玻璃轉化溫度4℃、磷含有率3.9重量%之含有磷之聚酯系樹脂(拜隆537，東洋紡績公司製)。又，交聯劑係使用封閉異氰酸酯(日本聚氨酯公司製，商品名科樂內特2507)。又，軟磁性粉末係使用對Fe-Si-Cr-Ni粉末(JEMCO公司)、Fe-Si-Al粉末(枚特股份公司製)、SiO2
被覆Fe-Si-Cr-Ni粉末(對JEMCO公司製粉末用振動濺鍍裝置形成5~10nm厚的SiO2
被膜所成之粉末)或丙烯酸酯樹脂被覆Fe-Si-Cr-Ni粉末(將JEMCO公司製粉末之表面以矽烷偶合劑處理後，以0.01~0.1μm厚之丙烯酸系樹脂被覆所成之粉末)。
將所製得之軟磁性塗料用輥塗佈機以使塗料固體成分成為180g/m2
的方式塗佈至單面施有剝離處理之剝離聚酯苯二甲酸酯膜(剝離PET膜)(帝人公司)上，以115℃乾燥，製得由剝離PET膜支持之未硬化軟磁性片。
然後，將5片去除剝離PET膜之未硬化軟磁性片加以積層，於積層機之輥與輥間(將上下輥之溫度設定為150℃、線負載設定為13.4kgf/cm、線速度設定為0.5m/分鐘)通過20次進行壓縮，藉此一邊進行配向一邊使其交聯硬化，製得軟磁性片。
比較例1A
除了使用玻璃轉化溫度Tg為室溫以上(35℃)且羥值低的聚酯樹脂(優尼吉卡公司製，商品名UE3500，羥值=4)作為黏結劑之外，係與實施例1A同樣的操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。
比較例2A
未添加交聯劑之封閉異氰酸酯，其他則與實施例1A同樣的操作，藉此製作交聯硬化之磁性片。
對所製得之交聯硬化之軟磁性片(實施例1A~4A及比較例1A~2A)之片的厚度、磁特性(磁導率μ’、磁損耗μ”、性能係數Q)、比重及通訊距離加以測量。並對保持於85℃、85%Rh之高溫高濕環境下96小時後之軟磁性片的厚度、及磁特性(μ’、μ”、Q)加以測定，並且進一步求出於前述環境測試前後之軟磁性片的厚度變化率、比重變化率及μ’變化率。又，通訊距離，係將所製作之軟磁性片配置於天線裝置與隔離板間搭載於行動電話上，測量此時之通訊距離。實效磁導率μ’係藉由製作直徑7mm的環狀試樣，對其繞以導線線圈5圈，使用阻抗分析儀測量於載頻(13.56MHz)之交流磁導率將其定量化而得到。結果示於表2。
又，磁特性之判斷係以磁導率μ’為指標依下述基準進行。
(使用Fe-Si-Cr作為軟磁性粉末的場合)
◎：42≦μ’
○：38≦μ’<42
△：34≦μ’<38
×：μ’<34
(使用Fe-Si-Al作為軟磁性粉末的場合)
◎：65≦μ’
○：60≦μ’<65
△：55≦μ’<60
×：μ’<55
(使用SiO2
被覆Fe-Si-Cr作為軟磁性粉末的場合)
◎：42≦μ’
○：38≦μ’<42
△：34≦μ’<38
×：μ’<34
(使用丙烯酸酯樹脂被覆Fe-Si-Cr作為軟磁性粉末的場合)
◎：42≦μ’
○：38≦μ’<42
△：34≦μ’<38
×：μ’<34
又，比重變化率、μ’變化率及片厚變化率之評價係依下述基準進行。
(比重變化率)
◎：未達1%
○：1%以上、未達3%
△：3%以上、未達5%
×：5%以上
(μ’變化率)
◎：未達1%
○：1%以上、未達3%
△：3%以上、未達5%
×：5%以上
(片厚之變化率)
◎：未達1%
○：1%以上、未達3%
△：3%以上、未達5%
×：5%以上
由表2可知，於實施例1A~4A中，可得到即使於高溫高濕環境下尺寸變化與磁特性變化皆小之軟磁性片。例如，比較例2A與各實施例比較的場合，可知於實施例中軟磁性片之厚度變化率小，又，與比較例1比較的場合，各實施例之軟磁性片於環境測試後之磁特性之降低亦小。
實施例1B
根據表3所示之混合(重量份)，將含有磷之聚酯樹脂(拜隆537，東洋紡績公司製)、扁平之軟磁性粉末(Fa-Si-Cr-Ni,JEMCO公司製)、矽烷偶合劑(SH6040，東菱道康
寧公司)、異丙醇(IPA)與封閉異氰酸酯(科樂內特2507，日本聚氨酯公司)加以混合以調製軟磁性塗料，將該軟磁性塗料用輥塗佈機以使塗料固體成分為180g/m2
的方式塗佈至剝離PET膜(帝人公司)上，於115℃乾燥10分鐘，製得由剝離PET膜所支持之未硬化的軟磁性片。
然後，將5片去除剝離PET膜之未硬化軟磁性片加以積層，於積層機之輥與輥間(將上下輥之溫度設定為110℃、線負載3.3kgf/cm、線速度0.5m/分鐘)通過10次進行壓縮，將未硬化之軟磁性片中的軟磁性粉末加以配向，並且，於150℃下以5Kg/cm2
的壓力下壓縮10分鐘，藉此使其交聯硬化，製得軟磁性片。所製得之軟磁性片比重大，即使放置於高溫、高溫高濕環境下，磁特性之降低亦小。
實施例2B
除了未進行使用積層機之壓縮外，係反覆進行實施例1B之操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片比重大，即使放置於高溫、高溫高濕環境下磁特性之降低亦小。
實施例3B
除了將塗佈於剝離PET膜之軟磁性塗料的乾燥溫度定為125℃以外，係反覆進行與實施例1B同樣的操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片，由於軟磁性塗料在125℃下乾燥時封閉異氰酸酯之封閉基會解離進行部分交聯，故μ’與比重之數值雖較實施例1B的場合稍小，但是為實用上無問題之數值。
比較例1B
除了使用異氰酸酯(科樂內特HL，日本聚氨酯公司製)代替封閉異氰酸酯之外，係反覆進行與實施例1B同樣的操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片，由於係使用未封閉之異氰酸酯，故於乾燥步驟中異氰酸酯與含有磷之聚酯系樹脂進行交聯，未能增大比重。
比較例2B
除了未使用封閉異氰酸酯，且將軟磁性塗料之乾燥溫度定為120℃之外，係反覆進行與實施例1B同樣的操作，藉此製得未硬化之軟磁性片。然後，將5片去除剝離PET膜之未硬化軟磁性片加以積層，不進行積層機之壓縮，以150℃、5kg/cm2
之壓力壓縮10分鐘使其交聯硬化，製得軟磁性片。所製得之軟磁性片由於未交聯，故環境測試後之比重與磁特性降低。
對所製得之交聯硬化之軟磁性片(實施例1B~3B及比較例1B~2B)測量磁特性(磁導率μ’、磁損耗μ”、性能係數Q)及比重。又，測量保持於60℃、95% Rh之高溫高濕環境下192小時後之軟磁性片的磁特性(μ’、μ”、Q)，並且進一步求出於前述環境測試前後之軟磁性片的比重變化率及μ’變化率，與實施例1A之情形同樣地進行評價。結果示於表3。
又，磁特性的判定係以磁導率μ’為指標依下述基準進行。
(使用Fe-Si-Cr作為軟磁性粉末)
◎：42≦μ’
○：38≦μ’<42
△：34≦μ’<38
×：μ’<34
實施例4B
依表4所示之混合(重量份)混合含有磷之聚酯系樹脂(拜隆537，東洋紡績公司製)、扁平之軟磁性粉末(Fe-Si-Al，枚特股份公司製)、矽烷偶合劑(SH6040，東菱道康寧公司)、異丙醇(IPA)與封閉異氰酸酯(科樂內特2507，日本聚氨酯公司)以調製軟磁性塗料，將該軟磁性塗料用輥塗佈機以使塗料固體成分成為180g/m2
的方式塗佈至剝離PET膜(帝人公司)上，於115℃乾燥10分鐘，製得由剝離PET膜所支持之未硬化軟磁性片。
然後，將5片去除剝離PET膜之未硬化軟磁性片加以積層，於積層機之輥與輥間(將上下輥之溫度設定為110℃、線負載設定為3.3kgf/cm、線速度設定為0.5m/分鐘)通過10次進行壓縮藉此使其配向，再進一步於150℃以6Kg/cm2
的壓力壓縮10分鐘，藉此使其交聯硬化，製得軟磁性片。所製得之軟磁性片比重大，即使放置於高溫、高溫高濕環境下磁特性之降低亦小。
實施例5B
除了不進行使用積層機之壓縮外，係反覆進行實施例4B之操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片比重大，即使放置於高溫、高溫高濕環境下磁特性之降低亦小。
實施例6B
除了將塗佈於剝離PET膜之軟磁性塗料的乾燥溫度定為125℃以外，係反覆進行與實施例4B同樣的操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片，由於軟磁性塗料於125℃下乾燥時封閉異氰酸酯之封閉基會解離進行部分交聯，故μ’與比重之數值雖較實施例4B的場合稍小，但是為實用上無問題的數值。
比較例3B
除了使用異氰酸酯(科樂內特HL，日本聚氨酯公司製)代替封閉異氰酸酯
之外，係反覆進行與實施例4B同樣的操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片，由於係使用未封閉之異氰酸酯，故於乾燥步驟中異氰酸酯與含有磷之聚酯系樹脂進行交聯，未能增大比重。
比較例4B
除了不使用封閉異氰酸酯，且將軟磁性塗料之乾燥溫度定為120℃之外，係反覆進行實施例4B的操作，藉此製得未硬化之軟磁性片。然後，將5片去除剝離PET膜之未硬化軟磁性片加以積層，不進行積層機之壓縮，於150℃以6kg/cm2
的壓力壓縮10分鐘藉此使其交聯硬化，製得軟磁性片。所製得之軟磁性片由於未交聯，故環境測試後之比重與磁特性降低。
對所製得之交聯硬化之軟磁性片(實施例4B~6B及比較例3B~4B)測量磁特性(磁導率μ’、磁損耗μ”、性能係數Q)及比重。又，測量保持於60℃、95%Rh之高溫高濕環境下192小時後之軟磁性片的磁特性(μ’、μ”、Q)，並且求出於前述環境測試前後之軟磁性片的比重變化率及μ’變化率，與實施例1A之場合同樣地進行評價。結果示於表4。
又，磁特性的判定係以磁導率μ’為指標依下述基準進行。
(使用Fe-Si-Al作為軟磁性粉末)
◎：65≦μ’
○：60≦μ’<65
△：55≦μ’<60
×：μ’<55
實施例7B
除了如表5所示般使用羥值為5.0KOHmg/g之聚酯樹脂(拜隆500，東洋紡績公司製)代替含有磷之聚酯樹脂外，係反覆進行實施例1B之操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片比重大，即使放置於高溫、高溫高濕環境下磁特性之降低亦小。
實施例8B
反覆進行實施例1B的操作，所製得之軟磁性片比重大，即使放置於高溫乾燥環境下、高溫高濕環境下磁特性之降低亦小，為具有再現性之實施例。
實施例9B
除了將含有磷之聚酯樹脂之混合量由100重量份改為75重量份，另外混合三聚氰胺氰尿酸酯(MC610，日產化學工業公司製)25重量份之外，係反覆進行實施例1B的操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片比重大，即使放置於高溫、高溫高濕環境下磁特性之降低亦小。又，進行燃燒測試後，亦可滿足UL94 V-0之基準。
比較例5B
除了未使用封閉異氰酸酯之外，係反覆進行實施例7B的操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片，由於未交聯，故環境測試後之比重與磁特性降低。
比較例6B
除了使用外部添加磷之聚酯樹脂(聚酯(拜隆500，東洋紡績公司)：磷酸酯(CR741，大八化學公司)=100：3)代替含有磷之聚酯樹脂外，係反覆進行與實施例8B同樣的操作，藉
此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之積層軟磁性片，於積層面可看到剝離，於環境測試後積層軟磁性片剝離分離為一片片的軟磁性片。
比較例7B
依表5所示之混合(重量份)，混合含有磷之聚酯樹脂(拜隆537，東洋紡績公司製)、扁平軟磁性粉末(Fe-Si-Cr-Ni,JEMCO公司製)與封閉異氰酸酯(科樂內特2507，日本聚氨酯公司)以調製軟磁性塗料，將該軟磁性塗料用輥塗佈機以使塗料固體成分成為180g/m2
的方式塗佈至剝離PET膜(帝人公司)上，於115℃乾燥10分鐘，製得由剝離PET膜所支持之未硬化軟磁性片。
然後，將5片去除剝離PET膜之未硬化軟磁性片加以積層，於積層機之輥與輥間(將上下輥之溫度設定為110℃、線負載設定為3.3kgf/cm、行進速度設定為0.5m/分鐘)通過10次進行壓縮藉此使其配向，並且於150℃下以6Kg/cm2
的壓力壓縮10分鐘，藉此使其交聯硬化，製得軟磁性片。所製得之軟磁性片由於未使用矽烷偶合劑，故即使進行壓縮，比重亦未增大。
對所製得之交聯硬化之軟磁性片(實施例7B~9B及比較例5B~7B)測量磁特性(磁導率μ’、磁損耗μ”、性能係數Q)及比重。又，測量保持於高溫乾燥環境下、或高溫高濕環境下(高溫乾燥條件：85%、10% Rh以下；高溫高濕條件：60℃、95% Rh)192小時後之軟磁性片的磁特性(μ’、μ”、Q)，並且求出於前述環境測試前後之軟磁性片的比重變化率及μ’變化率，與實施例1A的場合同樣地進行評
價。結果示於表5。
又，磁特性的判定係以磁導率μ’為指標依下述基準進行。
(使用Fe-Si-Cr-Ni作為軟磁性粉末)
◎：42≦μ’
○：38≦μ’<42
△：34≦μ’<38
×：μ’<34
實施例10B
除了如表6所示般使用羥值為5.0KOHmg/g之聚酯樹脂(拜隆500，東洋紡績公司製)代替含有磷之聚酯樹脂外，係反覆進行實施例4B之操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片比重大，即使放置於高溫、高溫高濕環境下磁特性之降低亦小。
實施例11B
反覆進行實施例4B的操作，所製得之軟磁性片比重大、即使放置於高溫、高溫高濕環境下磁特性之降低亦小，為具有再現性之實施例。
實施例12
除了更進一步混合三聚氰胺氰尿酸酯(MC610，日產化學工業股份公司製)35重量份之外，係反覆進行實施例4B之操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片比重大，即使放置於高溫、高溫高濕環境下磁特性之降低亦小。又，進行燃燒測試後，亦可滿足UL94 V-0的基準。
比較例8B
除了不使用封閉異氰酸酯之外，係反覆進行實施例10B的操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之軟磁性片，由於未交聯，故環境測試後之比重與磁特性降低。
比較例9B
除了使用外部添加磷之聚酯樹脂(聚酯(拜隆500，東洋紡績公司)：磷酸酯(CR741，大八化學公司)=100：3)代替含有磷之聚酯樹脂外，係反覆進行實施例11B的操作，藉此製得交聯硬化之軟磁性片。所製得之積層軟磁性片，於積層
面可看到剝離，於環境測試後積層軟磁性片剝離分離為一片片的軟磁性片。
比較例10B
依表6所示之混合(重量份)混合含有磷之聚酯樹脂(拜隆537，東洋紡績公司製)、扁平之軟磁性粉末(Fe-Si-Al，枚特股份公司製)與封閉異氰酸酯(科樂內特2507，日本聚氨酯公司)以調製軟磁性塗料，將該軟磁性塗料用輥塗佈機以使塗料固體成分成為180g/m2
的方式塗佈至剝離PET膜(帝人公司)上，於115℃乾燥10分鐘，製得由剝離PET膜所支持之未硬化軟磁性片。
然後，將5片去除剝離PET膜之未硬化軟磁性片加以積層，於積層機之輥與輥間(將上下輥之溫度設定為110℃、線負載設定為3.3kgf/cm、行進速設定為度0.5m/分鐘)通過10次進行壓縮藉此使其配向，並且於150℃下以6Kg/cm2
的壓力壓縮10分鐘，藉此使其交聯硬化，製得軟磁性片。所製得之軟磁性片由於未使用矽烷偶合劑，故即使進行壓縮，比重亦不增大。
對所製得之交聯硬化之軟磁性片(實施例10B~12B及比較例8B~10B)測量磁特性(磁導率μ’、磁損耗μ”、性能係數Q)及比重。又，測量保持於高溫乾燥環境下、或高溫高濕環境下(高溫條件：85%、10% Rh以下；高溫高濕條件：60℃、95% Rh)192小時後之軟磁性片的磁特性(μ’、μ”、Q)，並且求出於前述環境測試前後之軟磁性片的比重變化率及μ’變化率，與實施例1A的場合同樣地進行評價。結果示於表6。
又，磁特性的判定係以磁導率μ’為指標依下述基準進行。
(使用Fe-Si-Al作為軟磁性粉末)
◎：65≦μ’
○：60≦μ’<65
△：55≦μ’<60
×：μ’<55
實施例13B~實施例17B、比較例11B~12B
依表7之混合(重量份)將含有磷之聚酯樹脂(拜隆537，東洋紡績公司製)、扁平之軟磁性粉末(Fe-Si-Cr-Ni,JEMCO公司製)、矽烷偶合劑、IPA與封閉異氰酸酯(科樂內特2507，日本聚氨酯公司)加以混合以調製軟磁性塗料，將該軟磁性塗料用輥塗佈機以使塗料固體成分成為180g/m2
的方式塗佈至剝離PET膜(帝人公司)上，於115℃乾燥10分鐘，製得由剝離PET膜所支持之未硬化軟磁性片。
又，將所使用之軟磁性粉末的粒徑百分比、比表面積、飽和磁化、保磁力、敲緊密度、扁平度示於表7。
對所製得之交聯硬化之軟磁性片(實施例13B~17B及比較例11B~12B)測量磁特性(磁導率μ’、磁損耗μ”、性能係數Q)及比重。並測量保持於高溫乾燥環境下、或高溫高濕環境下(高溫乾燥條件：85%、10%Rh以下；高溫高濕條件：60℃、95%Rh)192小時後之軟磁性片的磁特性(μ’、μ”、Q)，並且求出於前述環境測試前後之軟磁性片的比重變化率及磁導率μ’變化率，與實施例1A的場合同樣地進行評價。結果示於表7。
又，磁特性的判定係以磁導率μ’為指標依下述基準進行。
(使用Fe-Si-Cr-Ni作為軟磁性粉末)
◎：42≦μ’
○：38≦μ’<42
△：34≦μ’<38
×：μ’<34
由表7可知，實施例13B~17B之軟磁性片，敲緊密度在0.55~1.45g/ml的範圍內，且比表面積在0.4~1.20m2
/g的範圍內，磁導率μ’與Q值皆大。
另一方面，比較例11B之軟磁性片，由於敲緊密度超過1.45g/ml，比表面積低於0.4m2
/g，故Q值雖大，但磁導率μ’值小。比較例12B之軟磁性片，由於敲緊密度低於0.55g/ml，比表面積超過1.20m2
/g，故磁導率μ’值雖大，但Q值小。
實施例18B、比較例13B
將實施例15B(具有交聯)與比較例2B(無交聯)之軟磁性片配置於天線裝置與隔離板之間搭載於行動電話上，測量環境測試前後(60℃、95%Rh、192hr)的通訊距離。其結果示於表8。
由表8可得知，使黏結樹脂交聯之實施例18B之軟磁性片的通訊距離，於環境測試前後認定為無實質上的變化，而未使黏結樹脂交聯之比較例13B之軟磁性片的通訊距離，於環境測試前後則有大變動。
產業上之可利用性
本發明之軟磁性材料，由於在黏結樹脂中使軟磁性粉末緊密配向之狀態下使其交聯以增大比重，故適用於高溫或高溫高濕環境下尺寸變化與磁特性變化須小的電子器材，例如天線模組與行動通訊終端。
Claims (23)
- 一種軟磁性材料，係至少將扁平軟磁性粉末分散於聚酯系樹脂所構成，其中該聚酯系樹脂係使用封閉異氰酸酯而交聯，該聚酯系樹脂之羥值為4.5mgKOH/g~15mgKOH/g，玻璃轉化溫度為-20~10℃，該扁平軟磁性粉末經過矽烷偶合處理。
- 如申請專利範圍第1項之軟磁性材料，其中，該扁平軟磁性粉末係配向於大致同一面內方向。
- 如申請專利範圍第1或2項之軟磁性材料，其形狀為片狀。
- 如申請專利範圍第1或2項之軟磁性材料，其中，該聚酯系樹脂具有阻燃性。
- 如申請專利範圍第4項之軟磁性材料，其中，該聚酯系樹脂為含有磷之聚酯系樹脂。
- 如申請專利範圍第5項之軟磁性材料，其中，該含有磷之聚酯系樹脂於分子中具有磷酸殘基。
- 如申請專利範圍第1或2項之軟磁性材料，其中，該扁平軟磁性粉末係被絕緣層所被覆。
- 如申請專利範圍第7之軟磁性材料，其中，該絕緣層為金屬氧化膜或樹脂膜。
- 如申請專利範圍第1或2項之軟磁性材料，其中，該扁平軟磁性粉末係Fe-Si-Al合金粉末或Fe-Si-Cr-Ni合金粉末。
- 如申請專利範圍第9項之軟磁性材料，其中，該Fe-Si-Cr-Ni合金粉末之敲緊密度為0.55~1.45g/ml、比表面積為0.45~1.20m2 /g及扁平度為8~24。
- 如申請專利範圍第1或2項之軟磁性材料，其複合相對磁導率之實 部μ’為35以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之軟磁性材料，其比重為3.0以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之軟磁性材料，其放置於60℃~95℃之環境下後的尺寸變化為3%以下。
- 如申請專利範圍第1或2項之軟磁性材料，其放置於溫度40℃~90℃、相對濕度60~95%之高溫高濕環境下後的尺寸變化為3%以下。
- 一種電子器材，具備有申請專利範圍第1至14項中任一項之軟磁性材料。
- 一種天線模組，在形成有天線線圈之支持體，積層有申請專利範圍第1至14項中任一項之軟磁性材料。
- 如申請專利範圍第16項之天線模組，其中，該天線線圈係與訊號處理電路部電連接。
- 如申請專利範圍第16或17項之天線模組，其中，金屬製隔離板係積層於與軟磁性材料積層側之相反側的支持體上。
- 一種行動通訊終端，具備有申請專利範圍第16至18項中任一項之天線模組。
- 一種軟磁性材料之製造方法，係將軟磁性組成物塗布於剝離基材上，於實質上不發生交聯反應的溫度加以乾燥，並於發生交聯反應的溫度進行壓縮，該軟磁性組成物，係至少混合經矽烷偶合處理之扁平軟磁性粉末、羥值為4.5mgKOH/g~15mgKOH/g且玻璃轉化溫度為-20~10℃之聚酯系樹脂、作為交聯劑之封閉異氰酸酯、及溶劑而成。
- 如申請專利範圍第20項之製造方法，其中，於實質上不發生交聯反應的溫度加以乾燥後，於發生交聯反應的溫度進行壓縮前，以實質上不發生交聯反應的溫度進行壓縮。
- 一種積層軟磁性片之製造方法，將軟磁性組成物塗佈於剝離基材上後，於實質上不發生交聯反應的溫度加以乾燥，將剝離基材去除，反覆進行，藉此取得至少2片之軟磁性組成物的乾燥片，將該至少2片之乾燥片加以積層，於發生交聯反應的溫度進行壓縮，該軟磁性組成物，係至少混合經矽烷偶合處理之扁平軟磁性粉末、羥值為4.5mgKOH/g~15mgKOH/g且玻璃轉化溫度為-20~10℃之聚酯系樹脂、作為交聯劑之封閉異氰酸酯、及溶劑而成。
- 如申請專利範圍第22項之製造方法，其中，在將至少2片之乾燥片加以積層後，於發生交聯反應的溫度進行壓縮前，以實質上不發生交聯反應的溫度進行壓縮。
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